玫瑰提取工艺

玫瑰提取工艺

摘要：玫瑰花是一种具有很高的食用价值和药用价值的花卉.目前,玫瑰花最主要的用途是作为玫瑰精油的

提取原料,玫瑰鲜花用水蒸气蒸馏提取玫瑰油后，玫瑰花渣中还残留相当多的玫瑰精油。新鲜的玫瑰花渣经离心脱水后，用有机溶剂浸提，经浓缩、纯化，得到浓缩液!然后用分子蒸馏分离，可将花渣中残留的玫瑰精油提取出来。分子蒸馏采用二级蒸馏法。其中产生的大量玫瑰残渣一般作为废料处理,这造成很大的浪费.因此,对玫瑰花渣的利用是提高玫瑰花经济效益的重要途径.目前对玫瑰花的研究和应用比较广泛,而对玫瑰花渣的关注却相对较少.

关键词:玫瑰花渣;玫瑰精油;化学成分;蒸馏

玫瑰(Rosa rugosa)是蔷薇科(Rosaceae)蔷薇属(Rosa)多年生常绿或落叶性灌木.玫瑰在我国的栽培历史悠久,目前在全国各地均有种植.玫瑰花性味甘温,具有行气解郁、疏肝理气、和血散淤和收敛等多种医疗保健功效,是集药用、食用、美化、绿化于一体的木本植物[1,2].目前玫瑰花最主要的用途是作为精油的提取原料.其精油具有优雅、柔和、细腻、甜香若蜜、芬芳四溢的玫瑰花香,有/液体黄金0之美誉.玫瑰精油的提取一般都采用水蒸汽蒸馏的工艺,提取率约在0.25‰- 0.3‰,因而产生大量的玫瑰花渣[3].随着玫瑰产业的发展,如何对玫瑰精油的副产物进行合理综合利用,逐渐成为人们关注的热点.长期以来,副产物玫瑰花渣除一部分经自然风干做燃料,其余大部分都作为垃圾扔掉了.发酵、霉变后的花渣臭气冲天,既浪费了资源又严重污染了环境.我国对于玫瑰花的研究较为广泛,而对玫瑰花渣的研究相对比较少.本文对我国玫瑰花渣的研究现状做一综述.通过对玫瑰花渣的前期研究表明,玫瑰花渣的进一步综合利用是可行的,社会效益、经济效益、环境效益将会在玫瑰花渣的综合利用中得到统一[1,4]

一、玫瑰精油的提取

用水蒸汽蒸馏法从玫瑰鲜花中提取玫瑰油!是目前普遍采用的玫瑰油生产技术!但是这种方法的出油率仅为万分之三"据试验!用二氧化碳超临界萃取玫瑰鲜花!出油率可达万分之十!这说明水蒸汽蒸馏并没有将玫瑰鲜花中的玫瑰油全部提取出来!在水蒸汽蒸馏后的玫瑰花渣中还含有相当多残留的玫瑰油"这些玫瑰花渣目前仅当作肥料或燃料使用"为了充分利用玫瑰花资源!降低玫瑰油生产成本!必须想办法把花渣中残留的玫瑰油提取出来"本项研究采用有机溶剂浸提水蒸汽蒸馏提取玫瑰油后的玫瑰花渣!然后利用分子蒸馏技术进行分离纯化!提取出了纯正的玫瑰精油!精油得率达0.048%

1、试验材料

玫瑰花渣，溶剂采用沸程为60～90℃的分析纯石油醚!用3000ml烧瓶#调温电热套加热进行常压分馏取低于75℃的馏分用于试验

2、试验方法（1）萃取

称取贮存的玫瑰花渣1.5kg放入15L不锈钢桶内!加入4倍的溶剂(体积比),每隔半小时搅拌一次,浸泡2h以上.然后过滤,滤液用于浓缩,花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取,第二次萃取液倒入装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内,再加入4倍的溶剂,循环萃取四次,萃取四次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。（2）过滤

用滤纸过滤第一次萃取液!滤液进行浓缩。（3）真空浓缩

用旋转蒸发仪进行真空浓缩（4）脱蜡

在玫瑰花渣浸膏中,加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇,充分搅拌后,放置4h.过滤,滤出第一次蜡;将滤液置于冰箱中冷冻24h,保温抽滤,滤出二次蜡.

（5）脱乙醇

将脱蜡后的乙醇液倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中,水浴恒温加热,加热温度50℃,旋转瓶转速每分钟60转,真空度0.095Mpa.至回收瓶中无液滴滴下时结束.此时!蒸发瓶中的物质即为玫瑰花渣净油.（6）分子蒸馏

3、结论与讨论

（1）水蒸气蒸馏提取玫瑰油后的花渣中,仍含有较多的玫瑰精油!这部分玫瑰精油采用有机溶剂浸提及分子蒸馏分离的方法可以提取出来.格拉斯玫瑰花渣出油率为0.048%.

（2）玫瑰花渣必须进行离心脱水．为了获得较高的出油率，应尽可能多地脱去花渣中的水分．

（3）脱水后的玫瑰花渣可用溶剂浸泡保存．

（4）分子蒸馏脱除残留溶剂的条件为：预热温度40℃，真空度10～15pa，蒸馏柱温度40～50℃，蒸馏速度1～1.5mL/min，刮膜机转速250～300r/min.

（5）分子蒸馏脱除高分子物质的条件：预热温度60℃，冷却温度25℃，蒸馏柱温度120℃，真空度1.0pa,蒸馏速度1.0～1.5mL/min刮膜机转速300～350r/min

（6）用此方法提取的花渣玫瑰精油，清亮透明、香气纯正!可用于调配日用和烟用香精。（7）为了提高出油率和香气质量，可试用低沸点混合溶剂。

二、玫瑰花渣成分研究

.玫瑰花渣可分为液体的废水渣和固体的残渣.通过对玫瑰花渣化学成分和营养成分分析发现玫瑰花渣成分很丰富.对玫瑰花渣废水的化学成分分析表明废水中含有黄酮(槲皮素、花色素)、有机酸、酚类、鞣质、生物碱、糖、氨基酸和蛋白质等化学成分,不含皂苷、蒽醌、强心苷等化学成分.废水中黄酮类成分含量也很高,对废水浸膏中的黄酮类进行测定发现,浸膏中总黄酮的含量达8.17%.花色素类易溶于水,其水溶液在酸性条件下色泽鲜红,可作为一种天然的着色剂在食品中使用.从玫瑰花加工废水中提取玫瑰花色素,既可产生经济效益,也解决了废水的处理问题[5].从玫瑰花渣的营养成分分析发现玫瑰花渣中的糖含量高达29.50%,其中可溶性糖8.8%,且含有维生素C、维生素E、B- 胡萝卜素等许多与人体健康和治疗疾病有关的矿质营养元素.花渣中常见矿质元素的含量比谷类及许多水果的含量还高,尤以Ca、Fe、Mn的含量最为突出.玫瑰花渣中含有全面的氨基酸组分,氨基酸总量为10.21%,而且还含有人体必需的8种氨基酸(赖氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、色氨酸、缬氨酸),其含量为3.85%,婴幼儿所必需的组氨酸含量为

0.82%,占氨基酸总含量的6.70%.玫瑰花渣中总黄酮的含量高达3.34%[6]

.从上述的化学成分、营养成分、氨基酸含量等分析结果可以看出,玫瑰花渣是一种营养成分十分丰富的天然原料,具有重要的开发利用价值.

三、玫瑰花渣中抗氧化成分的研究

黄酮类化合物(简称类黄酮)(navonoids)泛指两个具有酚羟基的苯环通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物,主要是指以2- 苯基色原酮为母核的一类化合物,是自然界中存在的酚类物质,黄酮类化合物具有维生素P的作用,能促进维生素C的吸收,防止坏血病,同时它还具有利尿、杀虫、抗菌、扩张冠状动脉、利胆、升高或降低血压、祛痰等生理活性.由黄酮定性显色反应可以判断玫瑰花提取液中含有黄酮、黄酮醇和二氢黄酮等黄酮类化合物.通过DPPH自由基清除体系、亚油酸系统法以及油脂抗氧化体系,对玫瑰花渣的抗氧化

活性和自由基清除能力进行综合评价.研究表明玫瑰花渣具有较强的DPPH自由基清除能力,随着浓度的增加,玫瑰花渣提取物对DPPH自由基的清除能力逐渐增强.用紫外分光光度