药物化学实验指导要点

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药物化学实验

药物化学实验

药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求:药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分,是更好掌握药物合成的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,使同学进一步理论联系实际,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节,为此,提出如下实验须如:1.遵守实验室制度,维护实验室安全。

不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。

若发生事故应立即报告指导教师。

2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束,实验过程应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据,应立即如实记录。

实验完毕后认真总结,写好报告,将精制所得产物包好,贴上标签(写下日期、样品名称、重量)交给老师。

3.实验室中保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到不随便离开,实验台面保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净后,存放实验柜内。

废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内,绝不能丢人水槽和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。

4.公用仪器及药品用完后立即归还原处,破损仪器应填写破损报告单、注明原因。

节约用水、用电、节约试剂,严格药品用量。

5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器。

将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸,检查水、电(是否关闭水龙头、拉下总电闸刀,拔下电插头)。

关闭门窗。

实验一仪器设备的认识和使用学时:2一实验目的:让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备,并且学会其使用和维护的方法。

二操作:1.认识每一个玻璃仪器,了解其用途2.掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成学时:8一、目的要求1.通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。

2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。

3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。

4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。

天然药物化学实验指导书

天然药物化学实验指导书

天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。

其目的主要是:1.通过实验检验在课堂上所学的理论知识。

使学生对理性知识的理解更加深入,掌握得更加牢固。

2.通过实验训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。

3.通过设计性实验,培养学生独立从事科研工作的基本能力。

在实验中,重点是要加强对学生基本操作技能的训练。

天然药物化学实验要求学生掌握以下技能:(一)提取分离方面1.要求掌握常用的经典方法的原理及操作。

其中包括液—固提取法(浸渍、渗漉、煎煮、回流提取)、液—液萃取法(简单萃取法、梯度萃取法)、重结晶法等。

要求学生了解常见溶剂的性能,并能较好地选择提取溶剂。

2.掌握纸色谱、柱色谱(包括吸附柱、离子交换柱)、薄层色谱的原理及基本操作。

以后要创造条件,使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。

(二)鉴定方面1.化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。

②掌握重要衍生物(乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等)的制备方法及其在结构鉴定中的应用。

③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。

(芦丁的酸水解)2.光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。

目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱,蒽醌的IR、NMR谱特征。

通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。

对某些实验内容,要求学生有一定的设计能力,为今后从事科研工作打下必要的基础。

本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。

天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中,所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品,实验操作又经常在加温、加压等情况下进行,需要各种热源、电器或其他仪器,操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。

但只要加强责任心和防患意识,提高警惕、消除隐患,注意实验规则,事故是可以避免的。

第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识

第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识

第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识第一部分药物化学实验要求及实验室基本知识一、实验目的1、通过实验,加深对药物化学基本知识和基本理论的理解,使学生对药物合成过程中的有关技术和方法有一定的了解。

2、培养学生严格认真的科学态度和良好的工作习惯,以及分析问题和解决问题的能力。

二、实验要求1、实验课前应认真预习实验内容,了解本次实验的目的要求,学习和理解实验原理和反应方程式,熟悉有关实验步骤、实验装置和注意事项,写出实验提纲。

2、进入实验室应穿实验工作服,不得穿拖鞋。

3、实验开始时,先清点仪器,如发现缺损应立即补领或更换。

4、应严格按照实验步骤、仪器规格和试剂用量进行操作。

取出的试剂不可再倒回原瓶中,以免带入杂质。

取用完毕,应立即盖上瓶塞,归还原处。

5、实验时应精神集中,认真操作,细致观察,积极思考,如实记录。

保持实验室安静,不得擅自离开实验场所。

6、要保持实验室整洁。

实验台上尽量不放与实验无关的物品。

为防止杂物堵塞下水道或水槽,火柴梗、废纸和沸石等固体物应投到废物缸中。

7、遵从教师指导,注意安全,发生意外事故,立即报告教师。

8、实验完毕,将仪器洗净并归还,保持桌面整洁,指导教师检查后可离开实验室,不得在实验室逗留。

9、值日生负责打扫实验室,把废物容器倒净。

离开实验室前要关水、关电、关窗,指导教师检查后方能离开实验室。

三、实验室安全知识(一)、药物化学实验室安全守则药物化学实验室经常使用易燃易爆有毒的试剂如:乙醚、乙醇、丙酮、氢气、苯,或强酸强碱等腐蚀性的试剂;也常使用玻璃仪器、电器设备。

当使用不当时,就有可能发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故,因此在实验中应严格遵守下面的有关规章制度,就能有效地防止事故的发生。

1、熟悉安全用具如灭火器材、砂箱等的放置地点和使用方法,并妥善保管,不准挪为它用。

2、在实验室或实验大楼内禁止吸烟。

3、不用开口容器盛放易燃溶剂,而且应将其放置在远离火源处。

4、金属钠贮存于煤油或石蜡中,残渣不准乱丢。

天然药物化学实验指导书

天然药物化学实验指导书

药用植物学实验指导适用专业:(本科)药学、药物制剂(专科)药物制剂技术郑州华信学院医学院药学系药学教研室目录实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2)实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (6)实验三保护组织和分泌组织 (9)实验四机械组织和输导组织 (12)实验五根的显微构造 (15)实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (18)实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (20)实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (22)实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造一、实验目的:1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。

2.掌握撕取表皮的制片方法。

3.掌握植物细胞的基本构造。

二、实验仪器与材料1.仪器:生物显微镜。

2.用具:镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。

3.材料:洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。

4.试液:蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。

三、实验内容:(一)显微镜的构造1.机械部分次部分是显微镜的骨架,是安装光学部分的基座。

包括:镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装置等。

(1)基座是显微镜的底座,支持整个镜体,使显微镜放置平稳。

(2)基柱镜座上面直立的短柱,支持镜体上部的各部分。

(3)镜臂弯曲如臂,下连镜柱,上连镜筒,为取放镜体时手握的部分。

直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节,可使镜体在一定范围内后倾,便于观察。

(4)镜筒上端置目镜,下端与物镜转化器相连。

(5)物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘,可自由转动,盘子有3-4个安装物镜的螺旋孔。

当旋转转换器时,物镜即可固定在使用的位置上,保证物镜与目镜的光线合轴。

(6)载物台放置玻片标本的平台,中央有一通光孔,两侧有压片夹或机械移动器,既可固定玻片标本,也可以前后左右各方向移动。

(7)调焦装置调节物镜和标本之间的距离,得到清晰的物像。

在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对,旋转时可使镜筒上升或下降,大的一对为粗调焦螺旋,旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。

药物化学实验大纲

药物化学实验大纲

药物化学实验与指导教学大纲(供药学专业用)一、实验教学的指导思想和教学目的药物化学实验是用现代科学实验方法、药物合成原理,有机化学验基本操作技能,综合运用前期课程的基本知识和操作技能,通过几种药物的合成,继续巩固提高有机合成药物的基本操作技能及了解其对药物质量影响的因素。

二、实验教学的基本要求通过对几个药物的合成,要求学生在修完本课程后达到以下教学目的:1、掌握药物合成的基本仪器及独立安装全套仪器的技能。

2、掌握药物制备中的单元反应原理,操作步骤,和工艺流程。

3、掌握独立开展药物合成的程序,树立良好的科研作风。

4、熟悉药物合成投料比的基本知识和计算。

5、熟悉药物杂质的来源及除去杂质的手段方法。

6、巩固有机合成单元操作技能训练。

7、了解三废的产生和处理知识。

三、实验教材《药物化学实验指导》实验指导(讲义), 尤启东等主编。

四、实验考核实验操作基本技能:仪器安装、操作过程、终点判断、熔点测定、限量检查、质量、收率、实验报告等方面进行考察。

实验成绩:实验平时成绩占70%、考核占30%。

无考核班级均为平时成绩。

五、实验项目表尤启冬主编《药物化学实验与指导》,中国医药科技出版社,2000药物的水解实验盐酸普鲁卡因的水解实验[适用对象] 药学专业[实验学时] 6学时一、实验目的1、掌握不同结构的药物发生水解及氧化反应的原理。

2、了解外界因素对水解及氧化反应的影响3、认识防止药物发生水解及氧化反应发生所采取的措施的重要性二、实验原理1、脂类药物的水解反应2、酰胺类药物的水解反应三、实验试剂及仪器1、药品:盐酸普鲁卡因,青霉素钠2、试剂:10%氢氧化钠,稀盐酸3、器材:水浴锅、试管、红色石蕊试纸、滴管。

四、实验步骤1、盐酸普鲁卡因的水解试验(1)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸不变色。

(2)取盐酸普鲁卡因约0.1g,加水3ml使其溶解,加入10%氢氧化钠试液1ml,将一条湿的红色石蕊试纸盖于试管口,在沸水浴上加热,红色石蕊试纸变蓝色。

药物化学实验指导

药物化学实验指导

药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前,需要进行充分的实验准备。

包括:1.实验器材的准备:根据实验需求,提前准备好所需的实验器材,如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。

2.实验试剂的准备:根据实验配方,提前准备好所需的实验试剂,如化学原料、溶剂、催化剂等。

3.实验数据的准备:准备好实验数据记录本,以便记录实验过程中的数据。

二、药物合成反应在进行药物合成反应时,需要注意以下几点:1.了解反应机理:在进行药物合成反应前,需要了解反应的机理,包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。

2.选择合适的反应溶剂:根据反应机理,选择合适的反应溶剂,以保证反应的顺利进行。

3.控制反应温度和时间:根据反应条件,控制反应温度和时间,以保证反应的充分和稳定。

4.纯化产物:对反应产物进行纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。

三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时,需要注意以下几点:1.选择合适的提取溶剂:根据天然药物的性质和提取目的,选择合适的提取溶剂,以保证提取的有效性和纯度。

2.控制提取温度和时间:根据提取条件,控制提取温度和时间,以保证提取的充分和稳定。

3.分离纯化:对提取液进行分离纯化,去除杂质,以保证产物的纯度和质量。

四、药物结构确证在进行药物结构确证时,需要注意以下几点:1.确定结构式:根据实验结果和文献资料,确定药物的结构式。

2.进行谱图分析:对药物进行谱图分析,如红外光谱、核磁共振谱等,以验证药物的结构式是否正确。

3.进行化合物性质测定:对药物进行化合物性质测定,如熔点、沸点、密度等,以验证药物的纯度和质量。

五、药物质量检测在进行药物质量检测时,需要注意以下几点:1.制定质量标准:根据药物的特点和应用范围,制定合理的质量标准。

2.进行外观检测:对药物的外观进行检测,如颜色、形态、粒度等。

药物化学实验指导

药物化学实验指导

药物化学实验指导本文档由无尘大哥上传至豆丁网00在高等药学教育中,实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。

药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上,训练学生更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧;进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风,提高分析问题、解决问题的能力。

需要掌握的知识点:1、反应方法:成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等;2、操作方法:一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等;要求学生做到以下几点:1、实验前认真做好预习,了解实验目的、原理、操作,对实验步骤应有较清晰的认识;2、认真查阅资料,了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一些理化常数;3、实验中仔细观察反应现象,如实作好原始记录,写出完整的实验报告;4、实验应严肃认真,整洁有序,正规操作,保持安静,注意安全,防止事故。

1 (3) (5) (7) (9) (11) (13) (15) (17) (19) (21) (23) (24)L- (26) (28) (30) (32) (34) (36) (38)281、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用;2、掌握芬布芬的合成路线、方法;3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。

傅克酰化反应(Friedel-Grafts):指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下,同卤代烃、酰氯或酸酐作用,在苯环上发生亲电取代反应,引入烷基或酰基的反应。

药品:1,2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐(丁二酸酐)、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量仪器:回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。

在150ml三颈烧瓶中加入1,2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g,搅拌1小时。

待无水三氯化铝溶解后,在5~10?下加入琥珀酸酐(丁二酸酐)2.6g和3联苯3.8g,继续搅拌2小时,将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中,充分搅拌后,用水蒸汽蒸馏除去1,2—二氯乙烷(至馏出液无异味)。

天然药物化学实验指导电子版

天然药物化学实验指导电子版

天然药物化学实验指导电子版1、从实验微型化出发,改变实验条件微型实验不仅仅是表现为减量和小型化,更是对实验装置的设计改造,对实验方案的改进与探索。

例如我们常常需要根据实验要求和具体情况,寻找适合材料或方法来改善方案,这也是发挥师生的自主创新精神的好机会。

为了易于过滤器,我们从微型化启程,以增加过滤器溶液的体积。

结果辨认出溶液量增大后虽然有利于过滤器,但实验效果并不好,难于观测至现象。

经过进一步实验对其中的一些细节展开了改动:原料表示样量由以前的40 g增大至2 g(考量槐米中芦丁的含量、估算的抽取比非后面的重结晶和鉴别实验);分别用饱和状态石灰水替代石灰乳,15%hcl替代淡盐酸调节ph(原因就是溶液用量增大后,酸碱调节ph的用量增加,所以必须减少酸碱的浓度,否则溶液ph易过量);ph由以前的4~5调节至ph=3~4(目的就是增加酸沉时间);冷却时用表面皿遮住烧杯以增加水分的损失。

条件发生改变后,实验教学质量和效果都获得了很大提升。

2、从教学实践现状出发,激发学生兴趣芦丁的抽取拆分就是实验大纲中一个必搞项目。

芦丁存有比较广为的用途,在医药上用作高血压病的辅助化疗,在食品中搞抗氧化剂,化妆品上搞防晒霜成分之一。

因其在槐米中含量为20%~25%左右,所以通常采用槐米搞抽取实验原料。

芦丁抽取存有几种方法:甲醇流入抽取法、水轻易抽取法、超声波抽取法等。

甲醇抽取法虽然很快就能够观测至晶体,但抽取率为很低;水抽取法时间较长,难引致芦丁水解,抽取率为不及碱提酸沉法;超声波抽取抽取率为较低但杂质含量多,收率较低。

综合以上因素,我们采用工业上以的碱提酸沉法。

能够从天然植物中抽取出来有效率的活性成分(芦丁的价格2.00元/mg),学生非常有兴趣,但经过制药工程、年级学生人的`教学课堂教学,辨认出教学效果不是较好。

主要原因就是:试液困难,真空泵及水槽中到处就是液泡;因溶液量小调节酸碱度需以石灰乳及浓盐酸,不易控制,而且教室中盐酸的气味很难闻;酸沉及重结晶的时间较长,很难在规定的教学时间内顺利完成教学任务,通常须要在1~2 d的时间顺利完成;大部分同学搞出的产品颜色呈圆形褐色或偏绿色与标准品颜色差距很大;大量的残渣很浪费,而且不好处置。

天然药物化学实验指导全文

天然药物化学实验指导全文

天然药物化学实验指导全文天然药物化学实验注意事项天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。

许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。

在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。

如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。

所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。

为了确保实验的安全进行,特作如下要求:一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。

实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。

二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。

不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。

在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。

三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。

不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。

不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。

四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。

遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。

电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。

电器用完后,应立即清理,关好电源。

五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。

不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。

蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。

添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。

六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。

人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。

所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。

室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。

天然药物化学实验指导书

天然药物化学实验指导书

天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010年1月天然药物化学实验须知一、每次实验以前,必须预习本实验内容,了解其操作程序和理论要点,切勿盲目进行实验,实验时须准备记录薄一本,随时正确记录每一实验应记的项目。

如原料用量,实验时发生的现象,反应结果,产品数量、熔点、沸点、产品纯度等,以作写正式报告的依据。

二、实验所得产品,如不供下一实验用,应交给指导老师,并注明品名、数量、组别、姓名、日期。

三、实验规则1.实验时不能阅读与本实验无关的书籍,不要高声谈笑,也不能擅自离开,严禁在实验室内吸烟及吃东西。

2.实验室要经常保持整齐清洁,桌上不要乱放无用的仪器与药品。

火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中,易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中,并立即用水冲掉。

3.药品、仪器都是国家财产,须节约爱护使用,若有损坏,应填写仪器损坏单,报告指导教师,及时领取,并酌情赔偿。

4.试剂、药品、公用用具,使用后立即放回原处,不可乱放,并应注意不可盖错试剂瓶塞,以免污染试剂。

5.装有易燃性液体的瓶子,不得放在灯火近旁。

6.加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时,应使用装有冷凝管的烧瓶,在水浴上进行加热,加热前应放入沸石1—2粒,或一端封死的毛细管,防止爆沸冲击,若在加热时未放沸石则应冷却后再加,不可热时追加,添加溶剂时应离开火源,稍冷后再添,并应重新加入沸石。

7.实验过程中,万一遇见溶液着火,应立即用石棉布或其他物品把它盖上,使其隔绝空气而熄灭。

8.实验完毕后,应将用过的仪器洗刷洁净放好,并应指定值班人员将实验室打扫干净,污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉,离开实验室时,应检查门、窗、水电是否关好。

9.严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。

以上须知清严格遵照执行。

实验一大黄中蒽醌类化合物的预试大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L),唐古特大黄(R.tanguticum Maxim.)或药用大黄(R.officinale Baill)的根茎,主要含蒽醌类化合物,有泻下和抗菌作用,为常用中药之一。

天然药物化学实验指导

天然药物化学实验指导

中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一.说明中药化学是一门实验学科,实验教学占重要地位,通过实验要达到以下目的。

1.能检验学生在课堂上所学的理论知识。

使学生对理论知识的理解更加深入,掌握的更加牢固。

2.训练学生的基本操作技能,培养学生分析问题和解决问题的能力,使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。

3.使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。

实验中,重点是加强对学生基本技能的训练。

二.实验须知1.遵守实验室制度,维护实验室安全,不违章操作,严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。

若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。

2.实验前做好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法。

安排的实验计划,争取准时结束,实验过程中应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果及有关数据,应随时如实地记录。

实验完毕,要认真总结,写好实验报告,实验所得的提纯物要包好,贴上标签,交给老师。

3.实验室内应保持安静,不得大声喧嚷,不许抽烟。

进入实验室必须穿工作服,实验过程中,不许随便离开。

4.实验台前应保持整洁,与实验无关的物品不得放在台前。

实验中废弃的固体物,要丢入废物桶内。

5.爱护仪器,节约药品,仪器损坏后应填写报损单,注明原因,由指导教师按规定处理。

6.实验过程中要节约用水、用电。

7.每次实验结束后,值日生应将实验室打扫干净,倾倒废物桶,关好水、电、门窗,方可离去。

实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。

又名汉防已、倒地拱、百木香,是一种解热镇痛药。

中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。

粉防已的有效成分是生物碱,其总碱含量为 1.2%左右,主要是粉防已碱(Tetrandrine )和防已诺林碱(Fangchinoline )及轮环藤酚碱(Cyclanoline ),本实验经提取,分离可得到这3个生物碱结晶。

《药物化学实验》word版

《药物化学实验》word版

药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能<一>药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程,是以合成实验研究为主的一门实验学科.药物化学实验是在掌握了化学基础课<尤其是有机化学>的基本知识、实验技能和技巧的基础上,在药物化学方面的进一步应用.但药物化学实验并不完全是合成实验,需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物.因此,药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练,既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能,并通过实验获得有关药物的相关知识.在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法,学会驾驭理论与技能的思维方法,培养学生独立思考和独立工作的能力,养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风.通过药物化学实验的严格训练,使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法,包括合成方案的提出<从材料的收集、筛选开始,经分析、比较和综合,最后提出方案>,组织实践<根据条件进行预实验,由结果确定,修改原方案>,中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定<包括产率计算、质量评定等>等.二.药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物.化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到.前者成为全合成药物,后者称为半合成药物.对于新药或未知物,由于没有特定的合成路线,一般要根据设定药物的结构特点,运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验.对于已知药物<尤其是已上市的药物>的合成,因为已有文献报道,可以通过文献查阅,寻找合成路线,对合成路线进行优化处理,包括对中间体及最终产物进行提纯和鉴定方法的选择,获得最佳工艺路线等过程.〔一〕合成工艺路线的选择和优化待合成药物选定之后,关键的问题就在于工艺合成路线的选择.主要过程包括下述几个步骤:1.相关文献资料的查阅查阅方法可分为系统查阅法和追索查阅法.前者是对所要求的最终产物进行全方位的查询,一般用于选题初期;后者是根据文献找文献的方法,一般用于实验过程中对于具体问题的详细查找.系统查阅法具体查阅的方法很多,可以利用三大网络检索工具:Beilstein的CrossFire;ISI的Web of Science;CA的web检索Scifinder,最常用的是Scifinder和Beilstein,最强大的可能是scifinder.通常用Scifinder来查化合物具体的合成路线的设计.用Beilstein查化合物的理化性质和具体的图谱数据.文献的全文可以查阅一些大型的数据库,如中国期刊网,重庆维普g,万方数据库:// wanfangdata ,美国化学学会全文数据库,Science Direct电子期刊数据库:// sciencedirect ,英国皇家化学学会,Wiley InterScience ://www3.interscience.wiley ,等.专利里面也有很多有用的文献,不仅仅是那些大型知名数据库:如,美国专利,欧盟专利,,其他的专利组织等.另外,还有一些查化合物性质和有机反应的,如物性数据:// cheresources ,热力学性质:// questconsult /,查询物质结构性质等的://chemexper /,, ://sp.chemindex. com/cn/psearch.cgi?terms=552-66-9+&sel=dict,化合物基本性质数据库://chemfinder.camsoft ,化学反应查询系统,可查询400000个化学反应,有机反应查询,合成路线查询等.在查阅过程中,有时候单从文摘中或网络上了解的内容还很不完全,必须进一步查阅原始文献以掌握具体的内容和细节,在必要时还要查阅某些专著、学术报告和论文集等.有时某一问题只能找到一、二篇重要文献,有必要根据它们的参考文献追索查找相关文献.但是追索查阅法往往会遗漏掉重要的内容,需要对目标化合物和重要的中间体都采取系统查阅法或将二者相结合的方法.查阅内容药物的合成须对国内外已经发表的各种合成路线和制备方法进行检索和综述,检索内容应包括:反应中所需的原辅材料、中间体<包括副产物>和产物的理化性质,包括理化常数、光谱数据,各种有毒物质的毒副作用及防护方法等;各步化学反应的原理、技术条件、影响因素和操作方法.对于有希望用于工业生产的合成路线中的每一步反应所需的特殊设备,如耐高压、高温、高真空以及深度冷冻等设备应详细查阅.2.合成路线选择原那么即使是同一种药物,通过文献查阅可能找到多条合成路线,他们各自有相应的特点和优缺点,应深入细致进行综合比较,结合实验条件制定出具体的研究方案,最终确定最优的合成路线.一般应从技术的先进性、经济上的合理性以及可操作性、安全性等几个方面考虑:〔1〕合成步骤少、操作简单,效率高药物合成的目的,除了得到最终产物以外,还要尽可能的产率高,副反应少,产品纯度高,易处理.为了达到这个目的,首先所选择的合成路线应该尽可能的反应步骤少,操作简便,且要求每一步的效率都高,因为总反应的产率是由各步反应的产率综合得到的,反应步骤越多,可能导致最终反应产率越低.例如某药物有两条合成路线,第一条合成路线由原料A经8步反应最终带到产物W,而第二条合成路线是从原料I和M出发,最后得到W.假设各步反应的收率都相同,但从总收率考虑,第二条合成路线较好.路线1路线2路线1的总收率为<80%>8×100 = 16.8% <假设每部反应收率为80%> 路线2的总收率为<80%>4×100 = 40.9% <假设每部反应收率为80%> 其次要求所选的每步反应力求副反应少,后处理相对简单,有时候为了满足后处理简单这个要求,可能会放弃步骤少,但后处理繁杂的路线.另外,还应考虑每步反应操作的工序问题,有些反应,但从反应式看步骤很多,但是具体操作工序较少,如利用乙烯基乙醚、三氯氧磷、二甲基甲酰胺及磺胺合成磺胺嘧啶的反应.而有些反应表面看很简单,但操作控制要求严格,操作工序多,如氯霉素合成时乙苯硝化制备对硝基乙苯的反应,因此在选择合成路线时应考虑这些因素的影响.单元反应的次序安排要恰当,在同一条合成路线中,有时其中某些单元反应的先后次序可以颠倒,而最后得到同样的产物.由于单元反应的次序安排不同,中间体不同,反应条件、要求和反应收率也不同,如果单从收率的角度考虑,应该把收率低的反应放在前面,将收率高的反应安排在后面.最佳的安排要通过实验验证.例如局麻药盐酸普鲁卡因的合成.可以使用下述两种方法制备若采用B法,即先还原后酯化的顺序时,不仅还原产物分离困难<用铁-酸法还原时,羧基与铁离子形成不溶性沉淀,难以分离>,而且对氨基苯甲酸的活性低于对硝基苯甲酸,反应产率较低.故工业上一般不采用B法,而采用先酯化后还原的方法.〔2〕原料易得,反应条件简单在进行工艺路线选择时,除了考虑产率因素外,还要根据实际情况,考虑原料的来源是否容易,价格是否合理;同时还要考虑技术条件和设备的要求,有些反应需要在高温、高压、低温<甚至超低温>条件下或者在高真空、高腐蚀条件下进行,这些反应需要特殊设备,特殊条件,如果暂时缺乏这些条件,应尽量避开,另行设计或寻找其他路线,但是可能会带来步骤多、总产率低等问题.另一方面,某些文献报道的高温高压反应,可能在通过改变反应条件,采用催化剂<特别是利用酶催化>的方法,使反应易于进行.如避孕药18-甲基炔诺酮的合成中,由β-萘甲醚氢化还原制备四氢萘甲醚的文献报道需在80kg压力条件下进行,但改变条件将压力降至5kg也达到了同样的反应水平.〔3〕污染少在许多合成药物的生产中,经常遇到易燃、易爆和有毒的溶剂、原料和中间体,也经常产生污染环境,危害人民身心健康的废气、废液和废渣<三废>,在工艺路线选择时,不但要考虑技术上是否先进,经济上是否合理,更应该考虑的是安全生产和对"三废"防治.要求对各条工艺路线中各物料的稳定性和毒性,产生的副产物的毒性及其防治<综合利用>,"三废"的组成、数量和处理方法等进行综合比较.尽量不使用或少使用易燃、易爆和有毒的物料<特别注意不使用国家药品管理局禁止使用于药物制备过程的溶剂>.对于反应过程中每一步的中间体及其副产物都要考虑有无毒性,应采用什么样的防X措施,并能够提出综合利用或处理方法的初步方案.3.合成路线优化经过对各条工艺路线的多种条件进行比较,选定某一条合成路线,对于此合成路线的各步反应条件还要进一步进行最优化处理,最优化的方法很多,可根据具体情况分别采用下述方法:单因素体系用法、分数法等,如果为双因素体系可采用等离线法、单纯形法等;如果影响因素为超过两个的多因素体系可采用正交法来设计处理.具体做法见相应参考书.总的来说对合成路线的优化,应根据具体情况,从客观实际出发,抓住主要矛盾,认真选取影响因素设计实验,不要死搬硬套某种方法,以免达不到优化的目的.另外一个优化过程只对应于某一步反应,不是所有过程都适用于同一种情况,应该根据实际情况安排好药物合成过程中的各个环节.〔二〕最终产物及其中间体的提纯及鉴定1. 中间物和最终产物的提纯能够制成各种制剂而用于临床的原料药,其关键的问题在于其质量是否符合药典或其它标准的要求,对于一个由多步合成而得到的化学药物来说,其中间体的质量对最终产物影响很大,往往中间体合成过程中的部分杂质,由于未能纯化而带入成品药而影响质量,因此对药物中间体的提纯和鉴定就显得非常重要.分离提纯方法合成药物及中间物的提纯方法很多,如萃取分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、重结晶、升华以及色谱分离等方法,应该根据化合物本身和相应的副产物以及所用的溶剂体系的性质进行选择,许多方法在有机化学、分析化学等课程中已经学过,现回顾其中几种重要的方法.〔1〕萃取法萃取法是利用物质在两种不互溶<或微溶>溶剂中溶解度的差异,使物质有一种溶剂转移到另一种溶剂中,经过反复多次地交换,达到分离纯化的目的.萃取法是提纯有机化合物的常用操作方法之一,应用萃取法可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来除去混合物中的少量杂质,前者称为"萃取"或"提取",后者一般称为"洗涤".在利用萃取法提纯时,应特别注意溶剂的选择.〔2〕蒸馏法蒸馏是液体物质最常用的纯化方法之一,根据具体方法的差异,蒸馏法有可细分为常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏等,其中常压蒸馏在有机化学实验中已经常使用.但如果是在常压下蒸馏时未达到沸点就易受热分解、氧化或聚合的物质,沸点比较高的物质,就只有利用减压蒸馏的方法来提纯.因此减压蒸馏是药物合成中经常使用的纯化方法.分馏法当一种溶液由两种或两种以上互溶的液体组成时,且其沸点相差不远时<20℃以内>,难以用简单蒸馏的方法分离纯化,而采用分流柱进行蒸馏<这种方法叫分馏>那么可达到分离的目的,简单的说,分馏就是多次蒸馏,利用此方法甚至可以将沸点相距1~2℃的混合物分离开来.利用分馏法分离时应注意以下几个问题:1〕分流柱柱高分流柱越高分离效果越好,但也影响馏出速度,应根据具体情况<沸点相差多少>选择适当的柱高;2〕分流柱填充物填充物增加蒸汽与回流液的接触,填充物表面积越大,越有利于提高分馏效果,但过大会导致蒸馏困难;3〕待分馏液体沸点较高时,分馏柱的绝热性影响分馏效果,应注意保温.水蒸气蒸馏法将水蒸气通入不溶于水的有机物中使有机物与水经过共沸而蒸出的操作<水蒸气蒸馏>常用于:1〕从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2〕除去挥发性的有机杂质;3〕从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4〕某些有机物在其自身的沸点温度时溶液破坏,用水蒸气蒸馏可以在100℃以下的温度蒸出.利用水蒸气蒸馏法分离时应注意:1〕被提纯或被分离的有机物一般是与水不相混溶或溶解度非常小;2〕在100℃左右必须有一定的蒸汽压<一般不小于10mmHg>;3〕在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化.〔3〕重结晶与升华重结晶利用被纯化物质与杂质在同一溶剂中的溶解性能的差异,将其分离的操作称为重结晶,重结晶是纯化固体有机物的最常用的方法之一,在重结晶过程中溶剂的选择是关键,理想的溶剂应具备下列条件:1〕不与待纯化物质发生化学反应;2〕待纯化物质和杂质在所选溶剂中的溶解度有明显的差异,尤其是待纯化物质在溶剂中的溶解度应随温度变化有显著性差异;3〕溶剂易与重结晶物质分离;4〕经济、安全、毒性小、易回收.升华纯化固体有机物的另外一个方法是利用升华法纯化,升华是固体物质受热后不仅熔融直接转化为蒸气,该蒸气经冷凝直接凝固为固态物质的过程.利用升华不仅可以分离挥发度不同的固态混合物,而且还可以除去难挥发杂质.由升华而得到的有机物一般纯度都较高.但并不是所有的固体化合物都可用升华的方法来纯化,只适用于饱和蒸汽压较大的固态物质,在常压下不以升华的物质,可在减压条件下进行.注意事项:a. 待升华物质要充分干燥,以免影响分离效果.b. 加热是应尽量避免明火直接加热,加热温度应控制在待纯化物质的三相点以下.〔4〕色谱法色谱法也称层析法,是分离、提纯和鉴定有机合成药物的重要方法之一.根据操作条件不同,色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱<TLC>、气相色谱、高效液相色谱.利用色谱法分离时要注意固定相和流动相的选择,固定相<一般为吸附剂>的选择要根据贷分离的物质的类型确定,酸性氧化铝适用于羧酸、氨基酸等酸性物质,碱性氧化铝用来分离胺;中性氧化铝分离中性化合物.硅胶性能温和,属无定性多孔物质,略显酸性,适用于极性较大的物质<如醇、羧酸、酯、酮、胺等>的分离.流动相的选择一般是根据待分离物质的性质<极性、溶解度等>进行选择.总的来说,分离提纯的方法很多,要根据产物的性质以及共存的原料、副反应产物和溶剂的性质选择最适合的方法.2. 中间物和最终产物的鉴定原那么上对于每一步反应的产物都要进行鉴定,已确定产物的纯度并确定是否进行下一步反应,如果中间物的纯度不高,所含杂质较多,就有可能是下一步反应不能进行,也可能会造成杂质的积累,使最终产物不合格.为此对中间物严格的提纯和鉴定在药物合成中是非常重要的.具体的鉴定方法很多,要根据中间体的具体情况具体分析.〔1〕熔点<melting point,简称mp>,是指在大气压力下化合物固、液两相达平衡时的温度<即在大气压力条件下,化合物受热有固态转化为液态时的温度>.熔点是固体有机化合物的重要物理常数,每一种有机化合物有自己特有的熔点,通过测定熔点不仅可以鉴定不同的有机化合物,也可以判断其纯度.一般固体药物需要测其熔点.注意:1〕熔点的测定方法可以用悌勒管测定,也可以用熔点测定仪测;2〕如果所测定的化合物熔程较长,那么其纯度较差;3〕如果样品和标准品熔点相差不大,可测其混合熔点,如二者的混合熔点显著下降,表明二者不是同一种物质;4〕只有晶体化合物的熔点才有意义,同一物质的不同晶型,熔点也不一样.〔2〕沸点<boiling point,简称bp>,是指纯净液体化合物受热至蒸气压与外界压力相等时的温度,此时液体会沸腾.每一种化合物有自己特有的沸点,通过化合物<特别是液体有机物>沸点的测定,可以鉴别有机化合物,并判断其纯度.〔3〕折光率<refractive index> ,是液体有机物质的物理常数之一,通过测定折光率可以鉴定化合物的纯度,并可以鉴定未知物.注意折光率与温度有关.〔4〕旋光度<optical rotation>,对映体互为镜像的立体异构体,熔点、沸点、相对密度、折光率以及广谱等物理性质都相同,在与非手性物质作用时化学性质也相同,但其溶液的旋光性不同,当偏振光通过其溶液时,其振动方向发生旋转,旋转的角度为旋光度.光活性物质的旋光度是一个重要的物理常数,可作为定性判断标准或纯度标准.注意:1〕样品的比旋度较小时,可将溶液的浓度增加,以便观察;2〕温度变化对旋光度有一定的影响,升温使旋光度下降;3〕溶剂的改变对旋光度也有影响.〔5〕波谱,化合物的波谱分析包括红外光谱<Infrared spectroscopy,简称IR>,紫外光谱<UV>,核磁共振谱<Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR>和质谱<MS>等,利用波谱分析的方法是定性鉴定药物或中间体的最有效和最方便的手段,应用越来越广泛.二、验证性实验实验一扑炎痛的合成一、实验目的1. 学习二氯亚砜在制备酰氯化合物中的应用.2. 复习药物设计的结构修饰原理.3. 巩固有机溶剂重结晶和有毒尾气的吸收方法.二、实验原理解热镇痛药扑炎痛〔Benorylatc〕是阿司匹林和扑热息痛的酯化物,它既保留二者原有的治疗作用,又有协同作用,用于风湿性关节炎及其它发热而引起的中等疼痛的治疗.本品对胃的刺激较小,毒性低,作用时间长.合成路线:三、实验步骤1. 乙酰水氧酰氯的制备将<0.025 mol>阿司匹林和1~2滴DMF加入到100mL干燥三颈烧瓶中,搅拌下缓缓滴入新蒸二氯亚砜,滴加速度控制在内温≤30℃,滴加完后继续搅拌,并缓缓加热至65℃,保温至无尾气产生,水泵减压蒸出过量二氯亚砜,冷却即得乙酰水杨酰氯<此物可不经进一步处理直接用于下步反应>,备用.2.扑炎痛粗品的制备将刚制备的乙酰水氧酰氯转移到滴液漏斗中,用3mL无水丙酮洗涤三颈瓶,合并于滴液漏斗中.于100mL三颈瓶中,加18mL水、氢氧化钠.搅拌溶解后,在0℃左右缓缓加入< 0.021mol>扑热息痛,待溶液澄清后;冰盐浴冷却,均匀滴加上步制得的乙酰水杨酰氯,滴加速度控制在内温0℃~5℃.滴加完毕后,调节溶液,保温搅拌半小时.抽滤,所得沉淀用冰水洗至中性,得扑炎痛粗品.3.重结晶将粗品加于适量的95%的乙醇中<约为粗品量的6~7倍>,水浴加热回流溶解,稍冷,加入适量的活性炭脱色半小时,趁热抽滤,滤液放置自然降温至10℃以下,析出结晶,抽滤,少量乙醇洗涤、干燥,称量,用熔点仪测熔点<文献值~176℃>,计算收率.四、思考题1. 本实验反应为何需2. 用SOCl2作酰氯化反应试剂的优点是什么? 放出什么尾气? 设计—种简单的气体吸收装置.3. 在反应中为什么要将扑热息痛的酚羟基转化成酚钠?4. 试解释DMF催化酰氯化反应的机理.五、注意事项1.二氯亚砜对眼有刺激性,对皮肤有腐蚀性,应在通风橱中取用.酰氯化反应中产生的尾气有毒,要安装尾气吸收装置.2.制备酰氯需无水操作.仪器必须干燥,回流时需采用防潮装置.3.用20%氢氧化钠溶液调节.实验二苯妥英锌的合成一、实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理.2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法.二、实验原理:苯妥英锌〔phenytoin zinc〕为白色粉末,mp.222~227ºC<分解>,微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚,可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛.合成路线:三、实验步骤1. 联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3·6H2O14 g,冰醋酸15mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5分钟.稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50分钟.稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,计算收率.2. 苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20%氢氧化钠6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30分钟,然后加入沸水60mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10分钟,放冷过滤.滤液用10%盐酸调pH6,析出结晶,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率.3. 苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水<15mL NH3·H2O+10 mL H2O>,尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去.另取0.3 g ZnSO4·7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率.四、思考题1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理.2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌?实验三巴比妥的合成一、实验目的:1. 通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程.2. 掌握无水操作技术.二、实验原理:巴比妥〔Barbitalum〕为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦,熔点189~192ºC.巴比妥为长时间作用的催眠药,主要用于神经过度兴奋、躁狂或。

中药化学和天然药物化学实验指导

中药化学和天然药物化学实验指导

中药化学和天然药物化学实验指导实验一:中药提取与分离目的:了解中药提取与分离的基本原理和方法,熟悉提取过程和分离技术。

实验步骤:1. 准备工作:-准备所需中药材和溶剂。

-研磨中药材为粉末或切碎。

-配置适当浓度的溶剂。

2. 提取操作:-将中药材加入溶剂中,并进行适当的浸泡时间。

-进行反复提取,可采用常规提取法、超声波辅助提取等。

-过滤提取液,获得提取物。

3. 分离操作:-使用适当的分离技术,如萃取、蒸馏、结晶等。

-监控分离过程中产物的纯度和质量。

4. 实验记录与结果分析:-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。

-对提取物和分离产物进行性质描述和分析。

实验二:天然药物成分鉴定目的:学习天然药物成分的鉴定方法,掌握常用的色谱技术和光谱分析方法。

实验步骤:1. 准备工作:-准备待测天然药物样品。

-准备色谱柱和相关试剂。

2. 色谱分析:-选择适当的色谱技术,如薄层色谱、气相色谱或液相色谱等。

-进行样品的预处理和适当的萃取操作。

-运用色谱技术对样品进行分离和检测。

3. 光谱分析:-利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱等技术进行结构鉴定。

-根据光谱数据和参考文献比对,确定天然药物中的化学成分。

4. 实验记录与结果分析:-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。

-对分析结果进行解释和分析,判断样品中存在的化学成分。

注意事项:1. 在操作中要注意安全,避免有毒物质的接触和误食。

2. 注意实验仪器的正确使用和维护,以保证实验结果的准确性。

3. 实验前要详细阅读实验指导,了解实验步骤和注意事项。

4. 鉴于中药提取和天然药物分析的复杂性,建议在有经验的老师或指导下进行实验。

以上是中药化学和天然药物化学实验的简要指导。

具体的实验步骤和条件可根据教学需求和实验设备的可用性进行调整和完善。

药学生物化学实验指导

药学生物化学实验指导

生物化学实验一、实验目的1.培养学生科学的思维方法和学习作风,独立工作能力。

2.学习基础生物化学实验方法,为今后的学习与研究准备更好的条件。

3.培养学生爱护国家财物、爱护集体、团结互助的优良道德品质。

4.培养学生的书面及口头表达能力。

二、实验的总要求1.按教研室予先公布的实验进度表,了解各次实验的具体内容,并认真做好预习。

弄清各步骤的意义,避免教条或机械式做实验。

未预习者不得进实验室。

2.进行实验不仅要求结果良好,而且要求敏捷高效。

一切步骤都按正规操作方法进行;样品与试剂勿过量取用;注意力集中,避免差错。

3.实验中观察要仔细,记录要详尽、及时与客观。

无论实验成功与失败,都应直接记录在实验报告本中,不得于实验后追记。

对于失败的实验,要分析其原因。

4.实验室是集体学习与工作的场所,实验时应保持肃静,不得大声喧哗,以免影响他人的工作与思考。

5.注意保持实验室内的整洁。

实验用器具、试剂等应排列整齐有序。

实验时切勿将试剂、标本溅洒于实验台面、地面及衣物上,如果有溅出应及时处理。

实验后应清洗用过的仪器及清理自己的实验场所。

实验所用的器材、设备不得随意乱动。

实验室内的一切器材物品严禁携出。

6.实验时使用水、电、火、易燃易爆试剂、化学毒剂及传染标本等应注意安全,防止燃烧或爆炸,防止中毒等事故之发生。

7.对师长尊敬,对同学要团结友爱。

三、实验报告实验报告的书写是培养学生书面表达能力和科学作风的重要手段之一,实验者应该重视。

实验报告的内容包括下列各项:实验名称、实验日期、实验目的、实验原理、实验步骤,实验记录、计算、讨论或小结。

实验记录应包括随做随记的原始记录。

书写实验报告要字迹工整,语句通顺。

书写工整的实验报告,是尊师的重要表现之一。

四、玻璃仪器的洗涤一般玻璃仪器用肥皂或去污粉以毛刷洗涤即足以满足要求,洗后应将肥皂或去污粉仔细冲掉,将水倾去后,器壁不挂水珠,视为合格。

铬酸洗液仅用于毛刷不能洗净的仪器,切勿滥用普通玻璃仪器之洗涤。

中药化学实验指导—常用实验操作技术.

中药化学实验指导—常用实验操作技术.

常用实验操作技术(一)浸渍法操作冷浸法取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1~2天或规定时间,使有效成分浸出,滤过。

药材再加入适量溶剂浸泡2~3次,使有效成分大部分浸出。

然后将药渣充分压榨、滤过,合并滤液,经浓缩后可得提取物。

温浸法具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间,浸渍时间短,却能浸出较多的有效成分。

由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀后再浓缩。

(二)渗漉法操作1.渗漉装置常用的渗漉装置(实图-2),渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形,筒的长度为筒直径的2~4倍。

渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒;圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。

2.操作方法将药材粗粉放在有盖容器内,再加入药材粗粉量60%~70%的浸出溶剂均匀湿润后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀后备用。

另取脱脂棉一团,用浸出液润湿后,铺垫在渗漉筒的底部,然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中,每次装药后,均须摊匀压平。

松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定,若为含水量较多的溶剂宜压松些,含醇量高的溶剂则可压紧些。

药粉装完后,用滤纸或纱布将药材面覆盖,并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物,以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。

然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂,并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞,以排除筒内空气,待溶液自下口流出时,关闭活塞。

流出的溶剂应再倒回筒内,并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散。

开始渗漉时,漉液流出速度如以1000g药粉计算,每分钟流出1~3ml或3~5ml为宜。

渗漉过程中需随时补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出。

渗漉溶剂的用量一般为1∶4~8(药材粉末∶渗漉溶剂)。

实图-2渗漉装置3.注意事项(1)供渗漉用的药材粉末不能太细,以免堵塞药粉颗粒间孔隙,妨碍溶剂通过。

药物化学及药物合成反应实验指导书.

药物化学及药物合成反应实验指导书.

药物化学及药物合成反应实验指导书(供药学、制药工程、药剂、药学专升本、药学专科、药分专科专业用)药物化学-制药工程教研室编写安徽中医学院自编前言我国加入世界贸易组织(WTO)以来,制药行业迎来难得的发展机遇,也面临着前所未有的挑战。

我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期,如何抓住机遇,顺利实现这个历史性转变,关键在于创新型人才的培养。

药物化学是药学类各专业和制药工程专业重要的专业课,也是一们实验性很强的课程,在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。

安徽中医学院药物化学-制药工程教研室积极探索药物化学与药物合成反应实验课教学改革,并依据药物化学及药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书,目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识,掌握合成药物的基本方法,掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法,了解拼合原理在药物化学中的应用,进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识,培养学生理论联系实际的作风,实事求是,严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

在实验指导用书的编写中,介绍了药物的绿色合成内容和文献来源,安排了一些中药有效成分的合成,以及中药活性物质的结构修饰与改造内容,充分体现了中医药院校的特色和实用性。

本实验指导用书由三部分组成,第一部分介绍了实验室的安全常识和基本知识;第二部分介绍了十六个药物合成和中药有效提取、合成及结构改造与修饰内容;第三部分为附录介绍了生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂和部分与药物化学或合成相关的文献来源,供实际工作中参考使用。

本实验教材是药化化学-制药工程教研室教学经验的集体总结,限于水平,难免有误,我们要在使用过程中不断总结经验,收集反映,以便进一步修正提高。

安徽中医学院药物化学-制药工程教研室2008年12月目录第一部分实验须知一、实验室安全二、化学药品、试剂的存储及使用三、废品的销毁四、实验室中一般注意事项五、实验记录和实验报告第二部分实验项目一、苯妥英的制备二、贝诺酯的制备三、磺胺醋酰钠的制备四、对羟基苯乙酮的制备五、桂皮酰哌啶的制备六、烟酸的制备七、香豆素-3-羧酸的合成八、苯佐卡因的合成九、1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的绿色合成十、阿司匹林的合成十一、哌嗪枸橼酸盐的合成十二、阿魏酸哌嗪盐的合成十三、氟哌酸的合成十四、去甲斑蝥素中间体的合成十五、苦参生物碱的提取十六、氧化苦参碱的化学合成附录一:生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂附录二:部分与药物化学或合成相关的文献来源第一部分实验须知一、实验室安全药物化学及药物合成反应和有机化学一样是一门实践性很强的学科,因此,在进入实验室工作之前,希望参加实验者必须对实验课程的内容,要有充分的准备,而且要通晓实验室的一些基本规则,遵守实验室安全操作须知,才能避免可能发生的一些危险情况。

药物化学实验指导

药物化学实验指导

前言前言药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课,药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合,培养学生实践和创新能力的重要环节。

在普通高校本科教学中,药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本理论与基础知识的理解,帮助学生进一步了解和掌握在药物合成与设计过程中的基本流程与基本方法,学会在药物结构修饰中常用的技巧,培养学生分析问题、解决问题以及能独立设计与实施实验的综合素质。

实验教学对学生较好地理解理论知识,提高解决实际问题的能力,开拓科研思维有很大的意义,但常常在实验教学中,学生都是被动地应付,根据老师的讲义边看边做实验,学生在操作中只是简单地重复与验证,无法达到培养学生实践能力和创新意识的目的,这样的教学模式主要问题是不能充分发挥学生的主观能动性,达不到实验教学的目的和要求。

为了较好的发挥实验教师在教学中的引导作用,有效地激发学生对药物化学实验课程的学习兴趣,让学生能够真正地成为实验教学的主体,本实验指导联系实验教学中存在的实际问题,首先要求学生在进行实验之前必须进行预习,指导学生在实验过程中必须认真操作与观察,最后要求学生在实验结束后对结果进行认真地分析并写出实验总结,通过这一系列过程督促学生自觉地养成理论联系实际的学习和工作习惯。

本实验指导在加强实验能力培养与训练的基础上,强调通过学生对实验结果的分析以及思考题的解答培养学生的创新性思维。

为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容,以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要,本实验指导引入了部分综合性实验,既突出了药学学科的特点,又恰当地与相关学科紧密相联,这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。

药物化学有一定的综合性的实验(药物化学实验有一定的综合性),其涉及的内容较多,同时操作也较为复杂,因此要求学生要具备较完备的药物化学基础理论与实验技能。

在综合性实验中要求学生能够灵活运用药物化学及相关学科的多个知识点进行实践,需要经过多步的操作且所用时间相对较长,而药物化学实验课时是非常有限的,为此,本实验指导紧密联系药物化学学科的特点以及地方本科院校选择实验项目的实际情况,确保既能达到综合实验教学的目的,而又能充分利用有限的实验课时完成实验任务。

药物化学实验指导.

药物化学实验指导.

磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine-Ag )的合成一、目的要求:了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药,对绿脓杆菌有强的抑制作用,其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。

除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外,还可使创面干燥,结痂,促进愈合。

但磺胺嘧啶银成本较高,且易氧化变质,故制成磺胺嘧啶锌,以代替磺胺嘧啶银。

其化学名分别为2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶银(SD-Ag )、2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶锌(SD-Zn ),化学结构式分别为:NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。

在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。

磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g,置50 mL烧杯中,加入10% 氨水20 mL溶解。

再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中,加10 mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应,得本品。

干燥,计算收率。

(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g,置100 mL烧杯中,加入稀氨水(4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶,再补加少量浓氨水(约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。

另称取硫酸锌3 g,溶于25 mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用0.1 M氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。

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磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine-Ag )的合成一、目的要求:了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。

二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药,对绿脓杆菌有强的抑制作用,其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。

除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外,还可使创面干燥,结痂,促进愈合。

但磺胺嘧啶银成本较高,且易氧化变质,故制成磺胺嘧啶锌,以代替磺胺嘧啶银。

其化学名分别为2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶银(SD-Ag )、2-(对氨基苯磺酰胺基)嘧啶锌(SD-Zn ),化学结构式分别为:NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。

在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。

磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。

合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g,置50 mL烧杯中,加入10% 氨水20 mL溶解。

再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中,加10 mL氨水溶解,搅拌下,将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中,片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应,得本品。

干燥,计算收率。

(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g,置100 mL烧杯中,加入稀氨水(4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶,再补加少量浓氨水(约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。

另称取硫酸锌3 g,溶于25 mL水中,在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤,用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应(用0.1 M氯化钡溶液检查),干燥,称重,计算收率。

(三)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释:合成磺胺嘧啶银时,所有仪器均需用蒸馏水洗净。

思考题:1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐?2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。

实验二 阿司匹林(Aspirin )的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。

3. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。

二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++在反应过程中,阿司匹林会自身缩合成聚合物。

利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,可以将阿司匹林与其聚合物分离。

水杨酸是阿司匹林合成中的另一个主要副产物,可能是酰化反应不完全的原料,也可能是阿司匹林的水解产物。

水杨酸可以通过最后的重结晶加以分离。

三、实验方法(一)酯化在100 mL圆底烧瓶(干燥)中,依次加入水杨酸4 g,醋酐10 mL,振摇使水杨酸溶解,后缓慢滴加浓硫酸10滴。

在圆底烧瓶上装置球形冷凝管,置油浴加热,待浴温升至80~85℃时,维持在此温度反应20 min。

将圆底烧瓶取下,自然冷却至室温,结晶形成后,将反应液倾入100 mL 冷水中(附注1),搅拌至阿司匹林全部析出。

抽滤,并用少量冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得阿司匹林粗品。

(二)精制将阿司匹林粗品放在150 mL烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠(≥5%)水溶液50 mL(附注2)。

搅拌至无气泡(CO2)产生为止。

真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤。

将滤液置150 mL烧杯中,边搅拌边加入30 mL盐酸溶液(体积比浓盐酸:水=1:2)。

将烧杯置冰水浴中冷却,抽滤并用冷水洗涤,压紧抽干,得阿司匹林粗品。

将所得阿司匹林放入25 mL锥形瓶中,加入少量乙酸乙酯(不超过15 mL),缓缓加热至固体溶解后,冰水浴或自然冷却至室温,阿司匹林渐渐析出,抽滤得阿司匹林精品。

(三)水杨酸限量检查取两支干净试管,分别加入0.1 g水杨酸和阿司匹林精品。

各加入1 mL乙醇使之溶解,然后分别向每支试管中加入几滴10% FeCl3溶液。

盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现,而盛阿司匹林精品的试管中应是无色的。

(四)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

附注1. 一定要等结晶充分形成后才能加入。

加水时会有放热现象,甚至会使溶液沸腾,产生醋酸蒸汽。

水要慢慢加入,最好在通风橱中操作。

2. 碳酸氢钠水溶液加到阿司匹林中时,会产生大量的气泡,注意分批少量地加入,边加边搅拌,防止气泡产生过多引起溶液外溢。

思考题:1. 本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物?2. 阿司匹林合成过程中,加入少量的浓硫酸其作用是什么?除硫酸外,可否用其它酸代替?3. 药典中规定,成品阿司匹林要检测水杨酸的量,为什么?4. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理?为何滤液要自然冷却?实验三 磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium )的合成一、目的要求1. 通过本实验,掌握如何通过控制pH 、温度等反应条件达到纯化产品的目的。

2. 掌握乙酰化反应的原理。

二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。

磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠水合物,化学结构式为:NH 22NCOCH 3H 2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。

易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。

合成路线如下:NH 22NH 2(CH 3CO)2O+2NCOCH 3pH7-8NH 22NHCOCH 3NH 22NCOCH 3HCl pH4-5NaOH三、实验方法(一)磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒、回流冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g,22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。

待物料溶解后,滴加醋酐3.6 mL,5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL,随后每间隔5 min交替加醋酐及77%氢氧化钠溶液,每次2 mL。

加料期间反应温度维持在50~55℃,pH 12~13,加料完毕继续保持此温度反应30 min。

反应完毕,停止搅拌,将反应液转入100 mL烧杯中,加水20 mL稀释,用浓盐酸(36%)调至pH 7,于冷水浴中放置1 h,冷却析出固体后,抽滤除去不溶物,并用适量冰水洗涤,滤液用浓盐酸调至pH 4~5,析出沉淀,滤取固体,抽紧压干,得白色粉末。

用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸溶解得到的白色粉末,放置30 min 并不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除去不溶物。

滤液加少量活性炭室温脱色10 min,抽滤。

滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。

干燥,测熔点(mp.179~184℃)。

若产品不合格,可用热水(1:5)精制。

(二)磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中,加热至90℃,滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤、压干,干燥,计算收率。

(三)结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。

2. 核磁共振光谱法。

注释:1. 在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH 值(pH 12~13)。

滴加时用玻璃吸管加入,滴加速度以逐滴滴下为宜。

2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值,以利于除去杂质。

+pH12-13NaOH(CH 3CO)2ONH 22NH 2++NH 22NHNaNHCOCH 32NCOCH 3NaNH 2SO 2NCOCH 3NaNH 22NH 2NHCOCH 32NCOCH 3NaNH 22NCOCH 3Na HCl pH7HCl pH4-5NH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3pH<1HCl 10%HClNH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3.pH540%NaOH NH 22NHCOCH 33. 将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH溶液的用量,按计算量滴加。

NH22NHCOCH3NaOHNH22NCOCH3++H2O2144012.5XX=2.3 gX12.540214::=由计算可知需2.3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。

因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量,则损失很大。

必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。

思考题:1. 酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体是什么?pH 5时析出的固体是什么?10% 盐酸中的不溶物是什么?2. 反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?实验四扑热息痛(Paracetamol)的合成一、目的要求1.通过本实验,掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。

2.掌握还原反应中还原剂的选择。

3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。

二、实验原理扑热息痛,又称醋氨酚(Acetaminophen),系常用的解热镇痛药,临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。

化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide],化学结构为:OH NH CHO3本品为白色结晶或结晶性粉末,易溶于热水或乙醇,溶于丙酮,略溶于水。

扑热息痛以对硝基苯酚为原料,经铁粉还原反应得对氨基苯酚,再经醋酐酰化反应制得。

FeHO NO2HO NH24HO NH2+(CH3CO)2O H3COCHN OH+CH3COOH 三、实验方法(一)对氨基苯酚的制备(还原)药品:对硝基苯酚21 g(0.15mol);氯化铵5 g ;铁粉30 g。

操作步骤:(1)在装有回流冷凝管的100 mL三颈瓶中加入21 g对硝基苯酚、5 g氯化铵和3 g铁粉,再向烧瓶中加入50 ml水,搅拌下加热回流3小时(加热必须非常慢,否则易暴沸)。

(2)趁热抽滤。

滤渣用少量沸水洗涤2次,滤液冷却至近室温时,用冰水浴冷却。

(3)滤出固体,干燥称重,确定收率,产物直接用于下步反应。

(二)对乙酰氨基苯酚(扑热息痛)的制备药品:乙酸酐14 ml(约15 g,0.15 mol);对氨基苯酚(自制)14 g (0.127 mol)。

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