凝胶渗透色谱PL-GPC50.
GPC测试(凝胶渗透色谱)原理流动相选择
GPC测试（凝胶渗透色谱）原理流动相选择GPC（凝胶渗透色谱）是一种分离和测定聚合物分子量分布的技术，通过测量聚合物在流动相中的滞留体积，可以得到聚合物分子量分布曲线。
凝胶渗透色谱的原理是根据聚合物的分子量在凝胶柱中的渗透速率来进行分离，分离和分析的主要原理是聚合物的分子量决定了其在凝胶柱中的滞留时间，从而实现了聚合物的分离和测定。
在凝胶渗透色谱中，聚合物样品首先通过一个高分子量的凝胶柱，凝胶柱通常由交联的聚合物或聚合物微球构成。
聚合物样品在凝胶柱中开始渗透，较大的分子量的聚合物由于其更大的体积，被凝胶柱所限制，以较慢的速度渗透，而较小分子量的聚合物则可以更容易地通过凝胶柱，渗透速度较快。
为了实现凝胶渗透色谱的分离，需要选择适当的流动相。
一般来说，流动相选择要考虑到以下几个方面：1.溶解聚合物：流动相需要能够充分溶解聚合物样品，以保证其能够在凝胶柱中进行渗透。
2.不与凝胶相互溶解：流动相不应与凝胶柱中的凝胶产生相互溶解的现象，以防止凝胶柱的损坏。
3.低粘度：流动相应具有低粘度，以保证样品在凝胶柱中的渗透速度。
4.无吸附性：流动相应具有无吸附性，以防止聚合物在凝胶柱中的吸附过程影响分离效果。
5.运动稳定性：流动相应具有良好的运动稳定性，以保证聚合物在凝胶柱中的渗透速度相对稳定。
根据具体的聚合物样品和分析目的，可以选择不同类型的流动相，常用的包括溶剂、盐溶液、混合溶液等。
此外，还可以添加特定的添加剂来改变流动相的性质，比如增加表面活性剂或有机溶剂来调节流动相的溶解性和吸附性。
总体而言，流动相的选择在凝胶渗透色谱中起着关键的作用，能够影响分离的效果和分析结果的准确性。
因此，在实际应用中需要根据样品的特性和分析要求进行合理的流动相选择，以达到准确、可靠的分析结果。
现代材料分析测试技术 凝胶渗透色谱 GPC
• 含有固化剂的EPOXY
酚醛树脂在室温条件下的自然 固化现象观察
8 6 4
RI/mv
2 0 -2 -4 15
1d 2d 5d 11d 19d
20
25 t/min
30
35
补充内容：水相GPC的应用
• 用于溶解于水的聚合物 • 较有机相GPC要复杂得多
水相GPC中存在的问题
• 非体积排除效应
• 分子尺寸不能直接反映分子质量及其分布 的信息。
聚合物分子量的特点
1.分子量大 2.多分散性
3.分子量统计平均值+分布系数才能确切 描述聚合物分子量
GPC分离机理
二、GPC仪器的基本配置
• • • • • • 溶剂贮存器(Solvent) 泵(Pump) 进样系统(Autosample ) 色谱柱(column) 检测器(detector) 数据采集与处理系统(Data Acquirement and Process System) • 废液池 (Waste)
（1）分子质量变化不大
• 这是由于分子链发生了氧化现象，生成了 其它物质，如羟基被氧化为醛、酮或酯的 结构，这时聚合物整体的分子链长度没有 明显的改变，但聚合物的性质发生了变化， 这时可以通过红外的方法检测其分子链结 构组成的变化。
（2）分子质量降低
• 有些高聚物的老化是因为分子链的断裂， 这时分子量急剧下降，使产品性能发生显 著的变化。如纤维强度下降，变脆，达不 到使用要求。
仪器基本配置流程图
3 2.5 2
RI/mv
1.5 1 0.5 0 -0.5 0 5 10 15 20 25 30 35 t/min
泵(515 HPLC Pump)
• 要求精度很高
凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布
凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布凝胶渗透色谱法是一种常用的测定高分子化合物分子量分布的
方法。
该方法基于高分子在凝胶柱中的渗透速率不同而实现分离。
聚氯乙烯是一种常见的塑料材料，其分子量分布对其性能和应用具有重要影响。
本文将介绍如何利用凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布。
首先，准备样品。
将聚氯乙烯样品溶解于合适的溶剂中，并将其过滤以去除杂质和颗粒物。
将样品注入凝胶柱中，通常使用聚丙烯酰胺凝胶柱。
在注入样品前，必须对凝胶柱进行校准，以确保凝胶孔径的一致性。
接下来，将凝胶柱连接到色谱仪，并以适当的流速进行操作。
当样品进入凝胶柱时，分子量较大的聚合物分子会受到较大的阻力，因此在凝胶柱中的渗透速度较慢。
相反，分子量较小的聚合物分子会受到较小的阻力，因此在凝胶柱中的渗透速度较快。
这样，聚合物分子将被分离并按分子量分布逐渐排列。
最后，使用检测器检测样品，通常使用光散射检测器。
光散射检测器可以测量聚合物分子的光散射强度，并据此计算其分子量分布。
将测得的数据经过处理和分析，即可得到聚氯乙烯的分子量分布。
总之，凝胶渗透色谱法是一种常用的测定聚合物分子量分布的方法，对于测定聚氯乙烯的分子量分布也十分适用。
该方法操作简单、可靠，可以用于质量控制和研究聚合物性质的分析。
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凝胶渗透色谱(GPC)
凝胶渗透色谱（GPC）1. 简介凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）是一种常用的分离和分析高分子化合物的方法。
该技术基于样品中高分子与凝胶基质之间的相互作用特性进行分离，并通过检测其分子量进行定性和定量分析。
2. 原理GPC的原理基于高分子在溶剂中形成的动态螺旋结构。
在这个多孔的凝胶基质中，高分子可以通过不同的速度渗透进入孔隙中，较大分子量的高分子会更难进入孔隙，而较小分子量的高分子则相对容易进入。
因此，在GPC中，高分子化合物会根据其分子量的大小在凝胶柱中得到分离，从而实现对样品的分析。
3. 实验操作3.1 样品制备：将待分析的高分子化合物溶解在合适的溶剂中，得到样品溶液。
确保样品溶液中没有明显的悬浮物或杂质。
3.2 柱装填：将凝胶柱装入色谱柱座，并根据柱座的要求进行调整和固定。
3.3 校准：使用一系列已知分子量的标准品进行校准。
将标准品溶液以一定流速注入凝胶柱中，记录各标准品的保留时间。
3.4 样品进样：使用自动进样器或手动进样器将样品溶液以适当流速注入凝胶柱中。
3.5 分离：样品在凝胶柱中进行凝胶渗透分离，不同分子量的高分子以不同的速度通过凝胶基质，完成分离。
3.6 检测：通过不同的检测器检测凝胶柱中流出的样品，常用的检测器包括紫外-可见光谱检测器、折光率检测器等。
3.7 数据处理：根据标准品的保留时间和已知分子量，结合样品的保留时间，计算出样品的分子量。
4. 应用领域GPC广泛应用于高分子化合物的分析和研究领域。
主要应用包括但不限于以下几个方面：•分析聚合物的分子量分布：通过GPC可以获得聚合物样品的分子量分布情况，了解样品中分子量大小的范围和占比，有助于进一步研究和应用。
•聚合物纯度分析：GPC可以用于判断聚合物样品的纯度，通过检测样品中的低分子量杂质，评估样品的纯净度。
•聚合物杂质分析：GPC可以用于分析聚合物样品中的杂质物质，如副产物、残留单体等。
凝胶渗透色谱法
凝胶渗透色谱法（GPC）一、凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱Gel Permeation Chromatography（GPC)，一种新型的液体色谱，原理是利用高分子溶液通过一个装填凝胶的柱子，在柱子中按分子大小进行分离。
柱子为玻璃柱或金属柱，内填装有交联度很高的球形凝胶。
其中的凝胶类型有很多，都是根据具体的要求而确定（常用的有聚苯乙烯凝胶）。
然而，无论哪一种填料，他们都有一个共同点，就是球形凝胶本身都有很多按一定分布的大小不同的孔洞（见图1）。
图1 GPC分离原理不仅可用于小分子物质的分离与鉴定，而且可作为用来分析化学性质相同但分子体积不同的高分子同系物。
可以快速、自动测定高聚物的平均分子量及分子量分布。
现阶段，已经成为最为重要的测定聚合物的分子量与分子量分布的方法。
二、测定原理凝胶色谱法的固定相采用凝胶状多孔性填充剂，是根据样品中各种分子流体力学提及的不同进行分离的。
比凝胶孔径大的分子完全不能进入孔内，随流动相沿凝胶颗粒间流出柱外，而娇小的分子则可或多或少地进入孔内。
因此大分子流程短，保留值小；小分子流程长，保留值大，所以凝胶色谱是按分子流体力学体积的大小，从大到小顺序进行分离的。
（见图2）图2 GPC淋出曲线溶质分子的体积越小，其淋出体积越大，这种解释不考虑溶质与载体间的吸附效应以及溶质在流动相和固定相中的分配效应，其淋出体积仅仅由溶质分子的尺寸和载体的孔径尺寸决定，分离完全是由于体积排除效应所致。
凝胶色谱的特点是样品的保留体积不会超出色谱柱中溶剂的总量，因为保留值的范围是可以推测的，这样可以每隔一定时间连续进样而不会造成谱峰的重叠，提高了仪器的使用率。
三、分子量校正曲线（LogM-V曲线）凝胶色谱图计算样品的分子量分布的关键是把凝胶色谱曲线中的淋洗体积V转化成分子量M，这种分子量的对数值与淋洗体积之间的曲线(LogM-V)称之为分子量校正曲线（见图3）。
图3 分子量校正(LogM-V)曲线➢排阻极限排阻极限是指不能进入凝胶颗粒空穴内部的最小分子的分子量。
凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布
凝胶渗透色谱法测定聚氯乙烯的分子量分布凝胶渗透色谱法是一种广泛应用于聚合物分析领域的方法，可以用于测定聚合物的分子量分布。
聚氯乙烯是一种常见的聚合物，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。
因此，凝胶渗透色谱法也常用于聚氯乙烯的分析。
凝胶渗透色谱法的基本原理是根据聚合物分子量大小不同，它们在凝胶柱中的渗透速率也不同。
大分子量的聚合物渗透速率较慢，小分子量的聚合物渗透速率较快。
通过测量样品在凝胶柱中的渗透速率，可以得到聚合物的分子量分布。
针对聚氯乙烯的分析，凝胶渗透色谱法通常使用聚苯乙烯凝胶柱。
在测定前，需要将聚氯乙烯样品溶解在合适的溶剂中，并加入适量的色谱专用添加剂。
样品进入凝胶柱后，随着时间的推移，不同分子量的聚氯乙烯会分别渗透进入凝胶柱中，最终在检测器处形成峰状图谱。
通过比较峰的面积和峰的位置，可以获得聚氯乙烯的分子量分布情况。
总之，凝胶渗透色谱法是一种重要的聚合物分析方法，可用于测定聚氯乙烯的分子量分布。
它具有分析速度快、精度高、操作简便等特点，在聚合物工业生产和质量控制过程中发挥着重要作用。
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凝胶色谱实验报告
凝胶渗透色谱法测定聚合物的平均分子量及其分布一．实验背景简介1.聚合物分子量及其分子量分布聚合物性能的最主要参数之一，与聚合物力学性能有密切关系，对聚合物拉伸强度以及成型加工过程，如模塑，成模，纺丝等都有影响，研究聚合物的分子量及其分子量分布，对于控制改进产品质量具有重要意义。
2.凝胶渗透色谱法利用分子溶液通过填充有某种凝胶的柱子，把聚合物分子按照尺寸大小进行分离的方法。
目前是测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。
它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。
二．实验目的1. 了解凝胶渗透色谱的原理；2. 了解凝胶渗透色谱的仪器构造和凝胶渗透色谱的实验技术；3. 测定聚苯乙烯样品的分子量分布。
三．实验原理凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）也称为体积排除色谱（Size Exclusion Chromatography，简称SEC）是一种液体（液相）色谱。
和各种类型的色谱一样，GPC/SEC 的作用也是分离，其分离对象是同一聚合物种不同分子量的高分子组份。
当样品中不同分子量的各组份的分子量和含量被确定后，就可得到聚合物的分子量分布，然后可以很方便地对分子量进行统计，得到各种平均值。
一般认为，GPC/SEC 是根据溶质体积的大小，在色谱中由于体积排除效应即渗透能力的差异进行分离。
高分子在溶液中的体积决定于分子量、高分子链的柔顺性、支化、溶剂和温度，当高分子链的结构、溶剂和温度确定后，高分子的体积主要依赖于分子量。
凝胶渗透色谱的固定相是多孔性微球，可由交联度很高的聚苯乙烯、聚丙烯酸酰胺、葡萄糖和琼脂糖的凝胶以及多孔硅胶、多孔玻璃等来制备。
色谱的淋洗液是聚合物的溶剂。
当聚合物溶液进入色谱后，溶质高分子向固定相的微孔中渗透。
由于微孔尺寸与高分子的体积相当，高分子的渗透几率取决于高分子的体积，体积越小渗透几率越大，随着淋洗液流动，它在色谱中走过的路程就越长，用色谱术语就是淋洗体积或保留体积增大。
凝胶渗透色谱概述
凝胶渗透色谱概述凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography， GPC）也被称为凝胶过滤色谱（Gel Filtration Chromatography， GFC）或分子筛柱层析（Size Exclusion Chromatography， SEC），是一种基于分子大小分离和分析的色谱技术。
GPC的原理是通过高分子聚合物或凝胶柱的孔隙结构，使溶液中的分子在柱中进行分离。
这种技术不需要样品之间的相互作用力，只需要根据分子的大小差异来进行分离。
较小的分子可以穿过凝胶的孔隙结构，出色谱柱较早，较大的分子则在孔隙区内停留更长时间，出色谱柱较晚。
通过测量进出色谱柱的时间，可以确定溶液中分子的大小分布。
GPC的色谱柱通常由粒径均一的聚合物或玻璃珠填充而成，孔隙大小可根据所需分离范围来选择。
常用填料的材料有聚丙烯酸酯、聚醋酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等。
色谱柱通常需要进行校准，使用已知分子大小的标准品，根据标准品的流动时间与分子大小的关系建立起分子量和流动时间的线性关系。
使用GPC技术的前提是，待测样品溶解在适宜的溶液中，并在进样前进行适当的处理，如过滤、去除颗粒等。
样品通过自动或手动进样器进入色谱柱，流动的溶液在色谱柱内与填料表面发生扩散，较小的分子沿着填料孔隙径向扩散，进入孔隙内并穿透填料层，较大的分子则扩散得较少，并在填料层表面附近停留。
最终，分子按照大小顺序在柱中进行分离，通过检测出口流出物的组量浓度和流动时间，可以得到分子量分布曲线。
凝胶渗透色谱广泛应用于高分子化合物的分析和纯化，如聚合物、生物高分子（蛋白质、核酸）等。
其优势在于分离过程温和，不需要特殊操作和溶剂，不会破坏分析物的结构和活性。
此外，通过凝胶柱层析还可以获得关于分子的其他信息，如连接数分布、分子量分布等。
随着技术的发展，GPC结合其他技术，如多角度光散射（Multi-Angle Light Scattering，MALS）、核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）等，可以进一步得到高分辨率的分析结果，提高色谱的分辨能力和准确性。
凝胶渗透色谱概述
凝胶渗透色谱概述凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，GPC），也被称为凝胶过滤色谱（Gel Filtration Chromatography，GFC），是一种常用的分离和纯化生物大分子（如蛋白质、核酸、多聚体等）的方法。
它基于样品分子对凝胶柱中孔隙的渗透程度不同来实现分离，是一种相对分子大小进行分级分离的柱层析方法。
凝胶渗透色谱的原理是，凝胶柱中的多孔凝胶微球形成一个孔径连续分布的微孔网络结构。
这些孔隙可以根据分子的大小来划分，较大的分子会在较大的孔隙中被剔除，而较小的分子则可以渗透进较小的孔隙中。
因此，大分子会以较快的速度通过柱，而小分子则会以较慢的速度通过柱。
最终，不同大小的分子将会分离出来。
凝胶渗透色谱的操作过程相对简单。
首先，样品溶液会被注入凝胶柱中，在样品溶液中选择合适的缓冲液以维持柱中的pH和离子强度。
接下来，通过利用适当的流速将样品溶液从柱中通过，使样品分子在凝胶柱中渗透。
较大的分子会在凝胶柱的顶部较快地通过，而较小的分子则会在凝胶柱中逗留更长时间。
最终，不同大小的分子将会在柱底部收集。
凝胶渗透色谱的应用非常广泛。
它可以用于分离和纯化生物大分子，如蛋白质、核酸、多聚体等。
它能够提供分子大小的分布信息，并且可以评估样品的聚合度、纯度和活性。
因此，它在生物化学、生物技术、药学和制药等领域都得到了广泛的应用。
然而，凝胶渗透色谱也存在一些限制。
首先，柱的尺寸选择和合适的凝胶选择是非常重要的，以确保分离的效果。
其次，对于较大的生物大分子，溶液的流动性可能会受到限制，从而降低分离效率。
此外，凝胶渗透色谱不适用于低分子量的化合物的纯化和分离。
总之，凝胶渗透色谱是一种重要的柱层析技术，可用于分离和纯化生物大分子。
它基于不同大小的分子对凝胶柱中孔隙的渗透程度不同来实现分离。
凝胶渗透色谱在生物化学、生物技术、药学和制药等领域都有重要的应用，并且在细胞分析、肿瘤标记物的检测和多聚合物的研究等方面有特殊的应用。
凝胶渗透色谱实验报告
凝胶渗透色谱实验报告凝胶渗透色谱实验报告引言：凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，简称GPC）是一种常用的分析技术，广泛应用于高分子化合物的分子量测定、分子量分布的分析等领域。
本实验旨在通过凝胶渗透色谱技术对不同分子量的聚合物进行分离和分析，探究其分子量分布情况。
实验方法：1. 样品制备：选取不同分子量的聚合物样品，如聚乙烯醇（PVA），聚苯乙烯（PS）等。
将样品溶解于合适的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
2. 色谱柱装填：将合适的凝胶填料装填于色谱柱中，如聚丙烯酸凝胶（PAA）等。
注意保持填料的均匀性和紧密度。
3. 样品进样：使用适当的进样器将样品注入色谱柱中，控制进样量和速度。
4. 流动相选择：根据样品的性质选择合适的流动相，如甲醇、乙醇等有机溶剂。
注意流动相的纯度和稳定性。
5. 进行色谱分离：通过控制流动相的流速和梯度来实现样品的分离。
较大分子量的聚合物在凝胶中扩散速度较慢，因此会在柱中停留更长时间，而较小分子量的聚合物则会较快通过柱床。
6. 检测器选择：根据实际需要选择合适的检测器，如紫外检测器、荧光检测器等。
检测器会根据样品的吸收或发射特性进行信号检测和记录。
7. 数据分析：根据检测到的信号强度和保留时间，绘制色谱图并进行数据分析，得到样品的分子量分布曲线。
实验结果：通过凝胶渗透色谱实验，我们成功地对不同分子量的聚合物进行了分离和分析。
根据得到的色谱图，我们可以观察到不同聚合物在柱中的停留时间和峰形状的差异。
较大分子量的聚合物具有较长的保留时间，峰形较宽，而较小分子量的聚合物则具有较短的保留时间，峰形较尖。
根据分析得到的分子量分布曲线，我们可以进一步了解样品中聚合物的分子量分布情况。
例如，对于聚乙烯醇样品，我们观察到分子量较大的聚合物占据了整个分子量分布曲线的主峰，而分子量较小的聚合物则分布在主峰的两侧。
这表明聚乙烯醇样品具有较宽的分子量分布。
讨论与结论：凝胶渗透色谱是一种有效的分析技术，可以对高分子化合物进行分离和分析。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱1. 凝胶渗透色谱的简单回顾凝胶渗透色谱[GPC（Gel Permeation Chromatography）][也称作体积排斥色谱(Size Exclusion Chromatography)]是三十年前才发展起来的一种新型液相色谱，是色谱中较新的分离技术之一。
利用多孔性物质按分子体积大小进行分离，在六十年前就已有报道。
Mc Bain用人造沸石成功地分离了气体和低分子量的有机化合物，1953年Wheaton和Bauman用离子交换树脂按分子量大小分离了苷、多元醇和其它非离子物质。
1959年Porath和Flodin用交联的缩聚葡糖制成凝胶来分离水溶液中不同分子量的样品。
而对于有机溶剂体系的凝胶渗透色谱来说，首先需要解决的是制备出适用于有机溶剂的凝胶。
二十世纪60年代J.C.Moore在总结了前人经验的基础上，结合大网状结构离子交换树脂制备的经验，将高交联度聚苯乙烯凝胶用作柱填料，同时配以连续式高灵敏度的示差折光仪，制成了快速且自动化的高聚物分子量及分子量分布的测定仪，从而创立了液相色谱中的凝胶渗透色谱技术。
2. 凝胶渗透色谱的应用三十多年来，凝胶渗透色谱的理论、实验技术和仪器的性能等方面有了突飞猛进的发展。
尤其是随着新型柱填料的诞生、高效填充柱的出现(目前其理论塔板数已超过10000/米)以及计算机的普及，凝胶渗透色谱在工业、农业、医药、卫生、国防、宇航以及日常生活的各个领域得到了广泛的应用。
特别是近年来，随着各种高分子材料的问世，人们对高分子科学的不断探索，高聚物的分子量及其分布的测定显得尤为重要，成为科研和生产中不可缺少的测试项目之一。
例如：常见的聚苯乙烯塑料制品，其分子量为十几万，如果聚苯乙烯的分子量低至几千，就不能成型；相反，当分子量大到几百万，甚至几千万，它又难以加工，失去了实用意义。
科研和生产上通过控制高聚物的分子量及其分布宽度指数D(D=Mw/Mn)、分子量微分分布曲线、分子量积分分布曲线来生产出性能最佳的高聚物产品。
凝胶渗透色谱
一、实验背景简介
1．聚合物分子量及其分子量分布
是聚合物性能的重要参数之一，与聚合物力学性能有密切关系，对高聚物拉伸强度以及成型加工过程，如模塑、成模、纺丝等都有影响。研究聚合物的分子量及其分子量分布，对于控制和改进产品质量具有重要意义。
2．凝胶渗透色谱法（GPC）
1利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱子，把聚合物分子按尺寸大小进行分离的方法。
五、实验步骤
1.样品配制
选取9个分子量从大到小的标记的标样，按照淋洗峰位不重合的原则，分为三组1、3、5，2、6、8和4、7、9，每组标样分别称取约2mg混在一个配样瓶中，用针筒注入约6ml的THF溶剂，溶解后用装有0.45 孔径的微孔过滤膜过滤。在配样瓶中称取约4mg被测样品，注入约4ml溶剂，溶解够过滤。
标准样品序号
相对分子质量
淋洗体积（mL）
1
141437
14.25
2
10814
16.18
3
1480
18.32
2.数据处理与结果
Sample
MW
MZ
d
1
141437
156220
169084
1.10452
2
10814
11634
12410
1.07583
3
1480
1பைடு நூலகம்25
1571
1.03041
七、实验注意事项
2是目前测定聚合物分子量及其分子量分布最有效的方法。
3它具有测定速度快、用量少、自动化程度高等优点，已获得广泛应用。
二、实验目的
1.了解凝胶渗透色谱仪的原理。
2.了解凝胶渗透色谱仪的构造和凝胶渗透色谱的实验技术。
PL-GPC50的日常使用注意事项及维护
PL-GPC50的日常使用注意事项及维护作者：邢江博刘炎霞来源：《中国高新技术企业·综合版》2012年第08期摘要：文章系统介绍了PL-GPC50仪器的组成、操作、日常分析注意事项以及故障的分析和排除，希望能给此类仪器的使用者、维护者起到一定的指导作用。
关键词：凝胶渗透色谱（GPC）；PL-GPC50；PUMP；双检测器；autosampler中图分类号：TH17文献标识码：A文章编号：1009-2374（2012）23-0080-04独山子石化公司乙烯厂新区化验室现有英国PL公司产PL-GPC50常温凝胶色谱仪5台，主要用于18万吨/年SSBR/SBS橡胶装置的胶液分子量及其分布分析，另外亦用于13万吨/年PS装置抗冲级聚苯乙烯（HIPS）及通用级聚苯乙烯（GPPS）粒料分子量分析。
通过凝胶渗透色谱（GPC），能够给出可靠的工艺调整参考数据，因此PL-GPC50常温凝胶色谱仪的正常运行直接关系到以上两套装置的平稳生产。
笔者通过安装、调试、维修PL-GPC50常温凝胶色谱仪的工作实践，总结出了一些实践经验，希望能给此仪器的使用者和维护者起到一定的指导作用。
1仪器简介及操作和注意事项1.1仪器结构此仪器由溶剂贮器、在线过滤脱气装置、Data stream数模转换器、高压输液泵、自动进样装置、色谱柱系统、RI和UV双检测器、自动记录及数据处理系统几大部分构成。
图1原则流程图1.2基本操作及注意事项1.2.1溶剂准备。
将过滤、超声脱气后的新鲜THF溶剂加入试剂瓶，同时在每4升溶剂瓶中加入1克的抗氧剂（常用的抗氧化剂为BHT），以防THF在使用过程中氧化。
1.2.2仪器开机。
开机前检查泵头处的“Purge”阀的旋钮是否处于正常流路（旋紧为正常流路），并检查自动进样器的各条连线是否理顺；打开主机和Data stream后面板的电源开关，仪器各部分进行自检，等待完成后打开计算机运行 PL Instrument Control软件，进行仪器和计算机之间的通讯，使GPC50进入计算机软件控制状态。
GPC 凝胶渗透色谱
GPC（Gel Permeation Chromatography ） ,凝胶渗透色谱，又称为尺寸排阻色谱（Size Exclusion Chromatography,简称SEC），它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。
凝胶渗透色谱(Gel Permeation Chromatography、GPC)1964年，由J.C.Moore首先研究成功。
不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。
(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开）1.基本原理1.1分离原理让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。
当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。
经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。
自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。
当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。
（1）体积排除（2）限性扩散（3）流动分离1.2校正原理用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线，该线称为“校正曲线”。
聚合物中几乎找不到单分散的标准样，一般用窄分布的试样代替。
在相同的测试条件下，做一系列的GPC标准谱图，对应不同相对分子质量样品的保留时间，以lgM对t作图，所得曲线即为“校正曲线”。
通过校正曲线，就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。
聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多，没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线，使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。
凝胶渗透色谱(GPC)和尺寸排阻色谱(SEC)分析
百泰派克生物科技
凝胶渗透色谱（GPC）和尺寸排阻色谱（SEC）分
析
凝胶渗透色谱（GPC）和尺寸排阻色谱（SEC）可进行聚烯烃的摩尔质量和组成测量，水性和有机聚合物基质表征的研究。
百泰派克生物科技基于凝胶渗透色谱（GPC）
和尺寸排阻色谱（SEC）的分析服务，为您提供一个最先进的凝胶渗透色谱（GPC）和尺寸排阻色谱（SEC）的平台，以满足您进行聚合物合成、聚合物混合物分离、
混合物成分定量等分析需求，是全面了解聚合物分子量分布的分析方法。
GPC-SEC。
凝胶渗透色谱（GPC）和尺寸排阻色谱（SEC）分析可以提供
1. 合成和天然聚合物分子量分析：PEGs、表面活性剂、聚丙烯酸酯、木质素磺酸
盐和低聚糖；
2. 低聚物和小分子聚合物分析：PVA、PEO、多糖、聚丙烯酸和纤维素衍生物；
3. 中性、离子和疏水部分聚合物或混合物分析；
4. 高分子量分析：CMC、树胶、淀粉、透明质酸和聚丙烯酰胺。
凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱(GPC)技术，是一种多功能的高效分离手段。
目前GPC应用于抗生素、激素和血清药物浓度测定方面，但由于GPC的价格昂贵，普及程度有限。
随着凝胶技术和相关制备技术的发展，以及分析化学对GPC理论认识的深入， GPC技术开始在食品、环境、石油、地质、医药等领域得到应用。
近年来国内外研究人员在GPC技术上取得了许多突破性进展，同时也显示出巨大的应用潜力。
凝胶渗透色谱的基本原理是：当带有不同电荷的试样液体流经具有适当尺寸和形状的微孔时，通过毛细作用把液体中溶质粒子分散到孔隙表面，使得与分散介质的相互作用最小，而与溶剂之间的相互作用最强。
此时，固定在孔隙表面上的溶质将以分散状态向分散介质扩散。
如果样品中各组分在各自的组成和结构上完全相同，那么它们在分散介质上的扩散速率相等;如果组分的结构不同，则扩散速率将不相同。
凝胶孔径的大小与样品中各组分的分配系数有关，一般而言，小分子的分配系数较大，大分子的分配系数较小。
根据样品中各组分在凝胶孔隙中分布速率的差异，就可以计算出各组分在样品中的含量。
凝胶中所含的样品液体通常为分散状态，因此试样溶液在整个过程中始终与孔壁接触。
孔隙直径、试样组成、样品液体中所含的各种物质的分配系数等对于溶质的分散和GPC的灵敏度都有重要影响。
例如，聚电解质样品溶液和乳浊液均匀地分散在孔腔表面上，比含有悬浮颗粒的溶液更容易被GPC检测。
GPC又称色层分离法或色谱法，就是根据试样中各组分在凝胶孔隙中分布速率的差异进行分离的方法。
GPC的基本操作步骤包括：混合试样溶液→装柱→洗脱→柱后处理→检测。
GPC技术利用混合试样的溶液和水一起填充柱，其优点是对于挥发性溶质（如氨基酸），没有因加热而损失的现象。
GPC技术是非破坏性的，而且具有高效、快速、简便、经济等优点。
GPC技术能够准确地测定天然产物中的组分，包括天然抗生素、维生素、激素和其他有机化合物。
在农业中，GPC技术已被用于果实贮藏及果树分级等方面。
GPC50型凝胶渗透色谱仪测定SBS橡胶分子量
摘
要： 介 绍 了在 Ｓ Ｂ Ｓ橡 胶 生 产 中使 用 凝 胶 色 谱 测 定 分 子 量 的 方 法 ， 该方法 容易 建立 ， 精密 度高 ， 分 析 色 映生 产 的 波 动 情 况 ， 对Ｓ Ｂ Ｓ的 生 产 有 很 重 要 的 指 导 意 义 ， 适 合 生 产 控 制 的 过程 分 析 。
一２ ６ ． ２ ５ 一１ ． ３ Ｏ ２ Ｘ＋０ ． ０ ２ ８ ３ ８ Ｘ。 一０ ． ０ ０ ０ ２ ２ ７ ８ Ｘ 。，其 相关 系数 ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ４ 。
２ ． ４ 样 品 的 处 理 与 测 定 ］
２ 试 验 部 分
２ ． １ 仪 器和 试剂 ［ １ 工
凝胶 渗 透色 谱仪 ： 英国Ｐ Ｌ公 司 ＧＰ Ｃ ５ ０ ， 带工 作 站； 色谱 柱 ： １ 组 ６根柱 （ ７ ． ５ ｍｍ ＊３ ０ ０ ｍｍ） ；
同组 分 的混 合物 ， 以分 离 组 分 的流 体 力 学 体 积 为 基
础 。拥 有较 大 流 体 动 力 学 体 积 的 分 子 在 拥 有 较 小
流 体动 力学 体 积 的分 子 前 面从 色 谱 柱 内洗 提 流 出 。
如果 校 准 曲线先 前 已经 建 立 ， 就 可 以根 据 检 测 器 提
６ ８ Ｎ ｏ ． ４ Ｊ ｕ Ｉ ． ２ ０ １ ７
分析仪器 Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ７ 年第４ 期
ＧＰ Ｃ５ ０型凝 胶 渗 透 色 谱 仪 测 定 Ｓ Ｂ Ｓ橡 胶 分 子 量
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凝胶渗透色谱PL－GPC50
设备国别：英国Polymer Laboratories购置日期：2008年5月
设备价格：20万元设备所在地：实训楼3417室
联系人：甘文君联系电话：67791220
性能与特点：
质量范围：精密溶剂供给系统，流速范围0.1 - 10.00 ml/min，重复性优于0.07%。
柱温箱温度范围室温至50℃，温度稳定性小于每小时0.05℃。
根据选配的色谱柱，可测分子量范围在400～40万的可溶解于有机溶剂的物质和分子量在2000～80万的水溶性物质的分子量和分子量分布。
灵敏度：标配示差折光检测器，其灵敏度3 x 10-7 RIU，检测限5 x 10-8 RIU，噪音小于80mV，基线漂移小于10mV/hr，波长950 ± 30nm。
检测对象和内容：
1)检测对象主要为可溶解于有机溶剂（主要是THF）或水的预聚物、低聚物、高聚物。
2)检测内容为测定预聚物、低聚物或高聚物的分子量及其分布。
主要应用于：
1)可用于高分子化学、物理实验表征和测试；
2)高聚物合成和改性，测定高分子化合物的分子量和分子量分布。