ECLIPSE吹扫捕集样品浓缩仪介绍资料
分析自来水中的挥发性有机物(VOC)
电解电导检测器 (ELCD)
能够检测 到吗
是 是 是 是 是 是 是 是 — 是 是 是 — 是 是 是 是
— — — 是
— .13 5.04 5.30 7.27 7.79 8.01 8.13
— 8.26 10.05 11.34 — 13.44 14.29 15.26 17.31 — — — 19.27 — 24.50 25.84 28.76 31.02 31.11 32.79
—
0.03
—
0.16
0.06
—
—
0.09
0.04
0.04
—
0.07
0.05
—
—
0.11
0.23
0.04
—
0.05
0.12
0.05
0.06
—
0.04
—
0.03
—
—
0.08
0.04
—
0.08
0.10
0.07
—
0.06
0.07
0.07
0.09
0.06
0.01
0.14
0.10
准确度 以 % 回收率计
PID ELCD
— 0.999 0.999 0.999
— 0.999 0.999 0.999 0.999
— — — 0.999 — 0.999 0.999 0.999 0.999 0.998 0.999
方法检出限 (ppb)
PID ELCD
—
0.25
0.11
0.04
—
0.05
0.10
0.03
0.09
0.04
—
0.08
Agilent 6890
气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数
气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数气相色谱仪吹扫捕集进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。
一、吹扫温度:水溶液大多在常温下吹扫。
为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。
非水溶液的吹扫温度可高些。
二、吸附温度:吸附温度一般为常温。
对不易吸附的气体可采用低温冷阱技术,即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集阱的温度。
三、热解吸温度:热解吸温度根据样品和吸附剂性质确定。
四、连接管路温度:连接管路温度应足够防止样品冷凝。
环境样品分析中,连接管路温度一般为80~150℃。
五、吹扫气流量:吹扫气流量取决于样品中待测组分的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用(如溶解度)和其在捕集阱中的吸附作用等。
用氦气时,流量为20~60mL/min。
用氮气时可稍高些,但氮气在水中的溶解度比氦气大,吹扫效果不及氦气。
吹扫气流量太大会影响组分的捕集,造成组分损失。
六、热解吸载气流量:热解吸载气流量主要取决于色谱柱。
用大内径毛细管柱时,载气流量为5~10mL/min。
用常规毛细管柱时,要按分流或不分流模式设置载气流量。
七、吹扫时间:吹扫时间根据样品确定。
原则上,吹扫时间越长,分析重现性和灵敏度越高。
但考虑到分析时间和工作效率,应在满足分析要求前提下,选择尽可能短的吹扫时间。
实际工作中,可通过测定标准样品的回收率确定吹扫时间。
如要测定废水中的苯和乙苯等污染物,可用未被污染的干净水作“空白”样品,定量加入待测物,然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线。
通常要求回收率>90%,环境分析中吹扫时间一般为10min左右。
吹扫捕集的介绍
EST吹扫捕集多功能样品前处理系统北京博赛德科技有限公司一、ENCON吹扫捕集主机技术参数1、可与各种型号的气相色谱仪或气相色谱质谱联用,完全符合美国US EPA方法;2、能够添加大体积动态顶空进样系统,适用对于不规则形状、大体积和样品量大的样品中的挥发性有机物的提取浓缩;3、*适用样品范围最宽:液体、固体,气体。
处理不同形态的样品,功能切换使用阀切换,不用拆换管路,切换方便,且都能由主机控制;4、*在日常样品数量较大的情况下,可以添加一台吹扫捕集主机和一台自动进样器组成双通道吹扫捕集系统,提高分析速度和效率,达到两套吹扫捕集加两套自动进样器的同等效果,有效节约成本;5、有微阱模块选择,适合与气质联用。
6、*处理液体样品时,可以自动感应泡沫,同时具有除水功能,保证进入气相色谱的样品干燥,去水效率高于98%。
7、解析与顶空操作温度可达到150℃~350℃;8、*顶空处理样品,保持恒温应在50~350℃,误差不超过1℃;9、前处理仪器与气相色谱连接方便操作,接口与传输线可以保持与处理样品时所需温度一致;10、*样品流路硅烷化惰性设计,可以进行流路吹扫或反吹,以减小至消除样品的残留;11、样品重现性好,误差小于或等于3%;12、与吹扫捕集自动进样系统联机的GC可使用所有口径的毛细柱,从0.15-0.53mm;13、优化的瞬时升温解吸使被分析物从吸附管(阱)中快速解析到色谱柱;14、开机自检,电子感应且具有全自动泄漏检查功能,电子记录, 能够跟踪所有的改变, 事件, 故障和错误;15、整套仪器气路和电路独立,可以降低故障的发生;16、*仪器内置气相的直接注射进样和捕集阱的注射进样,方便用户使用和故障的排查。
二、EST 8100水/土壤吹扫捕集自动进样器技术参数1、*完全符合美国EPA 5035方法中对于土壤样品的要求,土壤样品程序加热范围:25-125℃,带机械搅拌功能,保证了回收率;2、*81位样品位,可满足现代化实验室对于大批量样品的需求;3、*专利的进样针采用12个吹扫微孔的同心圆吹扫探针设计,在大大提高吹扫效率同时还起到过滤保护功能,使得对固体物吹扫效率最大化;4、*完全符合SW846中8260方法的分析要求,采用程序化热水清洗样品管路(提供在线100℃热水清洗)和高纯氦气反吹样品管路。
OI吹扫捕集
第1页OI 分析仪器公司的吹扫捕集样品浓缩仪用于苯系物的分析 文章二如何采用OI 分析仪器公司的Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪进行痕量苯系物的测定,如何设定吹扫捕集、气相色谱以及检测器的各项参数,下面的文章可以作为参考。
在1998年1月,马萨褚塞州的环境保护部公布了一个由于受到石油泄漏污染,分析土壤和地下水中的挥发性石油烃类物质(VPH)的新方法。
方法最终修订本的执行日期为2004年7月1日。
马萨褚塞VPH 方法采用吹扫捕集(P&T)进行物质的萃取和浓缩,采用气相色谱(GC)的柱子进行物质的分离并且由保留时间(RT)进行识别,然后由串联式光离子检测器(PID)/火焰离子检测器(FID)进行检测和定量。
PID 测量C9到C10的芳香族烃类物质和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲基叔丁基醚和萘的浓度。
在土壤萃取过程中需要使用高浓度的甲醇,在某些时候将干扰分析,为这个方法带来一定的困难。
这份应用文章描述了整个分析条件,以最小化甲醇的干扰,并且得到的数据满足这个高性能方法的所有质量控制判据。
同时还包括完整的仪器操作参数。
这套系统包括一台OI 分析仪器公司的Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪、4551A 型自动进样器和标准加入模块(SAM)或4552型自动进样器。
因为这个方法需要测量每个样品的pH,因此加入了OI 分析仪器公司的pH Express TM模块。
在分析过程中,Eclipse 的软件能够全自动地完成所有pH 的测量。
根据方法中的描述,气相色谱仪配置一根Restek Rtx®-502.2柱子和一台OI 分析仪器公司的4450型串联式PID/FID 检测器。
图1显示了系统的所有装置,表1列出了仪器配置的所有操作参数。
第2页图1 这套系统包括一台OI 分析仪器公司的Eclipse 样品浓缩仪、4551A 型自动进样器、SAM、pH Express 和一台配置了4450型串联式PID/FID 检测器的气相色谱仪表1 仪器操作条件参数 设置吹扫捕集 Eclipse 样品浓缩仪 吹扫气体 氦气,40mL/分钟,20psi 捕集阱 #7,Tenax 样品温度 40℃(5mL 样品) 吹扫 11分钟,捕集阱温度20℃ 解析预热 开启,捕集阱温度180℃ 解析 0.5分钟,捕集阱温度190℃ 烘焙 20分钟,捕集阱温度210℃ 水管理器 吹扫110℃,解析0℃,烘焙240℃ 吹扫固定块温度 40℃ 测量pH 是 六口阀温度 110℃ 传输管线温度 110℃自动进样器 4551A 型水样自动进样器或4552型水/土壤自动进样器 GC Agilent 6890N 柱子 Rtx-502.2,105米,0.53-mm 内径,3μm-膜厚第3页柱流量 氦气,12.5mL/分钟,恒流模式入口250℃,分流模式,分流比2:1(40mL/分钟解析流速) 炉温程序45℃(1分钟),3℃/分钟至100℃(0分钟),8℃/分钟至160℃(0分钟),20℃/分钟至230℃(7.5分钟),总运行时间为37.8分钟检测器 4450型串联式PID/FID 检测器 温度230℃尾吹气体 氦气,17.5mL/分钟(柱流量+尾吹流量=30mL/分钟) PID 吹扫气体 氢气,35mL/分钟 FID 燃烧气体空气,170mL/分钟按照40 CFR 136附录B 中的方法,所有目标物质、烃类范围标记物和替代标准加标到七份试剂水中,报告限值为1.0ppb。
吹扫捕集装置在使用中有哪四种常见问题
吹扫捕集装置在使用中有哪四种常见问题吹扫捕集装置是一款70位液体自动进样吹扫捕集仪,自动进样器利用XYZ三维直线运动部件、电动四通阀和注射泵自动完成70个样品位的蒸馏水洗针、洗瓶、样品润洗和液体样品的自动定量取样,吹扫捕集部分采用电动六通阀和电磁阀相结合,可以编程自动完成液体样品的干吹、吹扫、脱附、进样、排液和反吹六个过程,吹扫温度、冷阱温度、脱附温度、除水温度和管路加热温度可以独立设置,并且在进样时输出同步信号。
吹扫捕集装置适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,具有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。
吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。
吹扫捕集装置是一款带电子冷阱的全自动吹扫捕集仪,可以自动运行多30个样品且无需人员值守。
吹扫捕集装置使用中有四种常见的问题,经验丰富的你了解吗(l)甲醇和水的干扰捕集管含有过量的甲醇和水足吹扫捕集法常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。
水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率小高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。
因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。
为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的不能保留甲醇,此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。
干畋效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。
通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶).干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。
只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。
(2)吹扫捕集装置吹扫时间的选择吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。
innovaprep微生物浓缩富集仪参数
innovaprep微生物浓缩富集仪参数
Innovaprep微生物浓缩富集仪的参数包括:
型号:Innovaprep 3000。
尺寸:长400mm,宽350mm,高300mm。
重量:约25kg。
电源:100-240V,50-60Hz。
最大功率:200W。
泵头:进口泵头。
搅拌系统:高效无刷直流电机,直径48mm搅拌桨。
操作界面:液晶显示屏,按键操作。
控制方式:微电脑程序控制。
转子速度范围:10-160rpm。
时间范围:0-99分59秒,精度±1秒。
加液通道数:6个通道,单孔最大容量50ml。
加热方式:智能PID控温技术,自动温度补偿。
温度范围:室温+5℃至95℃。
振荡频率:标准振荡模式20-350rpm,微量振荡模式15-350rpm。
振幅:±2mm。
噪音水平:≤45dB(A)。
这些参数为用户提供了仪器的工作条件、操作界面、控制方式、样品容量等方面的信息,有助于用户更好地了解和使用仪器。
如需更
多信息,建议访问Innovaprep微生物浓缩富集仪官网或咨询相关专家。
AgilentGC-MS7890B5977性能参数
2)、最低检测限:<0.4 pg N/s,<0.2 pg P/s,用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
3)、动态范围:>105N,>105P,用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
4)、选择性:25,000:1gN/gC,75,000:1gP/gC,用偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物样品
6)、最大扫描速率:12500U/S1ms SIM驻留时间
7)、动态范围:全动态范围为106
8)、选择离子检测模式:可取100组离子,60个离子/组
9)、具有痕量离子检测功能
2、 离子源1)、完全惰性材料制做(非涂层,非不锈钢材料)
2)、EI源备有两根长效灯丝,可由软件自动切换
3)、离子化能量:5-241.5eV
400200mlminh2或he1250mlmin6载气节省模式可以减少气体消耗而不影响仪器的性能7电子隔垫吹扫的流量控制可消除鬼峰8扳转式顶盖进样口密封系统利于快速简便地更换进样口衬管5自动进样器
Agilent GC-MS 7890B 5977性能参数
安捷伦7890B-5977气质联用仪
1
技术参数
(一)质谱部分:
1、 质谱性能1)、全自动调谐
2)、质量数范围:1.6-1050amu,以mu递增
3)、分辨率:单质量数分辨
4)、质量轴稳定性:不劣于0.10amu/48小时
5)、灵敏度:
全扫描灵敏度(电子轰击源):1pg八氟萘,信/噪比>400:1(扫描范围:50-300amu)
选择离子检测(电子轰击源):20fg八氟萘,信/噪比>10:1
2)、峰面积重现性<1%RSD
吹扫捕集浓缩仪安全操作及保养规程
吹扫捕集浓缩仪安全操作及保养规程1. 前言吹扫捕集浓缩仪是一种常见的环境污染检测设备,广泛应用于工业、农业、医疗等领域。
为了确保吹扫捕集浓缩仪的安全性能和使用寿命,本文将介绍吹扫捕集浓缩仪的安全操作和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 用户资格各单位必须对使用人员进行专业培训,必须经过严格的操作考核,才可以独立操作吹扫捕集浓缩仪。
2.2 设备安装浓缩仪安装必须遵守相关规定,仪器必须在平稳的地面上放置,并保持平衡。
使用前,必须检查仪器所有部件和设备、管路连接处是否牢固、活动部位是否完好、旋钮调节方便灵活,并保持清洁。
2.3 操作步骤1.首先在仪器的控制面板上按照要求设置相关参数,如:浓度范围、温度控制等。
2.打开仪器的电源;3.检查采样转子、补偿转子和雨水旋转位置是否正确放置;4.按照实验原理放置采样装置;5.连接排气管道和出气口;6.开始运转仪器;7.收集样品;8.关闭电源和出气口;9.按照使用要求清洁各部分及设备,放置在规定的区域,以备下次使用。
2.4 注意事项1.使用前必须检查仪器硬件控制系统和软件系统的完善性和一致性,确认程序是否正常运作;2.在操作过程中,必须保持仪器运转的稳定性;3.不要随意更换和拆卸仪器,否则会造成严重的仪器毁坏、液体泄漏、火灾、电击等严重安全事故;4.非常重要的一点,不要在操作期间将手伸入设备之内或者是操作箱体,以免发生手肘被卡住/烫伤等情况,同时也不要将头部靠近设备操作面,以免受到电流冲击。
3. 保养规程3.1 日常保养1.仪器在使用和运行过程中,应及时将排气口、采样转子和补偿转子清洗干净;2.定期检查流量计和压缩机,确保其正常工作;3.定期检查仪器密封性,及时更换爆破膜,以保障设备正常运行。
3.2 季度保养1.每3个月应检查所有传感器、配件和管路连接;2.检查电气控制箱内部是否有灰尘,及时清洁和更换部件。
3.3 年度保养1.每年要对吹扫捕集浓缩仪进行大修,检查仪器的各项部件是否正常,防止小故障影响到仪器的精度和效率。
thermoscientific orbitrapeclipse
thermoscientific orbitrapeclipse热\社\影\系\净\稳\ 一步一步回顾并介绍了先进的Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪,该仪器以其出色的分辨率、灵敏度和准确性在科学研究和生物制药领域中得到了广泛应用。
第一步:介绍Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪(150-200字)Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪是由Thermo Scientific公司开发的高端质谱仪器。
它采用了专有的Orbitrap技术,具有非常高的分辨率和质量准确性,可在短时间内进行高通量样本分析。
该仪器还结合了速率压力离子阱(Trap)和离子迁移激发(CID)技术,提供了更具选择性的解析能力。
Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪还可以与其他附属设备和软件集成,实现更高级的应用和数据处理。
第二步:详述Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪的关键特性(500-600字)Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪具有一系列令人印象深刻的关键特性,使它在科学研究和生物制药领域中成为最常用的质谱仪之一。
首先,Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪具有超高的质量分辨率。
它采用了最新的Orbitrap技术,能够提供最高达1,200,000的质量分辨率。
这意味着仪器可以准确地区分出非常相似的化合物,使得无机质检测和结构分析更加准确和可靠。
其次,该仪器拥有卓越的质谱灵敏度。
Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪基于高级激光离子化技术并与离子迁移激发技术相结合,实现了极低的离子毁灭率,从而大大提高了质谱信号的灵敏度。
这使得在样品含量非常低的情况下,仍能获得准确和可靠的质谱信号。
第三,这个仪器具有卓越的数据精确性。
Orbitrap Eclipse Tribrid质谱仪利用先进的质量分析和数学算法,可以提供高度准确的质谱数据。
吹扫捕集气相色谱质谱法_概述及解释说明
吹扫捕集气相色谱质谱法概述及解释说明1. 引言1.1 概述吹扫捕集气相色谱质谱法是一种常用的分析技术,它结合了气相色谱和质谱两种方法,能够对复杂样品中的化合物进行高效、灵敏和选择性的检测和定量分析。
该方法主要通过样品中物质的汽化、分离、鉴定和定量来实现目标物质的检测。
1.2 文章结构本文将首先介绍吹扫捕集气相色谱质谱法的概述,包括其原理、方法步骤以及应用领域。
随后,文章将对吹扫技术原理、捕集器的作用与设计以及色谱质谱联用分析优势进行解释说明。
接下来,将给出一个具体实验案例,并对实验设置与条件、样品准备与处理方法以及结果分析进行描述。
最后,文章将总结主要发现,并讨论存在问题并提出改进建议,同时展望未来吹扫捕集气相色谱质谱法在研究方向上的应用前景。
1.3 目的本文旨在全面概述吹扫捕集气相色谱质谱法,并深入解释其原理和关键技术,以便读者能够全面了解和掌握该分析方法的应用。
通过实验案例及结果分析,进一步展示吹扫捕集气相色谱质谱法在实际应用中的可行性和优势。
最后,本文将提出改进建议,促进该领域未来研究的发展。
请问上述内容是否清晰明了?如果有其他需要补充或修改的地方,请告诉我。
2. 吹扫捕集气相色谱质谱法概述2.1 原理介绍吹扫捕集气相色谱质谱法是一种结合了吹扫技术、气相色谱和质谱的分析方法。
它主要通过将样品中的挥发性有机化合物吹入捕集器中,然后利用气相色谱仪将这些化合物分离出来,并通过质谱仪进行定性和定量分析。
该方法的原理是基于化合物具有不同的挥发性和分子大小,因此在特定条件下被吸附、解吸或排除,从而实现对样品中成分的分离和检测。
2.2 方法步骤在吹扫捕集气相色谱质谱法中,通常包括以下步骤:1) 样品准备:样品需要被适当地预处理,如固体样品的溶解、液体样品的稀释等。
2) 吹扫过程:使用一种惰性气体(如氮气)作为载气,将其通过样品中,使得挥发性有机化合物随着载气被带入到捕集器中。
3) 捕集步骤:通过调整温度和压力等条件,在捕集器中使得化合物被吸附或解吸,并及时转移到色谱柱进行分离。
吹扫捕集浓缩仪-气相-质谱联用仪简介
分析物 质 ( 者从 连接 的 自动 进样 器传输 过来 的被分 析物 质 )浓缩在适 用于 不 同应 用 速的加 热 ,阀芯转 换位 置 ,采用反 向的载气 流将分 析物脱 附到 G 的柱 子 内 。 C
G / rc S 是 新一代 的 台式 的单 四极 杆型 气/ C MsT a eD Q 质联 用仪 ,具有 灵敏 度 、重复 性和 耐用 性 ,以满 足 分析 实验室 非常严 格 的要求 。仪 器高度 自动化 ,操 作方 便 。广 泛应用 于复 杂组分 的分 离 与鉴定 ,其 具有 GC的高 分辨率 和 质谱 的高灵 敏度 , 目前应 用 于生物 科技 、食 品卫生 与环境分 析 等领域 。 G / C MS主要 有进样 部分 、离子源 、质量分 析器 、质 量检 测器 以及 数据 分析 系统五 个部 分组 成 。样 品 进
The c lulto t e r te l ac a i n of h o e ia mo l s n a e e wih a t a st a i n,s owi ha t s de i i gr m nt t c u l iu to h ng t t hi me h i t od s p a tc la d e f c i r c i a n fe tve
EST吹扫介绍
1 0 .0 0
1 1 .0 0
Centurion 吹扫液体自动进样器
• Introduced in 2003 • Developed to improve productivity with
– High throughput solutions – Internal Standard Programmability – Improved Reliability – Easy to use interface
– 可以检测低的ppt级浓度
• 最大的萃取效率
–
不会遗漏任何分析物质
• 大的样品体积 • 已经被广泛认知的技术
• 涵盖广泛的沸点范围
-30°C to 220°C
-30°C 到 220°C
吹扫捕集的关键因素
• • • • • • 吹扫效率 捕集效率 快速的解析 最小化残留效应 自动化 高效的除水装置
A b u n d a n c e T IC : 2 2 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 1 8 0 0 0 0 0 1 6 0 0 0 0 0 1 4 0 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 P C 0 3 0 5 .D
常规配置6通阀吹扫流路图
Vent
排放
Detector
检测器
Puras GC的载气 集 阱
GC
水管理器或除水阱
(吹扫时保持高温)
常规配置六通阀吹扫解析流路图
Detector
检测器
捕GC Carrier 集 Gas 阱 GC的载气
GC
水管理器或除水阱 (解析过程中低温除水)
吹扫捕集技术介绍.. 共55页
1. 概述
由于环境样品具有被测物组分复杂、浓度
低 较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在
温 吹 扫
和易受环境影响而变化等特点,通常都要经 过复杂的前处理后才能进行分析测定,经典
捕 的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、
集 技
萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升
术 华等,都足靠人工操作,重复性差,工作强
2. 工作原理及仪器介绍
• 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,
吹
动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动
扫 捕
的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一 个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将 样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集
集
(Purge & Trap)进样技术。
的 发
度大,处理周期长,又要使用大量有机溶剂
展 等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,
操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。
1. 概述
自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕 集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,一直受 到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用 于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小 于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环 境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半 挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析 中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处 理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且 具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实 现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使 仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一 步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困 难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。
多功能液固自动吹扫捕集仪技术指标
多功能液/固自动吹扫捕集仪技术指标(1)至少80位样品瓶托盘。
(2)水样及内标处理:样品注射器以1ml为单位增量,取样范围1ml到25ml,取样精度<1%RSD;(3)气路控制3.1电子质量流量计精准控制流速在5-500ml/min3.2电子压力监控记录每个样品在吹扫和烘培时的压力3.3气体供应为高纯氦气或高纯氮气,进口压力为65-100psig*(4)内标注入系统规格4.1注入系统有3内标位,采用3态分流阀上配置的2通配置阀控制注入容量4.2容量:1,2,5,10,20ul的增量4.3精密度<10%RSD4.4精确度1ul±0.1ul4.5内标消耗量1ul的注入量可用1ul*4.6内标容器,配置3个15ml的内标容器,防紫外涂层保证样标稳定性,内标容器完全密封的保证标准浓度的恒定。
(5)检测液体样品5.1可选配5ml或25ml带滤器或不带滤器的U型吹扫管5.2水样可按如下比例设置自动稀释1:100,1:50,1:25,1:10,1:5,1:25.3系统可自动从纯水池抽取纯水添加标样后做空白样,全部的进样位可用于放置样品。
5.4吹扫捕集循环时间不超过20min(6)检测固体样品(一般土壤样品或者固体废物):6.1 3通道取样针,允许将蒸馏水或内标直接注入到样品瓶6.2样品瓶加热温度40℃-100℃6.3土壤样品可在3级可调速度下震荡混合均匀。
(7)高浓度固体样品(高浓度土壤样品或者固体废物)*7.1具有自动添加甲醇溶剂萃取系统7.2可编程自动稀释萃取液(8)仪器具有RS-232接口和USB接口可选。
(9)可针对任意样品自由设置方法,任何样品位最多可加入3个内标。
(10)系统可记录并保存所有样品、流程和方法信息的历史。
(11)整个系统的样品通路自动检漏。
内置有诊断系统,一旦发现漏气,系统会自动对下属3个系统进行检漏。
(12)系统内置测试横式,可对整个仪器的电子机械部分进行检测,包含:阀,加热器,样品瓶处理系统,液体传输系统,出入和输出。
美国OI公司4660吹扫捕集
4660吹扫捕集配4551A 水样自动进样器
4551A 水样自动进样器
● 自动执行多达51位样品的VOC分析过程。
● 可选配标准加入模块(SAM),全自动将两种1μL的内标或基体标准加到样品中(必须配置)
● 可与吹扫捕集装置叠放,节省实验台面空间。
● 可以编辑清洗和空白的执行次数,序列的执行更为灵活。
● 密封隔垫穿刺取样,保证样品损失最低。
● 制冷组件,可保证样品在低温下保存。
(必须配置)
美国OI公司4660吹扫捕集具有下特点和优势:
4660采用捕集阱直接加热技术,可以保证加热速度快,加热均匀,可以是水中VOC迅速挥发,可以是色谱峰比较窄,而普通的加热套加热则会让VOC挥发比较慢,会使峰比较宽,从而出现拖尾现象。
OI捕集阱有一项专利技术,具有美国的专利号。
2、样品采用红外样品加热器,使用辐射式加热,保证了样品内部温度的绝对均匀,避免其他加热方式带来的加热不均匀,影响样品中的VOC的挥发,从而能影响后面的分析结果。
3、专利技术的旋风式(tm)水管理系统,是常温脱水方式,保证充分脱水的同时,又不会因为过度脱水造成VOCs物质的损失。
通常仪器采用除水是使用吸附材料或低温脱水方式,这两种方式都会使样品随着较大。
4660型吹扫捕集浓缩仪中文操作手册
4660型吹扫捕集浓缩仪中⽂操作⼿册OI 4660型吹扫捕集浓缩仪操作⼿册⼀、仪器⼯作原理OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪(以下简称4660)属样品前处理设备,⽤于捕集液体、固体、⽓体样品中的挥发性有机物(VOC).将液体样品定量注⼊到4660过滤式吹扫管中,点击开始之后,仪器按照编辑好的⽅法进⾏吹扫捕集、脱附、烘培循环过程。
吹扫捕集:在点击开始进⾏测量之后,样品⾸先要经过氮⽓吹扫,在氮⽓⽓流的带动下,样品中的可挥发有机物跟随氮⽓⽓流进⼊仪器内部管路,当⽓流流经样品捕集阱时,挥发性有机物,被捕集阱吸附,此时捕集处于室温。
脱附:当完成吹捕集过程之后,系统进⼊下⼀个进程,脱附。
此时系统内六通阀切换,将样品捕集阱切换到GC载⽓流路中,捕集阱迅速加热,将之前吸附的挥发性有机物脱附下来,在GC载⽓⽓流的带动下,进⼊GC系统,进⾏⾊谱分析。
烘培:脱附完成之后,系统六通阀再次切换回到初始状态。
此时捕集阱被加热⾄⾼温,在氮⽓⽓流的带动下,将捕集阱上,在脱附过程中未能完全脱附下来的挥发性有机物全部清除。
此过程,主要进⾏捕集的⾃净维护。
准备吹扫:当完成烘培过程之后,系统将⾃动回到准备吹扫阶段,准备进⾏下⼀个样品分析。
⼆、⼯作条件1、⾼纯氮⽓,纯度>99.999%。
系统⼯作时,⽓源出⼝压⼒调节⾄50-60psi.(345-415kpa)2、电源,230V±10% ,50/60Hz推荐使⽤交流净化稳压电源。
3、纯化⽔,⽆VOC,⽤于4551A⾃动进样器的清洗。
三、操作1、软件安装将4660 workstation安装光盘插⼊光驱,⾃动运⾏,弹出下⾯对话框点击开始--所有程序――OI Analytical――OIC Launchpad单击,图标Eclispse 4660,然后再单击修改,查看4660设置参数(不要修改),注意默认IP地址,100.100.100.166. 然后修改PC IP地址,将PC IP地址修改⾄与4660同⼀⽹段,例如:PC IP地址:100.100.100.100⼦⽹掩码:255.255.255.0如果PC因为其它仪器使⽤⽽不能修改其IP地址,就要修改4660的IP地址。
技术参数要求
技术参数要求(一)吹扫捕集进样器1应用范围应用于复杂基质样品中的挥发性有机物(VOCs)的前处理,用于液体和固体样品(例如土壤)的分析。
2技术指标2.1基本要求2.1.1内置不少于80位自动进样器;2.1.2底盘和样品盘可承受pH1-10的溶液腐蚀;2.1.3样品瓶规格:40ml,含Teflon镀膜硅胶密封帽;2.1.4仪器状态和检漏能够自动测试;所有阀、样品瓶处理部件、注射驱动部件等都可独立控制,检修方便;2.1.5进样组件可按程序升温至90℃,进样管路可按程序升温至250℃;2.1.6可选配5ml或25ml的U型吹扫管;2.1.7吹扫捕集时间不超过20分钟;2.1.8具有三路内标注入系统,可以实现自动绘制标准曲线,自动进行在线稀释功能;内标容器完全密封并有防紫外涂层以保证标样浓度的恒定;2.1.9采用质量流量控制器,自动控制流量及压力。
2.1.10进样管路:采用化学惰性好的PEEK、不锈钢、玻璃或是电镀镍,防止VOCs被吸附造成损失;2.1.11配备泡沫监控和消除功能:探测到泡沫后,仪器关闭吹扫气,吹扫计时停止,进行泡沫消除;2.1.12可连接所有厂商GC及GC-MS完成样品分析;2.1.13具有警报功能:当样品分析完成或中断,系统可进行提醒;2.2液体样品功能2.2.1液体进样梯度1mL,进样体积1-25mL可选;2.2.2进样精度RSD<1%(n=7@5mL重复法测量);2.2.3具有液体样品稀释功能;*2.2.4管路清洗:甲醇清洗与高温清洗结合,高效对系统进行清洗,降低高浓度液体或固体分析过程中交叉污染问题;2.2.5空白样:系统可自动从纯水池抽取纯水添加标样后做空白样,确保自动进样器的所有进样位用来放置样品;2.3固体样品功能2.3.1采用不少于3通道取样针,将蒸馏水或内标直接注入到样品瓶;2.3.2有样品加热功能,样品瓶加热温度:35℃-100℃;2.3.3固体样品混合:固体样品能在自动震荡混合均匀;*2.3.4高浓度固体样品(>200ppb)可以自动进行甲醇萃取。
气相抽提法去除土壤中的苯和乙苯
表l苯、乙苯理化性质
Table l
Physicochemi姐I properti龋0f benzene and ethyIbem伽【e
Sample
pH篙,筹。甓=2 B?颦:ic
/g。cm。 8.48 4.85 6.76 O.54 O.95 2.01 2.65 2.70 2.70 I.30 1.59 1.54
Reeeiw蚰date:2009一03—25.
Con惯poⅡding aⅡthor:Prof. LI Fasheng,lifs@craes.org.cn,
ZHOU Youya,zhouyy@craes.org.cn
Fo¨dati蚰it哪:
supported by the Key Projects
During
Vapor
was 1 6.8%at the 600 ml・min一1
flow
rate
for the binary mixture.Control experiments indicated that soil type and soil organic matter
were also kev factors in SVE. Key words: soil vapor extraction; red earth; fluvo—aquic soil; black soil; benzene; ethylbenzene
mm,膜厚O.5 pm),配氢火焰检测器
(FID)。
自行设计加工的,不同的是其他研究室一般采用单 柱,而本研究采用的是三组不锈钢柱,通过阀门控 制各个柱子既可独立也可同时使用。由空气压缩 机、过滤器、稳压罐、气体流量计、实验土柱、活 性炭柱和气体管道等组成(图1)。土柱采用9510×
吹扫捕集系统的原理是怎样的
吹扫捕集系统的原理是怎样的吹扫捕集系统功能原理:可用于固体、液体或混合型样品中挥发性和半挥发性物质的直接吹扫,样品瓶体积20ml。
该系统可运行如下两种模式:吹扫捕集模式:每个样品瓶被转移到样品加热单元,将长短两根针插入密封垫。
长的针头将载气通入样品瓶底部吹扫样品。
吹扫出的水分收集在—20℃的帕尔贴冷阱内。
热脱附模式:Tenax填充的不锈钢管位于小铝瓶的轴心。
小铝瓶与20ml玻璃样品瓶外形一致。
小铝瓶由特制的耐高温小垫密封,由两根小针扎入。
分析时载气从小瓶底部吹扫,通过中心针吹出全部待测物。
吹扫物聚焦于帕尔贴制冷—35℃的吸附阱,然后快速热脱附进入气相色谱,可连接质谱或FID检测。
在处理完一个样品后,用载气反吹针头,将杂质和水分从系统中吹出。
通过内置的样品环可自动添加内标溶液或试剂于样品中。
特点及优势:该样品处理系统搭配高辨别率毛细管柱,可获得的分别度和低检出限。
还有如下优势:可分析液体样品(水、饮料、油类),固体样品(纸张、硬纸板、金属薄片、化妆品、食物、调料、塑料颗粒物),混合型样品(水中土壤)。
惰性加热管的无死体积结构,可优化试验结果。
冷阱除水技术,保证极性和非极性物质的除水率达99.9%。
优化的快速加热保证分析物从吸附阱完全脱附进入色谱柱。
“瓶内吹扫”原理,无需清洗,无需热水浸洗。
可选的分流比50ml/min。
可在方法中选择样品的干吹和预脱附。
可在吹扫捕集模式和热脱附模式之间简单快速切换。
可选的样品冷却。
高通量样品处理,降低人力成本,快速回收仪器成本。
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• 地下水
• 地下存储罐泄漏 (LUST) 监测
• 洪水
• 土味素和 2-甲基异莰醇
• 氧化物质
方法
• USEPA方法 502.1, 502.2, 503.1, 524.2, 601, 602, 603, 624, 8010, 8015, 8020, 8021, 8030, 8260
• 马萨诸塞VPH和GRO方 法
• ASTM和标准方法
产品描述
Eclipse 4660型吹扫捕集样品浓缩仪, 处理那些需要由气相色谱(GC)或气相色谱/质谱 (GC/MS)进行挥发性有机物质(VOC)分析的样品. Eclipse中创新性的专利装置有效地改 进了吹扫捕集技术的样品处理步骤. 一项关键性的技术就是内置的旋风式除水系统, 能 够在热脱附阶段去除掉大量的水. 高效的除水使极性物质的分析成为可能, 例如醇, 醚和 酮, 分析结果不会受到水的干扰. 使色谱柱的性能下降和GC或GC/MS的维护被减少到最 低程度.
* 专利 ** 专利申请中
顾登实业(上海)有限公司 或 400-670-1199
二氯二氟甲烷 氯甲烷 氯乙烯
溴甲烷 氯乙烷 三氯氟甲烷
常规指标
外形尺寸
43.7 厘米高 x 26 厘米宽 x 40.6 厘米深
质量
14.5 千克
要求
电源要求
115 VAC ±10%; 50/60 Hz; 230 VAC ±10%; 50/60 Hz; 最大功率 750 VA
出版编号 19170407
顾登实业(上海)有限公司 或 400-670-1199
• 专利的红外线™* 样品加热器, 保证吹扫管的温度条件 恒定, 改进了被分析物质的回收率和相对标准偏差
• 全彩色触摸屏配置 Windows® CE版本的软件接口(英 文和中文两种语言选择)
• 可选配pHDetect™**模块, 自动测量样品的pH • 完整的中文操作手册和应用文档资料
应用
• 饮用水
除水至痕量水平, 只剩余大约 0.25 µL (0.063 µL/分钟) 捕集水 (除水率 >96%)† 最高温度: 240 °C 冷却温度: 室温 +1 °C 除水效率等同于在 4.8 °C 下冷凝
红外线加热方法 插入样品内部的温度测量和反馈控制 最快样品加热速率: >35 °C/分钟 (5 mL); >17 °C/分钟 (25 mL) 温度范围: 室温至 200 °C (空气脱附管最 高为 350 °C) 入口温度: 室温至 200 °C
选件
pHDetect™ 消泡器™ 泡沫传感器™ 吹扫管超负荷传感器 (SOS™) 红外线吹扫管样品加热器
空气管脱附附件
捕集阱直接注入口
吹扫捕集低死体积注入器™, 用于气相色谱仪
专利
美国专利 5,250,093; 5,261,937; 5,337,619; 5,582,633; 5,817,128; 6,894,784B2
250 个可编辑的方法, 可任意命名 方法排序
Ethernet/LAN 连接 全彩色, Windows CE版本的触摸屏, 图形 化用户界面 可选配价格便宜的计算机版本 Windows版本的计算机操作软件包 内部通讯采用 RS-232和RS-485连接
英文, 中文
Eclipse采用USEPA 8260方法标准得到的色谱放大图. 表明 对于所有质量轻的气体和极性化合物, 即使采用高速的分离 柱, 依然能够得到最佳的色谱分离.
性能指标 捕集阱
除水装置 样品加热选件
样品流路 可Biblioteka 辑的温度范围电气控制 通讯接口 用户界面语言
3.175 毫米外径 x 2.667 毫米内径 (0.125" 外径 x 0.105" 内径) 直接电阻加热 冷却温度: 室温 +1 °C 加热速率: >1,000 °C/分钟, 至 300 °C 最高温度: 450 °C 冷却速率: >240 °C/分钟 (在50秒钟内, 200 °C 降至 30 °C)
Eclipse 4660 吹扫捕集样品浓缩仪
挥发性有机物分析的黄金标准
• 专利的旋风式除水™*系统在热脱附阶段去除大于96% 的水, 允许分析极性物质
• 专利的泡沫传感器™*及消泡器™*在吹扫阶段监测泡沫 的存在并破碎泡沫, 以避免系统的污染
• 吹扫管超负荷传感器™(SOS)避免了吹扫管的过量充 水, 防止了系统淹水
操作原理
Eclipse采用惰性气体, 在固定时间内以调节好的流量从液体, 固体或气体(吸附于固体物 质上)样品中将VOC吹扫出来. 从样品中吹扫出来的被分析物质(或者从连接的自动进样 器传输过来的被分析物质)浓缩在适用于不同应用的常温的吸附阱上. 然后捕集阱被快 速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物像 “子弹” 一样脱附到 GC的柱子. 旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分 离之后储存在水分离装置中. 然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的 水, 极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰.
气体要求
99.999% 氦气或氮气,作为吹扫气体
安全性/电磁防护认证
安全性
低压条例 (73/23/EEC) IEC-61010-1:2001
电磁兼容条例
条例 89/336/EEC:1989 EN61326-1:A1:1998 EN61326-1:A2:2001
参照信息
EN61000-3-2 EN61000-3-3
Hydroguard™ Q/qy" 管
Hydroguard 传输管线: 标配 48"; 可选 60"
捕集阱: 在吹扫, 脱附和烘焙阶段, 室温 至 450 °C 样品传输管线: 室温至 295 °C 阀体腔: 室温至 350 °C 吹扫管座: 室温至 200 °C 温度准确度: 对于所有加热区 ±2% 或 ±2 °C (取较大值) 温度稳定度: 对于所有加热区 ±2 °C 样品加热选件: 室温至 200 °C (空气脱附 管为 350 °C) 系统自检过程中, 检测所有加热区的温度
† 处于正常的USEPA方法502.2指定的时间和温度条件下.
Hydroguard是Restek公司的商标. 旋风式除水装置, 消泡器, 泡沫传感器, 红外线吹扫管加热 器, 低死体积注入器, pHDetect和吹扫管超负荷传感器是OI公 司的商标. Windows是Microsoft公司的注册商标.