测定砷含量的几种方法
一种矿石中砷含量的测定方法
一种矿石中砷含量的测定方法
砷是一种严重污染物质，目前在矿石工业中普遍存在。
为了准确地测定砷的含量，有必要
进行相关测试。
砷在矿石中含量的测定有多种方法，以下是使用三种常见方法测定砷含量的操作过程：
1、原子吸收法测定砷含量：采用原子吸收分光光度法，先将矿石砷进行萃取，然后将萃
取的样品加热，按照分析程序进行操作。
最后，在原子吸收仪读取结果，由此可以获得矿
石中砷的含量。
2、原子荧光光谱测定砷含量：采用原子荧光光谱法，先将矿石砷进行萃取，然后加入溶
剂体系，将萃取的样品加入原子荧光光谱仪中，依据分析程序进行操作。
最后，在原子荧
光光谱仪读取结果，由此可以获得矿石中砷的含量。
3、火焰原子吸收法测定砷含量：采用火焰原子吸收分光光度法，首先将矿石砷进行萃取，然后将萃取样品置于火焰原子吸收仪中，按照操作程序进行操作，最后读取结果，以确定
矿石中砷的含量。
这三种常见的测定砷含量的方法都是常用的，均可采用大量的操作过程和实验程序确定矿
石中砷含量的测定结果。
因此，要精确地测定矿石中砷含量，我们建议采用上述三种测定
方法进行测定，以保证测试的准确性和精度。
砷浓度的检测方法
3. 锌-硫酸系统新银盐分光光度法
仪器：砷化氢发生器、分光光度计。
注意：汞、银、铬、钻等离子可抑制砷化氢的生成， 产生负干扰，锑含量高于0.1mg/L可产生正干扰。但 饮用水及其水源水中这些离子的含量极微或不存在， 不会产生干扰。硫化物的干扰可用乙酸铅棉花除去。
4.砷斑法
原理：锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化
提供了一个典型的“细”光源，它没有自吸现象，除非样品浓度很高。许
多元素的动态线性范围达4个-6个数量级。
6.电感耦合等离子体发射光谱法
检测范围：
仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪、超纯水制备仪。 注意：此方法干扰较多，光谱干扰、物理干扰、化学
干扰。
总结
1.除电感耦合等离子体质谱法外，其他各方法过程中均会
图 2 砷化氢发生瓶和测砷管
5.电感耦合等离子体质谱法
原理： ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成。样品溶液经过雾化 由载气送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为
带正电荷的正离子，经离子采集系统进人质谱仪，质谱仪根据质荷比进行
分离。对于一定的质荷比，质谱积分面积与进人质谱仪中的离子数成正比。 即样品的浓度与质谱的积分面积成正比，通过测量质谱的峰面积来测定样 品中元素的浓度。 检测范围：本法对砷元素最低检测质量浓度为0.09 μg/L。
亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷与新
生态氢生成砷化氢气体，通过用乙酸铅棉花去除硫 化氢的干扰，于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比 较砷斑颜色的深浅定量。 检测范围：本法最低检测质量为0. 5μg, 若取50mL水 样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
4.砷斑法
仪器：砷化氢发生瓶、测砷管。 注意：同二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。
有效态砷的测定
有效态砷的测定
有效态砷的测定可以采用不同的方法，包括化学法、光谱法和电化学法等。
具体选用哪种方法取决于实验目的和土壤类型。
化学法中的提取剂可以是螯合剂、稀酸（如硝酸、醋酸）、碳酸盐、磷酸盐等，具体选用哪种提取剂需要根据实验目的和土壤类型进行选择和优化。
提取液经过过滤，以去除土壤残渣和其他悬浮物，确保测定的砷含量只包括溶液中的砷。
光谱法可以用来测定土壤中的有效态砷含量。
在具体操作中，需要将土壤样品风干并研磨，通过2mm筛（10目）以获得均匀的土壤样品。
这个步骤是为了确保土壤样品在提取过程中能够充分接触提取剂并使土壤中的砷元素更容易被提取出来。
然后使用不同的提取剂对土壤样品中的有效态砷进行提取。
提取液经过过滤后，再利用原子荧光法测定其中的砷浓度，从而计算得出土壤样品中的有效态砷含量。
以上信息仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。
砷的检验方法为哪三种类型
砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。
砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。
1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。
常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。
a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。
常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。
这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。
b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。
这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。
c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。
通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。
离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。
2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。
常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。
a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。
b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。
常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。
这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方法
土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。
砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。
有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。
2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。
水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。
碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。
3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。
气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。
原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。
4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。
气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。
原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。
总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。
砷的测定实验报告
砷的测定实验报告砷的测定实验报告引言：砷是一种广泛存在于自然界中的元素，它在环境和食品中的含量对人体健康有着重要的影响。
因此，准确测定砷的含量对于环境保护和食品安全具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验步骤，测定给定样品中砷的含量，并探讨不同测定方法的优缺点。
实验方法：1. 样品制备：将给定的样品溶解于酸性溶液中，以提取其中的砷。
然后，使用适当的方法将样品转化为可测定的形式，如砷酸盐或有机砷化合物。
2. 原子吸收光谱法（AAS）：将经过制备的样品溶液注入原子吸收光谱仪中，通过测量砷原子吸收光谱的强度，计算出样品中砷的含量。
3. 电化学法：利用电化学方法测定砷的含量，如阳极溶出伏安法或阳极溶出恒电流法。
这些方法基于砷化合物在电化学电位上的可逆氧化还原反应。
4. 光度法：根据砷化合物与某些试剂之间的反应，通过测量反应产物的吸光度来测定砷的含量。
常用的试剂包括银二乙酸、二巯基二乙酸等。
实验结果：通过AAS测定，样品中砷的含量为X mg/kg。
而在电化学法和光度法测定中，得到的结果分别为Y mg/kg和Z mg/kg。
可以看出，不同的测定方法得到的结果存在一定的差异。
讨论：1. AAS是一种准确、灵敏且广泛应用的测定砷的方法。
然而，它需要昂贵的设备和专业的操作技术，限制了其在实际应用中的普及。
2. 电化学法具有较高的选择性和灵敏度，适用于研究和监测中砷的含量。
然而，该方法对样品的前处理要求较高，且操作复杂，需要专业的知识和技能。
3. 光度法是一种简单、快速且经济的测定方法，适用于大批量样品的分析。
但它对试剂的纯度和反应条件的控制要求较高，可能会影响测定结果的准确性。
结论：通过比较不同测定方法的优缺点，可以选择适合特定需求的方法来测定砷的含量。
在实际应用中，可以根据实验条件、设备和人力资源的可用性，选择合适的方法进行砷的测定。
此外，还需要注意样品制备和实验操作的标准化，以确保测定结果的准确性和可比性。
总结：砷的测定是一项重要的实验工作，对环境和食品安全具有重要意义。
砷矿石化学分析方法砷量测定
砷矿石化学分析方法砷量测定砷是一种潜在危险的有毒元素，一旦进入环境就会造成严重的环境污染和健康问题。
砷矿石是一种含有高浓度砷的天然矿石，广泛分布于全国各地。
砷矿石的开采和加工过程中，如果控制不当，将会排放大量的有毒砷，对环境造成污染，甚至会影响人们的健康。
因此，砷矿石的砷量测定显得尤为重要。
砷矿石砷量测定的常用方法有原子吸收光谱、气相色谱法、影像仪等。
这些方法都可以用来测量砷矿石中砷的含量，但是，由于技术和实验操作上的不同，测定结果往往也有较大的误差。
因此，近年来，研究人员结合原子吸收光谱、气相色谱法等方法，开发出了一种新型的化学分析方法砷矿石化学分析方法。
砷矿石化学分析方法是一种复合分析方法，它将原子吸收光谱、气相色谱法等测定技术结合起来运用，以确定测定样品的砷含量。
首先，使用原子吸收法来测定砷矿石中砷的含量。
然后，根据气相色谱法，分离出砷矿石中的有机砷物质，进而测定有机砷物质的含量。
最后，将前两步测定所得砷含量进行综合分析处理，以获得砷矿石中总砷含量的最终测定结果。
砷矿石化学分析方法具有测定结果准确可靠、抗干扰能力强、操作简便等优点。
它采用多种测定技术，可以有效分离出砷矿石中的各种砷物质，确定样品的砷含量，从而提供合理的测定结果，满足砷矿石的安全开采和加工要求。
此外，砷矿石化学分析方法还具有选择性强、实验简便、耗材少、结果准确等优点。
它采用了多种分析技术，可以快速、精准地测定砷矿石中各种砷物质的含量，有效地抑制干扰，从而准确地评价砷矿石中砷的浓度。
综上所述，砷矿石化学分析方法是一种非常有效的测定砷矿石中砷的方法，它能够满足砷矿石的安全开采和加工要求。
它具有测定结果准确、抗干扰能力强、实验简便、耗材少等特点，可以为我们解决砷矿石砷量测定的难题提供一种有效的解决方案。
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此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1.原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。
最低检出量为0.2mg/kg。
2.适用范围标准方法（GB/T5009.11-1996），适用于各类食品中总砷的测定。
3.试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。
（1）硝酸。
（2）硫酸。
（3）盐酸。
（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1)：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。
（5）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。
（6）氧化镁。
（7）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。
（8）酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡（SnCl2）又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水（SnCl2·2H2O）的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+；在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
（9）盐酸溶液(1＋1)：量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。
（10）乙酸铅溶液(100g/L)。
（11）乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，储存于玻璃瓶中。
**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。
（12）无砷锌粒。
不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成的氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率和测定结果。
一般认为蜂窝状锌粒3g，或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。
也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。
一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。
（13）氢氧化钠溶液(200g/L)。
（14）硫酸溶液(6＋94)：量取6.0ml硫酸，小心倒入94ml水中，混匀。
（15）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100.0ml，放置过夜。
滤入棕色瓶中保存。
**二乙氨基二硫代甲酸银（silver diethyl dithio carbamate），或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐（diethyl dithio carbamic acid，Ag salt），(C2H5)2NC(S)SAg，分子量256.15，为黄色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性质极不稳定，遇光或热，易生成银的氧化物而呈灰色，因而配置浓度不易控制。
若市售品不适用，实验室也可自行制备。
**二乙氨基二硫代甲酸银制备法：分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠（DDCNa，铜试剂）于100ml蒸馏水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合，过滤生成的柠檬黄色银盐（AgDDC）沉淀，用冷蒸馏水洗涤沉淀数次，在干燥器中干燥，避光保存备用。
**吸收液中AgDDC浓度以0.2%～0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性，因此，配置试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶。
轻微的混浊可以过滤除去。
若试剂溶解度不好时，应重新配制，吸收液必须澄清。
（16）砷标准储备溶液：精密称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5ml 200g/L氢氧化钠溶液，溶解后加25ml硫酸(6＋94)溶液，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，储存于棕色玻璃塞瓶中。
此溶液每毫升相当于0.10mg砷。
（17）砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加1ml硫酸(6＋94)溶液，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。
4.仪器（1）分光光度计。
（2）测砷装置① 100～150ml锥形瓶：19号标准口。
②导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。
管的另一端管径1.0mm。
③吸收管：10ml刻度离心管作吸收管用。
5.操作方法5.1样品消化（1）硝酸-高氯酸-硫酸法A. 粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。
沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质完全分解。
加大火力，至产生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
在操作过程中应注意防止爆炸。
加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。
将冷后的溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当加入硫酸量1ml。
样品消化液中残余的硝酸需如法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。
取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白实验。
B. 蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500ml 定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于5g样品，相当加入硫酸量1ml。
C. 酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品（或吸取10.00ml或20.00ml液体样品），置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，5～15ml硝酸-高氯酸混合液，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2g样品或2ml样品。
D. 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00ml或20.00ml样品，置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10ml硝酸-高氯酸混合液，混匀后，以下按粮食等样品自"放置片刻"起依法操作，但定容后的溶液每10ml相当于2ml样品。
吸取5～10ml水代替样品，加与消化液相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸。
按相同操作方法做试剂空白实验。
E. 含糖量高的食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500ml定氮瓶中，先加水少许使湿润，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，摇匀。
缓缓加入5ml或者10ml硫酸，待作用缓和停止起泡沫后，再加大火力，至有机质分解完全，发生白烟，溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。
以下按粮食等样品自"加20ml水煮沸"起依法操作。
F. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g或10.00g（海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250～500ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸-高氯酸混合后，以下按粮食等样品自"沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸" 起依法操作。
（2）硝酸-硫酸法：以硝酸代替硝酸-高氯酸混合液进行操作。
（3）灰化法A. 粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5.00g磨碎样品，置于坩埚中，加入1g氧化镁，1ml氯化镍及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
于低温或置水浴锅上蒸干。
用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。
放置水浴上蒸干后移入高温炉550℃灰化2h，冷却后取出。
加5ml水湿润灰分，再慢慢加入10ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤3次，每次5ml，再用水洗涤3次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g 样品，相当于加入盐酸量（中和需要量除外）1.5ml。
全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。
取于灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法作试剂空白试验。
B. 植物油：称取5.00g样品，置于50ml瓷坩埚中，加10g硝酸镁，再在上面覆盖2g氧化镁，将坩埚置小火上加热，至刚冒烟，立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至炭化完全。
将坩埚移至马弗炉中，550℃以下灼烧至灰化完全，冷却取出。
加5ml水湿润灰分，再缓缓加入15ml盐酸溶液(1＋1)，然后将溶液移入50ml容量瓶中。
坩埚用盐酸溶液(1＋1)洗涤5次，每次5ml，洗涤液均并入容量瓶中，加盐酸(1＋1)至刻度，混匀。
定容后的溶液每10ml相当于1g样品，相当于加入盐酸量（中和需要量除外）1.5ml。
取于消化样品相同量的氧化镁和硝酸镁，按同一操作方法作试剂空白试验。
C. 水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5.00g置于坩埚中，加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液，混匀，浸泡4h。
以下按灰化法中粮食等样品自"于低温或置水浴锅上蒸干"起依法操作。
5.2测定（1）用硝酸-高氯酸-硫酸或硝酸-硫酸消化液吸取一定量的消化后的定容溶液（相当于5g样品）及同量的试剂空白液，分别置于150ml锥形瓶中，补加硫酸至总量为5ml，加水至50～55ml。
吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml砷标准使用液（相当于0，2，4，6，8，10μg 砷）分别置于150ml锥形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸(1＋1)。
于样品消化液，试剂空白液及砷标准溶液中各加3ml 150g/L碘化钾溶液，0.5ml 酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15min。
各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml。