正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备
生命与环境科学学院
基础有机化学实验
一、实验目的
了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法； 掌握回流反应装置、尾气吸收装置和蒸馏装置的安 装和操作； 掌握液体产品的洗涤（萃取）、干燥等操作
二、实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴代试剂（溴化钠、浓 硫酸）取代反应生成。 1、主反应
OH + HBr H2SO 4 Br + H2O
参考文献
1、李明主编《基础有机化学实验》 2、曾昭琼主编《有机化学实验》（第二版） 3、周科衍主编《有机化学实验》（第二版） 4、黄涛主编《有机化学实验》（第一版） 5、谷亨杰主编《有机化学实验》（第一版）
谢谢！
回流装置
气体吸收装置
2、粗产品蒸馏过程
注意事项： 1、装置的正确操作 2、沸石；பைடு நூலகம்度计的位置 3、接受瓶使用窄口容器，如锥形瓶 4、直型冷凝管与空气冷凝管；冷却水 5、蒸馏速度； 6、粗产品蒸馏完全的判断
常压蒸馏装置
3 、粗产品的纯化（萃取）
萃取洗涤过程： 1、分液漏斗的正确操作及使用 2、分别以水-硫酸-水-饱和NaHCO3-水 洗涤的目的（？） 3、分层时，注意正确判断产品层（！） 4、产品的干燥剂的选择，看讲义基础 知识部分，如原理、种类、用量….
名 称
性状
水 7.92 117. 正丁 无色透 1.39 0.809 74.12 89.1 0 93 78 7 醇 明液体 2 n不 1.43 101. 无色透 C4H9B 137.0 1.299 112. 溶 6 明液体 98 r 4
六、思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目 的何在？ 2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层， 时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简 便的方法加以判断？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪 些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
正溴丁烷制备总结
正溴丁烷制备总结引言正溴丁烷（1-bromobutane）是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它具有溶解力强、挥发性小等特点，广泛应用于有机合成、溶剂、去垢剂等领域。
本文将总结正溴丁烷的制备方法及相关注意事项。
制备方法正溴丁烷的制备可以通过以下几种方法实现：1. 乙醇和正丁溴化钠的反应此方法是制备正溴丁烷的常见方法之一。
具体步骤如下：1.准备乙醇和正丁溴化钠。
乙醇一般选用无水乙醇，正丁溴化钠需在惰性气体保护下保存。
2.将乙醇加入反应瓶中，并加热至回流状态。
3.在回流过程中，将正丁溴化钠逐渐加入反应瓶中，同时继续回流。
4.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
2. 1-丁醇和三溴化磷的反应此方法也常用于正溴丁烷的制备。
具体步骤如下：1.准备1-丁醇和三溴化磷。
三溴化磷具有强臭味且具有腐蚀性，请注意避免直接接触。
2.在惰性气体保护下将1-丁醇加入反应瓶中。
3.将三溴化磷逐渐加入反应瓶中，并充分搅拌。
4.将反应瓶进行加热，维持反应体系在适当温度下进行。
5.反应结束后，冷却反应瓶，将产物进行分离和提取。
注意事项在正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下几点：1.安全操作：涉及到有机合成的实验过程，安全操作至关重要。
实验者应穿戴好实验服、手套、护目镜等防护设备，并严格遵守实验室的安全规定。
2.避免暴露：正溴丁烷具有挥发性，操作过程中应尽量避免暴露在空气中。
实验室应保持良好的通风条件，以减少溶剂对操作人员及环境的损害。
3.选择适当的溶剂：在制备过程中，需要选择适合的溶剂来促进反应的进行。
不同反应可能需要不同的溶剂，实验者应根据具体实验要求选用适当的溶剂。
4.控制反应条件：反应过程中的温度、时间等条件的控制对于产品的纯度和产率都有重要影响。
实验者需要通过实验设计和有机合成的基本原理，合理控制反应条件。
5.合理处理废弃物：在制备过程中产生的废弃物需要进行合理处理，遵循环境保护要求。
有机废物应进行分类、妥善封存，以免对环境造成污染。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷是一种常用的有机化合物，化学式为C4H9Br，拥有较高的沸点和闪点，常用于有机合成反应中作为溶剂、催化剂或取代试剂。
制备正溴丁烷的方法有多种，本文将介绍其中的一种常用方法。
材料与设备•丁烷（C4H10）•溴（Br2）•硫酸（H2SO4）•试剂瓶•密封试管•恒温槽•磁力搅拌器•滴定管•醇灯实验步骤1.在一个试剂瓶中，准确地称取一定量的丁烷。
根据反应方程式，计算所需的摩尔比例，可以确定丁烷的重量。
2.在一个密封试管中，加入所称取的丁烷，并通过密封试管的一端通入一定量的溴气。
3.将试管放入恒温槽中，并设置适当的温度。
通过磁力搅拌器搅拌试管中的反应物。
4.在试管中加入适量的硫酸作为催化剂。
5.观察反应进行的过程中，可以看到试管内液体的颜色逐渐变深。
6.等待一定的反应时间后，取出试管并在试管口处加入少量醇灯，以迅速灭活硫酸的剩余量。
7.使用滴定管向试管中滴加一定体积的氢氧化钠溶液，直到反应停止为止。
8.记录所滴加的氢氧化钠溶液的体积，以便后续计算反应物的摩尔比例。
9.将反应产物分离出来，通过蒸馏或其它方法进行提纯。
实验原理正溴丁烷的制备过程是通过丁烷与溴发生取代反应得到的。
反应方程式如下：C4H10 + Br2 -> C4H9Br + HBr在该反应中，溴与丁烷发生取代反应，生成正溴丁烷和氢溴酸。
硫酸作为催化剂参与反应，提高反应速度。
氢氧化钠溶液用于滴定测定反应中的剩余溴。
安全注意事项•溴是一种强致癌、强腐蚀性物质，操作时应佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触。
•硫酸具有腐蚀性，操作时应佩戴防护手套和眼镜，并注意避免溅入皮肤和眼睛。
•实验中的溴发生强烈的刺激性气味，应在通风良好的环境下进行实验。
•操作时应严格遵守实验室安全操作规范，防止事故发生。
结论通过合适的操作步骤和反应条件，可以成功制备正溴丁烷。
实验中的溴和硫酸是重要的反应物和催化剂，它们在反应中起到了至关重要的作用。
通过适当的滴定测定，可以确定反应的终点并计算反应过程中的摩尔比例。
正溴丁烷的制备
（2）样品液的制备
四位同学一组,领取去痛片一片，用玻璃钉研成粉 状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗的颈部，将粉状药 末转入其中，下面用小锥形瓶接液，取5ml 95％乙醇淋 洗药末，萃取液收集备用。
实验内容
（3）点样 取2块制好的薄层板。分别在距一端1 cm处备 取载玻片 4片，洗净晾干。在50 mL烧杯中，放置3g
硅胶GF254，加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液8mL调成均 匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻 片上，用手将带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上 下轻微的颠动，并不时转动方向，制成薄厚均匀、表面 光洁平整的薄层板，涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃 板上，在室温放置1 h后，实验室整体放入烘箱中，缓慢 升温至110℃，恒温 0.5 h，取出，稍冷后备用。
轻划一横线作为起始线, 并用铅笔轻轻的画出所要点样 的位置，取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块 板的起点线上点去痛片混合样。然后再点非那西汀、咖 啡因，共点3个点。
另一块板上点去痛片混合样，然后再点阿司匹林样品。 共点2个点。
点标准品时点样后的毛细管一定要放回原先的瓶中，以 免误放造成标准品污染。点样时，使毛细管平面刚好接 触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。
薄层色谱
一 实验目的
1. 了解色谱法基本原理 2. 初步掌握薄层层析操作
二 实验原理
色谱法：又称层析法。是有机化合物分析、分离的重要方法之 一。
原理：以相分配原理为依据。利用混合物中各组分在某一物质 中的吸附、溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异，在混 合物的溶液流经该种物质时，通过反复的吸附或分配作用，将 各组分分开。
实验七正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝ 10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验六：正溴丁烷的制备
【产品性质】 颜色：无色 状态：液体 沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后， 一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管 发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下 层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后 再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作 用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过 程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水 相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？ 答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇 和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么 蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大 直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产 物极少。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。
它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。
制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。
反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。
2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。
3.在反应瓶中加入适量的催化剂。
4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。
5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。
6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。
安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。
2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。
3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。
结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。
本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。
通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。
正溴丁烷的制备实验
正溴丁烷的制备1实验原理
2实验装置图
3操作过程
实验关键:反应终点和粗蒸馏终点的判断:洗涤过程中正确判断产品在哪一层。
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗（Na2HCO3）：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
4注意事项
(1)加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。
(2)回流应控制气体在冷凝管第二个球左右盘旋。
(3)一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。
(4)酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。
(5)干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接收瓶要称重。
(6)产物上交时需按要求写标签。
5思考题
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的?
1.副产物有哪些?各副产物是怎样除去的?
粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤：除去硫酸；用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚；再用水洗涤：除去新引入的酸；用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸；用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠。
正溴丁烷的制备.
正溴丁烷的制备一、实验目的1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置、折射率的测定。
二、实验原理醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。
本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。
主反应NaBr + H2SO4→HBr + NaHSO4CH3 CH2 CH2 CH2 OH + HBr→CH3 CH2 CH2 CH2Br + H2O副作用 CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH = CH2 + H2O2CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH2 CH2 OCH2 CH2 CH2 CH3 + H2O三、仪器和药品1、仪器：100mL园底烧瓶，回流冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶2、药品正丁醇12.3mL(10g,0.135mol)溴化钠（无水）15.5g(约0.16mol)浓硫酸（比重1·84）20m（约0.36mol）无水氯化钙2～3g四、实验步骤在100mL园底烧瓶中，加入15.5g研细的无水溴化钠，12.3mL正丁醇和2-3g沸石，装上回流冷凝管，在锥形瓶中放入15mL水，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓H2SO4，并用冷水浴冷却，将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶，每加入一次，都充发摇荡，使反应物混合均匀。
在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置，装置如4-1（a）图。
将烧瓶放在石棉网上，用小火加热至沸，保持回流30分钟，间歇摇动烧瓶。
烧瓶冷却后，拆下回流冷凝管，改为蒸馏装置，见装置图4-1（b），加入2-3粒沸石，蒸馏至馏出液不再有油滴为止。
分出1-溴丁烷，用15mL水洗涤，将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中，用15mL 浓H2SO4洗涤，然后依次用15mL水，15mL10%碳酸钠溶液，15mL水洗涤。
分出1-溴丁烷，用2-3克无水氯化钙干燥。
正溴丁烷的制备
vs
vs
四、实验装置图： 实验装置图：
正好接触液面！ 正好接触液面！
直火加热
吸收碱液勿取太 浪费！ 多，浪费！
五、产物纯化过程： 产物纯化过程：
蒸 出液
混 合物
共沸蒸馏
*
n-C4H9Br 弃水层 n-C4H9OH (n-C4H9)2O HBr ,H2O
浓H2SO4 洗涤
残 留物 （弃 ）
n-C4H9Br
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ ℃ H2 O 1-丁醇 丁醇
74.12 col lq 0.8098 -89.53 117.2
20 4
Solubility EtO Et2O等 等 H
∞ ∞, s(bz)
1.399320 915
1-溴丁 137.0 溴丁 烷 丁醚
130.2
3.干燥剂的选择 干燥剂的选择 基本原则： 基本原则： （1）不发生化学反应或催化作用； ）不发生化学反应或催化作用； 如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等） 如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）则不能 用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、 用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些 醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应， 醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，氯化 钙易与醇类、胺类形成络合物。 钙易与醇类、胺类形成络合物。 （2）不溶解于该液体中； ）不溶解于该液体中； 如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。 钠 还能显著地溶解于低级醇中。 （3）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； ）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能； 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量； 吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量； 干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度； 干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度；
正溴丁烷的合成
微量法优点
省试剂 降低试剂消耗,节省经费开支 少污染 由于药品用量大大减少 快速 由于实验微量化,反应时间大大缩短 安全 HB r气体量大大减少,用吸附有浓碱液棉花的U型干燥管
代替气体吸收装置,避免了倒吸,爆炸、中毒等事故隐患减少 操作方便，反应容易控制 产率提高产率从原来的30% - 40%提高到55%
2、丁醇溴化合成正溴丁烷（浓磷酸）
用浓磷酸和溴化钠作溴代试剂用与浓硫酸等摩 尔的25.5mL0.376moL浓磷酸代替浓硫酸
3、微量化学实验（浓磷酸和浓硫酸混合）
首先是实验的药品用量和装置上有所改变,将 实验改为微量实验。并用吸附有浓碱液棉花的 U型干燥管代替气体吸收装置,一次性加入的浓 硫酸改为沸点高而不具有氧化性的磷酸,同时 掺入少量硫酸(用85%磷酸和占磷酸用量10%的 硫酸混合液) [ 1 ]逐滴加入,以滴加速度控制反应 速度。
产品提纯
③产品的干燥 向盛有粗产品的锥形瓶中加入2 g左右的无水 氯化钙,一般用块状的氯化钙,以便于分离。加入振荡后,如果溶 液未变澄清,适量补加无水氯化钙。用氯化钙干燥产品,一般要 在密闭的条件下放置0. 5 h以上,才能干燥完全,但实验中由于时 间关系,一般只要求干燥20～30 min。干燥后,干燥剂要过滤除 去;
操作注意事项
实验注意事项： 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混
合均匀。 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理
3、加热回流
在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾 而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反 应约30—40min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形 冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是 否蒸完）。应蒸至油层消失后,馏出液无油滴蒸出 为止
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告
实验报告：制备正溴丁烷
1. 实验目的
本实验的主要目的是通过苯乙烯和苯并三氯化铁的反应，制备出正溴丁烷。
同时，我们也将学习到制备有机化合物的基本方法和技能。
2. 实验原理
制备正溴丁烷的反应方程式为：
C4H6 + HBr → CH3CH2CH2CH2Br
该反应中苯乙烯和HBr参与反应，生成正溴丁烷。
苯并三氯化铁是该反应的催化剂。
3. 实验步骤
1）将苯乙烯、HBr和苯并三氯化铁分别加入干燥的圆底烧瓶中，将烧瓶密封好。
2）放入醇浴中进行反应，反应时间为2小时。
3）反应结束后，将反应产物用氢氧化钠溶液洗涤2次，然后用氯化钠溶液洗涤3次，最后过滤出产物。
4）将产物经旋光仪检测其旋光度，并用NMR检测其结构。
4. 实验结果与分析
通过实验我们得到的正溴丁烷的产率为85%，这可以证明本实验成功地制备出了正溴丁烷。
通过NMR检测，我们可以证明其结构与理论推测相同。
旋光仪检测结果表明，该化合物的旋光度为正值，进一步证明我们得到的产物为正溴丁烷。
5. 实验结论
本实验通过苯乙烯和HBr的反应，成功地制备出正溴丁烷。
我们也学习到了制备有机化合物的方法与技能，并通过实验结果的验证，确保了实验结果的准确性和可靠性。
注：本实验应在实验室中进行，涉及有毒物质和危险反应，请勿在家中尝试。
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
一、实验原理及操作流程
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、制药等领域。
其制备方法
较为简单，常用的方法是将正丁醇与氢溴酸反应得到。
具体操作流程如下：
1.将正丁醇加入干燥的圆底烧瓶中，加入适量的氢溴酸，加入少量的三氧化硫催化剂。
2.在水浴中进行加热反应，同时使用电子计时器注意反应的时间，反应后用冰水浴将
反应瓶冷却。
3.过滤反应液，用氢氧化钠溶液水洗，然后用饱和的氯化钠溶液洗涤，分离有机相留
待用。
4.用分液漏斗将有机相与少量的三氯乙酸混合，放置一段时间后分离，得到正溴丁烷。
二、实验操作细节
1.实验中需注意操控氢溴酸、三氧化硫等试剂时要戴好防护手套；
2.加入适量的催化剂可促进反应进行；
3.反应时间过长或温度过高会导致反应副产物的生成，影响产率和纯度；
4.使用氢氧化钠溶液时要注意避免皮肤直接接触；
5.氯化钠洗涤可以去除有机相中的余溴离子，提高产物纯度；
6.为保证产物纯度，可用三氯乙酸进行提纯。
三、实验结果与分析
根据实验所需试剂和操作步骤，可以制得纯度较高的正溴丁烷。
一般通过气相色谱-
质谱联用等分析方法进行鉴定并测定其物理化学性质。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备【⽬的要求】1、进⼀步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。
2、掌握回流反应与⽓体吸收装臵的安装与使⽤。
【实验原理】在浓硫酸的催化作⽤下醇与氢卤酸发⽣亲核取代反应，从⽽制备得到卤代烷。
本实验是在实验室条件下⽤正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。
相关化学⽅程式：有如下副反应：【主要试剂及产物的物理常数】溴化钠：⽆⾊⽴⽅晶系晶体或⽩⾊颗粒状粉末。
⽆臭，味咸⽽微苦。
相对密度3.203(25℃）。
⽆⽔溴化钠熔点747℃，沸点1390°C。
在空⽓中有吸湿性。
易溶于⽔（100℃时溶解度为121g/100ml⽔），⽔溶液呈中性。
微溶于醇。
正丁醇：英⽂：n-butanol，n-butyl alcohol，butanol。
化学名称：1-丁醇分⼦式：CH3CH2CH2CH2OH 分⼦量：74.12。
4⽆⾊液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D )1.3993，⾃燃点365℃，20℃时在⽔中的溶解度7.7%(重量)，⽔在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。
与⼄醇/⼄醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸⽓与空⽓形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。
【主要试剂及⽤量】⽔：10mL浓硫酸：15mL正丁醇：10mL溴化钠：13.0g萃取过程中：依次加⼊⽔8mL→浓硫酸5mL→⽔8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→⽔8ml ⽆⽔CaCl2 ：适量【仪器装置图】【实验步骤】产品折射率：⽩产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：1.4398（标准值为），纯度较⾼。
【实验反思】1、萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏⽃。
2、涉及危险⽓体操作时⼀定要做好尾⽓处理⼯作，防⽌过量的有毒⽓体泄露，导致⾝体不适症状的出现。
【课后思考】1. 加料时，是否可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及⽔？为什么？答：不能。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备一、实验目的：1．学习用溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
2．掌握回流反应及有害气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理：卤代烃制备中的一个重要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。
在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。
氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与浓硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在反应中，过量的硫酸可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的氢溴酸促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烃通过水的亲核进攻而返回到醇。
但硫酸的存在易使醇生成烯和醚等副产物，因而要控制硫酸的用量和反应的温度。
主反应：NaBr +H2SO4HBr + NaHSO4H2SO4CH3CH2CH2CH2OH +HBr CH3CH2C H2CH2Br + H2O副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+ H2OH2SO4 2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O2 HBr +H2SO4Br2+SO2+2 H2O工业上有时采用正丁醇在红磷存在下与溴作用来制备：p10 CH3CH2CH2CH2OH + 5 Br2 10 CH3CH2CH2CH2Br + P2O5 +5 H2O三、仪器与药品：仪器：圆底烧瓶冷凝管导管漏斗烧杯弯头接液管锥形瓶分液漏斗蒸馏头温度计温度计套管电热套量筒铁架台及夹子台秤药品：正丁醇浓硫酸溴化钠无水氯化钙饱和碳酸氢钠四、操作步骤：正溴丁烷的制备：在100ml的圆底烧瓶中，加入10ml水，在振摇下，慢慢地分几次加入14.5ml浓硫酸，混合均匀并用冷水冷却至室温，再依次加入9.3ml (约0.10mol)正丁醇和12.5g研细的溴化钠粉末。
充分振摇后，加入2粒沸石。
装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的吸收装置，如下图所示：将烧瓶用电热套加热回流45min，回流过程中不断振摇烧瓶。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备正溴丁烷（1-Bromobutane）是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成和药物合成领域。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及其在化学工业中的应用。
一、正溴丁烷的制备方法正溴丁烷的制备方法主要有两种：一种是通过溴代烷的直接溴化反应，另一种是通过溴代烷的卤素交换反应。
1. 直接溴化反应法直接溴化反应是最常用的制备正溴丁烷的方法之一。
一般情况下，溴代烷与溴化钠（或溴化钾）在乙醇（或丙酮）的存在下进行反应，生成相应的正溴丁烷。
以溴化钠为例，反应方程式如下：CH3CH2CH2CH2Br + NaBr → CH3CH2CH2CH2CH2Br + NaI该反应一般在室温下进行，并需要搅拌和加热，反应时间较长，通常需要几小时到几天不等。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
2. 卤素交换反应法卤素交换反应也是制备正溴丁烷的常用方法之一。
该方法通过将溴代烷与相应的溴代烷或碘代烷进行反应，从而实现卤素的交换，生成正溴丁烷。
以乙溴和溴乙烷为例，反应方程式如下：CH3CH2Br + CH3CH2CH2I → CH3CH2I + CH3CH2CH2CH2Br该反应一般在有机溶剂（如乙醇、丙酮等）中进行，通常需要加热反应，反应时间较短，一般在几分钟到几小时之间。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
二、正溴丁烷的应用正溴丁烷在化学工业中具有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 有机合成：正溴丁烷可作为重要的有机合成中间体，用于合成各种有机化合物。
例如，它可以用于合成醇、醚、酮、酯等化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
2. 溶剂：正溴丁烷可作为有机溶剂使用，广泛应用于涂料、清洁剂、胶粘剂等工业中。
由于其较低的沸点和良好的溶解性，使其在溶解固体、涂料、涂层等方面具有一定的优势。
3. 离子液体：正溴丁烷可以与某些阳离子形成离子液体，具有较低的熔点和较高的热稳定性。
这些性质使得离子液体在催化剂、溶剂、电池电解质等领域具有广泛的应用。
实验七_正溴丁烷的制备..
正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓H SO (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)；10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
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实验报告
课程名称合成化学实验名称正溴丁烷的制备
二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 2
实验日期：月日
验条件：室温℃相对湿度% 大气压mmHg
一、实验目的
1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法；
2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作；
3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项；
4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。
二、实验原理
1、卤代烃的用途：
用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。
2、卤代烃的制备方法
（1）烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成（产生的异构体的混合物难以分离）
(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃（芳环）则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。
本实验就利用此方法。
3、反应活性：
叔醇>仲醇>伯醇，叔醇（消除生成烯烃的反应进行较快，因此一般不用此法），仲醇易发生重排，一般伯醇较适合；
HI>HBr>HCl ，本实验用HBr （可用溴化钠与浓硫酸代替）
但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。
4、反应方程式
主反应：NaBr + H 2SO 4－＞HBr + NaHSO 4
O H Br H C n HBr OH H C n SO
H 2949442+-−−→−+- 副反应： O H CH CH CH CH OH CH CH CH CH SO
H 2223222342+=−−→− O H O H C n OH H C n SO
H 229494)(242+-−−→−- 浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。
三、仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶，温度计(250℃)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗
试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。
四、药品及物理常数
五、实验装置图
回流装置蒸馏装置
六、实验步骤
1、100ml圆底烧瓶中加入10ml水和12ml浓硫酸（按照先后顺序，），混匀，等温度降下来（可用水冲外壁），加入7.5ml正丁醇，10g溴化钠（顺序不能错，否则会有大量副产物有毒气体等产生），加1~2粒沸石，混匀，微沸回流0.5h，得到的混合物（正丁醇，正溴丁烷，丁烯，丁醚，溴单质，二氧化硫，亚硫酸钠等）。
2、粗蒸，蒸出有机相。
蒸完的标志（有几层消失，流出液是否澄清，如果怀疑，可用小试管接几滴，加少量水看是否分层），得到正丁醇，正溴丁烷，丁醚，丁烯，水，少量硫酸等，
3、洗涤
先用10ml水洗涤，分液后；用5ml浓硫酸洗涤，分液；用10ml水洗涤有机相，分液；用饱和碳酸氢钠洗涤到弱碱性，分液；10ml洗涤有机相，分液，留下有机相。
4、干燥
将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。
干燥剂足够的标准？
5、量体积回收，打扫卫生。
七、注意事项
1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与水均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，避免副产物过多。
3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。
八、数据及现象记录
1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量
2、反应过程中的现象
3、洗涤过程中的现象
4、最后产品体积
九、问题讨论
十、思考题
1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？
答：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质
各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂
质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？
答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。
4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？
答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。
5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？
答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下：将漏斗下口倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
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