正溴丁烷的制备实验

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1-溴丁烷的制备实验

一、实验目的和要求

1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法

2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用 二.实验原理:

反应历程:NaBr+H 2SO 4

HBr+NaHSO 4 n —C 4H 9OH+HBr

n —C 4H 9Br+H 2O

副反应:C 4H 9OH

CH 3CH 2CH=CH 2+ CH 3CH=CHCH 3

2n —C 4H 9OH

( n —C 4H 9)2O+H 2O

三. 主要试剂和仪器: 性质 药品名 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度 毒性 正丁醇 74 -89.8 117.2 0.89 低毒类 溴化钠 103 755 3.203 低毒类 1-溴丁烷 137

-112.4

101.6

1.2758

仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 烧杯 回流装置 温度计 蒸馏装置 分液漏斗 漏斗 规格/数量

50mL

50mL

1个

1套

1个

1套

2个

1

四. 实验步骤:

五、装置图

六、.注意事项:

[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶,否则将影响产率。 [2] 注意判断初产物是否蒸完。

[3] 洗涤初产物时,注意正确判断产物的上下层关系,干燥剂用量合理。

4.65mL 正丁醇 6.25g 溴化钠6mL 水 冰水浴中慢慢加入7.25mL 浓硫酸

搭好装置,饱和碳酸氢钠作为气体吸收剂

加热回流0.5h ,冷却,蒸馏

馏出液分液,10mL 水洗涤,分层(取下层)

有机层转移,用浓硫酸洗涤(取上

分别10mL 饱和碳酸氢钠,10mL 水洗至中性(取下层)

干燥,然后蒸馏,收集馏分,计算产率

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