吹扫捕集气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版

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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量.样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式.采用内标法定量.28种化合物的检出限在0.10～6.93 μg·L-1之间.加标回收率在96.9％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92％～11％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)004【总页数】4页(P436-439)【关键词】气相色谱-质谱法;吹扫捕集;水;挥发性有机物【作者】林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【作者单位】云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100【正文语种】中文【中图分类】O657.63*通信联系人。

E-mail：64828792＠挥发性有机物（VOCs）是沸点不高于250℃的一类物质，广泛存在于环境中，其主要包括芳香烃类化合物、醛类和酮类等化合物；VOCs具有迁移性、持久性和生物毒性等性质。

丁基黄原酸钾盐又称丁基黄药，是矿石浮选常用的一种药品。

丁基黄药在碱性条件下相对稳定，在酸性条件下易分解成二硫化碳。

丁基黄药属于中等毒性物质，对水中鱼类、蛙类等具有致畸毒性［1-2］。

我国GB 3838-2002地表水环境质量标准中对饮用水源地的水质标准控制相当严格（限量为0.005 mg·L-1）。

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物

⽣活饮⽤⽔标准检验⽅法—吹扫捕集⽓相⾊谱质谱法测定挥发性有机物吹脱捕集/⽓相⾊谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本⽅法适⽤于测定⽣活饮⽤⽔中的可吹脱有机化合物, 本⽅法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件⽽变，⽔样为25mL时的⽅法检出限见表2。

2 原理将被测⽔样⽤注射器注⼊吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性⽓体（氦⽓），把⽔样中低⽔溶性的挥发性有机化合物及加⼊的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦⽓反吹，将所吸附的组分解吸⼊⽑细管⽓相⾊谱仪(GC)中，组分经程序升温⾊谱分离后，⽤质谱仪(MS)检测。

通过⽬标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进⾏定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离⼦与内标物定量离⼦的质谱响应之⽐。

每个样品中含已知浓度的内标化合物，⽤内标校正程序测定。

3 ⼲扰及消除主要的污染源是吹脱⽓体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使⽤⾮聚四氟⼄烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯⽔空⽩，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空⽩值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是⼆氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。

⾼、低浓度的样品交替分析时会产⽣残留性污染。

为避免此类污染，在测定样品之间要⽤纯⽔将吹脱管和进样器冲洗两次。

在分析特别⾼浓度的样品后要分析⼀个实验室纯⽔空⽩。

若样品中含有⼤量⽔溶性物质、悬浮固体、⾼沸点物质或⾼浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要⽤洗涤液清洗吹脱管，再⽤⼆次⽔淋洗⼲净后于105℃烘箱中烘⼲后使⽤。

吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和⼆氯甲烷)渗透过密封垫⽽受到污染。

在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯⽔作为现场试剂空⽩来检查此类污染。

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，油田开采过程中石油泄漏，垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50～260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。

这些污染物种类繁多，毒性大，具有迁移性、持久性，降解缓慢，被视为一种重要的环境污染物，并被列入优先污染物。

它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。

因此，地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。

有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。

吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术，是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法，具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点，被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析，而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器，灵敏度可以有数量级的提高，同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。

挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱-质谱法

挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。

本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。

本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。

D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。

通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。

D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。

D.3.3 甲醇：色谱纯级。

D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。

D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。

D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。

D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。

D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。

D.4.2 顶空自动进样器。

D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。

D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。

D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。

D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。

D.4.7 移液枪：10 mL。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定表层水中23种挥发性有机物

空气、水、土壤和食品等环境中，我国许多样器：ｏ．１．ＡｎａｌｙｒｉｃａｌＥｃｌｉｐｓｅ４５５２。
城市的水源水、饮用水中都有检出“ 。在确认对人体健康有害的有ｌ９０多种，且水中
贵州贵阳
５５０００２）
要：以内标法定量，通过吹扫捕集一气相色谱质谱对２３种ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ发性有机物进行检测，建立了相应的分析方法。该方法在０．５～５０“ ｇ／Ｌ范围均低于国标限量。
内，２３种目标化合物的线性关系良好，相对标准偏差均小于３０％，平均回收卒在８７．２％￣１１２．６％范围内，捡出限在０．０１～０．２４之间。结果表明该方法满足水中表量有机化合物分析的要求。通过该方法对我市４个饮用水源地水样进行检测，检出的ＶＯＣｓ￣关键词：挥发性有机物吹扫捕集气相色谱／质谱法中图分类号：ＴＭ３０１文献标识码：Ａ
本实验采用内标法定量，以目标化合物的特征质谱图和保留时间进行定性，以定量离子的峰面积与内标物ＢＦＢ定量离子峰面
采用蒸馏水以纯水器制的超纯水（电导率２．１测定方法
组分的损失，又能降低方法的检出限Ｊ。同后测试，不含被测物。时气相色谱与质谱联用后，将气相色谱的高１．２吹扫条件分离效率与质谱强定性能力相结合，可同时吹扫温度２０ ℃（环境温度）；吹扫时间８ａｉｒｎｌ解析温度２５０ ℃；解析时间４ｍｉｎ满足定性和定量检测的要求，特别适用于ｉ

吹扫捕集-气相色谱／质谱联用测定地表水中挥发性有机物

ｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ．ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｏｒｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＶＯＣｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐ，ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒ，ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄ
（ＶＯＣｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ａｒｏｍａｔｉｃｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓａｎｄｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ
ｂｅｎｚｅｎｅｓｉｎｓｕｆａｒｃｅｗａｔｅｒｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ — ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎ — ｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ－－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉ－－

吹扫捕集—气相色谱质谱法监测水质57种挥发性有机物

2020年第23期广东化工第47卷总第433期 · 109 ·吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水质57种挥发性有机物章洁怡，梁荣辉(茂名市环境保护监测站，广东茂名525000)[摘要]吹扫捕集—气相色谱/质谱法监测水中57种挥发性有机物，对吹扫捕集的条件进行优化，获得令人满意的结果：各组分的校准曲线线性相关系数为0.9945~0.9998，加标回收率为67.6 %~122.7 %，相对标准偏差为1.4 %~10.7 %。

[关键词]吹扫捕集；水；挥发性有机物[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2020)23-0109-03Purge-and-trap Coupled with Gas Chromatography/Mass Spectrometry Monitored 57 Kinds of Volatile Organic CompoundsZhang Jieyi, Liang Ronghui(Maoming Environmental Protection Monitoring Station, Maoming 525000, China)Abstract: 57 kinds of volatile organic compounds in water were monitored with purge-and-trap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. Under the optimized conditions, components acquired linear correlation coefficient of 0.9945~0.9998, recovery of 67.6 %~122.7 % and relative standard deviation of 1.4 $~10.7 %.Keywords: purge-and-trap, water, volatile organic compounds.挥发性有机物是一种常见的环境污染物，广泛存在于制药、涂料、石化等工业排放之中，其对自然环境及生物的威胁受到国家环境和卫生部门重视[1-3]。

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物

吹扫捕集-气质联用仪测定水中挥发性有机物摘要：笔者建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用法检测水中挥发性有机物的方法，各有机物之间分离效果好，给定范围内具有良好的线性关系，加标回收率在71%~109%，检出限在0.01g/L~3.0g/L之间。

该方法具有操作简单、样品不需要前处理、方法灵敏度和精密度高等特点，可以用于地表水、生活饮用水中挥发性有机物的测定。

关键词：挥发性有机物；吹扫捕集；气相；色谱质谱联用；有机物Abstract: It set up a method which use the purge and trap set up-gas chromatography mass spectrometry method to detect volatile organic compounds in water, The separation effect is good between various organics, it is a good linear relationship within given range and the recovery rations of the method is 71%~109%, the range of the lowest limits for VOCs is 0.01g/L~3.0g/L. This method is simple、sensitivity high precision and the samples do not need pretreatment, it can be used to detect volatile organic compounds in surface water and drinking water.Key words: Volatile organic compounds; Purge and trap；the gas phase. chromatography mass spectrometry. organic matter挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点在50℃-250℃的一类化合物。

吹扫／捕集与气质联用技术测定水中挥发性有机物

ｌｌ
实验最佳条件２（境温度）０环
ｌｌ
物质分离：根据美国ＥＡ２０Ｐ８６Ｂ标准方法，将
ＰｒｅＴｍ（ｉ）ｕｇｉｅｍｎＤｙＰｒｅ（ｉ）ｒｕｇｍｎ
ＤｅｏｂＰｅｅｔ（℃ ）ｓｒｒｈａＤｓｒｍｐ（℃ ）ｅｏｂＴｅ
要：以美国ＥＡ２．Ｐ５４２方法为依据，用ＰｒｅＴａｕｇ／ｒｐ—Ｇ／ＣＭＳ技术检测水源水中挥发性有机物
（Ｏｓ，通过多次实验寻求所测有机物质分离检测的最佳条件。ＶＣ）关键词：吹扫／集；气质联用；ＶＣ捕Ｏｓ
维普资讯
云南环境科学
２０，２（）０— ２０６５２：５５
Ｃ５Ｎ３一ｌ９／ＩＳ０６— ４ＸＯ３ＸＳＮｌ０９７
吹扫／集与气质联用技术测定捕
水中挥发性有机物
张灿’ 。皮仙宏。赵祖军。张榆霞，杨良昆明６０９；２云南省环境监测中心站，云南５０１．昆明６０３）５０４（．云南大学生命科学学院，云南１摘
Ｄｓｒｉｅ（ｉ）ｅｂＴｍｏａｒｎ
ＢｋｅＴｍｐ（）ａｅ ℃ ＢｅＴｍｅ（ｉ）ｋａｉａｒｎ
集管并用氦气反吹，解吸被吸附的分析物，再通过
气化引入毛细管柱在程序升温下分离目标化合物，
然后用质谱仪检测。

吹扫捕集-气相色谱

O5H+'/0! +,75/(N%/! !",-."&%(F&/! $#+*/! $#6%&/
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水中挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱检测方法

１ｏ．０１０．０２０．０
２０．０２０．０２０．０１０．０
２ｏ．ｏ２０．ｏ８ｏ．０
８（．ｏ】８ｘ．】【８０．ｏ２ｘ．】（
５０．０５ｏ．０１．０）（０
１．０ｏｏ１．００ｌ０１．ｏ００５０．０
１仪器与试剂．１Ａｉｎ８０（ｇｅｔ９Ａ系列号：Ｎ００１１具有ＥＤｌ７Ｃ１９２６），Ｃ
检测器；
Ｔｋａ８０吹扫捕集浓缩仪（系列号：ｅｍｒ０９
Ｕ００００）；Ｓ９３０４
捕集管：ＯＡＢ００；ＶＣＲ０载气：３高纯氮气；试剂：卤代烃标准样品为，１一二氯乙烯、二氯，１甲烷、反一，二氯乙烯、顺１一１一２，二氯乙烯、三氯甲２烷、１，，ｌ１一三氯乙烷、四氯化碳、１一，二氯乙烷、１一１，２二氯乙烷、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、＇二氯苯、，二氯苯、，５１一４ｌ一２ｌ，３一三氯苯、１，三氯苯、六氯丁二烯、１，三氯苯；，４２－，３２一浓度均为１ｏ，购自德国Ｄ．司，溶剂均为甲００ｇＬ；ｒＥ公
样口温度：０ ℃；２０流速：ｍ／ｉ进样方式：２Ｌｍｎ；分流进样，分流比为１１柱箱温度：０：；柱箱起始温度４ ℃，保０持５ｍｎ以８／ｎ温至２０Ｉ．ｉ， ℃ ｍｉ升００ｃ＝；

吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物

吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。

方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物，解吸后用气相色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。

结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。

方法的相关系数>0.998，相对标准偏差<10%，样品加标回收率在84%～109%之间。

结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。

标签：吹扫捕集；气相色谱-质谱法；水；挥发性有机物Purge-and-trap Gas Chromatography-mass Spectrometry Measuring 31 Kinds of V olatile Organic Chemicals in WaterMEI Yu-qin，GU Zhao-jingDisease Prevention and Control Center，Zigong，Sichuan Province，643000 China[Abstract] Objective To establish a method of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry measuring 31 kinds of volatile organic chemicals in water. Methods The volatile organic chemicals in water were concentrated by the purge and trap method，and measured by the gas chromatography-mass spectrometry after desorption and the characteristic ions were selected. Results 31 kinds of volatile organic chemicals in water could be easily，rapidly and effectively isolated and tested，and the correlation coefficient of the method was more than 0.998，and the relative standard deviation was less than 10% and the repeatability of standard added recovery was between 84% and 109%. Conclusion The interfere of this method is small with good resolution，high sensitivity degree，accurate results，easy operation and good adaptability of various water samples，which is suitable for the simultaneous test and analysis of 31 kinds of volatile organic chemicals in water.[Key words] Purge-and-trap；Gas chromatography-mass spectrometry；Water；V olatile organic chemicals挥发性有机物（VOCs）是一类沸点在50～250 ℃，易挥发的有机化合物，是水源水受到环境污染或水源水在某些消毒工艺处理过程中产生的副产物。

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

挥发性有机物是具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤、粘膜等吸收的一类有机化合物，其种类繁
多，在环境中广泛存在。中国许多城市的地表水、地
水样品组成复杂，含量低微，直接测定比较困难，需要加快研究和开发有效的分析方法。
ＲＦＲＳＤｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ２０％．Ｕｓｉｎｇｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｌｏｗｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒ２５ｋｉｎｄｓｏｆＶＯＣｓｗａｓ０．０４ｇ／Ｌ～０．２２ｇ／Ｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｑｕｉｃｋ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎｄａｃｃｕｒａｔｅ，ｂｒｉｎｇｉｎｇｎｏｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｉｔｉｓａｐｐｌｉｃａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａ —
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅ２５ｋｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒｂｙｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｉｎ

吹扫捕集—气相色谱／质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物

烘烤温度：３，烤时间：０ｍｎ２０℃ 烘１ｉ。
２５样品测定．
２５１样品分析．．
３结果与讨论
３１挥发性有机物的分离效果．
所有样品（包括现场空白）都要达到室温时才能
分析，水样注入吹扫管在室温下吹扫。自动进样器用可直接由仪器加入内标和替代物自动分析。２５目标化合物的定性．．２用相对保留时间（Ｔ）ＲＲ和质谱图比较两种方式对目标化合物进行定性分析。目标化合物的ＲＴ一Ｒ定要在 ± ．Ｒ０６ＲＴ单位内。０标准质谱图的相对离子丰
ＶＣ混标１Ｉ／Ｏｓ０ｇＸＬ的总离子流图见图１在３ｍｎ，８ｉ内能对５９种挥发性有机物有效分离。
ｌ））ｍ０（ｆ
９０００５０
９０００００
８０（０５）０
８０００００
７０００５０
（（ＡｊＦ））
配制７份浓度为０５ｇ．／Ｌ的５９种ＶＣ混标Ｏｓ
进行７次平行测定，算每种化合物的标准偏差６计，采用美国ＥＡＳ一４ＰＷ８６中规定方法计算检出限（Ｌ＝．３（ＭＤ）３４重复测定７）１次，方法检出限为００～．４０
原因。
４０００００３５００００３０（（０）Ｗ）２５００００
２０ｏｏｏｏ
ｌ０４５０ｏ３ｌＨ）】（０５１００３０

吹扫捕集-气相色谱法测定水中8种挥发性有机物

待测组分的线性方程，如表１所示。
表１待测组分的线性方程及相关系数化合物
・
标准储备溶液的制备：准确称取溴苯
５ｌ・
பைடு நூலகம்
第７卷第１期
供
水
技
术
（３７．０ｍｇ）、间二氯苯（４３．９ｍｇ）、对二氯苯（１９．４ｍｇ）、邻二氯苯（３４．９６ｍｇ）、硝基苯（４７．３ｍｇ）、邻硝基甲苯（４６．１ｍｇ）、１，２，４一三氯苯（２４．２ｍｇ）和１，２，３一三氯苯（１３．７ｍｇ）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，并用甲醇定容至刻度。
第７卷第１期２０１３年２月
供水技术
ＷＡＴＥＲＴＥＣＨＮ０Ｌ０ＧＹ
Ｖｏｌ＿７Ｎｏ．１
Ｆｅｂ．２０１３
吹扫ｒ捕集一气相色谱法测定水中８
刘树萍，关卫平
（上海开能环保设备股份有限公司，上海２０１２００）
有机氯类环境污染物，这些污染物一般都具有 “ 三
致” 作用毒性，世界卫生组织和我国水质标准中均
对这些指标提出了限值要求。
１．２试剂
标准品溴苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、１，２，４一三氯苯和１，２，３一三

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物张子豪;余建龙;李春燕;李全忠;王晶;彭莹;刘莹峰【摘要】建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。

通过加热吹扫，样品水中的VOCs富集于捕集管中，以DB–624(60 m×0.25 mm，1.4µm)色谱柱分离，内标法定量。

结果表明，101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好，质量浓度在0.5～50 ng／mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系，高沸点VOCs线性范围较窄。

方法定量限(10 S／N)为0.11～0.77 ng／mL，均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。

平均加标回收率在70.3%～123.6%之间，测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。

该方法快速、简便，适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。

%A method for the determination of 101 kinds of volatile organic compounds (VOCs) in waters by using purge–and–trap coupled with gas chromatography–mass spectrometry was established. Samples were heated and purged, and VOCs were enriched in capture tube. The target ingredients were separated by DB–624 column (60 m×0.25 mm, 1.4 µm), internal standard quantitation method was used. The method presented perfect performance in chromatographic separation. The mass concentration of 101 kinds of VOCs was linear with chromatographic peak area in the range of 0.5–50 ng/mL, high boiling point compounds presented a narrow linear range. The limits of quantification were 0.11–0.77 ng/mL, which were lower than guidance value in the domestic standard (GB 3838–2002, GB 5749–2006) and international laws and regulations. The recoveries ranged from 70.3%to 123.6%,and the relative standard deviations of detection results were less than 8.8%(n=6). This method is fast,accurate and convenient,it is suitable for the determination of VOCs in waters in routine tests.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】5页(P17-21)【关键词】挥发性有机物;吹扫捕集-气相色谱-质谱法;环境水【作者】张子豪;余建龙;李春燕;李全忠;王晶;彭莹;刘莹峰【作者单位】广东出入境检验检疫局，广州 510623;广东出入境检验检疫局，广州 510623;广东出入境检验检疫局，广州 510623;广东出入境检验检疫局，广州510623;广东出入境检验检疫局，广州 510623;广东出入境检验检疫局，广州510623;广东出入境检验检疫局，广州 510623【正文语种】中文【中图分类】O657.7挥发性有机物(VOCs)是指熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的有机化合物［1］。

吹扫捕集-气相色谱-离子阱串联质谱法测定饮用水中26种挥发性有机物

经程序升温后分离，用质谱检测。通过目标组分的
质谱图进行定性，采用离子的色谱峰面积进行定量分析＿２］。质谱技术是分析混合物和分子结构鉴定的重要手段，环境样品是其应用最多的一个领域。
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２６ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｗａｔｅｒｂｙｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓｙｓｔｅｍｃｏｎｎｅｃｔｅｄｗｉｔｈｇａｓ
在１．１～１２．３之间，回收率在８７～１１４之间。实验结果显示该方法具有灵敏度高、定性和定量准确等
特点。
关键词：吹扫捕集；挥发性有机物；离子阱质谱；饮用水
Ｄ０Ｉ：１Ｏ．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００ｌ一２３２ｘ．２０１４．０１．００６
摘
要：使用吹扫捕集和Ｍａｒｓ一６１００气相色谱一离子阱串联质谱联用仪对水中的挥发性有机物进行同时测
定。建立了一种同时检测饮用水中２６种挥发性有机物的方法，该方法的最低检出限为０．Ｏ０１３￣ｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）
ｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ８７一１１４

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的挥发性有机物修订版

实验一吹扫捕集-气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测定方法二、实验原理挥发性有机化合物(volatile organic compounds，简称VOC)通常是指沸点等于或低于250℃的化学物质，主要成分为脂肪烃、芳香烃、卤代烃、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及土壤环境中常能检出此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中，水体样品中的挥发性有机物经高纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行定性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10 μL），一次性注射器（5 mL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一定体积的标准样品，用甲醇溶解定容至10 mL；配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 mL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25 mL（乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 mL的邻二甲苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至10 mL；配制10 mg/L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L），用甲醇定容至25 mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一定体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000 mg/L），加甲醇定容至25 mL备用。

(HJ 639-2012) 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱—质谱法

水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。

2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。

本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。

若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。

当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。

详见HJ 639-2012附录A。

3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。

4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。

质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。

具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。

捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。

4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。

4.4 气密性注射器：5 ml。

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中22种挥发性有机物的

科技信息2012年第35期ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ22种挥发性有机物（VOC ）具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤和粘膜吸收等特点，对环境和人体有较大的影响和危害[1]，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中规定必须监测的挥发性有机物多达22种。

吹扫捕集－气质联用法能同时分析测定多种物质，前处理方式简单，不使用有机溶剂萃取，对环境不造成二次污染，而且取样量少、方法简单、准确，避免了顶空气相色谱测定22中VOC 的弊端，成为水中VOCs 的推荐检测方法[2-3]。

针对水中多种挥发性有机污染物，建立了吹扫捕集－气相色谱质谱的测定方法。

1实验部分1.1测定原理将被测水样用注射器或自动进样设备注入吹扫捕集装置的吹脱管中，与室温下通以惰性气体（氦气），把水样中低水溶性的挥发性有机化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹扫程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪（GC ）中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪（MS ）检测。

通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的标准质谱图和保留时间作对照进行定性。

1.2标准、试剂和仪器1.2.1标准美国NSI 公司生产60种VOC 混合标准溶液，1.5mL ，编号：C-350，浓度为200mg/L 。

1.2.2试剂甲醇：色谱纯；超纯水：吹脱15min ，现用现制；氦气：高纯度（99.99%）。

1.2.3仪器设备吹扫捕集系统：Tekmar9800吹扫捕集系统，手动，包括吹气装置、捕集管Vocarb3000及脱附装置。

气相色谱仪：Agilent7890A 。

毛细管气相色谱柱：HP-5MS ：30m ×0.25mm （内径）×0.25μm （膜厚）。

质谱仪：Ag -ilent5975C ，使用EI 方式离子化，标准电子能量为70eV 。

其它相关仪器、设备，纯水机：Millipore A10，试验用水达到18.2M Ω。