正溴丁烷的制备实验
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1-溴丁烷的制备实验
一、实验目的和要求
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用 二.实验原理:
反应历程:NaBr+H 2SO 4
HBr+NaHSO 4 n —C 4H 9OH+HBr
n —C 4H 9Br+H 2O
副反应:C 4H 9OH
CH 3CH 2CH=CH 2+ CH 3CH=CHCH 3
2n —C 4H 9OH
( n —C 4H 9)2O+H 2O
三. 主要试剂和仪器: 性质 药品名 分子量 熔点/℃ 沸点/℃ 相对密度 毒性 正丁醇 74 -89.8 117.2 0.89 低毒类 溴化钠 103 755 3.203 低毒类 1-溴丁烷 137
-112.4
101.6
1.2758
仪器名称 圆底烧瓶 蒸馏烧瓶 烧杯 回流装置 温度计 蒸馏装置 分液漏斗 漏斗 规格/数量
50mL
50mL
1个
1套
1个
1套
2个
1
四. 实验步骤:
五、装置图
六、.注意事项:
[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶,否则将影响产率。 [2] 注意判断初产物是否蒸完。
[3] 洗涤初产物时,注意正确判断产物的上下层关系,干燥剂用量合理。
4.65mL 正丁醇 6.25g 溴化钠6mL 水 冰水浴中慢慢加入7.25mL 浓硫酸
搭好装置,饱和碳酸氢钠作为气体吸收剂
加热回流0.5h ,冷却,蒸馏
馏出液分液,10mL 水洗涤,分层(取下层)
有机层转移,用浓硫酸洗涤(取上
分别10mL 饱和碳酸氢钠,10mL 水洗至中性(取下层)
干燥,然后蒸馏,收集馏分,计算产率