肉制品亚硝酸盐 加标 紫外(改后).酱腌菜

资阳市食品药品检验检测中心检验记录
检品编号：SP2018A 检品名称：
检验项目 亚硝酸盐
检验依据： GB5009.33-2016 判定依据： GB2760-2014 检验日期
环境条件 温度： ℃ 湿度： 仪器设备
紫外-可见分光光度计
编号： # 电子天平 编号： #
检定日期及周期
检定日期及周期
检验过程
1 试剂试药
亚铁氰化钾溶液：称 g 亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至 ml 。

乙酸锌缓溶液：称取 g 乙酸锌，加30ml 冰乙酸溶于水，并稀释至 ml 。

饱和硼砂溶液：称取 g 硼酸钠，溶于 ml 热水中，冷却后备用。

对氨基苯磺酸溶液（4g/L ）：称取 g 对氨基苯磺酸，溶于 ml20%盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。

盐酸萘乙二胺溶液（2g/L ）：称取 g 盐酸萘乙二胺，溶解于 ml
水中，混匀后，置棕色瓶中，避光保存。

2标准溶液的配制 亚硝酸钠标准溶液(200μg/mL ，以亚硝酸钠计)：准确称取 g 于 ℃干燥至恒重的亚硝酸钠，加水溶解，移入 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，混匀。

亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/mL)：临用前，吸取 mL 亚硝酸钠标准溶液，置于 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

3 试样处理
称取① ② 经绞碎混匀的试样，置于50ml 烧杯中，加12.5ml 硼砂饱和溶液，搅拌均匀，加入70℃左右的水约150ml 将试样洗入 ml 容量瓶中，于沸水浴中加热15min ，取出后冷却至室温，然后一面转 动一面加入5.0ml 亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5.0ml 乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。

加水至刻度，摇匀，放置0.5h ，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml ，滤液备用。

4 加标样品处理
称取① ② 经绞碎混匀的试样，置于50ml 烧杯中，精密加入 mL 亚硝酸钠标准溶液，剩余步骤同试样处理。

5 测定
吸取 ml 上述滤液于50ml 带塞比色管中，另吸 、 、 、 、 、 、 、 ml 亚硝酸钠标准使用液，分别置于50ml 带塞比色管中。

于标准管与试样管中分别加入2mL 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置5min 后各加入1mL 盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min ，用1cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 538nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。

同时做试剂空白。

6 定量方法
外标法（标准曲线法）
公式
1000
m 1000
m kg /mg 2
1
32⨯⨯⨯V V ）＝
含量（
式中：
X 1 —试样中亚硝酸钠的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
m 2 —测定用样液中亚硝酸钠的质量，单位为微克(μg)；1000—转换系数； m 3 —试样质量，单位为克(g)；
V 1 —测定用样液体积，单位为毫升(mL)； V 2 —试样处理液总体积，单位为毫升(mL)。

结果保留2位有效数字。

检测结果 m 3(g) V 1（mL ） V 2（mL ） m 2(g) 结果
mg/kg 平均值（mg/kg ） 修约后（mg/kg ）
精密度
（%）
1号
2号
检测结果
m 3(g) V 1（mL ） V 2（mL ） m 2(g)
结 果mg/kg
回收率（%）
平均回收
率（%）
加标1号
加标2号
精密度
%100 算数平均值
两次结果的绝对差值
= （规定应≤10%）
标准限定值 ≤ 30mg/kg （GB 2762-2014）
结论 □ 符合 □不符合
其他说明
标准曲线、加标回收率见报告SP2018A 项下，标准曲线见分 页。