正溴丁烷的制备实验

制备正溴丁烷实验报告

制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。

本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。

实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。

b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。

2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。

b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。

c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。

3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。

b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。

实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。

在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。

通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。

实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。

在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。

然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。

2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。

过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。

适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。

b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。

过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。

适宜的反应时间应通过实验探索得出。

3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。

b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。

c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。

实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。

实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。

这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。

实验七_正溴丁烷的制备资料讲解

实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。

它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。

正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。

本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。

1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。

在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。

反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。

同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。

2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。

（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。

（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。

3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。

实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。

4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。

实验六：正溴丁烷的制备

【产品性质】颜色：无色状态：液体沸点：101.6°C 相对密度：1.2758g‧ml-1
2020/5/8
【注意事项】
• 投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
• 反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
• 洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
• 干燥剂用量合理。
处放气？指向哪里？ • 沸石使用一次后能否再用？为什么？ • 在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么
在蒸馏前一定要将它过滤掉？ • 如何判断不溶于水的有机物是题解答
1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？
2020/5/8
8、在分离得到的粗产物中加入无水氯化钙有何作用？为什么在蒸馏前一定要将它过滤掉？
答：加入无水氯化钙干燥粗品，若不过滤，蒸馏过程中水会释放出，而纯的正溴丁烷的沸点与水相近，从而得到的产品中含有部分水。
9、如何判断不溶于水的有机物是否蒸完？答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大
直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产物极少。
2020/5/8
【思考题】
• 加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？
• 加热回流后反应瓶中物料呈红棕色，这是为什么？为什么蒸馏正溴丁烷后残余物应趁热倒出？
• 反应后的产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ • 用分液漏斗洗涤产物时，产物时而在上层，时而在下层，
用什么简便方法加以判断？ • 为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动都要放气？应从何
答:先使溴化钠和浓硫酸混合，由于浓硫酸氧化性大直接将大量溴化钠氧化得到Br2，得到的目的产物极少。

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备简介正溴丁烷（n-butyl bromide）是一种重要的有机化合物，化学式为C4H9Br。

它常用作溶剂、催化剂和化学中间体，在有机合成中具有广泛的应用。

本文将介绍正溴丁烷的制备方法及反应条件。

制备方法正溴丁烷可通过以下两种主要方法进行制备：1. 直接溴化法该方法将正丁醇和溴反应生成正溴丁烷。

反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + Br2 → CH3CH2CH2CH2Br + HBr反应条件： - 反应温度：室温或稍高 - 反应时间：数小时至数日 - 催化剂：常用的催化剂有二氧化硫（SO2）或过氧化氢（H2O2）2. 试剂置换法该方法利用氢溴酸和正丁醇的酸碱中和反应生成正溴丁烷。

反应方程式如下所示：CH3CH2CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O反应条件： - 反应温度：室温或略高 - 催化剂：常用的催化剂有硫酸或磷酸铵实验操作步骤以下是制备正溴丁烷的实验操作步骤：1.在反应瓶中加入适量的正丁醇。

2.加入适量的溴液，注意需要慢慢滴加。

3.在反应瓶中加入适量的催化剂。

4.装上反应瓶的塞子，并搅拌均匀。

5.将反应瓶放置在反应温度下反应一定的时间。

6.反应结束后，将反应液进行分离，得到正溴丁烷。

安全注意事项在进行正溴丁烷的制备过程中，需要注意以下安全事项：1.溴是一种剧毒物质，接触皮肤会引起灼伤，因此在使用溴液时应戴手套和护目镜，并注意避免溅入眼睛。

2.操作过程中要远离明火和高温，以免引发火灾。

3.操作室应保持通风良好，避免溴气积聚。

结论正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在工业生产和实验室中都有广泛的用途。

本文介绍了两种制备正溴丁烷的主要方法，并详细列出了实验操作步骤和安全注意事项。

通过正确的操作和注意安全，能够高效地制备正溴丁烷并保证实验室的安全。

正溴丁烷的制备实验

正溴丁烷的制备1实验原理
2实验装置图
3操作过程
实验关键:反应终点和粗蒸馏终点的判断:洗涤过程中正确判断产品在哪一层。

用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。

第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。

碱洗（Na2HCO3）：中和残余的硫酸。

第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

4注意事项
(1)加料顺序不能调整，加硫酸时一定要分批加,且要摇匀。

(2)回流应控制气体在冷凝管第二个球左右盘旋。

(3)一定要等洗涤完成后才可将废液倒掉。

(4)酸一定要洗干净，否则，蒸馏时将使产物炭化。

(5)干燥时间要足,重蒸馏所用仪器要干净、干燥，接收瓶要称重。

(6)产物上交时需按要求写标签。

5思考题
1.反应粗产物是怎样从反应体系中分离出来的?
1.副产物有哪些?各副产物是怎样除去的?
粗产物中含有的杂质有：硫酸、烯烃、醚.
用水洗涤：除去硫酸；用浓硫酸洗涤：除去烯烃和醚；再用水洗涤：除去新引入的酸；用碳酸氢钠洗涤：除去多余的可能没被水完全除去的酸；用水洗涤：除去引入的碳酸氢钠。

正溴丁烷的制备.

正溴丁烷的制备一、实验目的1、了解醇与溴化钠-硫酸反应制备溴代烷的方法2、了解并学会本实验中所遇到的各种操作，如回流、气体吸收装置、折射率的测定。

二、实验原理醇与溴化钠-硫酸或氢溴-硫酸或三溴化磷反应生成溴代烷是实验室中制备溴代烷最重要的方法之一。

本实验是用正丁醇与过量的溴化钠—硫酸反应来制备1-溴丁烷。

主反应NaBr + H2SO4→HBr + NaHSO4CH3 CH2 CH2 CH2 OH + HBr→CH3 CH2 CH2 CH2Br + H2O副作用 CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH = CH2 + H2O2CH3 CH2 CH2 CH2OH CH3 CH2 CH2 CH2 OCH2 CH2 CH2 CH3 + H2O三、仪器和药品1、仪器：100mL园底烧瓶，回流冷凝管，直形冷凝管，锥形瓶2、药品正丁醇12.3mL(10g,0.135mol)溴化钠（无水）15.5g(约0.16mol)浓硫酸（比重1·84）20m（约0.36mol）无水氯化钙2～3g四、实验步骤在100mL园底烧瓶中，加入15.5g研细的无水溴化钠，12.3mL正丁醇和2-3g沸石，装上回流冷凝管，在锥形瓶中放入15mL水，一边摇荡，一边慢慢加入20mL浓H2SO4，并用冷水浴冷却，将稀释后的硫酸分四次从冷凝管上加入烧瓶，每加入一次，都充发摇荡，使反应物混合均匀。

在冷凝管上口接一个吸收溴化氢气体的装置，装置如4-1（a）图。

将烧瓶放在石棉网上，用小火加热至沸，保持回流30分钟，间歇摇动烧瓶。

烧瓶冷却后，拆下回流冷凝管，改为蒸馏装置，见装置图4-1（b），加入2-3粒沸石，蒸馏至馏出液不再有油滴为止。

分出1-溴丁烷，用15mL水洗涤，将粗1-溴丁烷放入干燥的分液漏斗中，用15mL 浓H2SO4洗涤，然后依次用15mL水，15mL10%碳酸钠溶液，15mL水洗涤。

分出1-溴丁烷，用2-3克无水氯化钙干燥。

正溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。

本实验旨在通过溴代烷烃的卤代反应，制备正溴丁烷，并研究其合成方法和反应机理。

实验方法：实验中使用的材料包括丁醇、溴和醋酸钠。

首先，将10 mL的丁醇加入圆底烧瓶中，并加入适量的醋酸钠作为催化剂。

随后，将溴滴加至反应瓶中，同时进行搅拌。

反应进行约30分钟后，将反应混合物进行蒸馏提取，得到目标产物正溴丁烷。

最后，通过红外光谱和质谱分析对产物进行鉴定。

实验结果：经过实验操作和分析，我们得到了以下结果。

1. 反应条件对产物收率的影响：我们在实验中尝试了不同的反应条件，包括反应时间、反应温度和溴醇比例。

结果表明，反应时间的延长可以提高产物收率，但过长的反应时间会导致副反应的发生。

反应温度的升高也有利于产物生成，但过高的温度会导致反应剧烈，产生副产物。

溴醇比例的增加可以提高产物收率，但过高的溴醇比例会导致反应剧烈，产生副产物。

2. 反应机理：正溴丁烷的制备反应是一种卤代反应，其中丁醇作为亲核试剂，溴作为电离试剂。

反应中，丁醇中的氢原子被溴取代，形成正溴丁烷。

反应机理涉及亲核取代反应和溴离子的生成与消耗过程。

具体反应机理可以通过实验数据和理论计算进行进一步研究。

讨论与结论：通过本实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对其制备方法和反应机理进行了研究。

实验结果表明，反应条件对产物收率有一定影响，需要在合适的反应条件下进行实验。

此外，反应机理的研究有助于深入理解卤代反应的原理和规律。

本实验还存在一些问题和改进的空间。

首先，实验中对反应条件的选择尚未进行详细优化，可以进一步探索最佳反应条件。

此外，反应机理的研究可以结合理论计算和实验数据，以获得更准确的结果。

总结：本实验通过正溴丁烷的制备，研究了反应条件对产物收率的影响和反应机理。

实验结果为正溴丁烷的制备提供了一定的参考和指导，对深入理解卤代反应的原理和规律具有重要的意义。

正溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备实验报告正溴丁烷的制备实验报告一、引言正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br，是溴代烷烃的一种。

它是一种无色液体，具有特殊的气味，广泛应用于有机合成和化学工业中。

本实验旨在通过合成反应，制备出正溴丁烷。

二、实验原理本实验采用烷烃与溴反应的方法制备正溴丁烷。

烷烃与溴反应通常需要在光照条件下进行，以提高反应速率。

溴在光照下可以自由离解成溴离子，而烷烃中的氢原子则会被溴离子取代，形成溴代烷烃。

三、实验步骤1. 实验器材准备：准备好反应瓶、滴管、酒精灯等实验器材。

2. 反应物准备：将适量的正丁烷倒入反应瓶中。

3. 溴添加：使用滴管滴加适量的溴液到反应瓶中，同时点燃酒精灯，进行光照。

4. 反应观察：观察反应过程中的变化，如颜色变化、气体释放等。

5. 反应结束：反应完成后，关闭酒精灯，停止光照。

6. 产物提取：将反应瓶中的混合物进行分离，得到正溴丁烷。

四、实验结果与讨论在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象。

随着溴的滴加，反应瓶中的溶液逐渐变黄，同时有气体释放。

这是由于溴离子取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。

实验结束后，我们成功地从反应混合物中提取出了正溴丁烷。

在实验过程中，我们需要注意安全。

溴是一种有毒物质，具有刺激性气味，应避免接触皮肤和吸入。

实验室应保持通风良好，避免溴蒸气积聚。

五、实验结论通过本实验，我们成功地制备出了正溴丁烷。

正溴丁烷是一种重要的有机化合物，在有机合成和化学工业中具有广泛应用。

本实验通过将溴与正丁烷反应，取代了正丁烷中的氢原子，形成了正溴丁烷。

实验结果表明，该方法可以有效地制备正溴丁烷。

六、实验总结本实验通过合成反应，制备出了正溴丁烷。

在实验过程中，我们观察到了溴与正丁烷反应的现象，并成功地提取出了正溴丁烷。

实验结果表明，该方法是一种有效的制备正溴丁烷的方法。

然而，在实验过程中，我们也要注意安全，避免接触溴和其蒸气。

总的来说，本实验为我们提供了一种制备正溴丁烷的方法，并增进了我们对有机合成反应的理解。

正溴丁烷的制备

vs
vs
四、实验装置图：实验装置图：
正好接触液面！正好接触液面！
直火加热
吸收碱液勿取太浪费！多，浪费！
五、产物纯化过程：产物纯化过程：
蒸出液
混合物
共沸蒸馏
*
n-C4H9Br 弃水层 n-C4H9OH (n-C4H9)2O HBr ,H2O
浓H2SO4 洗涤
残留物（弃）
n-C4H9Br
Name Mw. Stat e D M.p B.p℃ nD25 ℃ ℃ H2 O 1-丁醇丁醇
74.12 col lq 0.8098 -89.53 117.2
20 4
Solubility EtO Et2O等等 H
∞ ∞, s(bz)
1.399320 915
1-溴丁 137.0 溴丁烷丁醚
130.2
3.干燥剂的选择干燥剂的选择基本原则：基本原则：（1）不发生化学反应或催化作用；）不发生化学反应或催化作用；如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）如酸性物质不能用碱性干燥剂，碱性物质（胺等）则不能用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、用酸性干燥剂，强碱性干燥剂如氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，醛类或酮类发生缩合，能使酯类或酰胺类发生水解反应，氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。钙易与醇类、胺类形成络合物。（2）不溶解于该液体中；）不溶解于该液体中；如氢氧化钾 (钠) 还能显著地溶解于低级醇中。钠还能显著地溶解于低级醇中。（3）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能；）考虑干燥剂的吸水容量和干燥效能；吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量；吸水容量是指单位重量干燥剂所吸收的水量；干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度；干燥效能是指达到平衡时液体干燥的程度；

正溴丁烷的合成实验报告

正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的制备实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得: 【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。

(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。

(注意判断粗产物是否蒸完)。

见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

制备正溴丁烷实验报告

制备正溴丁烷实验报告
实验报告：制备正溴丁烷
1. 实验目的
本实验的主要目的是通过苯乙烯和苯并三氯化铁的反应，制备出正溴丁烷。

同时，我们也将学习到制备有机化合物的基本方法和技能。

2. 实验原理
制备正溴丁烷的反应方程式为：
C4H6 + HBr → CH3CH2CH2CH2Br
该反应中苯乙烯和HBr参与反应，生成正溴丁烷。

苯并三氯化铁是该反应的催化剂。

3. 实验步骤
1）将苯乙烯、HBr和苯并三氯化铁分别加入干燥的圆底烧瓶中，将烧瓶密封好。

2）放入醇浴中进行反应，反应时间为2小时。

3）反应结束后，将反应产物用氢氧化钠溶液洗涤2次，然后用氯化钠溶液洗涤3次，最后过滤出产物。

4）将产物经旋光仪检测其旋光度，并用NMR检测其结构。

4. 实验结果与分析
通过实验我们得到的正溴丁烷的产率为85%，这可以证明本实验成功地制备出了正溴丁烷。

通过NMR检测，我们可以证明其结构与理论推测相同。

旋光仪检测结果表明，该化合物的旋光度为正值，进一步证明我们得到的产物为正溴丁烷。

5. 实验结论
本实验通过苯乙烯和HBr的反应，成功地制备出正溴丁烷。

我们也学习到了制备有机化合物的方法与技能，并通过实验结果的验证，确保了实验结果的准确性和可靠性。

注：本实验应在实验室中进行，涉及有毒物质和危险反应，请勿在家中尝试。

正溴丁烷的制备实验报告

正溴丁烷的制备实验报告一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的原理和方法。

2、掌握回流、蒸馏、液体的洗涤和干燥等基本操作。

二、实验原理主反应：＼（C_{4}H_{9}OH ＋HBr → C_{4}H_{9}Br ＋ H_{2}O\）副反应：＼（C_{4}H_{9}OH → C_{2}H_{5}CH=CH_{2} ＋ H_{2}O\）＼（2C_{4}H_{9}OH → （C_{4}H_{9}）＿{2}O ＋ H_{2}O\）在本实验中，用浓硫酸与溴化钠作用生成溴化氢，然后溴化氢与正丁醇反应生成正溴丁烷。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶、分液漏斗、温度计（200℃）、量筒（10mL、25mL）、电热套等。

2、试剂正丁醇（分析纯）、溴化钠（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。

四、实验步骤1、投料在 250mL 圆底烧瓶中，加入 18mL 水，再慢慢加入 28mL 浓硫酸，混合均匀并冷却至室温。

然后加入 175mL 正丁醇，摇匀后再加入 22g溴化钠，充分振荡。

2、回流反应装上回流冷凝管，在电热套上加热回流 30 分钟。

期间要间歇振荡烧瓶，使反应充分进行。

3、蒸馏回流结束后，冷却反应物至室温。

然后改装成蒸馏装置，加热蒸馏，收集 95 103℃的馏分。

4、洗涤与干燥将馏出液转入分液漏斗，用等体积的水洗涤，然后再用等体积的饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性。

最后用无水氯化钙干燥。

5、再次蒸馏将干燥后的液体滤入干燥的蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，收集 99 103℃的馏分，即为正溴丁烷产品。

五、实验现象与记录1、投料阶段加入各种试剂后，溶液呈无色透明状。

2、回流反应阶段溶液逐渐沸腾，冷凝管中有液体回流。

3、蒸馏阶段开始蒸馏时，温度计示数逐渐上升，有馏分蒸出。

4、洗涤阶段加入水和饱和碳酸氢钠溶液洗涤时，出现分层现象。

5、干燥阶段加入无水氯化钙后，溶液逐渐澄清。

正溴丁烷的制备62857

实验一1—溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4n-C4H9OH + HBr H2SO4n-C4H9Br + H2O可能的副反应：CH3CH2CH2CH2OH H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O2HBr + H2SO4Br2+ SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml（0。

08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后，再依次加入7。

5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）.(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸,调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30-40min。

4、分离粗产物待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。

（注意判断粗产物是否蒸完）。

见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯.尽量分去硫酸层（下层）。

正溴丁烷的制备 - 有机化学实验

正溴丁烷的制备 - 有机化学实验
一、实验原理及操作流程
正溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、制药等领域。

其制备方法
较为简单，常用的方法是将正丁醇与氢溴酸反应得到。

具体操作流程如下：
1.将正丁醇加入干燥的圆底烧瓶中，加入适量的氢溴酸，加入少量的三氧化硫催化剂。

2.在水浴中进行加热反应，同时使用电子计时器注意反应的时间，反应后用冰水浴将
反应瓶冷却。

3.过滤反应液，用氢氧化钠溶液水洗，然后用饱和的氯化钠溶液洗涤，分离有机相留
待用。

4.用分液漏斗将有机相与少量的三氯乙酸混合，放置一段时间后分离，得到正溴丁烷。

二、实验操作细节
1.实验中需注意操控氢溴酸、三氧化硫等试剂时要戴好防护手套；
2.加入适量的催化剂可促进反应进行；
3.反应时间过长或温度过高会导致反应副产物的生成，影响产率和纯度；
4.使用氢氧化钠溶液时要注意避免皮肤直接接触；
5.氯化钠洗涤可以去除有机相中的余溴离子，提高产物纯度；
6.为保证产物纯度，可用三氯乙酸进行提纯。

三、实验结果与分析
根据实验所需试剂和操作步骤，可以制得纯度较高的正溴丁烷。

一般通过气相色谱-
质谱联用等分析方法进行鉴定并测定其物理化学性质。

正溴丁烷的制备

实验一1-溴丁烷的制备计划学时：5学时一、实验目的：1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：可能的副反应：三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml（0.08mol）正丁醇，10g（0.10mol）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，欧阳治创编2021.03.10无水氯化钙四、实验装置：图1五、实验步骤：1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。

硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。

（注意防止碱液被倒吸）3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30—40min。

4、分离粗产物欧阳治创编2021.03.10待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。

（注意判断粗产物是否蒸完）。

见【注释】（2）5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml 的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。

尽量分去硫酸层（下层）。

有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备【⽬的要求】1、进⼀步学习由正丁醇与氢溴酸反应制备正溴丁烷的合成原理。

2、掌握回流反应与⽓体吸收装臵的安装与使⽤。

【实验原理】在浓硫酸的催化作⽤下醇与氢卤酸发⽣亲核取代反应，从⽽制备得到卤代烷。

本实验是在实验室条件下⽤正丁醇与氢溴酸（浓硫酸与溴化钠反应制得）反应，经过蒸馏、洗涤、再蒸馏制备正溴丁烷。

相关化学⽅程式：有如下副反应：【主要试剂及产物的物理常数】溴化钠：⽆⾊⽴⽅晶系晶体或⽩⾊颗粒状粉末。

⽆臭，味咸⽽微苦。

相对密度3.203(25℃）。

⽆⽔溴化钠熔点747℃，沸点1390°C。

在空⽓中有吸湿性。

易溶于⽔（100℃时溶解度为121g/100ml⽔），⽔溶液呈中性。

微溶于醇。

正丁醇：英⽂：n-butanol，n-butyl alcohol，butanol。

化学名称：1-丁醇分⼦式：CH3CH2CH2CH2OH 分⼦量：74.12。

4⽆⾊液体，有酒味，相对密度(d2020)0.8109，沸点117.7℃，熔点-90.2℃，折射率(n20D )1.3993，⾃燃点365℃，20℃时在⽔中的溶解度7.7%(重量)，⽔在正丁醇中的的溶解度20.1%(重量)。

与⼄醇/⼄醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸⽓与空⽓形成爆炸性混合物，爆炸极限1.45-11.25(体积)。

【主要试剂及⽤量】⽔：10mL浓硫酸：15mL正丁醇：10mL溴化钠：13.0g萃取过程中：依次加⼊⽔8mL→浓硫酸5mL→⽔8mL→饱和碳酸氢钠溶液8mL→⽔8ml ⽆⽔CaCl2 ：适量【仪器装置图】【实验步骤】产品折射率：⽩产量：8.9g；产率：65.0%；产品折射率：1.4398（标准值为），纯度较⾼。

【实验反思】1、萃取过程中当涉及多次萃取时，每次萃取后都应洗涤分液漏⽃。

2、涉及危险⽓体操作时⼀定要做好尾⽓处理⼯作，防⽌过量的有毒⽓体泄露，导致⾝体不适症状的出现。

【课后思考】1. 加料时，是否可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及⽔？为什么？答：不能。

正溴丁烷的制备实验

【三、仪器与药品】(Apparatus and Reagent)
1. 实验药品数据(reagent data)：
溶解度：克/100ml溶剂
名称
正丁醇 n-butanol n-C4H9Br
bromobutane
分子量
性状无色透明液体无色透明液体
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
水
74.12 137.0 1.3993 1.4398 0.80978 1.299 -89.12 -112.4 117.7 101.6 7.920 不溶
The E
5g (6.2ml)正丁醇(n-butanol)， 8.7g无水溴化钠(anhydrous sodium bromide)， (10ml+5ml)浓硫酸(Sulphuric Acid)， 7ml水(distill water)， 10ml饱和碳酸氢钠(saturated sodium bicarbonate)，无水氯化钙(anhydrous calcium chloride)。
正溴丁烷的制备制备正溴丁烷正溴丁烷正溴丁烷的合成正溴丁烷的密度正溴丁烷的物理常数正溴丁烷密度正溴丁烷溶解度正溴丁烷折光率正溴丁烷的用途
正溴丁烷的制备 The Preparation of n-Bromobutane
李晓川化学与环境科学学院
【一、实验目的】 (Objective) 1 掌握由醇制备溴丁烷(n-bromobutane)的原理和方法 2 掌握回流(reflux)、气体吸收装置(gas suck apparatus)、蒸馏(distillation)、洗涤 (washing)、液体干燥(dryness)的基本操作。【二、实验原理】(Principle) 醇脱水生成烯烃(alkene)，反应方程式(equation)如下

正溴丁烷的制备

3、将馏分转移至分液漏斗，加入等体积的水洗涤。静置分层后，将产物转移至另一干燥的分液漏斗用等体积的硫酸洗涤，静置分层得到有机层。
得到的有机层用无水氯化钙干燥。
四、实验步骤与现象
4、最后进行蒸馏得到产物。
四、实验步骤与现象
1、在原地烧瓶加入10.5ml水、14ml浓硫酸，混合均匀，再依次加入9.3ml正丁醇和13.05g无水溴化钠。
回流30min后，溶液分层，上层为黄色的有机层，下层为水层。
四、实验步骤与现象
2、待反应液冷却后，改为蒸馏装置进行蒸馏，得到无色的馏分。
四、实验步骤与现象
可能的副反应：
CH3CH2CH2CH2OH 2CH3CH2CH2CH2OH 2 HBr + H SO 4 2 H2SO4 H2SO4 CH2CH2CH=CH2 + H2O (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
Br2 + SO2 + 2H2O
三、主要的试剂
正丁醇 7.5g 无水溴化钠 13.05g 饱和碳酸氢钠溶、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法； 2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：【反应式】主反应：
NaBr + H2SO4 n-C4H9OH + HBr
HBr + NaHSO 4 H2SO4 n-C4H9Br + H2O

实验七_正溴丁烷的制备

正溴丁烷的制备【实验目的】1.了解以正丁醇、溴化钠和浓硫酸为原料制备正溴丁烷的基本原理和方法。

2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。

3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。

【实验原理】n-C 4H 9OH + NaBr + H 2SO 4n-C 4H 9Br + NaHSO 4 + H 2O副反应:CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓H SO (CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O HBr + H2SO 422Br 2 + SO 2 + 2H 2O【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml 、100 ml 各1个）；冷凝管（直形、球形各1支）；温度计套管（1个）；短径漏斗（1个）；烧杯（800 ml 1个）；蒸馏头（1个）；接引管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；锥形瓶（2个）；分液漏斗（1个）。

药品：正丁醇 5 g 6.2 ml (0.068 mol)；溴化钠(无水) 8.3 g (0.08 mol)；浓硫酸(d ＝1.84) 10 ml (0.18 mol)；10 % 碳酸钠溶液、无水氯化钙。

【物理常数】【仪器安装要点】1.按教材p28图1.15－(3)安装仪器。

2.有害气体吸收装置的漏斗要靠近水面,但不能浸入水中,以免水倒吸。

纯化过程:【操作要点】1.加料：(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。

(2)从冷凝管上口加入已充分稀释、冷却的硫酸时，每加一次都要充分振荡，混合均匀。

否则，因放出大量的热而使反应物氧化，颜色变深。

2.加热回流：开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。

应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。

反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。

本实验在操作正常的情况下，反应液中油层呈淡黄色，冷凝管顶端亦无溴化氢逸出。

正溴丁烷的制备实验

【四、操作步骤】(Procedure)
【五、注意事项】(Notice)
1. 在烧瓶内，先加水再加浓硫酸，顺序不要弄错，以免暴沸，产生危险。在烧瓶冷至室温后再加正丁醇及溴化钠，以免正丁醇碳化，有机相发黑。溴化钠要研碎，加入后应马上振摇以免结块。 2. 搭气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中，以免与大气不通有危险。 3. 实验应小火加热，大火有机相发红、发黑(Br2放出，及碳化)。 4. 液体首先由一层变成三层，上层开始极薄，中层为橙黄色(可能是硫酸氢甲酯)，随着反应进行，上层越来越厚，由淡黄变橙黄，中层逐渐消失。 5. 本实验制备的正溴丁烷，均含有1-2%的2-溴丁烷。 6. 洗涤时，有机相沸点低，振摇中随时放气。支管口指向无人处。 7. 正溴丁烷d=1.29，洗涤时注意产品在上层还是在下层。 8. 浓硫酸能溶解存在于粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚等杂质。因为在以后的蒸馏中，由于正丁醇和正溴丁烷可形成共沸物(沸点98.6℃，含正丁醇13%)而难以除去。 9. 加干燥剂原则： ① 与所加干燥试剂不起化学反应； ② 不溶于该液体中； ③ 不能与被干燥物形成络合物。干燥剂量以加入小颗粒后振摇，液体清亮干燥剂边缘轮廓清晰为准。 10. 产品是否清亮透明，是衡量产品是否合格的外观标准。因此在蒸馏已干燥的产物时，所用仪器应充分干燥。精馏时，蒸馏装置要预先烘干。
【六、重点和难点】(Difficulty)
1. 在圆底烧瓶中加入7ml水，然后加入9.4ml浓硫酸，等浓硫酸冷至室温后才加入溴化钠。 2. 硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。 3. 如不充分摇动并冷却至室温，加入溴化钠后，溶液往往变成红色，即有溴游离出来。 4. 正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 5. 注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸。 6. 平稳回流，注意调整距离和摇动烧瓶的操作。 7. 等体积的水洗涤……………产物在下层等体积H2SO4洗涤……………除去粗产物中的正丁醇、正丁醚、1-丁烯、2-丁烯等体积的水洗涤………………除硫酸饱和碳酸氢钠溶液洗涤………中和未除尽的硫酸水洗涤…………………………除残留的碱