实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备实验报告
实验名称：正溴丁烷的制备实验日期：2023年11月X日实验者：XXX一、实验目的1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。
2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。
3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。
二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。
在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。
本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。
2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。
四、实验步骤1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。
3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30min。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。
7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。
8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。
实验七正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药品：正丁醇 5 g ml mol)；溴化钠(无水) g mol)；浓硫酸(d＝ 10 ml mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。
【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
实验七正溴丁烷的制备
实验七 正溴丁烷的制备Experiment 7 Preparation of n-bromobutane计划学时：6学时 [实验目的]1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的原理与方法。
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。
[实验重点] 卤代烃的制备方法[实验难点] 正溴丁烷粗产物的提纯：即分步多次洗涤和简单蒸馏。
[教学内容]一、实验原理卤代烷制备中的一个重要方法是由醇和氢卤酸发生亲核取代(nucleophilic substitution reaction)来制备。
反应一般在酸性介质中进行。
实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应制备，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在该反应过程中，常常伴随消除反应和重排反应的发生。
该反应方程式为：(插入讲解反应机理)NaBr H 2SO 4++n-C 4H 9OH +n-C 4H 9Br +H 2OHBr NaHSO 4+H 2SO 4n-C 4H 8+H 2O H 2O C 4H 9OC 4H 9+2HBr H 2SO 4Br 2++SO 22H 2O n-C 4H 9OH 2n-C 4H 9OH 主反应：副反应： 二、实验仪器及药品仪器：100 mL 的圆底烧瓶、球形冷凝管、长颈玻璃漏斗、烧杯等所需药品：7.4 g （9.2 mL ，0.10 mol ）正丁醇 (M ＝ 74.12)，13 g （约0.13 mol ）无水溴化钠(M = 102.89)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙 三、实验步骤1、投料在圆底烧瓶中加入10 mL 水，再慢慢加入14 mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2 mL 正丁醇和13 g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）投料注意事项：（1）加料顺序不能颠倒。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。
本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。
b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。
2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。
b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。
c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。
3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。
b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。
实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。
通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。
实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。
在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。
然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。
2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。
过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。
适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。
b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。
适宜的反应时间应通过实验探索得出。
3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。
b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。
c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。
实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。
这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
实验七 正溴丁烷的制备
实验七正溴丁烷的制备黄治炎zyhuang@办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理•5. 思考题•3. 药品和仪器1、学习由醇制备溴代烃的原理（S N2）及方法。
2、练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3、进一步练习液体产品的纯化方法洗涤、干燥、蒸馏等操作。
：取代反应：S N2取代反应可能存在的副反应可能存在的副反应：：3、药品和仪器•药品：正丁醇、无水溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
•主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、普通漏斗等4、实验步骤1）正溴丁烷的正溴丁烷的制备制备1）在100 mL 两口圆底烧瓶中加入10mL 水、搅拌子，搅拌下慢慢加入14.5mL 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5mL 正丁醇，搅拌均匀后分三次加入12.5 g 研细的溴化钠；2）小火加热，保持微沸，回流30分钟，待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
2）蒸馏反应液蒸馏反应液，，得粗品蒸馏终点判断标准蒸馏终点判断标准：：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠，温度计读数接近100 ℃；3）馏出液澄清粗品构成分析水干燥粗品分液除水干燥3）粗品分液除向馏出液加入10ml水洗涤（取下层）。
完全分离水层后，再用3 ml 浓硫酸洗涤有机层。
尽量除去硫酸层（产物在上层）。
其后，有机相依次用10 ml水（要下层）、饱和碳酸氢钠溶液（要下层）和水（要下层）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，至液体清亮为止。
4）干燥粗品干燥粗品、、蒸馏蒸馏纯化纯化整个蒸馏装置需要干燥整个蒸馏装置需要干燥；；收集99~102℃馏分；接收瓶需要提前称重接收瓶需要提前称重。
要求要求：：1.每位同学单独完成一次蒸馏操作；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到正溴丁烷的重量，计算回收产率；注意事项•1．加浓硫酸时要少量多次，边加边冷却，彻底冷却后加溴化钠。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过溴代烷烃的卤代反应，制备正溴丁烷，并研究其合成方法和反应机理。
实验方法：实验中使用的材料包括丁醇、溴和醋酸钠。
首先，将10 mL的丁醇加入圆底烧瓶中，并加入适量的醋酸钠作为催化剂。
随后，将溴滴加至反应瓶中，同时进行搅拌。
反应进行约30分钟后，将反应混合物进行蒸馏提取，得到目标产物正溴丁烷。
最后，通过红外光谱和质谱分析对产物进行鉴定。
实验结果：经过实验操作和分析，我们得到了以下结果。
1. 反应条件对产物收率的影响：我们在实验中尝试了不同的反应条件，包括反应时间、反应温度和溴醇比例。
结果表明，反应时间的延长可以提高产物收率，但过长的反应时间会导致副反应的发生。
反应温度的升高也有利于产物生成，但过高的温度会导致反应剧烈，产生副产物。
溴醇比例的增加可以提高产物收率，但过高的溴醇比例会导致反应剧烈，产生副产物。
2. 反应机理：正溴丁烷的制备反应是一种卤代反应，其中丁醇作为亲核试剂，溴作为电离试剂。
反应中，丁醇中的氢原子被溴取代，形成正溴丁烷。
反应机理涉及亲核取代反应和溴离子的生成与消耗过程。
具体反应机理可以通过实验数据和理论计算进行进一步研究。
讨论与结论：通过本实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对其制备方法和反应机理进行了研究。
实验结果表明，反应条件对产物收率有一定影响，需要在合适的反应条件下进行实验。
此外，反应机理的研究有助于深入理解卤代反应的原理和规律。
本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先，实验中对反应条件的选择尚未进行详细优化，可以进一步探索最佳反应条件。
此外，反应机理的研究可以结合理论计算和实验数据，以获得更准确的结果。
总结：本实验通过正溴丁烷的制备，研究了反应条件对产物收率的影响和反应机理。
实验结果为正溴丁烷的制备提供了一定的参考和指导，对深入理解卤代反应的原理和规律具有重要的意义。
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告一、引言正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，是溴代烷烃的一种。
它是一种无色液体，具有特殊的气味，广泛应用于有机合成和化学工业中。
本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷。
二、实验原理本实验采用烷烃与溴反应的方法制备正溴丁烷。
烷烃与溴反应通常需要在光照条件下进行，以提高反应速率。
溴在光照下可以自由离解成溴离子，而烷烃中的氢原子则会被溴离子取代，形成溴代烷烃。
三、实验步骤1. 实验器材准备：准备好反应瓶、滴管、酒精灯等实验器材。
2. 反应物准备：将适量的正丁烷倒入反应瓶中。
3. 溴添加：使用滴管滴加适量的溴液到反应瓶中，同时点燃酒精灯，进行光照。
4. 反应观察：观察反应过程中的变化，如颜色变化、气体释放等。
5. 反应结束：反应完成后，关闭酒精灯，停止光照。
6. 产物提取：将反应瓶中的混合物进行分离，得到正溴丁烷。
四、实验结果与讨论在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象。
随着溴的滴加，反应瓶中的溶液逐渐变黄，同时有气体释放。
这是由于溴离子取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结束后，我们成功地从反应混合物中提取出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们需要注意安全。
溴是一种有毒物质，具有刺激性气味，应避免接触皮肤和吸入。
实验室应保持通风良好，避免溴蒸气积聚。
五、实验结论通过本实验，我们成功地制备出了正溴丁烷。
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在有机合成和化学工业中具有广泛应用。
本实验通过将溴与正丁烷反应，取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法可以有效地制备正溴丁烷。
六、实验总结本实验通过合成反应，制备出了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象，并成功地提取出了正溴丁烷。
实验结果表明，该方法是一种有效的制备正溴丁烷的方法。
然而，在实验过程中，我们也要注意安全，避免接触溴和其蒸气。
总的来说，本实验为我们提供了一种制备正溴丁烷的方法，并增进了我们对有机合成反应的理解。
(选开)实验七-1-溴丁烷的制备
正丁醇 74.12 液 体 0.810 －89.8 118.0 1.3991
溶解度
水
乙乙 醇醚
915 ∞ ∞
正溴 丁烷
137.03
液体
1.275
-112.4
101.6
1.4396 0.0616
∞
∞
溴化钠
102.9
无色立 方晶体
3.203
755
1390
－
可溶
略 溶
不 溶
浓硫酸
98.08
无色油 状液体
1.24
（选开）实验七 1-溴丁 烷的制备（4学时）
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、注意事项 六、成功关键 七、课后习题
一、实验目的
1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴 丁烷的基本原理和方法。 2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。 3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
10,35
340 (分解)
－
∞
1-丁烯
56.10
气 体 0.5946 -185.4
－6.3
1.3777 不 溶
易 溶
易 溶
正丁醚 130,22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
四、实验装置
1-溴丁烷的制备装置
五、注意事项
1、反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部 浸入吸收液，防止倒吸。 2、蒸馏前必须加止暴剂； 3、加浓硫酸时要小心：分几次，慢慢加，边加边振摇，充分 冷却后才能加正丁醇。 4、蒸馏时真空尾接管导入抽风筒，因有SO2、HBr、Br2等。
CH3CH2CH2CHO
H2SO4(浓)
正溴丁烷的制备实验报告
正溴丁烷的制备实验报告实验目的，通过实验制备正溴丁烷，并验证其结构。
实验原理，正溴丁烷是一种卤代烷烃，由于溴原子的电负性较大，对碳原子的亲电取代反应活性较高，因此可以通过卤代反应制备正溴丁烷。
在本实验中，我们将利用溴化氢和正丁醇作为原料，通过亲电取代反应制备正溴丁烷。
实验步骤：1. 实验前准备，将实验器材清洗干净，准备好所需的试剂和溶剂，确保实验台面整洁。
2. 反应装置的搭建，在实验室通风橱内，搭建好反应装置，包括反应瓶、冷却管、漏斗等。
3. 反应条件的控制，将正丁醇和溴化氢按一定的摩尔比加入到反应瓶中，控制反应温度在适宜范围内。
4. 反应过程的观察，观察反应过程中的变化，包括气体的生成、溶液颜色的变化等。
5. 产物的提取和纯化，将反应后的产物进行提取和纯化，得到纯净的正溴丁烷。
实验结果，通过本实验，我们成功地制备了正溴丁烷，并通过质谱、红外光谱等手段对其结构进行了验证，结果表明所得产物为正溴丁烷。
实验结论，本实验通过亲电取代反应成功制备了正溴丁烷，并对其结构进行了验证，实验结果符合预期。
实验中遇到的问题及解决方法，在实验过程中，由于反应条件的控制不够严格，导致产物的纯度不高，经过调整反应条件和提取纯化方法后，最终得到了符合要求的正溴丁烷。
实验中的启示，本实验不仅加深了对有机化学反应原理的理解，同时也提高了实验操作技能和实验数据处理能力。
实验的局限性，本实验中所得的正溴丁烷产物纯度较低，需要进一步优化反应条件和提取纯化方法，以获得更高纯度的产物。
实验的意义，通过本实验，我们深入了解了有机化合物的合成方法和结构验证技术，为进一步的有机合成研究奠定了基础。
通过本实验，我们对正溴丁烷的制备和结构验证有了更深入的了解，同时也提高了我们的实验操作技能和实验数据处理能力。
希望通过今后的实验实践，能够进一步完善我们的实验技术，为有机合成研究做出更大的贡献。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告
实验报告：制备正溴丁烷
1. 实验目的
本实验的主要目的是通过苯乙烯和苯并三氯化铁的反应，制备出正溴丁烷。
同时，我们也将学习到制备有机化合物的基本方法和技能。
2. 实验原理
制备正溴丁烷的反应方程式为：
C4H6 + HBr → CH3CH2CH2CH2Br
该反应中苯乙烯和HBr参与反应，生成正溴丁烷。
苯并三氯化铁是该反应的催化剂。
3. 实验步骤
1）将苯乙烯、HBr和苯并三氯化铁分别加入干燥的圆底烧瓶中，将烧瓶密封好。
2）放入醇浴中进行反应，反应时间为2小时。
3）反应结束后，将反应产物用氢氧化钠溶液洗涤2次，然后用氯化钠溶液洗涤3次，最后过滤出产物。
4）将产物经旋光仪检测其旋光度，并用NMR检测其结构。
4. 实验结果与分析
通过实验我们得到的正溴丁烷的产率为85%，这可以证明本实验成功地制备出了正溴丁烷。
通过NMR检测，我们可以证明其结构与理论推测相同。
旋光仪检测结果表明，该化合物的旋光度为正值，进一步证明我们得到的产物为正溴丁烷。
5. 实验结论
本实验通过苯乙烯和HBr的反应，成功地制备出正溴丁烷。
我们也学习到了制备有机化合物的方法与技能，并通过实验结果的验证，确保了实验结果的准确性和可靠性。
注：本实验应在实验室中进行，涉及有毒物质和危险反应，请勿在家中尝试。
实验 7-正溴丁烷的制备
在达到物质的沸点前，有沸点较低的液体先蒸出，这部分
液体称为前馏分。
温度趋于稳定时更换一干净且干燥的接收瓶收集，记下此 时的温度T1
维持原来的温度不再有馏液蒸出，或温度突然下降或上升，
应停止蒸馏，并记下温度T2。T1-T2为所提纯物质的沸程。
不能把所有的液体蒸干，否则易发生意外事故。
二、实验原理（2）
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
* 从下到上，从左到右。
五.实验步骤
1、投料
④ 8.7g溴化钠 ③ 6.2ml正丁醇 ② 9.4ml浓硫酸 ① 7ml 蒸馏水
后
先
切记
沸石
2、加热回流
1.安装回流装置（含气体吸收部分） 2.加热至沸，调整圆底烧瓶底部与 加热套的距离，以保持沸腾且平 稳回流，反应40min。
5. 蒸馏粗产物后，要将蒸馏用的玻璃仪器放入烘箱干燥，
做好最后蒸馏的准备。
八、思考题
1、当加热有馏出液出现时，发现冷凝水未通，怎么办？ 2、如忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
4、分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在 下层，如何判断其在哪层？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪几个方 面判断正溴丁烷被蒸完？
三、实验器材
蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体
积有关，通常装入液体的体积应
为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液 体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈 蒸馏瓶，而蒸馏高沸点液体时，
选用短颈蒸馏瓶。
蒸馏头
用来衔接蒸馏瓶、温度计以
及冷凝管的一种连接接管。
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
一、实验原理及操作流程
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、制药等领域。
其制备方法
较为简单，常用的方法是将正丁醇与氢溴酸反应得到。
具体操作流程如下：
1.将正丁醇加入干燥的圆底烧瓶中，加入适量的氢溴酸，加入少量的三氧化硫催化剂。
2.在水浴中进行加热反应，同时使用电子计时器注意反应的时间，反应后用冰水浴将
反应瓶冷却。
3.过滤反应液，用氢氧化钠溶液水洗，然后用饱和的氯化钠溶液洗涤，分离有机相留
待用。
4.用分液漏斗将有机相与少量的三氯乙酸混合，放置一段时间后分离，得到正溴丁烷。
二、实验操作细节
1.实验中需注意操控氢溴酸、三氧化硫等试剂时要戴好防护手套；
2.加入适量的催化剂可促进反应进行；
3.反应时间过长或温度过高会导致反应副产物的生成，影响产率和纯度；
4.使用氢氧化钠溶液时要注意避免皮肤直接接触；
5.氯化钠洗涤可以去除有机相中的余溴离子，提高产物纯度；
6.为保证产物纯度，可用三氯乙酸进行提纯。
三、实验结果与分析
根据实验所需试剂和操作步骤，可以制得纯度较高的正溴丁烷。
一般通过气相色谱-
质谱联用等分析方法进行鉴定并测定其物理化学性质。
[精品]正溴丁烷的制备实验报告
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正溴丁烷是一种重要的有机化合物，可以用于制备其他有机化合物，如药物、香料等。
本实验以溴化正丁醇为原料，采用亲核取代反应制备正溴丁烷。
一、实验原理
亲核取代反应是有机化学中常见的反应类型之一，实际上是一种亲核基与一个电子缺
乏的介质（电子亲和力较弱的原子或基团）发生反应的过程。
溴化反应是亲核取代反应的
一类，即亲核基和碳原子上的取代基被卤素取代。
本实验以溴化正丁醇为原料，NaOH为催化剂，利用亲核取代反应制备正溴丁烷。
其反应方程式为：
CH3CH2CH2CH2OH + NaBr → CH3CH2CH2CH2Br + NaOH
二、实验步骤
1.准备溶液：取适量溴化钠溶液，将其溶于少量蒸馏水中，得到20%溴化钠溶液；
2.制备反应液：取50mL圆底烧瓶，加入10mL无水乙醇和6mL溴化钠溶液，搅拌均匀；
3.加入正丁醇：加入2mL正丁醇，搅拌均匀，盖上塞子；
4.加入催化剂：用滴管加入2滴10% NaOH溶液，搅拌均匀；
5.反应：将圆底烧瓶摆放在水浴中，加热30分钟；
6.取样：取出一部分反应液，用醋酸乙酯抽提，分离有机相，进行旋转蒸发；
7.检测：得到的产物进行氧化还原反应，利用比色法来判断有无正溴丁酮产生。
三、实验结果
1.利用比色法检测，有血红色沉淀，表明制备了正溴丁烷。
2.质量收率：60%。
本实验采用亲核取代反应制备正溴丁烷，利用NaOH作为催化剂，反应过程中需要控
制反应温度和反应时间，同时需注意制备过程中的安全事项。
通过实验，了解了有机化合物制备的基础原理和实验操作技术，提高了实验动手能力。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备一、实验目的：1．学习用溴化钠、浓硫酸、正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。
2．掌握回流反应及有害气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理：卤代烃制备中的一个重要方法是由醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备。
在实验室制备正溴丁烷是用正丁醇与氢溴酸反应得到。
氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，因此在制备时采用溴化钠与浓硫酸作用产生氢溴酸直接参与反应。
在反应中，过量的硫酸可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的氢溴酸促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烃通过水的亲核进攻而返回到醇。
但硫酸的存在易使醇生成烯和醚等副产物，因而要控制硫酸的用量和反应的温度。
主反应：NaBr +H2SO4HBr + NaHSO4H2SO4CH3CH2CH2CH2OH +HBr CH3CH2C H2CH2Br + H2O副反应：H2SO4CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH=CH2+ H2OH2SO4 2CH3CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O2 HBr +H2SO4Br2+SO2+2 H2O工业上有时采用正丁醇在红磷存在下与溴作用来制备：p10 CH3CH2CH2CH2OH + 5 Br2 10 CH3CH2CH2CH2Br + P2O5 +5 H2O三、仪器与药品：仪器：圆底烧瓶冷凝管导管漏斗烧杯弯头接液管锥形瓶分液漏斗蒸馏头温度计温度计套管电热套量筒铁架台及夹子台秤药品：正丁醇浓硫酸溴化钠无水氯化钙饱和碳酸氢钠四、操作步骤：正溴丁烷的制备：在100ml的圆底烧瓶中，加入10ml水，在振摇下，慢慢地分几次加入14.5ml浓硫酸，混合均匀并用冷水冷却至室温，再依次加入9.3ml (约0.10mol)正丁醇和12.5g研细的溴化钠粉末。
充分振摇后，加入2粒沸石。
装上回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的吸收装置，如下图所示：将烧瓶用电热套加热回流45min，回流过程中不断振摇烧瓶。
正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备正溴丁烷（1-Bromobutane）是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成和药物合成领域。
本文将介绍正溴丁烷的制备方法及其在化学工业中的应用。
一、正溴丁烷的制备方法正溴丁烷的制备方法主要有两种：一种是通过溴代烷的直接溴化反应，另一种是通过溴代烷的卤素交换反应。
1. 直接溴化反应法直接溴化反应是最常用的制备正溴丁烷的方法之一。
一般情况下，溴代烷与溴化钠（或溴化钾）在乙醇（或丙酮）的存在下进行反应，生成相应的正溴丁烷。
以溴化钠为例，反应方程式如下：CH3CH2CH2CH2Br + NaBr → CH3CH2CH2CH2CH2Br + NaI该反应一般在室温下进行，并需要搅拌和加热，反应时间较长，通常需要几小时到几天不等。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
2. 卤素交换反应法卤素交换反应也是制备正溴丁烷的常用方法之一。
该方法通过将溴代烷与相应的溴代烷或碘代烷进行反应，从而实现卤素的交换，生成正溴丁烷。
以乙溴和溴乙烷为例，反应方程式如下：CH3CH2Br + CH3CH2CH2I → CH3CH2I + CH3CH2CH2CH2Br该反应一般在有机溶剂（如乙醇、丙酮等）中进行，通常需要加热反应，反应时间较短，一般在几分钟到几小时之间。
反应结束后，通过蒸馏提纯得到纯度较高的正溴丁烷。
二、正溴丁烷的应用正溴丁烷在化学工业中具有广泛的应用。
以下是几个常见的应用领域：1. 有机合成：正溴丁烷可作为重要的有机合成中间体，用于合成各种有机化合物。
例如，它可以用于合成醇、醚、酮、酯等化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
2. 溶剂：正溴丁烷可作为有机溶剂使用，广泛应用于涂料、清洁剂、胶粘剂等工业中。
由于其较低的沸点和良好的溶解性，使其在溶解固体、涂料、涂层等方面具有一定的优势。
3. 离子液体：正溴丁烷可以与某些阳离子形成离子液体，具有较低的熔点和较高的热稳定性。
这些性质使得离子液体在催化剂、溶剂、电池电解质等领域具有广泛的应用。
实验 7-正溴丁烷的制备
反应现象:
开始出现三层，不久会二分层。 * 无机盐水溶液有较大的相对密度 沉在下层，上层为正溴丁烷。
3、分离粗产物—蒸馏
1.待反应液冷却后，改回流
装置为蒸馏装置。
2.补加沸石后，进行蒸馏。 3.判断粗产物是否蒸完 上层浅黄色油层慢慢消失， 馏出液由混浊变澄清无色， 断定正溴丁烷蒸馏完毕。
4、洗涤粗产物
温度计水 银球位置
通大气
十字架 开口朝 上 接收瓶 冷凝水进 口
实验关键及注意事项
蒸馏装置不能密封。
温度计水银球上限
应和蒸馏头侧管的 下限在同一水平线
上。
冷凝水应从下口进， 上口出。
注意事项
不能在液体沸腾时加入沸石，不能用已使用过的沸石。 控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜。
5. 蒸馏粗产物后，要将蒸馏用的玻璃仪器放入烘箱干燥，
做好最后蒸馏的准备。
八、思考题
1、当加热有馏出液出现时，发现冷凝水未通，怎么办？ 2、如忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
4、分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在 下层，如何判断其在哪层？ 3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪几个方 面判断正溴丁烷被蒸完？
在达到物质的沸点前，有沸点较低的液体先蒸出，这部分
液体称为前馏分。
温度趋于稳定时更换一干净且干燥的接收瓶收集，记下此 时的温度T1
维持原来的温度不再有馏液蒸出，或温度突然下降或上升，
应停止蒸馏，并记下温度T2。T1-T2为所提纯物质的沸程。
不能把所有的液体蒸干，否则易发生意外事故。
正溴丁烷的制备实验
【四、操作步骤】(Procedure)
【五、注意事项】(Notice)
1. 在烧瓶内，先加水再加浓硫酸，顺序不要弄错，以免暴沸，产生危险。在烧瓶冷至 室温后再加正丁醇及溴化钠，以免正丁醇碳化，有机相发黑。溴化钠要研碎，加入后 应马上振摇以免结块。 2. 搭气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中，以免与大气不通有危险。 3. 实验应小火加热，大火有机相发红、发黑(Br2放出，及碳化)。 4. 液体首先由一层变成三层，上层开始极薄，中层为橙黄色(可能是硫酸氢甲酯)，随着 反应进行，上层越来越厚，由淡黄变橙黄，中层逐渐消失。 5. 本实验制备的正溴丁烷，均含有1-2%的2-溴丁烷。 6. 洗涤时，有机相沸点低，振摇中随时放气。支管口指向无人处。 7. 正溴丁烷d=1.29，洗涤时注意产品在上层还是在下层。 8. 浓硫酸能溶解存在于粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚等杂质。因为 在以后的蒸馏中，由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(沸点98.6℃，含正丁醇13%)而 难以除去。 9. 加干燥剂原则： ① 与所加干燥试剂不起化学反应； ② 不溶于该液体中； ③ 不能与 被干燥物形成络合物。干燥剂量以加入小颗粒后振摇，液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为 准。 10. 产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物时， 所用仪器应充分干燥。精馏时，蒸馏装置要预先烘干。
【六、重点和难点】(Difficulty)
1. 在圆底烧瓶中加入7ml水，然后加入9.4ml浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。 2. 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴 丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应 的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 3. 如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。 4. 正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏 瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。 如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5. 注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸。 6. 平稳回流，注意调整距离和摇动烧瓶的操作。 7. 等体积的水洗涤……………产物在下层 等体积H2SO4洗涤……………除去粗产物中的正丁醇、正丁醚、1-丁烯、2-丁烯 等体积的水洗涤………………除硫酸 饱和碳酸氢钠溶液洗涤………中和未除尽的硫酸 水洗涤…………………………除残留的碱
实验七_正溴丁烷的制备
正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基来源根基理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操纵。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操纵。
【实验原理】n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓HSO CH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)； 浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。
【仪器装置要点】 1.按教材p28图1.15－(3)装置仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不克不及浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操纵要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快酿成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终坚持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操纵正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
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正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。
2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。
3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。
【实验原理】n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2OHBr + H 2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。
药 品： 正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)； 溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)； 10 % 碳酸钠溶液、 无水氯化钙。
【物理常数】正丁醚130,22液体0.773－97.9142.4 1.3992 <0.05 ∞∞【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。
2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。
纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。
(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。
否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。
2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。
应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。
反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。
本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。
3.粗蒸馏终点的判断：(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。
(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。
(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。
4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。
【本实验的成败关键】反应终点和粗蒸馏终点的判断。
【本实验的问题】1、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
2、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
3、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br 2 + NaHSO3+ H2O →2HBr + NaHSO4思考题1、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：作用是：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr 跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全。
2、反应后的产物中可能含有哪些杂质？各步洗涤目的何在？用浓硫酸洗涤时为何需用干燥的分液漏斗？答：可能含有杂质为：n－C4H9OH，(n－C2H5)2O，HBr，n-C4H9Br ，H2O各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n－C4H9OH②浓硫酸洗去(n－C4H9)2O，余下的n－C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
用浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的是防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。
如果1-溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成前馏分(1-溴丁烷-正丁醇的恒沸点98.6℃,含正丁醇13%）,而导致精制产率降低。
3、用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，你用什么简便方法加以判断？答：从分液漏斗中倒出一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有油珠出现来判断。
4、为什么用饱和的碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸。
洗涤振摇过程要注意放气！5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压。
如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。
操作如下:将漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。
补充：1．加料时，如不按实验操作中的加料顺序，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水，将会出现何现象?答：会有Br2 产生2．从反应混合物中分离出粗产品1-溴丁烷时，为何用蒸馏分离，而不直接用分液漏斗分离?答：反应完毕，除得到主产物1-溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应物正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1-溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
3．本实验有哪些副反应发生？采取什么措施加以抑制？副反应：H2SO4 (浓)+CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH=CH2+H2OH2SO4浓)+2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH+ H2O控制反应温度不要过高4、后处理时，各步洗涤的目的何在?为什么要用浓硫酸洗一次?为什么在用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤前，首先要用水洗一次? 答：用等体积的浓硫酸洗涤除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物烯等。
有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）5．回流在有机制备中有何优点? 为什么在回流装置中要用球形冷凝管?答：有机反应很多情况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的，为了防止溶剂、原料或产物逸出反应体系引起损失、带来污染及不安全因素，常需要采用回流装置。
因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
6、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr+3 H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
7、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
8、在1-溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中1-溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，1-溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(1-溴丁烷)下沉。
9、粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。
可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为：Br2 + NaHSO3 + H2O →2HBr + NaHSO410、以溴化钠、浓硫酸和正丁烷制备正溴丁烷时，浓硫酸要用适量的水稀释目的是？答：（1）降低浓硫酸的氧化性，防止副反应的产生；（2）使生成的溴化氢气体充分溶解于水中，变成氢溴酸与正丁醇充分反应。
11、写出正丁醇与氢溴酸反应制备1-溴丁烷的反应机理。
并说明实验中采用了哪些措施使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动？答：此反应主要是按SN2机理进行的。
机理如下：实验中采取了下列措施促使可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
(1)加了过量的浓硫酸。
浓硫酸在此反应中除与NaBr作用生成氢溴酸外，过量的浓硫酸作为吸水剂可移去副产物水；同时又作为氢离子的来源以增加质子化醇的浓度，使不易离去的羟基转变为良好的离去基团H2O。
(2)加入适当过量的NaBr。
过量的NaBr在过量的硫酸作用下就可以产生过量的氢溴酸。
(3)在反应进行到适当的时候，边反应边蒸馏，移去产物1-溴丁烷。
12、在制备1-溴丁烷时，反应瓶中为什么要加少量的水？水加多好不好？为什么？答：加少量水的作用：(1)防止反应时产生大量的泡沫；(2)减少反应中HBr的挥发；(3)减少副产物醚、烯的生成；(4)减少HBr 被浓硫酸氧化成Br2。
加水的量不宜过多。
因为正丁醇与氢溴酸反应制1-溴丁烷是可逆反应，副产物是水，增加水的量，不利于可逆反应的平衡向生成1-溴丁烷的方向进行。
13、加料时，为什么加了水和浓硫酸后应冷却至室温，再加正丁醇和溴化钠？能否先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇和水？为什么？答：因为浓硫酸加水稀释时会产生大量的热，若不经冷却就加正丁醇和溴化钠，则在加料时，正反应和逆反应就立即发生，不利于操作，甚至造成危险。
若先使溴化钠与浓硫酸混合，则立即产生大量的溴化氢，同时有大量泡沫产生而冲出来，不利于操作，也不利于反应。
14、用正丁醇和氢溴酸制备1-溴丁烷，可能发生哪些副反应？蒸馏出的粗产物中可能含有哪些杂质？答：可能发生的副反应有：粗产物中可能含有的杂质有：正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。
?15、用浓硫酸洗涤产品是除去哪些杂质？除杂质的依据是什么？答：主要是除去正丁醇、正丁醚及水。
因为醇、醚及水能与浓硫酸形成盐而溶在硫酸溶液中。
另外浓硫酸有吸湿性。
16、不用浓硫酸洗涤粗产物，对反应产品的质量有何影响？为什么？答：若不用浓硫酸洗涤粗产物，则在下一步蒸馏中，正丁醇与1-溴丁烷由于可形成共沸物(b.p. 98.6 0C, 含正丁醇13%)，难以除去，使产品中仍然含有正丁醇杂质。