重金属检查标准程序
重金属测定 国家标准
重金属测定国家标准重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、镍等。
这些重金属在环境中的积累和超标排放会对人体健康和生态环境造成严重危害，因此重金属的测定工作显得尤为重要。
国家标准对重金属的测定方法进行了详细规定，以保障环境和人民健康。
首先，重金属测定的样品处理非常关键。
样品的采集、保存、预处理等工作必须严格按照国家标准进行。
在采集样品时，应选择代表性好、干净无污染的样品，避免外界因素对样品的影响。
采集后，样品应尽快送至实验室进行分析，或者进行适当的保存处理。
对于不同类型的样品，国家标准也有相应的处理方法，以确保测定结果的准确性。
其次，重金属测定的方法选择也是十分重要的。
国家标准中规定了多种测定方法，包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰原子吸收光谱法等。
在选择测定方法时，应根据样品的性质和测定要求进行合理选择，以获得准确可靠的测定结果。
同时，在进行测定时，还需要注意实验条件的控制，保证测定的精确度和可重复性。
另外，国家标准还对重金属测定的质量控制进行了严格规定。
在实验过程中，需要配制标准溶液、进行平行样品测定、进行质控样品测定等工作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，实验室的设备、仪器也需要定期校准和维护，以保证测定的准确性。
最后，重金属测定的结果处理也是至关重要的。
在获得测定结果后，需要进行数据处理和质量控制，以确保结果的可靠性。
同时，还需要对测定结果进行评价和比对，以确定是否符合相关标准要求。
对于超标的样品，还需要进行进一步的分析和处理，以保障环境和人民健康。
总之，国家标准对重金属测定工作进行了详细规定，包括样品处理、方法选择、质量控制和结果处理等方面。
遵循国家标准进行重金属测定工作，可以保证测定结果的准确性和可靠性，为环境保护和人民健康提供有力的支持。
食品重金属采样标准
食品重金属采样标准
食品中重金属的含量是一个备受关注的问题，因为高含量的重金属可能对人体健康造成危害。
针对食品中重金属的含量，各国家和地区都制定了相应的采样标准和监管措施。
在中国，食品重金属采样标准主要由国家标准《食品安全国家标准食品中重金属限量 GB 2762-2017》规定。
该标准规定了食品中砷、镉、铅、汞等重金属的最大残留限量，以及采样方法和分析方法。
根据这一标准，不同类型的食品对重金属的含量限制是不同的，例如水产品、畜禽肉及其制品、蔬菜、水果等。
在欧盟，食品中重金属的采样标准由欧盟委员会制定的相关法规来规范，其中包括关于食品中残留量的最大限量，以及采样和分析方法的规定。
此外，欧盟还制定了一系列相关指令和法规，对食品中重金属的含量进行严格监管。
在美国，食品中重金属的采样标准由美国食品药品监督管理局（FDA）制定和监管。
FDA对食品中重金属的含量进行监测，并根据监测结果制定相应的限量标准和措施，以保障食品安全。
总的来说，不同国家和地区针对食品中重金属的采样标准可能会有所不同，但都致力于保障食品安全，降低食品中重金属对人体健康的潜在危害。
这些采样标准的制定和执行，有助于监管食品生产过程中的重金属污染，保护消费者的健康。
重金属检查标准程序
重金属检查标准程序1.目的：建立重金属检查标准程序。
2.范围：适用于重金属离子的检测操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1仪器与用具纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.2试药和试液4.2.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10µg的Pb）。
4.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。
本液应临用新制。
4.2.4醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5（电位法指示剂），用水稀释至100ml，即得。
4.2.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮存备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4.2.6氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.7酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.8试药：抗坏血酸（AR）、硝酸（AR）、硫酸（AR）、盐酸（AR）。
4.3操作4.3.1第一法4.3.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
重金属检查操作规程
重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性，保障人员健康和环境安全，制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。
三、操作程序
1. 检查前的准备
（1）准备必要的检测仪器和设备，保证设备的正常运转。
（2）了解所要检查的重金属的性质和特点，熟悉相关技术标准和操作规程。
（3）着装整洁，佩戴必要的防护用品。
（4）确认检查区域的安全状态，清除可能影响检查工作的障碍物。
2. 检查操作
（1）进行标本采集，按照标准操作规程采集样品。
（2）使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测，确保检测结果的准确性和可靠性。
（3）在检查过程中，注意观察样品的变化，并记录相关数据。
（4）在检查结束后，对仪器和设备进行清洁和维护，确保下
次使用。
3. 结果记录和报告
（1）将检查结果进行详细记录，包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。
（2）如发现超标情况，及时向上级汇报，并按照相关程序采
取必要的控制措施。
四、安全注意事项
（1）在操作过程中，注意防止样品和化学药品的接触，避免
产生危险物质。
（2）严格遵守相关安全操作规程，确保操作人员的安全。
（3）在检查过程中有异常情况发生时，应立即停止操作，并
及时向上级报告。
五、总结
本规程的制定和实施，旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性，并保障人员健康和环境安全。
希望所有操作人员能够严格遵守规程，协助完成重金属检查工作。
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项
用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。
ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。
ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。
首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。
ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。
ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。
在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。
通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。
2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。
以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。
采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。
采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。
2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。
确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。
3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。
选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。
4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。
在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。
5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。
重金属及有害元素检测及研究
空白试验
• 试剂空白、方法空白
水应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，试剂尽量使用优级纯，使用 前应检查相关金属元素的含量
的斜率） • 回收率：根据限度和标准曲线的范围确定加入量，三个浓度水平。
回收率80-120%
注意事项
• 建立标准操作规程，严格按照程序操作 • 安全防护措施
特别声明：以上大部分是本人日常工作中 的一些体会，有不对的地方请多包涵！
谢谢！
2.重金属及有害元素的主要检测方法
常用的检测方法
• 容量法和比色法
操作简单
• 原子吸收法
应用广泛
• 原子荧光法
灵敏度高
• 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
灵敏度高，同时分析多种元素
原子光谱检测法灵敏度范围示意图
原子吸收光谱AAS
• 由待测元素灯发出的特 征谱线通过供试品经原 子化产生的原子蒸气时， 被蒸气中待测元素的基 态原子所吸收，通过测 定辐射光强度减弱的程 度，求出供试品中待测 元素的含量。
重金属及有害元素的检测及 研究
主要内容
• 1.重金属及有害元素的检测意义 • 2.重金属及有害元素的主要检测方法 • 3.重金属及有害元素的检测技术
1.重金属及有害元素的检测意义
现行标准中重金属及有害元素的检查
• 药典中已有重金属与有害元素检查项品种
金银花、白芍、黄芪、西洋参、甘草、丹参、枸杞子、山楂、积雪草总苷、茵 陈提取物、薄荷脑、紫雪散
重金属的检查方法
重金属的检查方法一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、汞、镉等。
由于其毒性较强，对环境和人体健康造成威胁，因此需要进行检测。
二、检测方法1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的光线照射样品，测量被样品吸收的光线强度，从而确定样品中重金属元素含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用高能离子轰击样品，产生离子化反应，并在磁场作用下分析出不同质量数的离子信号。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的重金属检测方法。
该方法通过将样品置于X射线束中，激发样品中重金属元素产生荧光，再通过荧光信号的能量分布来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有快速、准确、非破坏性等优点。
4. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度、高选择性的重金属检测方法。
该方法通过将样品原子化后，利用特定波长的激发光照射样品，使样品中重金属元素产生荧光信号，再通过荧光信号强度来确定样品中重金属元素的含量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等优点。
三、检测步骤1. 样品采集：根据需要检测的物质类型和检测目的，在现场或实验室采集合适数量和质量的样品，并进行标识和记录。
2. 样品制备：按照不同检测方法的要求进行样品制备，如溶解、稀释等。
3. 仪器操作：按照不同检测方法的要求对仪器进行操作和校准。
4. 检测分析：将样品放入仪器中进行检测分析，记录数据。
5. 结果判定：根据检测结果和标准要求进行结果判定，并形成检测报告。
四、注意事项1. 样品采集应避免污染和误差，如使用干净的容器和工具、避免直接用手接触样品等。
2. 样品制备应按照不同检测方法的要求进行，如控制稀释倍数、选择合适的溶剂等。
3. 仪器操作应严格按照说明书和操作规程进行，如保持仪器干净整洁、正确设置参数等。
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。
然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。
以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。
1.实验室准备在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。
检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。
2.样品采集样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。
根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。
避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。
在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。
3.样品处理样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。
根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。
注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。
避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。
4.仪器操作在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。
检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。
根据实验要求设置适当的仪器参数。
在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。
5.质量控制质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。
使用适当的质标品进行校准和质量保证。
进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。
进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。
记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。
6.实验室安全重金属及砷盐检查涉及到有毒物质和潜在的生物危险。
在进行实验室工作时，必须严格遵守安全操作规程。
穿戴适当的防护装备，如实验服、安全手套和护目镜。
处理试剂时要小心谨慎，防止任何可能导致事故的操作。
及时清理实验室，保持实验台面的整洁和干净，以防止交叉污染。
总之，重金属及砷盐检查是一项非常重要的工作，需要高度的责任心和专业水平。
重金属第一法检查的标准操作程序2
重金属第一法检查的标准操作程序2SOP-YF-001-01 共5页第3页比较，即得。
4.4.7供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5-1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.4.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml溶解以后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
4.5注意事项：4.5.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。
4.5.2硫代乙酰胺溶液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2分钟，第一、第二法均为放置2分钟。
4.5.3为了便于目视比较，第一、二法中的标准铅溶液用量以2ml（相当于20μg的Pb）为宜。
小于1ml或大于3m1，呈色太浅或太深均不利于目视比较。
4.5.4如需将炽灼的残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度也必须控制在500-600℃。
实验证明，炽灼的温度在700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失。
以铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失达68%。
供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属时，应改用石英坩埚祸或铂坩埚操作。
4.5.5炽灼的残渣加硝酸处理，必须蒸干，将亚硝酸除尽，否则亚硝酸使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。
蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，在水浴上蒸干赶除多余盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液一滴，再逐滴加入氨SOP-YF-001-01 共5页第4页试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5），使供试液的pH调节至3.5。
二氧化钛检验标准操作规程
目的：规范二氧化钛的检验操作。
适用范围：二氧化钛的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品按干燥品计算，含TiO2不得少于98.0%。
1.性状：本品为白色粉末，无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2.鉴别2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫醇、过氧批氢试液、锌粒。
2.3测定法2.3.1取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。
3.检查：3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸。
3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠。
3.3测定法：3.3.1水中溶解物：取本品10.0g ，加硫酸铵05g ，加水150ml ，加热煮沸5分钟，冷却。
用水稀释至200ml ，摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml ，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg （0.25g ）。
计算公式：3.3.2酸中溶解物：取本品5.0g ，加0.5mol/L 盐酸溶液100ml ，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L 盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600℃炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg （0.5%）。
计算公式：3.3.3钡盐：取含量测定项下的供试品溶液1ml ，加稀硫酸1ml ，放置后不得发生浑浊或沉淀。
3.3.4干燥失重：取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L ）。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
原材料铁含量检测标准
原材料铁含量检测标准一、检测方法1.采用化学分析方法，使用滴定管、比色法等方法测定原材料中的铁含量。
2.在进行检测前，应确保使用的试剂、试样、标准品等符合相关要求，并按照规定的操作步骤进行。
二、检测精度1.检测结果应精确到小数点后两位，以确保数据的准确性和可比性。
2.对于高含量的铁，应采取适当的方法进行稀释或处理，以适应检测范围。
三、检测频率1.原材料铁含量的检测频率应根据生产需求和质量控制要求确定。
通常情况下，每个批次原材料都应进行检测。
2.在某些情况下，可以根据原材料的稳定性、供应商的质量保证等情况适当调整检测频率。
四、异常处理1.如果检测结果出现异常，应立即进行复检，并查找可能的原因。
2.如果复检结果仍不符合标准，应立即通知相关人员，并进行相应的处理，如退货、降级使用或报废等。
五、人员资质1.从事原材料铁含量检测的人员应经过专业培训，并具备相应的检测技能和知识。
2.人员资质应定期进行审核和更新，以确保检测结果的准确性和可靠性。
六、设备维护1.用于铁含量检测的设备和仪器应定期进行检查和维护，以确保其正常运转和准确性。
2.对于关键设备和仪器，应制定详细的维护计划，并建立相应的维护记录。
七、环境控制1.铁含量检测应在干燥、无尘、无震动的环境中进行，以确保检测结果的准确性。
2.环境温度和湿度应控制在适宜的范围内，以保证设备的稳定性和精度。
八、安全操作1.操作人员应了解并掌握所有涉及到的化学品和仪器的安全使用方法。
2.在进行铁含量检测时，应佩戴必要的个人防护装备，如化学防护眼镜、实验服、化学防护手套等。
3.废弃的化学品和废液应按照相关规定进行妥善处理，以防止对环境和人员造成危害。
重金属检测操作规程(格式规范)
重金属检测操作规程一、标样的配制：所有称量误差为+0.005内标：0.4g(1000) 加白油至20g母液：0.4g(500) 加白油至20g空白：1g内标加白油至20g标准曲线①1g内标+1g母液加白油至20g标准曲线②1g内标+2g母液加白油至20g标准曲线③1g内标+4g母液加白油至20g试样：1g内标+0.5g（原、蜡油）（柴油：2g 汽油、石脑油2-4g）加白油至20g曲线计算①、②、③为（内标+母液-内标）*10总重（加至白油20g）二、准备工作1.开通风罩2.保持室内恒温22-25℃3.检查确保有足够的氩气连续工作，氩气的压力在0.6-0.8Mpa之间（注：开气时，分阀关死,再开主阀）保证氩气纯度4.检查循环水状态，空气压缩机及过滤器状况，排风系统确认三、开机开氩气、空气压缩机（折一下黑管）、水循环器、ICP主机、开雾化器（汽：-12℃、蜡：不制冷也可以）电脑→联机→文件→打开→方法→相机→等离子体，”等离子体控制”页面中，先点击“泵”，仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况，确认没有问题后点击页面上的“关闭”，打开“点燃等离子体”点燃过程中会首先吹扫样品仓，注意观察状态栏中的倒计时。
进样泵转动，开氧气，维持在20左右。
四、分析火焰点着后，点手工，“手工分析控制”页面，详细信息→稀释前（内标+样品-内标）→稀释后（总重）。
点“结果数据组名称”右侧的“打开”指定结果保存的位置（一定要在分析之前指定否则无法对分析数据进行保存和处理）→顺次点“分析空白”“分析标样”“分析试样”分析完毕。
五、关机分析完成后，要求采用白油、异辛烷等稀释剂冲洗3-5分钟、放空、空烧至进样系统有机物接近无，停止蠕动泵，松开蠕动泵管。
关掉氧气（从窗口观察等离子体内样品离子流情况）放空至等离子体变近白，关机，待关机程序选完后，关掉主机、关掉空气压缩机并放水、关掉循环水、关掉氩气阀门。
注：径向观测长时间有灰尘：用棉垫+乙醇擦拭离子流太大：①辅助气大了②雾化器流量。
2.4.8(重金属)检测方法
空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2mlpH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。
测试液：12ml待测液，2mlpH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppmor 2ppmPb），2mlpH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。
空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加
取规定重量或体积的待测样品置于100ml干燥的洁净的长颈烧瓶中（如果反应的泡沫较多，可以使用300ml的烧瓶。用卡子卡住烧瓶呈45度倾斜。
如果待测物是固体，加入足量体积的混合液（8ml硫酸和10ml硝酸的混合液）彻底润湿样品；如果待测样是液体，加入少量混合液（8ml硫酸和10ml硝酸的混合液）。缓慢加热直到反应开始，等反应稳定后再加入部分剩下的混酸，加热直到将18ml混酸加完为止。升温微沸直到溶液变黑。冷却，加入2ml硝酸，再加热，直到溶液变黑。边加硝酸边加热，直到不再变黑，然后剧烈加热，直到白色浓烟产生。冷却，小心加入5ml水，微沸，直到产生白色浓烟，继续加热，直到溶液体积减少为2～3ml。冷却，小心加入5ml水，观察溶液的颜色。如果颜色是黄色，小心加入1ml浓过氧化氢溶液直到溶液变为无色。冷却，小心用水稀释，冲洗入50ml比色管，确保总体积不超过25ml。用精密pH试纸指示，调节pH至3.0～4.0，加入浓氨水（在接近范围内，也可以用稀氨水），用水稀释至40ml，混合。加入2mlpH3.5的缓冲液和1.2ml硫代乙酰胺，立即混合。用水稀释至50ml，混匀。
重金属检查法标准操作规程
重金属检查法标准操作规程1. 目的建立重金属检查法标准操作规程，规范重金属检查法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于重金属检查法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
由于实验条件不同，分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等) 干扰不适宜采用第一法检査的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色, 检查重金属；第三法用来检査能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
检査时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳p H值是3.0〜3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液( pH3.5) 2ml调节p H值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min 。
经实验，以每27ml中含10〜20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锌、钴等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
5.2 仪器与用具5.2.1 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
5.2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。
2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。
2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作__概述及解释说明
紫外分光光度法测水中重金属的具体操作概述及解释说明1. 引言1.1 概述在环境保护和人类健康方面，水质监测是一项关键任务。
随着工业发展和城市化进程的加快，水体中重金属污染已成为不容忽视的问题。
为了准确、便捷地监测水样中重金属离子的浓度，紫外分光光度法被广泛应用。
本文将详细介绍紫外分光光度法以及其在水中重金属浓度检测方面的具体操作步骤。
通过本文内容的学习，读者将能够理解该方法原理、掌握样品处理、仪器和试剂准备等重要步骤，并且可以进行数据分析与结果解释。
1.2 文章结构本文主要包括以下几个部分：- 引言：对文章主题进行概述和解释说明；- 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作：对该方法原理、样品处理步骤、仪器和试剂准备等进行详细介绍；- 数据分析与结果解释：介绍如何进行光谱扫描与峰值确定、校准曲线绘制和样品浓度计算，并对结果进行解释和提供控制措施建议；- 实验注意事项与问题排除：列举实验前的准备和安全注意事项，解决一些常见问题；- 结论与展望：总结本文的主要内容，并展望未来在水质监测领域中紫外分光光度法的应用前景。
1.3 目的本文的目的是介绍紫外分光光度法测水中重金属离子浓度的具体操作步骤。
通过阐述原理、详细说明样品处理、仪器和试剂准备等内容，读者将能够了解该方法在水质监测中的应用，并且获得实施该方法所需的基本知识和技能。
希望本文对相关实验人员提供有益指导，促进环境保护工作和人类健康保障。
2. 紫外分光光度法测水中重金属的具体操作2.1 原理介绍紫外分光光度法是一种用于测量物质溶液中物质浓度的方法。
它基于物质吸收紫外（UV）或可见光范围内的特定波长的能量，利用比尔-朗伯定律将吸光度与溶液中物质的浓度相关联。
在测量水中重金属时，我们通常选择适合重金属离子吸收的特定波长。
2.2 样品处理步骤在进行紫外分光光度法测水中重金属之前，需要对样品进行一系列处理步骤。
第一步是取得要测试的水样。
为了保证测试结果准确可靠，在采集水样时应尽量避免污染和氧化。
钢研纳克重金属快测仪nx-100fa操作程序
钢研纳克重金属快测仪nx-100fa操作程序钢研纳克重金属快测仪NX-100FA是一款用于迅速检测重金属含量的仪器。
以下是该仪器的操作程序：1. 准备工作：a. 确保仪器已连接电源并处于待机状态。
b. 清洁测试表面，以保证准确的测试结果。
c. 检查仪器是否已经校准，如没有需要进行校准操作。
2. 打开仪器：a. 打开主机电源开关，待指示灯亮起表示仪器已开机。
b. 按下仪器面板上的开机按钮，仪器进入工作状态。
3. 选择测试模式：a. 使用仪器面板上的模式选择按钮，选择适合的测试模式，如快速测量模式或精确测量模式。
b. 根据需要设置测试参数，如测量时间、重金属类型等。
4. 进行测试：a. 将待测样品置于测试台上，确保样品与测试台完全接触。
b. 确认测试参数设置正确后，按下开始测试按钮。
c. 仪器开始运行，进行重金属含量的快速测定。
d. 测定完成后，仪器会在显示屏上显示测试结果。
5. 分析测试结果：a. 查看仪器显示屏上的测试结果，确保结果准确可靠。
b. 根据测试结果判断样品中重金属的含量是否符合标准要求。
6. 数据处理：a. 如果需要保存测试数据，可以将仪器通过USB接口连接到计算机，并将数据导出保存。
b. 对于异常结果或需要进一步分析的样品，可以进行更详细的数据处理和后续测试。
7. 关闭仪器：a. 测试完成后，按下仪器面板上的关闭按钮，仪器将停止运行。
b. 关闭主机电源开关，断开电源供应。
以上就是钢研纳克重金属快测仪NX-100FA的操作程序。
在操作过程中，请务必按照使用说明书和操作指南进行操作，确保操作准确和安全。
任何时候使用仪器都要遵守相关安全操作规程，并根据需要进行仪器维护和校准操作。
这样可以保证测试结果的准确性和仪器的可靠性。
重有色金属冶炼设备安装工程质量验收规范
重有色金属冶炼设备安装工程质量验收规范篇一：有色金属工业安装工程质量检验评定标准有色金属工业安装工程质量检验评定标准1 总则1.0.1 为适应我国有色金属工业发展的需要，加强有色金属工业安装工程质量管理，规范有色金属工业安装工程的质量检验评定，保证有色金属工业安装工程质量，制定本标准。
1.0.2 本标准适用于有色金属矿山、冶炼、制酸及加工类安装工程施工质量的检验评定，是有色金属工业各专业安装工程质量检验评定的统一标准。
1.0.3 有色金属工业安装工程中采用的工程技术文件、承包合同文件对施工质量检验评定的要求不得低于本标准合格的规定。
1.0.4 有色金属工业安装工程中采用的工程技术文件、承包合同文件对施工质量检验评定的要求高于本标准规定时，尚应符合技术文件及合同文件的有关要求。
1.0.5 有色金属工业安装工程的质量检验评定除应符合本标准外，尚应符合国家现行有关标准的规定。
2 术语和定义2.0.1 安装 lnstallation在施工现场对各类设备和结构完成制作、装配和固定到正确位置从而构成一个技术装备系统，并最终形成生产能力的过程。
2.0.2 制作 production在施工现场对材料的加工及成型的总称。
2.0.3 装配 assembly对解体运到施工现场的大型设备，按图纸要求将零部件进行组合、连接或紧固的过程。
2.0.4 定位 location按工艺设计布置图确定其空间位置的工艺过程。
2.0.5 直线度 straightness被测形状对理想直线的偏差，主要有给定平面内的直线度、给定方向上的直线度和在任意方向上的直线度。
2.0.6 平面度 flatness被测表面对理想平面的偏差，是表面在各个截面内直线度偏差的综合。
2.0.7 垂直度 perpendicularity实际平面、直线或轴线相对于基准要素垂直（90°）的程度。
2.0.8 铅垂度 vertical degree of被测表面与大地水准面间的垂直度。
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重金属检查标准程序
1.目的：建立重金属检查标准程序。
2.范围：适用于重金属离子的检测操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：
4.1仪器与用具
纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.2试药和试液
4.2.1标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10µg的Pb）。
4.2.2硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水
5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.2.3硫化钠试液：取硫化钠1g，加水使溶解成10ml，即得。
本液应临用新制。
4.2.4醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加
7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5（电位法指示剂），用水稀释至100ml，即得。
4.2.5稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖约5g，置磁坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮存备用。
临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4.2.6氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
4.2.7酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
4.2.8试药：抗坏血酸（AR）、硝酸（AR）、硫酸（AR）、盐酸（AR）。
4.3操作
4.3.1第一法
4.3.1.1 取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml。
4.3.1.3乙管中加入该药品项下规定的方法制成的供试液25ml。
4.3.1.4如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。
4.3.1.5在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置
2min，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
4.3.1.6如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成
30ml，将溶液分成甲乙2等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；甲管中加入硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2min，经滤膜（孔径3µm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比较，即得。
4.3.1.7供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸0.5~1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.3.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超过2ml，或加入其它试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25ml。
4.3.2第二法
4.3.2.1除另有规定外，取该品种在500～600℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml。
4.3.2.2如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰润湿，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，再按4.3.2.1自“…放冷，加盐酸2.0m l……”起，依法操作至“加水稀释成25ml”。
4.3.2.3取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25ml。
4.3.2.4按4.3.1.5方法检查。
4.3.3第三法
4.3.3.1取25ml纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.3.3.2除另有规定外，取供试品适量，加水20ml与氢氧化钠试液5ml溶解后，置乙比色管中。
4.3.3.3取一定量的标准铅溶液，与4.3.3.2同样处理，置甲管中。
4.3.3.4于甲、乙两管中各加硫化钠试液5滴，摇匀。
4.3.3.5甲、乙两管同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中所显的颜色与甲管比较，不得更深。
4.4结果与判定：甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。
5.注意事项
5.1标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配置，以防止硝酸铅水解而造成误差，配置与贮存标准铅溶液使用的玻璃容器，均不得含有铅。
5.2硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5）
时，要用pH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以2.0ml时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为2min，所以第一、二法均为放置2分钟。
5.3为了便于目视比较，第一、二和三法中的标准铅溶液用量以
2.0ml（相当于20ug的Pb）为宜，小于1.0ml或大于
3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较。
5.4如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作重金属检查时，则炽灼温度必须控制在500～600℃。
5.5炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，至氧化氮蒸气除尽，否则会使硫代乙酰胺水解生成的硫化氢，因氧化析出乳硫，影响检查。
蒸干后残渣加盐酸处理，使重金属转化为
氯化物，在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨试液，边加边搅拌，直到溶液刚显浅红色为止，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5），使供试液的pH调节至3.5。
5.6为了消除盐酸或其他试剂可能夹杂重金属，故在配制供试品溶液时，如使用盐酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）或使用氨试液超过2.0ml，以及用硫酸或硝酸进行有机破坏，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照溶液应取同样量试液蒸干后，依法检查。
6.本规程编制依据为《中国药典》（2010版二部附录ⅧH）及《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）。