盐酸检验标准程序

盐酸检验标准程序

1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。

2.范围：适用于盐酸的检验操作。

3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。

4.程序：

4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。

4.2检验：

4.2.1性状

4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。

合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。4.2.1.2相对密度：

4.2.1.2.1操作：

（1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。

（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）及装入新沸冷水的）

比重瓶重（W

水

－W0

（3）计算：W

样

供试品的相对密度=

W水－W0

4.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。

4.2.2鉴别

4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸

4.2.2.2操作：

（1）取供试品2ml于试管中。

①滴加硝酸银试液，观察结果。

合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。

②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。

合格标准：沉淀应溶解。

③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。

合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。

（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。

合格标准：试纸应显蓝色。

4.2.3游离氯或溴检查

4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液

4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。

4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。

4.2.4硫酸盐检查

4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管

4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。

4.2.4.4合格标准：与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.0005%）。

4.2.5亚硫酸盐检查

4.2.

5.1试剂和试液：碘化钾、碘滴定液（0.005mol/L）、淀粉指示液

4.2.

5.2仪器和用具：电炉、试管、量筒

4.2.

5.3操作：

（1）取新沸过的冷水50ml，加碘化钾1g、碘滴定液（0.005mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀。

（2）另取供试品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，观察溶液的颜色。

4.2.

5.4合格标准：溶液的蓝色应不得完全消失。

4.2.6炽灼残渣检查

4.2.6.1仪器和用具：箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒

4.2.6.2操作：取供试品100g（85ml），加硫酸2滴，蒸干后，按《炽灼残渣检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.6.3合格标准：遗留残渣不得过2mg（0.002％）。

4.2.7铁盐检查

4.2.7.1试剂和试液：稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液（10µg/ml）、30％硫氰酸铵、4.2.7.2仪器和用具：比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒

4.2.7.3操作：取供试品10g(8.5ml)，置水浴上蒸干后，残渣加水25ml，按《铁盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较。

4.2.7.4合格标准：与标准铁溶液（10µg/ml）1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0001％）。

4.2.8重金属检查

4.2.8.1试剂与试液：醋酸盐缓冲液（pH3.5）、标准铅溶液（10µg/ml）、硫代乙酰胺试液

4.2.8.2仪器与用具：恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒

4.2.8.3操作：取供试品10g（8.5ml），置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）进行检查。

4.2.8.4合格标准：含重金属不得过百万分之二。

4.2.9砷盐检查

4.2.9.1试剂与试液：盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒

4.2.9.2仪器与用具：恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒

4.2.9.3操作：取供试品2.0g(1.7ml)，加水22ml稀释后，加盐酸5ml，按《砷盐检查标准程序》（SOP-7）进行检查。

4.2.9.4合格标准：供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较，不得更深（0.0001％）4.2.10含量测定

4.2.10.1试剂与试液：甲基红指示液、氢氧化钠滴定液（1mol/L）

4.2.10.2仪器与用具：具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平

4.2.10.3操作：取供试品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶（M0）中，精密称定（M1）。加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于36.46mg的HCl。