X射线能谱仪成分分析(EDS)机理

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X射线能谱(EDS)分析

X射线能谱(EDS)分析


逃逸峰、合峰 特征X射线(能量Ex)入射到Si(Li)半导体探测 器时,使Si放出K特征X射线(1.740keV),得 到能量为Eesc=Ex-1.740keV的特征X射线 — 逃逸峰 两个特征X射线光子几乎同时进入探测器,探 测器无法进行识别,在两个特征X射线光子的 能量值和位置产生一个峰 — 合峰
五、定量分析中需注意的问题

试样对X射线的吸收
(1)从理论上对k 因子进行修正 (2)利用外插法将实验中获得的不同厚度区 域的测定值外推到很薄的情况,求出理想的 k 因子

统计误差
分析含有的微量元素时,需进行长时间测量ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 以获得足够的X射线强度,减小误差 标准偏差=N1/2 误差=(N1/2/N)100=N-1/2 100(%)

多道脉冲高度分析器:
X射线能量不同,其电脉冲幅值不同,将 不同幅值的电压脉冲按能量大小分类并 统计,并输出给计算机
三、EDS的分析技术

X射线的测量:连续X射线(部分电子经多次和试样 碰撞产生电磁波)和从试样架产生的散射进入探测器, 形成背底,使用铍制试样架可减小背底,支持试样的 栅网应采用与分析对象的元素不同的材料制作 元素的面分布分析方法:使用扫描像观察装置,使电 子束在试样上做二维扫描,测量特征X射线的强度, 使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极 射线管记录部分显示,使用场发射电子枪,能够得到 优于1nm分辨率的元素面分布像

硅铝氧氮耐热陶瓷的X射线元素面分布像
X射线元素线分布图
四、定量分析(薄试样)



定量分析公式:CA/CB=kAB(NA/NB) kAB — k 因子,依赖于物质和装置 CA,CB — A,B元素的浓度(质量分数) NA,NB — A,B元素的特征X射线强度 定量分析实验 k 因子的确定:(1)理论计算(误差较大);(2) 实验确定(精度高,需要组成与被测化合物相近,并 已知组成的标准试样) 对于特征X射线谱重叠的情况,必须根据标准试样 谱进行重叠峰分离后,进行定量分析

eds能谱的原理

eds能谱的原理

eds能谱的原理
EDS能谱是一种常用的材料分析技术,其原理基于X射线能谱学。

当电子束撞击样品时,会激发出样品中的电子,这些电子会在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。

这些特征X射线的能量与样品中原子的种类和数量有关,因此可以通过测量X射线的能量分布来分析样品的成分。

EDS能谱的具体原理如下:
1. 电子束撞击样品:电子束通过电子显微镜或扫描电子显微镜聚焦后,照射到样品表面,激发出样品中的电子。

2. 产生特征X射线:激发出的电子在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。

3. X射线检测:X射线经过样品后会被探测器检测到,探测器会将X射线转换成电信号。

4. 能量分析:电信号经过放大和处理后,被送到电子能谱仪中进行能量分析。

能量分析是通过将电子束在电子能谱仪中加速,使其撞击到闪烁体上,产生闪烁光,闪烁光的强度与X射线的能量成正比。

5. 成分分析:通过对X射线能量分布的分析,可以确定样品中的元素种类和含量。

总之,EDS能谱是一种基于X射线能谱学原理的材料分析技术,通过测量样品中的X射线能量分布,可以确定样品
中的元素种类和含量。

X射线能谱仪(EDS)

X射线能谱仪(EDS)
入射电子束受到气体散射作用
电子能量为25KV时,通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% ( 0< m< 0.05 )
Partial Scattering Scatter 5% to 95% ( 0.05< m< 3)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K=IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固定 在试样感兴趣的点 上,进行定性或定量 分析。该方法准确度 高,用于显微结构的 成份分析,对低含量 元素定量的试样,只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果, 小数点后保留一位,原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量>20%wt)的元素, 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas

EDS原理及应用

EDS原理及应用

EDS原理及应用EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,能谱衍射仪)是一种通过测量物质中X射线的能量以及其相对强度来分析物质成分的技术。

EDS原理基于X射线的衍射和能谱分析,可以用于许多领域,如材料科学、地质学、化学、生物学等。

EDS原理基于X射线的相互作用。

当物质被高能电子或X射线照射时,会产生X射线散射。

在EDS装置中,样品表面被电子束轰击,导致样品中的原子被激发,释放出一系列特定能量的X射线。

这些X射线会通过样品表面的闪烁体或硅晶体并通过光谱仪器进行检测和分析。

EDS应用广泛,以下是其中几个主要领域:1.材料分析:EDS被广泛用于材料科学和工程领域,用于分析和确定材料的成分。

通过分析样品内的特定元素,可以确定材料的组成,提供有关材料性质和结构的信息。

这对于材料表征、元素定量和物相分析非常重要。

2.地质学:EDS可用于分析岩石、矿石、土壤和沉积物等地质样品。

通过检测样品中的元素,可以确定其成分和结构,并为矿石勘探、岩石分类和地质研究提供有用的信息。

3.医学和生物学:EDS在医学和生物学研究中的应用越来越广泛。

例如,可以用于分析组织样品中的元素分布,以研究疾病和药物治疗的影响。

还可以用于分析生物材料的成分,如骨骼、牙齿和细胞。

5.金属和合金分析:EDS可以用于分析金属和合金中的元素和特定成分。

这对于质量控制、合金优化和材料测试非常重要。

除了以上领域,EDS还有许多其他应用,如环境分析、电子显微镜成像、纳米材料研究等。

EDS具有一些优点和限制。

优点包括:非破坏性分析、高灵敏度和特定元素检测能力。

然而,EDS在定量分析上存在一定的挑战,包括基体效应、元素定量和误差分析等。

总之,EDS是一种强大的分析技术,广泛应用于材料科学、地质学、医学和生物学等领域。

通过分析样品中的X射线能谱,可以提供有关元素组成和结构的信息,对于了解物质的性质和性能非常重要。

X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱

X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱

X射线能谱仪工作原理及谱图解析1、X射线能谱仪分析原理X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件,可被看成是扫描电镜X射线信号检测器。

其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析,可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。

其原理为:扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后,受到样品原子的非弹性散射,将能量传递给该原子。

该原子内壳层的电子被电离并脱离,内壳层上出现一个空位,原子处于不稳定的高能激发态。

在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。

在这个过程中,一系列外层电子向内壳层的空位跃迁,同时产生X射线,释放出多余的能量。

对任一原子而言,各个能级之间的能量差都是确定的,因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的(图1)。

X射线能谱仪收集X射线,并根据其能量对其记数、分类,从而对元素进行定性、定量分析。

图1. 粒子间相互作用产生特征X射线本所能谱仪型号为:BRUKER X-Flash 5010,有四种检测模式:点扫描,区域扫描,线扫描,面扫描。

2、能谱仪检测模式介绍及参数解读2.1 点扫描及区域扫描模式图2 X射线能谱仪点扫描(A)、选区扫描(B)报告点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析,确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类,并对各种元素的相对含量进行计算。

能谱检测对倍数要求不高,不同倍数条件下检测结果差异不大,关键在于选取检测的部位。

一般选择较大的块体在5000倍以下检测,因为X射线出射深度较深,除金属或陶瓷等非常致密的材料外,一般的块体在20kV加速电压下,X射线出射深度2μm左右,且点扫描的范围也在直径2μm左右。

因此块体太小或倍数过大,都会造成背景严重,测量准确度下降。

此外,最好选择比较平整的区域检测,因为电子打在坑坑洼洼的样品表面,X射线出射深度差别较大,定量信息不够准确。

特别低洼的区域,几乎检测不到信号,或信号很弱,得到的结果也便不准确。

第三,电子束与轻元素相会作用区域较大,干扰更强,因此轻元素的定量比重元素更加不准确。

x射线能谱法原理

x射线能谱法原理

x射线能谱法原理
X射线能谱法是一种分析物质组成的方法。

它基于物质吸收和散射X射线的特性,通过测量样品对不同能量的X射线的吸收和散射来确定样品的化学组成。

其原理可以简述如下:
1. X射线产生:通过加速电子产生高能电子(电压通常在几万伏至几十万伏之间),电子与金属靶相互作用产生X射线。

2. X射线入射:产生的X射线通过样品,X射线与样品中的原子相互作用。

3. X射线吸收和散射:X射线与样品中的原子发生相互作用,主要有光电效应、康普顿散射和束缚态辐射三种作用。

其中,光电效应会使得入射X射线的能量被完全吸收,将产生特定的吸收峰;康普顿散射会使得入射X射线的能量发生部分散射,形成连续的康普顿散射谱;束缚态辐射是指入射X射线被样品内的束缚电子吸收跃迁时发射的X射线。

各种原子对不同能量的X射线的吸收和散射方式都不同,所以X射线的能谱可以用来区分样品中的不同元素。

4. X射线能谱测量:通过测量入射X射线的能量和样品中吸收和散射的X射线的能量,可以得到样品中不同元素的能谱图。

根据能谱图的峰位置和峰强度,可以确定样品中存在的元素种类和相对含量。

总之,X射线能谱法利用样品对不同能量的X射线的吸收和散射来分析样品的化学组成,主要通过测量样品中X射线的能谱图来实现。

EDS介绍--工作原理

EDS介绍--工作原理

本文将简要介绍SEM配套EDS的工作原理,使用方法和经验将在后续章节中提及。

X射线在物体表面成分分析中的使用十分广泛,利用晶体衍射分光检测特征X射线波长称为波长色散谱仪(波谱仪WDS); 检测特征X射线能量称之为能量色散谱仪(能谱仪EDS),EDS虽然准确度不如WDS,但制样、观察更简便,常和SEM、TEM一起使用。

EDS工作原理受到加速的高能电子进入样品会受到样品原子的非弹性散射(粒子碰撞中能量交换但动量不守恒),样品原子会接受能量同时使其内壳层的电子被电离并脱离原子,同时形成一个空位,此时原子会处于不稳定的高能激发态。

该原子被激发的瞬间,原子会恢复到最低能量的基态,同时大量外层电子会跃迁到内壳层的空位中,产生大量能量并产生特征X射线和俄歇电子。

X射线辐射是一种量子或光子组成的量子流,其带有的能量或波长与原子序数存在函数关系,即Moseley公式,据此,可以利用特征X射线对元素成分进行分析。

不同于XPS(X射线光电子能谱),它是通过X射线激发光电子,再使用爱因斯坦光电发射定律,其根据光电子的结合能判断分析物质的元素种类。

Ek =hν- EB(出射光电子动能等于X射线源光子能量减去特定原子轨道上的结合能)XPS和EDS工作条件比较将电子从各壳层激发电离出来的最小能量被称为临界激发能Ec,其随原子序数的增加而变大,同元素的近壳元素Ec值更大,在EDS分析中,要求入射电子束能量超过分析元素Ec值的2~3倍。

能谱元素分析图示外层电子会自动补充到内层电子电离形成的空位中,如L层电子跃迁到K层形成的空位中会产生Kα辐射,同时让原子能态降低;M层电子填充K 层空位时会产生Kβ辐射;L层电子激发流出的空位被M填充时会产生Lα辐射。

X射线能量辐射以光子形式释放,其能量等于跃迁过程中相关壳层Ec 之差。

据此,X射线反映了不同元素原子内部壳层结构的特征,也因之称为特征X射线辐射,可以通过峰值进行元素判断。

对某个元素而言,靠近内层特征X射线产额较大;对于不同元素,此产额和原子序数成正比,而俄歇电子相反,故轻原子用俄歇电子谱仪(AES)观察更合适,但H、He、Li由于其光电离界面小、信号弱且其1s能量级中的电子容易转移。

eds 原理

eds 原理

eds 原理
EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)即能量色散X射
线光谱分析技术,是一种常用的材料表面成分分析方法。

该技术通过探测样品表面或者表面以下几个纳米深度范围内的物质,利用物质特定的X射线谱线产生的能量差异来分析样品中的
元素组成和相对含量。

EDS的原理基于X射线的特性。

当高能的束流电子照射到样
品表面时,样品会产生特定的X射线。

这些X射线具有不同
的能量,与样品中的原子核特性有关。

EDS系统通过一个特
殊的能量色散X射线谱仪来收集这些X射线,并将其转化为
能谱图。

在EDS分析中,电子束流通过扫描电子显微镜(SEM)系统
聚焦在样品表面,同时EDS探测器收集由样品表面发射的X
射线。

当X射线入射到EDS探测器中时,它们会与探测器中
的固态闪烁晶体相互作用,产生光脉冲信号。

探测器将这些光脉冲信号转换为电信号,并由能谱仪接收和处理。

能谱仪将信号转换为能谱图,该图显示了不同能量的X射线的强度与能
量之间的关系。

根据EDS能谱图,可以确定样品中元素的组成和相对含量。

通过比对实验样品与已知元素的库,可以识别出样品中存在的元素。

能谱图中峰值的面积可以用来估计元素的相对含量。

EDS分析适用于许多领域,如材料科学、地球科学和生命科
学等。

它可以用于表征材料的元素组成、验证合金的成分、检
测污染物以及研究颗粒形状和大小等。

其非破坏性的特点使得EDS成为一个广泛应用的表面分析技术。

eds能谱原理

eds能谱原理

eds能谱原理EDS(能谱仪器)是一种常见的能谱分析技术,它使用电子能谱仪器来分析材料的成分和结构。

EDS的原理基于X射线的相互作用和检测。

EDS的工作原理主要涉及以下几个方面:1.X射线激发:在EDS中,使用高能电子束轰击样品表面,通过电子-原子相互作用激发样品。

这些相互作用包括电子-电子相互作用、电子-原子相互作用和电子-核子相互作用。

其中,电子-原子相互作用是EDS中主要的相互作用类型。

2.X射线发射:当样品受到电子束激发时,它会发射出特定能量的X射线。

这些发射的X射线是由样品中的原子核或内层电子发出的。

3.X射线能谱:EDS仪器使用一个特殊的晶体,称为能谱晶体,用于将X射线能量分离成不同的谱线。

这些谱线是由不同原子的特征能级所决定的,因此它们可以用来识别材料的成分。

4.X射线检测器:能谱仪器使用一个探测器来测量和记录从样品中发射出的X射线。

现代EDS仪器通常使用硅探测器,它具有灵敏度高、分辨率好和可靠性强等优点。

5.特征峰识别:通过测量X射线的能量及其强度,可以识别不同元素的存在。

每个元素都有一定能量的特征峰,因此可以通过识别这些特征峰来确定样品中的元素成分。

EDS技术在许多领域中得到了广泛应用,特别是在材料科学和地质学领域。

它可以用来分析和鉴定各种类型的样品,包括金属、陶瓷、聚合物、岩石等。

EDS还可以用于元素定量分析、相对含量测量和结构分析等。

然而,EDS也存在一些局限性。

首先,EDS只能对样品表面进行分析,无法获得样品的深层信息。

其次,样品的成分必须在EDS的探测范围内才能被准确分析。

此外,样品的形貌和表面状态也可以影响EDS的分析结果。

总之,EDS作为一种能谱分析技术,在材料科学和地质学等领域中具有重要的应用价值。

通过分析X射线发射和能谱特征峰,EDS能够快速、准确地确定样品的成分和结构,为材料研究和质量控制提供了有力的手段。

射线能量色散谱EDS

射线能量色散谱EDS

X射线与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子—空 穴对所需的能量=3.8 eV。能量为E的一个X光子产生 的电子—空穴对数为: n=E/
相应的电荷量: Q=ne=(E/)e
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF 这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K光子能 产生1684个电子—空穴对,相应的电荷为2.710-16C, 若CF=1pF, 则V=0.27mV。
2、线扫描分析
电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元 素质量分数的定性或半定量分析。
利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性 的信息.当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨 迹(穿越粒子和界面)进行扫描时,谱仪检测某一元 素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来, 这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样 品组织之间的关系.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点
(1) 分析速度快 (2) 灵敏度高 (3) 谱线重复性好
缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。 (2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
在 液氮冷却的低温状态。
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大, 主放大器将此信号进一步放大,最后输入单 道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅 度大小进行分类、累计,并以X射线计数(强 度)相对于x射线能量的分布图形显示打印出 来.
三、用XEDS对样品成分进行分析
1、定性分析: 利用X射线谱仪,先将样品发射的X射线展成X射
电子束在样品表面作光栅式面扫描,以特定元 素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度, 获得该元素质量分数分布的扫描图像.

EDS元素分析

EDS元素分析

EDS元素分析EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用的表面分析技术,可以用来确定材料的元素成分和化学组成。

它是通过测量材料表面产生的X射线能谱来实现的,这些X射线是由材料表面受到电子束轰击后产生的。

EDS元素分析技术在材料科学、化学、地质学、生物学等领域都有广泛的应用,可以帮助研究人员了解材料的组成和性质,从而指导材料的制备和应用。

EDS元素分析的原理是基于X射线的能谱分析。

当材料表面受到电子束轰击后,材料内部的原子会被激发产生X射线。

这些X射线的能量与原子核的能级差有关,不同元素的原子核能级差不同,因此它们产生的X射线的能量也不同。

通过测量这些X射线的能谱,可以确定材料中含有哪些元素,以及它们的相对含量。

在进行EDS元素分析时,首先需要将待测样品放置在电子显微镜或扫描电子显微镜中,并利用电子束轰击样品表面。

然后,通过能谱仪来测量样品表面产生的X射线的能谱,从而得到样品的元素成分和相对含量。

通过对比标准样品的能谱,可以确定样品中元素的种类和含量。

EDS元素分析技术具有许多优点。

首先,它可以在微米尺度下进行元素分析,可以对微小区域的元素成分进行测量。

其次,EDS元素分析的样品制备相对简单,不需要复杂的处理过程。

此外,EDS元素分析还可以与电子显微镜等技术结合使用,可以同时观察样品的形貌和成分,为材料研究提供更多信息。

在材料科学领域,EDS元素分析技术被广泛应用于材料的成分分析、相变分析、晶体结构分析等方面。

例如,在合金材料研究中,可以利用EDS元素分析来确定合金中各种元素的含量,从而指导合金的制备和性能调控。

在纳米材料研究中,EDS元素分析可以用来确定纳米颗粒的成分和分布情况,为纳米材料的制备和应用提供支持。

在材料失效分析中,EDS元素分析可以用来确定材料中的杂质和缺陷,帮助研究人员找出材料失效的原因。

在地质学领域,EDS元素分析技术可以用来分析岩石、矿石、土壤等样品的元素成分,从而了解地质构造、矿物成分和成因等信息。

X射线能量色散谱 EDS..

X射线能量色散谱 EDS..

二、 X射线能谱仪
图1 X射线能谱仪
能谱仪的关键部件是Si(Li)检测器,它实际上是一个
以Li 为施主杂质的n-i-p型二极管,其结构示意图如图2 所示。
图2 Si(Li)检测器探头结构示意图
一个X射线的光子通过8~25m的铍窗口进入探
测器后会被Si原子所俘获, Si原子吸收了入射的X射 线光子后先发射一个高能电子,当这个光电子在探测 器中移动并发生非弹性散射时,就会产生电子—空穴 对。此时,发射光电子后的Si原子处于高能激发态,
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF
这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K光子能 产生1684个电子—空穴对,相应的电荷为2.710-16C, 若CF=1pF, 则V=0.27mV。
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大, 主放大器将此信号进一步放大,最后输入单 道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅 度大小进行分类、累计,并以 X 射线计数 ( 强 度 ) 相对于 x 射线能量的分布图形显示打印出 来.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点

优点
(1) 分析速度快
(2) 灵敏度高
(3) 谱线重复性好

缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。
(2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
在 液氮冷却的低温状态。
X射线能量色散谱(EDS) x-ray energy dispersive spectrocopy (X射线波长色散谱(WDX) 安装在扫描或透射电子显微镜上)
一、X射线能谱分析的基本原理 二、X射线能谱仪 三、利用X射线能谱对样品成分进行分析 四、X射线能谱仪的工作方式 五、X射线能谱分析的优点和缺点

42成分分析1——EDS电镜能谱分析

42成分分析1——EDS电镜能谱分析

电镜能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生:内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点:特征X射线具有元素固有的能量,所以,将
它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元 素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
电镜能谱仪结构及工作原理
(3)定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材 料的各种元素的浓度。根据实际情况,人们寻求并 提出了测量未知样品和标样的强度比方法,再把强 度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用的一 种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两种 定量分析方法:无标样定量分析法和有标样定量分 析析法。
电镜能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理
展成谱的方法:
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS:wavelength dispersive Xray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试 样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
应该对样品进行适当的处理,尽量使样品表 面平整、光洁和导电。
电镜能谱仪图
3

操 作 界 面 示
快 捷 启 动


GENESIS60E
电镜能谱分析举例
化学成分分析 元素的线分析 元素的面分布
电镜能谱分析举例
化学成分分析
优点:
①快速,全谱一次收集,分析一个样品只需几分钟至 几十分钟
②不破坏样品 ③可以把样品的成分和形貌乃至结构结合在一起进行

能谱仪结构及工作原理

能谱仪结构及工作原理
1.特征X射线的产生 特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击
后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作 为多余的能量放出的就是特征X 射线。高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择 规则(selection rule),只允许满足轨道量子数l 的变化Δl=±1 的特定跃迁。特征 X 射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确 定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放 出俄歇电子。一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大, 但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此,在分析试样中的微量杂质元素 时可以说,EDS 对重元素的分析特别有效。
2. X射线探测器的种类和原理 对于试样产生的特征X 射线,有两种展成谱的方法:X 射线能量色散谱方法
为了使硅中的锂稳定和降低FET的热噪声,平时和测量时都必须用液氮冷却EDS探 测器。保护探测器的探测窗口有两类,其特性和使用方法各不相同。
(1)铍窗口型(beryllium window type) 用厚度为8~10μm 的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空,这种探测器使用起
来比较容易,但是,由于铍薄膜对低能X射线的吸收,所以,不能分析比 Na(Z=11)轻的元素。
结构工作原理特征x射线x射线探测器x射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的具有成分分析功能的方法通常称为x射线能谱分析法简称eds或edx方法
能谱仪结构及工作原理 能谱仪, 结构, 工作原理, 特征X射线, X射线探测器 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能 的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法 中最基本、最可靠、最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
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原子的弹 Nhomakorabea性


特点:
1. RBS 分析方法简便,分析速度快,结果定量、可靠,不必依赖于标样, 不破坏样品宏观结构,能给出表面下不同种类原子的深度分析,并 能进行定量分析; 2. RBS的典型深度分辨率为10-20nm; 3. RBS探测重元素的灵敏度很高,但对轻元素的探测则受到严重的限 制; 4. C, N, O是普遍存在且对固体的近表面区很重要的元素,但RBS对 于痕量的上述元素很不灵敏; 5. RBS分析中的信号缺乏特征性,所有的背散射粒子仅仅是能量不 同,因此,质量相 近的两种元素就可能分不开。 6. RBS分析所用的样品在分析区域内严格要求横向均匀。如果存在一 定量的刻痕、空洞、灰尘以及任何其它的表面不均匀性,那怕只 有亚维米尺寸,也会严重地影响能谱。
俄歇电子能谱(AES) X-射线光电子能谱(XPS)
X射线荧光光谱分析(XRF)
: X射线能谱仪成分分析(EDS)
离子作为探测束的表面分析方法
离子散射谱分析
以离子作为探测束,与靶原子进行弹性碰撞。根据 弹性散射理论,分析散射或背散射所携带的有关靶原 子的信息,得到最表层的信息。离子散射谱一般分为 两种:
e
e


能量弥散X 射线谱
软X射线出 现电势谱
EDXS
SXAPS 辐射退激 发 软X射线产额对 电子能量的一次 微商谱
成分
表面成分 几层原子 层
e
e
e
e
消隐电势 谱
俄歇电子 出现电势 谱
DAPS
AEAPS 俄歇退激 发 样品电流对入射 电子能量的一次 微商谱
成分
表面成分 几层原子 层
e
I
电子感生 脱附谱
ISS 分 析 的 原 理 示 意 图
特点: 1、入射离子的质量越轻,碰撞后运动状态的改变越大。 因此,ISS最常选用的离子是 He+, 但它不易分辨重 元素; 2、ISS信息来自最表面层,且能探测表面的结构,因而 成为研究最表层的成分和结构的有效手段,并常用于 吸附/解吸和发射等表面过程的研究; 3、ISS对不同元素的灵敏度的变化范围在3-10倍之间,
ESD
吸附键断 裂
脱附粒子的质谱
表面吸 附成分及 其状态
单层
探测粒子
发射粒子
名称
次级离子质 谱 离子探针
英文简称
SIMS
基本过程
离子溅射
测量
次级离子的荷质 比 表面微区次级离 子质 谱 散射离子产额与 能量 的关系 散射离子产额与 能 量的关系 脱附粒子的质谱
主要用途
表面成分
信息深度
单层原子 层 单层或数 层原子层 单层原子 层 单层-1微 米 单层原子 层 单层-1微 米 单层-数 层
原子吸收 光谱仪
ICP
特征光谱
成分
AAS
成分
常用成分分析方法介绍
重点介绍如下:
离子散射谱
离子散射谱分析
离子作为探测束 的成分分析方法
卢瑟福背散射
二次离子质谱分析(SIMS) 通过分析中性粒子和离子碰撞引起 的光辐射研究表面成分(如ICP-AES)
X射线作为探测束 的成分分析技术 电子束作为探测束 的成分分析技术
I I I I
热能
I I I I n
IMSIMMA
离子溅射
表面成 分分布 表面成分、 表面结构 成分的深 度分布 表面吸 附成分 和吸附状态 表面成分 的深度分布 表面成分及 其化学状态 成分
离子散 射谱 卢瑟福背 散射谱 热脱附谱
ISS
非弹性背 散射 非弹性背 散射 吸附键断 裂 辐射退激 发 光电子发 射
表面分析方法的特征
注:输入箭头表示探测粒子或手段, 输出箭头表示发射粒子或波
薄膜成分分析方法介绍
按探测“粒子” 分类,表1列出一些薄膜成分分析方法。
探测粒子 e e e 发射粒子 e e e 名称 俄歇电子 谱 扫描俄歇 微探针 电离损失 谱 英文简 称 AES SAM ILS 基本过程 俄歇退激 发 俄歇退激 发 测量 电子产额对能量 的一次微商谱 表面微区的俄歇 电子谱 电子产额对能量 的一次微商谱 主要用途 表面成分 表面成分 分布 成分 信息深度 单层或几 层原子层 单层或几 层原子层
分析时对表面的损伤很小。但定量分析有一定的困
难,谱峰较宽,质量分辨本领不高,检测灵敏度为 10-3。
卢瑟福背散射(RBS)分析
机理:一束MeV能量的离子(通常用4He 离子) 入射到靶样品 上,与靶原子(原子核) 发生弹性碰撞(见图1a) ,其中有部分 离子从背向散射出来。用半导体探测器测量这些背散射离子 的能量,就可确定靶原子的质量,以及发生碰撞的靶原子在样 品中所处的深度位置;从散射离子计数可确定靶原子浓度。
薄膜材料成分分析方法
到目前为止,对薄膜结构 和成分分析的研究方法已达一 百多种。但它们具有共同的特 征:利用一种探测束——如电 子束、 离子束、光子束、中性 粒子束等,从样品中发射或散 射粒子波,他们可以是电子、 离子、中性粒子、光子或声波, 检测这些粒子的能量、动量、 荷质比、束流强度等特性,或 波的频率、方向、强度、偏振 等情况,来分析材料化学组成、 原子结构、原子状态、电子状 态等方面的信息。
离子质谱分析
离子质谱按照物质电离后质量与电荷的比值(即荷质比 m/ e) 大小进行分离,可以测定离子的质量和离子流的强度。 能快速连续地进行未知样品中包括氢在内的全元素分析和杂 质同位素分析、微区微量分析和杂质纵向分布的深度剖析。 按离子源分类,可以有火花源质谱仪,辉光放电质谱仪, 等离子体质谱仪、二次离子质谱仪等
RBS
TDS
I
质子(或离 子)感生 X射线谱
PIX,IIX
X射线强度与波长 的关系 发射电子的能谱

e
e
X射线光电 子谱 X射线能谱
XPS
EDS XRF
特征X射线能谱

荧光
X射线荧光 光谱
成分
探测粒 子
发射粒 子
名称 辉光放电 质 谱仪
英文简 称 GD-MS
基本过程
测量
主要用 途 成分
信息深度
电感耦合 离 子体发射 光谱仪
a.离子散射谱(ISS):低能离子散射谱; b.Rutherford背散射谱(RBS):高能离子散射谱。
离子散射谱(ISS)分析
机理:用低能(0.2-2 keV) 的 惰性气体离子与固体相 互作用时,可发生弹性散射 和非弹性散射两种情况。选 择入射离子的能量,使之低 于某一数值后可以使其与表 面主要发生弹性散射。 通过对散射离子能量进行分 析就可以得到表面单层元素 组分及表面结构的信息。由 于信息来自最表层,因而ISS 成为研究表面及表面过程的 强有力的分析手段。
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