能谱分析实验

实验二能谱分析实验

一、实验内容

材料微区成分能谱分析

二、实验目的

1. 结合扫描电镜/能谱仪实物加深对能谱仪的结构特点及工作原理的理解；

2. 通过操作演示，了解能谱仪的分析方法及应用。

三、实验原理

当用一定能量的电子束、X射线或紫外光作用于试样，试样表面原子受激发可产生特征X射线。每种元素都有其各自的特征X射线波长或能量。能谱仪EDX （或EDS）就是用电子束作激发源，并将所激发的带有试样表面信息的不同能量的X射线用硅锂探测器收集，最终给出试样的特征X射线强度按能量大小分布的图谱，从而得知试样含有哪些元素及其含量多少。

能谱仪一般作为扫描电子显微镜的附属设备与主机扫描电镜共用一个电子光学系统，组成电镜——能谱联用仪。这样不但在作样品显微形貌观察或内部组织结构的同时可方便地探测感兴趣的某一微区的化学组成，而且使两台设备合二为一，集成、节源。

能谱分析的理论依据是莫塞莱公式：

（1/λ）1/2= C（Z-σ）。用能谱仪可进行定性和定量分析。有三种基本工作方

式。包括点分析、线分析及面分析。根据所选功能的不同，可进行选定的点或线或面区域所含元素的全谱（谱线）定性和定量分析。还可用于所选定的线或面元素分布分析，给出相应区域的元素浓度分布曲线或分布图。线分析用于显示元素沿选定直线方向上的成分浓度变化；面分析用于观察元素在选定区域的成分浓度分布。

四、实验设备

1.SSX-550 扫描电子显微镜（日本岛津SHIMADZU）

2.KYKY SBC－小型离子溅射仪（中科科仪）

五、实验步骤

1. 样品的制备

样品制备对分析结果的影响很大，因此要求如下：

1）样品的基本要求同实验一（扫描电镜观测实验）；

2）样品表面要求平整、清洁无异物并进行抛光。抛光材料要选择不含被分析元素的材料。

3）导电性差或不导电样的品表面喷镀导电薄膜的材料应不含被分析元素。

4）同实验一的方法固定样品于样品室。

2．仪器的基本操作及参数选择

1）开启扫描电镜及能谱仪；

2）先用扫描电镜观察微观形貌的方法步骤确定要观察的位置；

3）将扫描的工作距离WD设定在17，聚焦使图像清晰。电子枪加速电压调节范围为10～20KV、束斑可在3～7之间选择、光阑可在中间两档

选择；

4）进入能谱仪界面，并联机；

5）建立新文件并激活之；

6）转换电镜与能谱仪操作界面，在电镜界面调节电子枪电压、束斑以及光栏，使能谱仪界面信号接收器的CPS（X射线计数率）数达到1000～

2000范围。

7）进行能谱微区点或面的成分谱线分析。

六、微区成分分析

根据能谱仪所测得的结果写出实验报告。

七、实验报告要求同实验一，第七项改为思考题回答。

八、思考题

1. 能谱分析采集的是电子束与样品作用后产生的什么信号？

2. 为什么抛光和喷镀材料要选择不含被分析元素的材料？

注意事项、分组及时间均同实验一