橙皮苷的提取工艺 PPT
中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（一）目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识，通过实验要求：1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2．了解橙皮苷的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。
易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O H O H O CH 3O橙皮苷（三）实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。
（四）实验内容1．提取、精制方法Ⅰ：见书方法Ⅱ：见书2．检识（1）Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml ，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。
（2）盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。
（3）锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加2％二氯氧锆甲醇试剂3～4滴，呈鲜黄色。
再加2％枸橼酸甲醇试剂3～4滴，黄色变浅。
（4）三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。
（5）四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。
橙皮苷的提取工艺
张镇炟 易荣
陈诚 王仕刚
精品课件
橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果
为原料提取，鉴于柑橘生长的季节性， 一般
收集鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。
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一、橙皮苷的提取
粗制橙皮苷的提取工艺流程 ： 干果+水——浸泡（6—8小
时）——粉碎（1—3mm）——洗涤（加水）— —滤干（排水）——浸取（加饱和澄清氢氧化 钙溶液）——过滤（排渣）——酸析（加盐酸 使pH=4）——过滤（排水）——干燥——粗制致橙皮苷——配液——红外光谱检
测——得红外光谱图——与文献相比较
实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外
光谱检测，得红外光谱图，然后与文献所得光 谱相比较
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此方案的优点和缺点
优点 经查有关文献得知， 用甲醇提取的效果要远好于用
乙醇提取的效果， 所以确定用甲醇作为提取剂。 缺点
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精制橙皮苷的提取工艺流程
精制橙皮苷的提取工艺流程： 粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶
解——过滤（排渣）——加盐酸酸化结晶—— 过滤——加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷）— —滤饼烘干——得精致橙皮苷
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精制操作步骤
粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解， 然后过滤（排渣），加盐酸酸化结晶，过滤加 煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷），得到滤饼 滤饼烘干，得精致橙皮苷
甲醇有毒，并且易挥发，实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。
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粗制操作步骤
称取 1 0 0 g陈皮， 粉碎成粗粉， 甲醇醇 回流提取2次， 每次 I.5h ， 第一次加甲醇4 0 0 m l ， 第二次3 0 0 m l ， 过滤并合并 滤液， 回收甲醇至1 2 0 m l ， 放置过夜， 抽滤得沉淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗涤， 甲醇重结晶， 6 0℃真空干燥 并称重。
橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺研究摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。
是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。
本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。
关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。
但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。
而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。
橙皮苷的分子式为 C28H34O15，分子量为。
其结构式为淡黄色结晶性粉末。
熔点258-262℃（252℃软化）。
易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。
无臭、无味。
它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。
从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。
橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。
其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。
因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
1.碱-醇提酸沉法工艺流程枳实粉末50g→加入pH 值13 的乙醇—NaOH 溶液200mL→温浸提取→减压抽滤→滤液用HCl 调节pH 值静置结晶→减压抽虑→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物。
第二章-提取工艺PPT课件
– 当药材中含有大量果胶、粘液等水溶性杂质时， 如花、果类药材，宜用石灰乳或石灰水代替其 他碱性水溶液进行提取，以使上述含羧基的杂 质生成钙盐沉淀，不被溶出。这将有利于黄酮 类化合物的纯化处理。
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5.分离 （1）溶剂萃取法：利用黄酮类化合物与混入 的杂质极性不同，选用不同溶剂进行萃取可 达到精制纯化目的。例如： 植物叶子的醇浸液，可用石油醚处理，以便 除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。 而某些提取物可醇沉除去蛋白质、多糖类等 水溶性杂质。
– 例如，一般黄酮类化合物不溶于石油醚中，故 可与脂溶性杂质分开，但川陈皮素（5，6，7， 8，3’，4’－六甲氧基黄酮）却可溶于石油醚。
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（6）黄酮类化合物的羟基糖苷化后，水中溶 解度即相应加大，而在有机溶剂中的溶解度 则相应减小。黄酮苷一般易溶于水、甲醇、 乙醇等强极性溶剂中；但难溶或不溶于苯、 氯仿等有机溶剂中。糖链越长，则水中溶解 度越大。糖的结合位置不同，对苷的水中溶 解度也有一定影响。
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（4）pH梯度萃取法 pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的 黄酮类化合物的分离，将混合物溶于有机溶 剂（如乙醚）中，依次用：
5％NaHCO3（萃取出7，4′－二羟基黄酮） 5％Na2CO3（萃取出7－或4′－羟基黄酮） 0.2％NaOH（萃取出具一般酚羟基黄酮） 4％NaOH（萃取出5－羟基黄酮）
– 提取前应先用少量碱水（氨水、石灰乳等）与 原料拌匀至湿润，使生物碱由盐转为游离碱， 再用上述溶剂提取。
– 因为酚性生物碱能与氢氧化钠成盐，不宜用氢 氧化钠溶液。
– 此法仅能提取亲脂性生物碱，同时 也带来亲脂 性杂质，可将生物碱转溶于酸水与杂质分开。
橙皮苷简单提取的实验步骤
橙皮苷简单提取的实验步骤
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊橙皮苷简单提取的事儿。
你可别小瞧这橙皮苷，它可是个宝贝呢！
先准备好新鲜的橙子皮，就像我们平时吃橙子剥下来的那些。
把它们洗干净，这就好比给它们洗了个舒服的澡。
然后呢，把这些橙子皮剪成小块小块的，哎呀，就跟剪碎布头似的。
接下来，把这些碎橙皮放进一个容器里，加上一些溶剂，比如说乙醇。
这就好像给橙皮们泡了个特别的澡。
让它们在里面好好地泡一泡，充分融合。
泡了一阵子后，你会发现溶液变得有点不一样了，好像多了些什么东西。
对啦，那就是橙皮苷开始溶解出来啦！就像糖在水里慢慢溶化一样。
然后呢，把这个混合液过滤一下，把那些不溶的杂质去掉。
这过滤的过程就像是淘米，把不好的米粒筛出去。
得到滤液后，可别着急，还没完事儿呢！把滤液放在一边，让它慢慢地蒸发。
随着时间的推移，你会惊喜地发现，有一些结晶出现了！哈哈，那就是我们要的橙皮苷结晶呀！就好像魔法一样，从液体里变出了亮晶晶的东西。
你想想看，就这么简单的几步，就能把橙皮苷给提取出来了，是不是很神奇？这就好比我们从一堆沙子里找到了金子！而且，这个过程多有趣呀，自己动手，丰衣足食。
提取出来的橙皮苷用处可多了呢！可以用来做实验，研究它的各种性质和功效。
说不定还能发现一些新的用处呢，那可就太棒了！
所以呀，大家都别闲着，赶紧动手试试吧！自己提取出橙皮苷，那种成就感可别提有多带劲了！别再犹豫啦，难道你不想体验一下这种奇妙的过程吗？赶紧行动起来吧！。
橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺研究摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。
是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。
本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。
关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。
但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。
而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。
橙皮苷的分子式为 C28H34O15，分子量为。
其结构式为淡黄色结晶性粉末。
熔点258-262℃（252℃软化）。
易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。
无臭、无味。
它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。
从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。
橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。
其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。
因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
1.碱-醇提酸沉法工艺流程枳实粉末50g→加入pH 值13 的乙醇—NaOH 溶液200mL→温浸提取→减压抽滤→滤液用HCl 调节pH 值静置结晶→减压抽虑→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物。
柑橘皮中橘皮油_果胶_橙皮苷的提取与利用
第24卷 第6期 湖 南 城 市 学 院 学 报 （自然科学） V ol.24 No.6 2003年11月 JOURNAL OF HUNAN CITY UNIVERSITY （Natural Science ） Nov. 2003柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用汤青云1，雷存喜1，谢志美2，胡舜钦2（1．湖南城市学院 化学与环境工程系，湖南 益阳 413049；2．株洲师范高等专科学校 化学系，湖南 株洲412007）摘 要：讨论了柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与综合利用． 关键词：柑橘皮；橘皮油；果胶；橙皮苷中图分类号：S666；TQ028.9+6 文献标识码：A 文章编号：1672–1942（2003）06–0103–02湖南盛产柑橘，每年产出的柑橘皮估计干重达数千吨．过去只有极少一部分柑橘皮作为中药陈皮被收购，绝大部分被白白浪费．据资料介绍，鲜柑橘皮中含油脂3%～5%，干皮中由于水分含量相对较少，含油量更高．橘皮油、色素可用水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法提取，提油后的果皮渣还可提取果胶、色素和橙皮苷．橘皮油是很好的纯天然食品添加剂；果胶在食品、纺织、化妆品和医药上用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂和稳定剂；橙皮苷在医药上也有作极为广泛的用途．若能充分地利用资源优势，合理开发，既可支援工、农业生产，又可增加社会财富，具有很好的经济效益、社会效益和环境效益．1 实验部分1.1 工艺流程1.2 原料筛选与预处理柑橘皮都含有油脂，在品种上不论是广柑皮、芦柑皮、椪柑皮、酸橙皮、皱皮柑皮或南橘皮、蜜橘皮，还是柚子皮、橙子皮；在颜色上不论是红色、花红，还是青色、黄色，只要没有腐烂和沤坏，都可提取油脂、果胶和橙皮苷．因此，收集或收购柑皮时，只须注意以下两点：鲜皮要求无白皮、杂质及腐烂；干皮要求无虫伤、白皮、杂质及沤黑．收集到果皮后，先将柑、橘、柚、橙皮进行分类，因各种果皮含油成份不同，须分开蒸馏．柚子皮和橙子皮内层白皮含油量很低必须撕去，以免影响出油率，撕下的白皮可以并入提油后的果胶渣中提取果胶和橙皮苷．用水洗去果皮上沾附的泥沙等杂质，晾干果皮上附着的水分备用．若一次性收集的鲜皮原料很多估计不能在24 h 时内进行蒸馏时，应将果皮在阴凉通风处摊开晾干，纵有泥沙，暂时也不要洗湿，以免冲烧沤坏． 1.3 橘皮油的提取 1.3.1 蒸馏装置鲜皮经压榨得到的果皮汁中可分离出橘皮油．压榨后的果皮渣中的橘皮油可用水蒸气蒸馏的方法提取，装置见图2．土法则可直接采用蒸馏法生产，即不要水蒸馏发生器，在原料斧的甑皮或隔板下装水，直接加热进行蒸馏，其它装置与图2基本相似．1.3.2 操作方法将晾干表皮水分的果皮用压榨机压榨，榨出的果皮油静置数小时，使油水分离，油层经精制可得橘皮油，也可将压榨出来的果皮汁并入水蒸气蒸馏所得的馏液中一并处理．再将榨后的果皮碾碎或切成条状，使其中所含的果皮油易于挥发，便于蒸馏和果胶、橙皮苷的提取．干橘皮不须压榨，只须先用水浸泡数小时，其它操作方法相同．打开原料釜上盖，在甑皮（带孔隔板）上铺一层棉布或旧棕片，把碾碎的果皮倾入原料釜中，扒平，使之紧密一致通气均匀，将上盖盖严，接通管道，勿使漏气．打开蒸汽阀门，通入水蒸气，对果皮加热，保持锅炉（或水蒸气发生器）火力，使蒸汽均匀产生．果皮中所含的油脂随水蒸气蒸出，油和水的混合蒸汽在冷凝器中冷凝成液体，流入作为接受器的油水分离器中．蒸馏时间取决于原料釜体收稿日期：2003-03-31作者简介：汤青云（1952-），男，湖南长沙人，高级实验师，主要从事有机合成及应用化学研究．湖 南 城 市 学 院 学 报（自然科学） 2003年第6期104积（原料的多少）与蒸汽的强弱．果皮中所含醛较难挥发，系最后蒸出，因此必须蒸到没有油味产生为止．油水分离器中油脂密度较小，浮于上层，水则沉于下层．蒸馏完毕，静置1～2 h ，使油水充分分离．油脂从上面龙头放出，经反复沉淀分离及精制得橘皮油．产率：鲜皮（包括压榨和水蒸气蒸馏）3%~5%；干皮4.5%~6.5%． 1.4 果胶提取从出料口取出果皮渣，用水漂洗，除去水溶性色素、苦味和糖份，装入酸解罐中，加稀盐酸和水，调节pH=2.5~3，加热，保持温度80~90℃于酸解罐中酸解1 h ，使果胶溶于稀盐酸中．经三级逆流浸提后，可使果皮渣中果胶基本溶解，并使浸提液中果胶浓度增高．在逆流浸提过程中，新料与新浸提液作相对运动，新浸提液加入旧料中，此反应罐称为尾罐，依次排列浸提罐，浸提液按顺序流经各罐，浓度逐渐提高，最后进入新料罐即首罐，尾罐浸提后出液排渣，装新料即变成首罐，如此循环如图3．多级逆提取液，而且浓度也较稳定．首罐装新料时还要注意加稀盐酸调节pH=3．在首罐排出的提取液中，加入约为物料量2%的活性炭，加热至80℃脱色10 min ，过滤后，加热浓缩液体至原体积的1/4，使之成为浓胶液，向此溶液中加入用酒石酸酸化了的等体积乙醇，使果胶沉淀析出，过滤分离，用水洗涤沉淀至洗液呈中性，再用乙醇洗涤2～3次，除去醇溶性色素，于 55~60℃真空干燥至含水率低于10%，粉碎得白色果胶产品．果胶收率约为果皮渣（绝干质量）的25%．1.5 橙皮苷的提取将经提取果胶后的果皮渣用水洗涤至基本呈中性，洗液加盐酸调节pH 值后可作为果胶的提取液，果皮渣倾入浸提罐中，加水至果皮渣体积的1/2～2/3处，再在搅拌下加入30%～40%的NaOH 溶液调节pH=12，室温下慢速搅拌浸泡，使橙皮苷溶于溶液中．与果胶提取相似，经三级逆流浸提后，果皮渣中橙皮苷基本提出．首罐排出的浸提液用稀盐酸调节pH=5，析出沉淀后，迅速加热至70℃保温约 20 min ，静置10～15 h ，过滤，沉淀用热水洗涤，除去杂质，用乙醇洗涤除去色素后，于60℃真空干燥，粉碎得白色橙皮苷产品．橙皮苷收率约为果皮渣（绝干质量）的4.5%．2 产品的综合利用橘皮油是一种很好的纯天然食品、化妆品添加剂．果胶也是一种很好的纯天然食品添加剂．在纺织、医药上用作乳化剂，增稠胶凝剂和稳定剂；在医药上常作软膏、硬膏、乳剂等的添加剂；口服可治疗肠道疾病等，并有止血、解毒、杀菌等功效；在纺织工业上代替淀粉，染料工业上作抗泳移剂，在轻工和木材加工上作粘合剂、稳定剂和乳化剂等． 橙皮苷在医药工业上有着较为广泛的用途，具有维持血管渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间等作用；橙皮苷片、复方橙皮苷胶囊用于治疗或预防急性支气管炎；并且橙皮苷还具有降低体内胆固醇和抗病毒的功效；此外，橙皮苷也是制备黄酮类、双氢黄酮类、二氢查耳酮类药物的基本原料．最后得到的果皮渣，还可作食品的添加剂，用于制作面包、饼干等，果皮残渣也可用于沤制农家肥.参考文献：[1]曾昭琼．有机化学[M]．第3版．北京：高等教育出版社，1993．573．[2]赵伟良．铁盐沉淀法从柑橘皮中提取果胶[J]．化学世界，1995，(4)：215．Extraction and Utilization of Orange Oil, Pectin and Glucosidein the Orange PeelTANG Qing-yun 1，LEI Chun-xi 1，XIE Zhi-mei 2，HU Xun-qing 2（1. Department of Chemistry and Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang, Hunan 413049, China ；2. Department of Chemistry, Zhuzhou Teachers College, Zhuzhou, Hunan 412007 China ）Abstract: This paper introduces the extraction and comprehensive utilization of orange oil, pectin and glucoside in orange peel.Key words: orange peel; orange oil; pectin; glucoside of orange peel （责任编校：闻 鸣）提取液图3 三级逆流浸提果胶工艺流程图。
橙皮苷的提取工艺
粗制操作步骤
称取 1 0 0 g陈皮， 粉碎成粗粉， 甲醇醇回 流提取2次， 每次 I.5h ， 第一次加甲醇4 0 0 m l ， 第二次3 0 0 m l ， 过滤并合并滤液， 回收甲醇至1 2 0 m l ， 放置过夜， 抽滤得沉 淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗 涤， 甲醇重结晶， 6 0℃真空干燥并称重。
橙皮苷的鉴定
流程 精致橙皮苷——配液——红外光谱检测— —得红外光谱图——与文献相比较 实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外光 谱检测，得红外光谱图，然后与文献所得光谱 相比较
此方案的优点和缺点
优点 经查有关文献得知， 用甲醇提取的效果要远好于用乙 醇提取的效果， 所以确定用甲醇作为提取剂。 缺点 甲醇有毒，并且易挥发，实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。
橙皮苷的提取工艺和精制
陈诚 王仕刚 张镇炟 易荣
橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果为原 料提取，鉴于柑橘生长的季节性， 一般收集 鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。
一、橙皮苷的提取
粗制橙皮苷的提取工艺流程 ： 干果+水——浸泡（6—8小时）——粉 碎（1—3mm）——洗涤（加水）——滤干 （排水）——浸取（加饱和澄清氢氧化钙溶 液）——过滤（排渣）——酸析（加盐酸使 pH=4）——过滤（排水）——干燥——粗制 橙皮苷
精制橙皮苷的提取工艺流程
精制橙皮苷的提取工艺流程： 粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶解— —过滤（排渣）——加盐酸酸化结晶——过 滤——加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷）—— 滤饼烘干——得精致橙皮苷
精制操作步骤
粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解， 然后过滤（排渣），加盐酸酸化结晶，过滤加 煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷），得到滤饼 滤饼烘干，得精致橙皮苷
陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
操作步骤
①
称取陈皮样品5.0000g，加乙醇125mL 加热回流提取1.5h，趁热过滤； 残渣再用80mL乙醇提取1次，合并滤 液（时间关系，暂不做） 合并滤液，蒸馏回收乙醇至总体积的 1/2。 趁热过滤，静置2h，待其完全沉淀。
冷凝回流装置
食疗与保健
⑤ 过滤沉淀物，少量水洗后，低温
天然产物化学
由于橙皮苷在Al(NO3)3溶液中能形成黄
色络合物, 可得吸光度A与橙皮苷浓度 C (μg/mL)的标准曲线回归方程。 最大吸收波长为420nm。
食疗与保健
① 称量剩余橙皮苷粗品的重量m1，用 少量乙醇溶解于10mL比色管中； ② 加入1mL 10％Al(NO3)3溶液，80℃反 应15分钟，加乙醇补平至10mL刻度 ③ 以试剂作为空白。测定粗品吸光度 值（λ=420nm ）（测定3次取平均 值） ④ 代入标准曲线计算粗品中橙皮苷的 含量（即纯度）。
天然产物化学
三、实验原理
①
本实验是根据陈皮中的主要成分是挥
发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发
油，再用甲醇/或乙醇提取橙皮苷。
②
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质， 进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制 得橙皮苷。
天然产物化学
实验试剂与仪器
试剂
干陈皮
乙醇
仪器
250mL圆底烧瓶、冷凝回流管、水浴锅、 布氏漏斗、烧杯等
（1）Molish反应
取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml,
在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液
2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐 徐滴加1ml浓硫酸，静置; 观察二层溶液界面变化,应呈现紫红色 环。
天然产物化学
（2）盐酸-镁粉反应
橙皮苷的提取工艺PPT课件
橙皮苷的鉴定
流程 精致橙皮苷——配液——红外光谱检测—
—得红外光谱图——与文献相比较
实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外光
谱检测，得红外光谱图，然后与文献所得光谱 相比较
9
此方案的优点和缺点
优点 经查有关文献得知， 用甲醇提取的效果要远好于用乙 醇提取的效果， 所以确定用甲醇作为提取剂。
： 粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶解—
—过滤（排渣）——加盐酸酸化结晶——过 滤——加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷）—— 滤饼烘干——得精致橙皮苷
6
7
精制操作步骤
粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解， 然后过滤（排渣），加盐酸酸化结晶，过滤加 煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷），得到滤饼 滤饼烘干，得精致橙皮苷
橙皮苷的提取工艺和精制
陈诚 王仕刚 张镇炟 易荣
1
橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果为原 料提取，鉴于柑橘生长的季节性， 一般收集 鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。
2
一、橙皮苷的提取
粗制橙皮苷的提取工艺流程 ： 干果+水——浸泡（6—8小时）——粉
碎（1—3mm）——洗涤（加水）——滤干 （排水）——浸取（加饱和澄清氢氧化钙溶 液）——过滤（排渣）——酸析（加盐酸使 pH=4）——过滤（排水）——干燥——粗制 橙皮苷
缺点 甲醇有毒，并且易挥发，实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。
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祝各位身体健康、工作顺利、家 庭幸福。
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粗制操作步骤
称取 1 0 0 g陈皮， 粉碎成粗粉， 甲醇醇回 流提取2次， 每次 I.5h ， 第一次加甲醇4 0 0 m l ， 第二次3 0 0 m l ， 过滤并合并滤液， 回收甲醇至1 2 0 m l ， 放置过夜， 抽滤得沉 淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗 涤， 甲醇重结晶， 6 0℃真空干燥并称重。
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粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶解— —过滤（排渣）——加盐酸酸化结晶——过 滤——加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷）—— 滤饼烘干——得精致橙皮苷
粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解， 然后过滤（排渣），加盐酸酸化结晶，过滤加 煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷），得到滤饼 滤饼烘干，得精致橙皮苷
橙皮苷的提取工艺和精制
陈诚 王仕刚 张镇炟 易荣
橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果为原 料提取，鉴于柑橘生长的季节性， 一般收集 鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。
粗制橙皮苷的提取工艺流程 ：
干果+水——浸泡（6—8小时）——粉 碎（1—3mm）——洗涤（加水）——滤干 （排水）——浸取（加饱和澄清氢氧化钙溶 液）——过滤（排渣）——酸析（加盐酸使 pH=4）——过滤（排水）——干燥——粗制 橙皮苷
流程 精致橙皮苷——配液——红外光谱检测—
—得红外光谱图——与文献相比较
实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外光
谱检测，得红外光谱图，然后与文献所得光谱 相比较
优点 经查有关文献得知， 用甲醇提取的效果要远好于用乙 醇提取的效果， 所以确定用甲醇作为提取剂。
缺点 甲醇有毒，并且易挥发，实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。
称取 1 0 0 g陈皮， 粉碎成粗粉， 甲醇醇回 流提取2次， 每次 I.5h ， 第一次加甲醇4 0 0 m l ， 第二次3 0 0 m l ， 过滤并合并滤液， 回收甲醇至1 2 0 m l ， 放置过夜， 抽滤得沉 淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗
涤， 甲醇重结晶， 6 0℃真空干燥并称重。