乙酸丁酯合成工艺
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯是一种有机化合物，具有广泛的应用领域。
它可以作为溶剂、涂料、香料等方面使用。
本文将介绍乙酸丁酯的生产工艺。
一、原材料准备
乙酸丁酯的生产需要以下原材料：丁醇、乙酸、硫酸和水。
这些原材
料需要经过净化和检验，确保其纯度符合生产要求。
二、反应过程
1.预处理阶段
在反应开始前，需要对反应器进行清洗和消毒。
然后将所需量的丁醇
加入反应器中，并加入催化剂硫酸。
搅拌均匀后，开始加入乙酸。
2.反应阶段
在加入乙酸后，反应温度会逐渐升高，达到80-90℃左右。
此时需要
控制温度不要过高，否则会影响产物质量。
同时也需要控制反应时间，在1-2小时左右即可完成反应。
3.分离阶段
完成反应后，需要进行分离操作。
首先将反应混合物冷却至室温，并加入适量的水进行中和处理。
然后加入碳酸钠，使反应混合物中的硫酸中和。
最后将产物乙酸丁酯和水分离出来，通过蒸馏等方法进行纯化。
三、产品质量控制
在乙酸丁酯生产过程中，需要对产品质量进行严格控制。
主要包括以下方面：
1.原材料纯度：确保原材料的纯度符合生产要求。
2.反应温度和时间：控制反应温度和时间，以确保产物质量稳定。
3.分离操作：通过中和处理和分离操作，保证产物的纯度。
4.产品检测：对产品进行检测，确保其符合国家标准和客户要求。
以上是乙酸丁酯生产工艺的主要内容。
通过科学的生产工艺和质量控制体系，可以生产出高品质的乙酸丁酯产品。
乙酸正丁酯的制备
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级：工艺一班实验组号：1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间：2011 年12 月10 日1 实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。
第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、温度计（200℃）、锥形瓶（50ml）、烧杯（400ml）、油浴锅、分液漏斗、量筒（10ml、50ml）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸（16.5ml,0.28mol稍微过量）、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中，加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4（催化反应）, 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯生产工艺乙酸丁酯是一种无色液体，具有水果的香味，可用作溶剂、增塑剂和合成香料的原料。
其主要生产工艺如下：1. 原料准备：乙酸和丁醇是乙酸丁酯的主要原料。
乙酸可以通过乙烯氧化或乙醇酸化得到，丁醇可以通过丁烯水合得到。
这些原料需要经过净化和选购，确保质量稳定。
2. 反应池：将准备好的乙酸和丁醇按一定的摩尔比例加入反应池中。
通常情况下，乙酸和丁醇的摩尔比例为1:1.2。
反应池需要具备良好的密封性和搅拌性能，以确保反应的进行。
3. 酯化反应：在反应池中加入酯化催化剂，通常采用硫酸等强酸催化剂。
反应温度一般控制在50-70°C之间，反应时间一般为4-8小时。
反应过程中，需要持续搅拌以增加反应速度。
4. 水解反应：酯化反应完成后，将反应液中的硫酸中和，并加入适量的水进行水解反应。
水解反应可使乙酸丁酯分解为乙醇和丁酸。
水解反应温度一般控制在40-60°C之间，反应时间为2-4小时。
5. 分离和提纯：水解反应完成后，将反应液中的水、乙醇和丁酸进行分离。
通常采用蒸馏的方式分离，将乙醇和丁酸蒸馏出来。
得到的乙醇和丁酸可以通过再利用回流到反应池中进行下一轮反应。
乙酸丁酯通过蒸馏得到产品。
6. 收尾处理：得到的乙酸丁酯需要进行收尾处理，包括除杂、中和、脱水、过滤等操作，以提高产品的纯度和质量。
以上就是乙酸丁酯的生产工艺简述。
在工业化生产中，还需考虑反应条件的控制、设备的选型和流程的优化，以提高生产效率和产品质量。
同时，也需要注意环保问题，合理处理产生的废水和废气，以确保生产的可持续性发展。
乙酸正丁酯的制备 毕业论文
中文摘要乙酸正丁酯的合成有许多种方法，有对甲苯磺酸、钨钛杂多酸盐、浓H2S04一K Cr2 07、改性煤基活性炭、固体超强酸、浓硫酸等作催化剂的合成。
本实验以浓硫酸作催化剂，以冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，考察醇与酸物质的量比、反响时间、催化剂用量等因素对酯化率的影响。
得出反响的最正确条件为： V(正丁醇)：V(冰乙酸)=1．6：1．0，催化剂用量为冰乙酸，质量的3％，反响温度124℃～126℃，反响时间45min左右，用浓硫酸作催化剂时，乙酸正丁酯的收率为69％～76％。
关键词：乙酸正丁酯；酯化反响；催化剂ABSTRACTSynthesis of butyl acetate There are many ways for acid, titanium tungsten heteropoly acid, concentrated H2S04—KCr207, modified coal-based activated carbon, solid super acid, concentrated sulfuric acid as catalyst. In this experiment, concentrated sulfuric acid as catalyst to acetic acid and butanol to butyl acetate was synthesized to study alcohol and acid molar ratio, reaction time, catalyst amount on esterification rate. The optimal reaction conditions were: V (n-butyl alcohol): V (acetic acid) = 1.6:1.0, catalyst and acetic acid, with 3%, reaction temperature 124 ℃~ 126 ℃, reaction 45min time around, with concentrated sulfuric acid catalyst and butyl acetate the yield was 69% ~ 76%.Keywords：butyl acetate; esterification ;catalyst目录目录 (1)第一章前言 (4)乙酸正丁酯的简介 (4)乙酸正丁酯的性质 (4)乙酸正丁酯的用途 (4)羧酸酯的生产现状与开展趋势 (5)对环境的影响 (5)第二章实验内容 (6)2.1 仪器及试剂 (6)仪器 (6)2.1.2 试剂 (7)实验内容 (7)2.3 乙酸正丁酯性能测试方法 (8)2.4 实验结果与讨论 (9)醇酸质量比的不同对产物的影响 (9)反响时间不同对产物的影响 (9)催化剂用量不同对产物的不同 (10)第三章总结 (10)参考文献 ................................................................................................... .. (11)致谢 ........................................................................................................... .. (12)第一章前言乙酸正丁酯的简介乙酸正丁酯，英文名：n-Butyl acetate 别名：醋酸正丁酯，结构式：CH3COO(CH3)3CH3 。
乙酸丁酯的合成与精制实验方案.docx
乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
硫酸氢钾是一种廉价、易得、稳定的无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。
由于它难溶于有机反应体系，因而对设备的腐蚀性小，酯化率高，能够重复使用，是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好催化剂，适合工业化生产。
研究得出的最佳条件为：正丁醇的用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量的3%，在此条件下最高产率为86.83%。
②柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化酯化法合成乙酸正丁酯的反应，探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的时间、和吸水剂用量对反应的影响。
结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯的收率可以达到98.7%。
③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。
利用正交设计法，通过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。
实验结果表明较好的催化条件是：醇酸物质的量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯的收率可达93.5%。
乙酸丁酯合成
CH3COOH + CH3CH2CH2CH23COOCH2CH2CH2CH3 + H2O乙酸丁酯的合成与精制一．实验知识背景1、简介乙酸丁酯，又名乙酸-2-甲基丙脂，英文名isobutyl acetate，无色有果香气味的液体，分子式为C6H12O2，相对分子量111.16，沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度0.8807，折光率为1.3941，燃点为421℃，乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶，在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
乙酸丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
随着经济的发展和人民生活水平的提高，对乙酸丁酯的需求量也越来越大。
目前，工业上大多数采用浓硫酸催化酯化乙酸丁酯，但该法存在反应时间长、副反应多、后处理困难、产品损失大、设备腐蚀严重、存在安全隐患和三废污染严重等问题。
因此，开发催化活性高和环保型的催化剂如固体酸催化剂代替浓硫酸势在必行。
4、传统实验原理反应：副反应：CH3CH2CH2CH23CH22O为了促使反应向右浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。
在实验过程中二者兼用。
至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。
提高温度可以加快反应速度。
二．乙酸乙酯的合成方法文献探究在合成乙酸乙酯过程中，有多种催化剂可以实现反应。
传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。
因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
下面我们通过对前人用不同催化剂的进行反应取得的结果进行探讨。
（文献来源见尾页标注）1.采用活性炭负载四氯化锡做催化剂采用活性炭负载四氯化锡做催化剂，用活性炭将四氯化锡分散，减少了四氯化锡的用量，提高了催化活牲，具有选择性好、后处理工艺简单、催化剂易回收等优点。
化工专业实验乙酸丁酯的合成与精制
乙酸丁酯的合成与精制一、乙酸丁酯简介1、乙酸丁酯1.1、物化性质：无色有果香气味的液体。
沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度（20℃/4℃）0.8807，燃点为421℃。
闪点（闭口）27℃；爆炸极限（下限）1.4%（vol），（上限）8.0%（vol）。
乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。
乙酸丁酯与低级同系物相比，乙酸丁酯难溶于水，也较难水解。
但在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
1.2、性质：分子式：C6H12O2 。
分子量：116.16 。
FEMA：2174 。
密度：0.8764熔点（℃）：-77.9沸点（℃）：126.1闪点（℃）：22（闭杯）折射率：1.3907（19℃）色状：无色液体。
溶解情况：溶于醇、醚、醛等有机溶剂，溶于180份水。
稳定性：在弱酸性介质中较稳定。
1.3、用途：乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是重要的有机合成中间体，广泛用于有机合成、塑料、涂料等工业。
它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂，特别是清漆、人造革、塑料等物质的良好溶剂。
此外，它还是制造油漆、飞机漆的主要原料[1]，可用于香料、化妆品、食品添加剂、防腐防霉剂和药物的合成工业中。
乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和巨大的发展前景。
二、乙酸丁酯的合成2.1、乙酸丁酯的合成乙酸丁酸合成实验是我们有机化学实验教材中一个典型的酯化反应，现行实验教材的合成方法是以液体浓硫酸作催化剂由乙酸和丁醇加热回流而制得，浓硫酸易导致较多的副反应，使得原料消耗量大，选择性差，产率低，实验后处理过程复杂，废水排放量大，这些弊端与日益兴起的绿色化学背道而驰．如何充分利用原材料，减少或消除化工过程对环境的污染，获得对环境友好的新工艺，是每个化学工作者亟待解决的问题，是每个从事化学工作行业无法推却的责任。
近年国内科研单位高等院校和化工企业继续保持对乙酸丁酯合成技术的科研攻关活跃发展的势头，为克服传统浓硫酸催化剂工艺方法的诸多缺点，研究者皆在致力于新型催化剂的筛选和实用工艺的开发，力求达到催化活性高、使用寿命长、可回收重复使用、产(收)率高、产品质量好、设备维护耗费低、节约能源、三废尽量少、投资费用小的目标。
乙酸丁酯工业生产方法
乙酸丁酯工业生产方法
乙酸丁酯是一种常用的有机化合物，主要用于合成有机溶剂、塑料等。
其工业生产方法主要有酯化法和酸酐法。
1.酯化法：
酯化法是最常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸，在酸
性条件下进行反应。
具体步骤如下：
(1)将正丁醇和乙酸按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下，加入催化剂，常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度，使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中，将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通
过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却，收集得到乙酸丁酯。
2.酸酐法：
酸酐法是另一种常用的乙酸丁酯生产方法。
其原料为正丁醇和乙酸酐，在酸性条件下进行反应。
具体步骤如下：
(1)将正丁醇和乙酸酐按一定比例加入反应釜中。
(2)在适当温度下，加入催化剂，常用的有硫酸、磷酸等。
(3)调节反应釜的压力和温度，使反应在较高的温度和适当的压力下
进行。
(4)在反应过程中，将产生的水分和未反应的正丁醇等不挥发物质通过分离装置进行分离。
(5)经过短暂的冷却，收集得到乙酸丁酯。
酯化法和酸酐法在乙酸丁酯的生产中各有优缺点：
酯化法的优点是原料使用较为简单，催化剂也较为常见，容易控制反应条件，适用于大规模生产。
而酸酐法的优点是反应速度较快，反应温度相对较低，产率较高。
但是，酸酐法需要使用乙酸酐作为原料，成本相对较高。
在实际生产中，选择乙酸丁酯的生产方法需要根据生产规模、原料成本、反应速度和收率等因素进行综合考虑。
乙酸正丁酯化学式-概述说明以及解释
乙酸正丁酯化学式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分内容：乙酸正丁酯是一种常见的酯化合物，化学式为C6H12O2。
它由乙酸和正丁醇反应制得。
乙酸正丁酯在工业生产和日常生活中有广泛的应用，具有重要的经济和社会价值。
乙酸正丁酯是一种易于挥发的无色液体，具有水果香味。
它的化学性质稳定，具有较低的毒性和良好的溶解性。
这些特性使得乙酸正丁酯在多个领域有广泛的应用。
乙酸正丁酯的主要制备方法是乙酸与正丁醇进行酯化反应。
这种反应一般在酸性条件下进行，常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
通过控制反应条件可以得到不同纯度和产率的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯在许多领域都有广泛的应用。
它是一种常见的有机溶剂，广泛用于涂料、油墨、胶水等化学制品的生产中。
此外，乙酸正丁酯还可以用作香精和香料的原料，赋予产品令人愉悦的气味。
此外，它还可用作汽油添加剂，提高汽油的燃烧效率。
总之，乙酸正丁酯是一种重要的酯化合物，具有广泛的应用领域。
它的化学性质稳定，制备方法简单，价格适中，因此在工业生产和日常生活中得到了广泛的应用。
随着科技的不断发展，乙酸正丁酯还有着更广阔的发展前景。
1.2 文章结构本文主要围绕乙酸正丁酯展开研究，文章结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先进行概述，简要介绍乙酸正丁酯的一般情况，包括其化学性质、制备方法和应用领域等信息，引出本文的目的。
正文部分分为三个部分，分别是乙酸正丁酯的化学性质、乙酸正丁酯的制备方法和乙酸正丁酯的应用领域。
在乙酸正丁酯的化学性质部分，将深入探讨该物质的物理性质、化学反应性质以及与其他物质的相互作用等方面内容。
通过对其结构与性质的分析，探讨其在化学领域中的重要性和应用潜力。
在乙酸正丁酯的制备方法部分，将介绍常见的合成途径，包括催化剂的选择、反应条件的优化等内容。
同时，对不同制备方法的优缺点进行比较和分析，以期得到高效、环保的制备方法，满足实际应用的需求。
在乙酸正丁酯的应用领域部分，将探讨其在工业和生活中的广泛应用，如溶剂、涂料、塑料和医药等领域。
Dawson结构磷钨酸的制备、表征及催化绿色合成乙酸正丁酯工艺研究
Ｎａ ４ Ｈ２ ＷＯ ． Ｏ、Ｈ３Ｏ 、ＨＣ 、ห้องสมุดไป่ตู้丁 醇 、乙酸 、 ２ Ｐ ４ １
１１ 主要仪 器 与试 剂 ．
合 成 实 验 用 中量 磨 １仪 器 （ 津 天 玻 仪 器 厂 ） ： ３ 天 ，
数 字 阿 贝折 射 仪 （ ＷＡＹ ２ 型，上 海精 密 科 学 仪 器 ．Ｓ 有 限公 司物理 光学 仪器 厂） Ｘ Ｗ型磁 力恒 温搅 拌 ，Ｓ Ｈ
器（ 义市 裕华 仪 器厂 ） 巩 ，酸度 计（ＨＳ３ 型 ，上海 伟 ｐ ．Ｃ 业仪 器 厂） ，电子 天平 （Ａ１０Ｎ，上 海天平 仪 器厂 ） Ｆ ６４ ， 傅立 叶变 换 红外 光谱 仪 （ｈｒ ｃｌ ６ 型，美 Ｔ ｅｍｏＮｉｏｅ ３０ ｔ
强 ）２３ 【－］ １１，在有 机 合成 中的应 用也 更 加广 泛 ．作 者制
备 了Ｄａ ｏ 型磷 钨酸 催化 剂 ，并将 该催 化剂 用 于催 ｗｓｎ 化 合 成 乙酸 正 丁酯 的反 应 ．考 察 了磷 钨 酸负 载量 、
浓 Ｈ 进行 酸化，用 等体 积 的乙醚进行萃 取，充 分振 Ｃ１ 摇 ，静 置后溶 液分 为３ ，取最下 层醚合 物，４ 层 ０℃磁
列副 反应 、 降低产 品纯 度，收 率不 高，同时存在 设备
腐 蚀严 重 和三 废污 染 等 问题 ．随着绿 色化 学 的兴起 ， 探 求 高效 、环 保 的新 型催 化剂 已成 为 合成 乙酸 酯领
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯生产工艺
乙酸丁酯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
其生产工艺主要包括酯化反应和分离纯化两个步骤。
酯化反应是乙酸丁酯生产的关键步骤。
该反应的化学方程式为：butanol + acetic acid → butyl acetate + water。
反应需要在一定的温度和压力下进行，通常采用硫酸或氢氧化钠作为催化剂。
反应结束后，需要进行分离纯化。
分离纯化是乙酸丁酯生产的另一个重要步骤。
该步骤主要包括蒸馏、萃取和干燥等过程。
首先，通过蒸馏将反应混合物中的乙酸丁酯分离出来。
然后，采用萃取技术去除其中的杂质。
最后，通过干燥将乙酸丁酯的含水量降至最低。
乙酸丁酯生产工艺的优化可以提高生产效率和产品质量。
例如，可以通过改变反应温度和压力、优化催化剂的种类和用量、改进分离纯化工艺等方式来提高生产效率和产品质量。
此外，还可以采用新型催化剂、新型反应器等技术来改进生产工艺。
乙酸丁酯生产工艺是一个复杂的过程，需要在严格的条件下进行。
通过优化工艺和采用新技术，可以提高生产效率和产品质量，为乙酸丁酯的应用提供更好的保障。
乙酸乙酯的合成工艺
乙酸乙酯的合成工艺摘要: 叙述了乙酸乙酯的基本性质和应用，介绍乙酸乙酯的实验室和生产工艺。
关键字: 乙酸乙酯，合成，工艺Abstruct:Describesthe ethyl acetate basic properties and application, Introduce ethyl acetate laboratory and production process .Key words:ethyl acetate, synthesis , process.一基本介绍球棍模型分子模型无色透明液体。
有水果香。
易挥发。
能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。
能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。
能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。
相对密度0.902。
熔点-83℃。
沸点77℃。
折光率1.3719。
闪点7.2℃（开杯）。
易燃。
蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
二理化性质乙酸乙酯又称醋酸乙酯。
纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。
三实验室制法在150 mL三口瓶中加入15 mL无水乙醇，摇动下慢慢加入15mL浓H2SO4，混合均匀，加入几粒沸石。
一侧口插入温度计使温度计水银球到液面以下，中间口安装滴液漏斗，另一侧口连接蒸馏置。
在滴液漏斗中加入20 mL无水乙醇和20 mL冰醋酸。
将三口瓶隔石棉网上加热，当体系温度到115~125 ℃时，慢慢将滴液漏斗中的混合液滴入烧瓶中，控制滴加速度，使之与生成酯的馏出速度大致相等，反应温度维持在该温度范围，滴加完毕，出，得粗乙酸乙酯。
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，至无二氧化碳气体产生，放置片刻。
乙酸正丁酯合成实验的改进
使反应更加均匀和高效。此外，微波加热的环保性能也优于传统加热方式，减 少了废热和污染物的排放。
结论：
本实验通过对传统乙酸正丁酯制备方法的改进，成功地采用了微波辅助加热技 术对酯化反应进行优化。实验结果表明，改进后的方法具有显著的优势，包括 缩短反应时间、提高产量和质量、降低能耗和环保性能等。因此，本实验为乙 酸正丁酯的制备提供了一种更高效、节能和环保的方法，具有一定的实际应用 价值。
实验结果表明，改进后的方法显著提高了乙酸正丁酯的合成效率，具有能耗低、 环保性能好的优点。
引言：
乙酸正丁酯是一种广泛应用的有机溶剂和化工原料，在制药、涂料、化妆品等 领域有广泛的应用。传统的乙酸正丁酯制备方法通常采用浓硫酸催化酯化反应 的工艺，但存在能耗高、环境污染严重等问题。因此，开展对乙酸正丁酯制备 实验的改进工作，对于提高生产效率、降低能耗和保护环境具有重要意义。
材料和方法：
本实验主要用到乙酸、正丁醇、浓硫酸、微波加热设备等材料和仪器。实验操 作步骤包括：浓硫酸催化酯化反应、微波辅助加热、产物分离和纯化。在实验 过程中，需要注意控制反应温度、投料比和反应时间等因素。
实验改进：
针对传统酯化反应的不足，本实验采用微波辅助加热技术，对酯化反应进行优 化。通过微波加热的方式，可以迅速提高反应温度，促进反应速率，缩短反应 时间。同时，微波加热还可以实现局部加热，提高能源利用效率，降低能耗。 此外，微波加热不存在热惯性，具有更好的环保性能。
1、按照一定比例将乙酸和正丁醇混合，加入浓硫酸作为催化剂； 2、将混合物放入微波反应器中，进行微波辐射加热；
3、控制反应温度和时间，待反应完成后，冷却至室温； 4、将反应液倒入分液漏斗中，分离出乙酸丁酯；
5、对产品进行纯化和精制，得到高纯度的乙酸丁酯。
以乙酸和丁醇为原料制备乙酸丁酯的工艺流程
以乙酸和丁醇为原料制备乙酸丁酯的工艺流程1.首先，在反应釜中加入乙酸。
Firstly, add acetic acid into the reaction kettle.2.然后，将丁醇缓慢地加入到反应釜中。
Then, slowly add butanol into the reaction kettle.3.在加入丁醇的同时，不断搅拌混合。
While adding butanol, continue to stir and mix.4.调节温度和压力，使反应达到最佳条件。
Adjust the temperature and pressure to optimize the reaction.5.反应完成后，通过蒸馏方式分离乙酸丁酯。
After the reaction is completed, separate the ethyl acetate through distillation.6.将分离得到的乙酸丁酯进行净化和干燥。
Purify and dry the separated ethyl acetate.7.最后，对乙酸丁酯进行储存和包装。
Finally, store and package the ethyl acetate.8.乙酸丁酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工和制药工业。
Ethyl acetate is a commonly used organic solvent, widely used in chemical and pharmaceutical industries.9.这种工艺流程比较简单，生产成本较低。
This process is relatively simple and has low production costs.10.使用乙酸和丁醇作为原料可以降低环境污染。
Using acetic acid and butanol as raw materials can reduce environmental pollution.11.乙酸丁酯具有良好的溶解性和挥发性。
醋酸乙酯的生产技术
醋酸乙酯的生产技术醋酸乙酯( EA) 又名乙酸乙酯, 分子式为C4H8O2, 为具有水果香味的无色透明液体, 具有优异的溶解性、挥发速度与快干性, 在工业中要紧用作生产涂料、粘合剂、乙基纤维素、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维素酯、纤维素乙酸丁酯、人造革、油毡着色剂与人造纤维等的溶剂, 也可作为粘合剂用于印刷油墨、人造珍珠等的生产, 作为提取剂用于医药、有机酸产品等的生产, 此外还可用作生产菠萝、香蕉、草莓等水果香精与威士忌、奶油等香料的原料, 在纺织工业中用作清洗剂等。
近年来, 随着世界经济持续稳固增长, 建筑、汽车等行业进展迅速, 环保法规日益严格, 使用高档溶剂生产涂料、油墨、粘合剂等产品已成大势所趋, 从而带动醋酸乙酯类溶剂需求的快速增长。
一、生产技术及其进展目前, 乙酸乙酯的工业生产方法要紧有：醋酸酯化法乙醛缩合法乙醇脱氢法醋酸/ 乙烯加成法4 种。
目前世界上工业乙酸乙酯要紧制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法与乙醇脱氢法等。
传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置要紧是乙醛缩合法与乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。
乙醇脱氢法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。
最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区使用日本昭与电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。
大规模生产装置要紧使用后三种方法，其中新建装置多使用乙烯加成法。
（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸与乙醇发生酯化反应而得。
CH3CH2OH+CH3COOH＝CH3COOCH2CH3+H2O乙醇乙酸乙酸乙酯水反应除去生成水，可得到高收率。
该法生产乙酸乙酯的要紧缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线。
（2）乙醛缩合法在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化与缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。
乙酸丁酯液相合成丙烯酸丁酯的工艺研究
乙酸丁酯液相合成丙烯酸丁酯的工艺研究贾微;田翔;王涛;魏永梅;叶启亮;田恒水【摘要】采用乙酸丁酯液相合成丙烯酸丁酯,通过双键来源和催化剂种类的筛选,以催化剂A-X催化1,3-二氧五环与乙酸丁酯的反应效果较佳.通过考察反应时间对反应的影响推得其反应进程,主反应分为两步:第1步(R1)为1,3-二氧五环与乙酸丁酯反应生成二丁氧基甲烷和乙二醇二乙酸酯;第2步(R2)为二丁氧基甲烷与乙酸丁酯反应生成丙烯酸丁酯和正丁醇.较优的工艺条件为:反应温度180℃,催化剂A-X用量37.5％(以l,3-二氧五环为基准),初始压力0.50 MPa.在该条件下,1,3-二氧五环的转化率为96.8％,丙烯酸丁酯的选择性和收率分别为37.6％和36.4％.%Butyl acrylate was synthesized by butyl acetate under high pressure,using 1,3-dioxane,butyl acetate as reactants and A-X as catalyst,which could get better results by comparison with other kinds of reactants and catalysts.The effect of reaction time on the reaction was investigated to predict the reaction process.The main reaction was divided into two steps.The first-step reaction(R1) was that 1,3-dioxolane reacted with butyl acetate to produce methylene butoxy and ethylene glycol diacetate,and the second-step reaction(R2) was that methylene butoxy reacted with butyl acetate to form butyl acrylate and n-butanol.The better reaction conditions were as follows:reaction temperature 180 ℃,catalyst A-X amount 37.5％ (1,3-dioxane as benchmark) and initial pressure 0.50 MPa.Under those conditions,the conversion of 1,3-dioxane was 96.8％,the selectivity and yield of butyl acrylate was respectively 37.6％ and 36.4％.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)010【总页数】4页(P1992-1994,2009)【关键词】丙烯酸丁酯;液相合成;乙酸丁酯;1,3-二氧五环;工艺优化【作者】贾微;田翔;王涛;魏永梅;叶启亮;田恒水【作者单位】华东理工大学化工学院,上海 200237;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海 200237;华东理工大学化工学院,上海200237;华东理工大学化工学院,上海 200237;华东理工大学化工学院,上海200237【正文语种】中文【中图分类】TQ225.2丙烯酸丁酯(BA)，含有半共轭的不饱和双键结构CC—CO[1]，具有活泼的化学性质，是一种基础的工业原料，聚合后的产物具有无色透明、易粘结、高弹性、光学稳定性、热适应性和耐腐蚀性等特点，因此广泛应用于涂料、纺织业、粘合剂、造纸工业、抛光剂、皮革、纤维、清洁剂和超吸水材料等[2]。
醋酸丁酯
醋酸丁酯一醋酸丁酯概述1 物理化学性质醋酸丁酯（乙酸丁酯）结构式: CH3COOC4H9产品外观：无色液体，有水果香味。
物化性质：无色有果香气味的液体。
沸点（101.3kPa）126.114℃，熔点-73.5℃，相对密度（20℃/4℃）0.8807，燃点为421℃。
闪点（闭口）27℃；爆炸极限（下限）1.4%（vol），（上限）8.0%（vol）。
乙酸丁酯微溶于水，能与醇、醚等一般有机溶剂混溶。
乙酸丁酯与低级同系物相比，乙酸丁酯难溶于水，也较难水解。
但在酸或碱的作用下，水解生成乙酸和丁醇。
主要用途：由于其具有良好的溶解性和低毒性，相对于芳香烃类和一些醇类做为涂料的溶剂更具有时，因此广泛用于聚氯酯漆、丙烯酸树酯漆、硝基漆、过氧乙烯漆等稀释剂。
用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂，能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯。
该品种几乎能与所有的树脂和有机物相溶，因此是一种性能优良、适用广泛的溶剂。
基于其强溶解性、高挥发性和温和不刺激的气味等特征，它被广泛用于制造业以及树脂、固化剂、涂料、粘接剂、印刷等工业的加工过程中。
它在水中具有非常低的溶解度，可用作精细化学品特别是某些抗生素的抽取剂。
它同时也可用作芳香物的组成部分。
另外，它还可以作为生产药物、合成香料、清净剂及其他有机化合物的化工中间体。
除了作为涂料的溶剂外，在日光灯生产中作萤光粉粘合剂的溶剂。
针织布泡沫人造革（涂饰剂）中做溶剂。
包装及贮运醋酸丁酯干燥时对金属无明显的腐蚀性，可用软钢或铝制容器贮存。
毒性和防护：为二级易燃液体。
危规号：62030。
醋酸丁酯蒸气密度为4.0，与空气形成爆炸性的混合物。
注意火源，着火时用二氧化碳、四氯化碳或粉末灭火器灭火。
醋酸丁酯对中枢神经有抑制作用，吸入其蒸气对眼及上呼吸道均有强烈刺激作用，且刺激肺胞粘膜，引起肺充血和支气管炎。
醋酸丁酯上游原料冰醋酸、纯碱、醋酸、丁醇、乙醇、正丁醇醋酸丁酯下游产品甲苯二异氰酸酯、双乙烯酮、5-甲基尿嘧啶、聚氨酯树脂、油漆、硝基漆类、硝基清漆、硝基清漆、各色硝基底漆、各色硝基腻子、过氯乙烯漆类、各色过氯乙烯底漆、过氯乙烯腻子、多彩内墙涂料、丙烯酸树脂漆类。
醋酸丁酯生产方法
丁醇乙酸丁酯醋酸丁酯合成釜的构造和合成过程与乙酸乙酯合成方法相似，也是利用共沸混合物方法除去酯化反应生成的水，不同点是反应温度较高（116℃），原料配比为醇过量（丁醇和乙酸体积比为4:1）。
正丁醇、乙酸正丁酯和水三者在89.4℃形成具有最低沸点的三元共沸混合物，其蒸汽的重量百分组成为：正丁醇27.4，乙酸正丁酯35.3，水37.3。
当冷凝为液体时，分为两层，酯层重量百分组成为：乙酸正丁酯80.5，正丁醇13.4，水6.1；水层由分水器分出。
馏出物一部分收集为粗酯，一部分回流到合成塔中继续酯化。
收集的粗醋酸丁酯酸性较高时，可用适量15％的碳酸钠溶液洗涤，分出水层，再用适量清水洗一次，分出水层。
然后，通过精馏，摘除少量头液（头液可重新回反应釜中，让正丁醇继续酯化），收集124～126℃馏分即为成品，利用该法可得纯度较高的醋酸丁酯。
此法虽催化剂来源溶易,但由于硫酸的脱水氧化作用,有一些副反应生成,导致酯产品着色,使反应产物后处理繁琐复杂,腐蚀设备、副产品多、容易污染环境、产率低等缺点。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化醋酸丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成醋酸丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
2.2.2 三氧化二钕催化合成乙酸正丁酯此法在醇酸摩尔比为1:1.2;催化剂用量为醇重量的3%;反应时间为2小时;转化率可达80.4%,反应时间短,催化剂用量少。
而且反应完毕分出催化剂,洗涤,干燥,回收可循环使用。
操作简便,腐蚀性远远小于硫酸。
2.2.3 用HzSM-5分子筛催化剂液相连续合成乙酸正丁酯此法催化剂不象硫酸,三氧化二钕那样直接利用,而是用80-100目分子筛原粉,用0.5N盐酸在95℃下烘干,经陪烧后得氢型分子筛催化剂,分子筛催化剂悬浮浆料反应能力在0.25ml/hml时,反应转化率为94%,与硫酸催化剂连续酯化水平相仿,并且消除副反应。
2.2.4 ＳＯ2-4/Ｆｅ2Ｏ3/Hβ增强酸催化剂上合成乙酸正丁酯此法催化剂制备是:Hβ沸石由Na型β沸石通过盐酸溶液进行离子交换得到。
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乙酸丁酯的合成
乙酸丁酯是一种无色透明液体，具有强烈香蕉似香味，是G B 2 7 6 0 —8 6规定允许使用的食用香料，大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓等型香精，乙酸丁酯还是一种重要的有机化工原料，广泛用于溶剂、涂料、医药和香料等工业。
现有乙酸丁酯的生产均以浓硫酸为催化剂。
由于硫酸的强氧化性导致副反应较多，原料消耗较大，同时后续工序分离困难，腐蚀性强。
近年来，以各种固体酸为催化剂合成乙酸丁酯的研究较多，所用的方法有：对羟基苯甲酸合成，对甲基苯甲酸催化合成，活性碳固载杂多酸催化合成等工艺设计。
这些工艺方法有的可获得较高的转化率、酯收率和酯化选择性，反应温度低，产品无色，反应的催化剂无氧化性，无碳化作用，作为酯化反应的催化剂时，具有活性高，选择性好，产品纯度高，不腐蚀设备，减少污染等优点。
这些催化剂虽然克服了硫酸催化剂的不足，但有些存在价格较高，有些稳定性差，有些原料回收利用率低等缺点，因此工业化应用效果不理想。
中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院，开发了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，采用此催化剂，以乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸丁酯。
用”c核磁共振光谱表征了耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的结构；在工业生产条件下，对比了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性；以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，考察r进料量对乙酸转化率的影响及催化剂的稳定性。
实验结果表明，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度1 2 0℃、分馏柱顶部温度9 l ～9 2℃、正丁醇与乙酸摩尔比 1 ．O 2、进料量6 0m L ／h 的条件下，乙酸的转化率为9 5 ．1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。
耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的寿命在 5 0 0 h以上，稳定性好，以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，具有反应时间短、副反应少、对设备无腐蚀、产量高、无三废等优点，具有较好的工业化前景。
1 实验部分
1 ．1 反应原料
乙酸：工业品，质量分数大于等于9 9 ．0 ％正丁醇：工业品，质量分数大于等9 8 ．0 ％。
1 ．
2 催化剂的制备
将苯乙烯和二乙烯基苯完全混合后，加入固体石蜡，按一定的进料量加入到水相中，调节搅拌速率，控制油珠的均匀程度；升温使油珠固化，过滤、洗涤、干燥反应物料，收集2 0—5 0目的聚合物油珠进行物理结构稳定化处理，得到苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂；在共聚物树脂中加入催化剂和吸电子基团试剂( 氯) 进行基团化反应，得到基团化共聚物树脂；基团化共聚物树脂中加入磺化剂( S O 或发烟硫酸) 进行磺化反应，得到磺化树脂；洗涤磺化树脂，进行活性基团稳定化处理得到耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂。
1 ．3 催化剂的表征采用B r u k e r公司Ms l一3 0 0型核磁共振( r ~i R) 仪表征试样的分子结构。
1 ．4 实验及分析方法
在1 L四口烧瓶( 反应釜)上安装2 5 mm、高5 0 0 mm的分馏柱，内装3 r a i n×3 r a i n的不锈钢网环填料，分馏柱上装有气相温度计、回流冷凝器和分水器。
将一定比例的正丁醇、乙酸和耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂加入到反应釜中，控制反应釜温度1 2 0℃左右，反应2 h后，反应釜中物料的质量组成为：乙酸4 ．5 ％，乙酸丁酯8 5 ．0 ％，水0 .5 ％，正丁醇 1 0 .0 ％。
然后用计量泵向反应釜中连续加入正丁醇与乙酸摩尔比为 1 ．0 2的混合物料，分馏柱顶部温度控制在9 1—9 2℃( 正丁醇一乙酸丁酯一水的共沸温度为9 0 ．7℃；正丁醇一水的共沸温度为9 3℃) 。
在分馏柱顶部连续蒸出反应生成的粗乙酸丁酯和水，通过分水器分出水，保持进出料平衡，使反应釜内反应液的组成和液面保持恒定。
采用H P公司的5 8 9 0 1 1 型毛细管色谱仪分析产物组成，T C D检测，分流进样，程序升温，用内标法定量。
2 结果与讨论
2 ．1 试样的表征结果
苯乙烯一二乙烯基苯共聚物树脂的分子结构如下；其” C NMR谱图见图1。
将上图中各吸收峰的化学位移与标准化学位移进行对比可知，实测值与标准值相吻合，表明共聚物树脂的分子结构为所示意的结构。
基团化共聚物树脂的” C N MR谱图见图2 。
由于基团化共聚物树脂中的吸电子基团的去屏蔽效应，使得键链有吸电子基团的碳原子的吸收峰出现在较大的化学位移处。
与图1相比，图2中吸收峰1的化学位移变化明显，共聚物树脂经基团化反应后，基团试剂键链在苯乙烯单取代芳环 C 的对位，而 C 的化学位移变化很小，说明基团试剂取代反应不发生在共聚物的主链上。
因此，基团化共
聚物树脂的分子结构如下。
磺化树脂的”C N MR谱图见图 3 。
比较图 2 和图3可见，C 和C 的化学位移变化较大，而C 的化学位移基本无变化，表明基团化共聚物树脂的磺化反应没有发生在共聚物的主链 C 上，磺酸基团键链在基团化芳环 c 的邻位。
因此，磺化树脂
的分子结构如下。
所制备的耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂的物性见表：
2 ．2 不同强酸性阳离子交换树脂催化剂的活性比较
在相同反应条件下，考察了不同强酸性阳离子交换树脂催化剂催化合成乙酸丁酯活性，实验结果见表2
由表2可见，不同的强酸性阳离子交换树脂催l 化剂的活性不同，这是由于不同的强酸性阳离子交换树脂催化剂具有不同的孔结构和交换容量，从而影响其对酯化反应的催化活性。
实验结果表明，耐温强酸性阳离子交换树脂具有适宜于合成乙酸丁酯的孔结构和交换容量，因此具有较高的催化活性。
2 ．
3 进料量对乙酸转化率的影响
采用耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂，考察了进料量对乙酸转化率的影响，实验结果见表 3 。
由表3可见，乙酸转化率随进料量的增加而减小。
这是由于进料量增加，反应物在反应釜内的停留时间缩短，因此乙酸转化率减小。
在以硫酸为催化剂的釜式连续工业化生产装置上，当进料量为6 0 mL ／h 时，乙酸的转化率为9 3 ％一9 5 ％。
而采用耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂时，在相同的进料量下，乙酸转化率为9 5 ． 1 ％，达到了采用硫酸催化剂时的水平。
因此，耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂完全可以替代硫酸催化剂用于釜式连续工业化生产装置。
2 ．4 强酸性阳离子交换树脂催化剂的稳定性考察
不同强酸l 生阳离子交换树脂催化剂的5 0 0 h稳定性实验结果见图4
从图4可见，在相同的反应条件下，普通强酸性阳离子交换树脂催化剂在运行150h后，乙酸转化率开始下降，随反应时间的延长吗，乙酸转化率下降更明显。
这是由于普通强酸性阳离子交换树脂催化剂在此反应条件下璜酸基团的流失，使得乙酸转化率下降，而耐高温强酸性阳离子交换树脂催化剂的最高使用温度可达165摄氏度，因此在该反应条件下，磺酸基团几乎不流失，稳定性很好。
3结论
（1）耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂在催化剂合成乙酸丁酯的反应中具有较高的活性，与普通强酸性阳离子交换树脂催化剂相比，耐温强
酸性阳离子交换树脂催化剂具有交换的稳定性。
（2）以耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯，在反应釜温度120，分流柱顶部温度91-92，正丁醇与乙酸摩尔比1.02.，进料60ml/h
的条件下，乙酸的转化率为95..1%，达到了采用硫酸催化剂时的水平。
耐温强酸性阳离子交换树脂催化剂完全可以替代硫酸催化剂用于釜
式连续工作化生产装置。