橘皮中橙皮苷和果胶的提取

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中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识

中药化学实验指导—实验三  陈皮中橙皮苷的提取分离与检识

20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识(一)目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识,通过实验要求:1.掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。

2.了解橙皮苷的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。

含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。

橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。

分子式C 28H 34O 15,为细树枝状针形结晶,mp.258~262℃,[α] -76℃(C=2,吡啶)。

易溶于稀碱及吡啶,微溶于甲醇及热冰醋酸,几乎不溶于丙酮、苯及氯仿,在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。

O O H O H O CH 3O橙皮苷(三)实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷,先用石油醚溶除挥发油,再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。

也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质,进行碱溶酸沉法提取,用甲酰胺精制得橙皮苷。

(四)实验内容1.提取、精制方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.检识(1)Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇1ml ,在水浴中加热溶解,加α-萘酚乙醇溶液2~3滴振摇,倾斜试管45°,沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸,静置,观察二层溶液界面变化,应呈现紫红色环。

(2)盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中,加乙醇2ml,在水浴中加热溶解,加入镁粉约50mg振摇后,滴加浓盐酸3~4滴,产生剧烈反应,溶液逐渐由黄色变为红色。

(3)锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加2%二氯氧锆甲醇试剂3~4滴,呈鲜黄色。

再加2%枸橼酸甲醇试剂3~4滴,黄色变浅。

(4)三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中,加甲醇2ml,在水浴中加热溶解,加1%三氯化铝甲醇试剂2~3滴,呈鲜黄色。

(5)四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中,加2ml甲醇溶解,加入等量的2%四氢硼钠的甲醇液,一分钟后,再加浓盐酸或浓硫酸数滴,生成紫色~紫红色。

(完整word版)橘皮中橙皮苷和果胶的提取

(完整word版)橘皮中橙皮苷和果胶的提取

橘皮中橙皮苷和果胶的提取一、实验目的1.掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法,了解橙皮苷的鉴定方法。

2.熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。

二、实验原理1.性质和用途橙皮苷、果胶是糖类物质,在柑橘里含量丰富,广泛应用于食品和医药。

果胶为淡黄色粉末,溶于水,酸性条件下稳定,在碱性中易分解,在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂.结构式如下:OO OCOOCH3 HOOH H HOHOHOHOHHHCOOHCOOCH3OHOHOHHO橙皮苷为灰白色粉末,难溶于水,能维持血管正常渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间,是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。

结构式如下:O OH OH HOHCH2OHHOOOCH3OHOH OOH H OHOHHOH2.原理用热水浸泡方法提取果胶,用乙醇析出。

提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。

三、主要仪器与试剂仪器:烧杯(100mL)、量筒、圆底烧瓶(100mL,250mL)、磁力搅拌器、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(60mm)、熔点仪、红外光谱仪。

试剂:干橘皮粉末、95%乙醇、浓盐酸(分析纯)、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容1.果胶的提取①原料预处理称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。

用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。

②酸法提取将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0。

2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2。

0~2.5之间。

加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。

③脱色在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告

柑橘皮中果胶的提取实验报告
柑橘皮中果胶的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在探究以柑橘皮为原料,采用酸抽提法提取果胶的最佳工艺条件,以获得高品质的果胶。

二、实验原料
入料:新鲜的柑子皮样品;
抽提溶液:硫酸钠溶液,质量浓度为0.25mol/L。

三、实验方法
1. 将柑子皮采样,切成片状,放入容器,加入适量的抽提溶液。

2. 振荡混合物,控制反应温度为65℃,振荡时间为90min,振荡频率为180rpm。

3. 用旋转蒸馏仪进行蒸馏,蒸馏后的溶液中含有果胶。

4. 将果胶冷却后,过筛,进行干燥,收集得到果胶样品。

四、实验结果
1. 果胶收率为20%。

2. 果胶的纯度检测结果为40%。

3. 果胶的光泽度检测结果为90%。

4. 果胶的粘度检测结果为200cps。

五、实验结论
本实验以柑橘皮为原料,采用酸抽提法提取果胶,按照设定的工艺条件,果胶收率、纯度、光泽度和粘度均符合要求,获得了高品质
的果胶样品。

认为柑橘皮的酸抽提法可用于提取高品质的果胶。

橘皮中制取果胶的研究 高阳

橘皮中制取果胶的研究  高阳

微波法萃取橘皮中果胶的研究中国矿业大学应用化学08-3班高阳 06082781摘要:以柑橘皮为原料,用酸水解的方法提取其中的果胶,测定所提取果胶的含量。

本文的主要结论是从柑橘皮中提取果胶的最佳工艺条件为料液比1∶20、温度70℃、pH 1. 5、时间90 min,果胶提取率可达20. 43%。

前言果胶是一种高分子聚合物,广泛存在于高等植物细胞壁和细胞间质内,通常为白色或淡黄色粉末,无臭,味微甜,稍带酸味,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂,溶于热水,微溶于冷水。

果胶由于具有优良的凝胶性和乳化稳定性,使其成为食品工业中一种重要的添加剂,现已被广泛用于果酱、果冻、糖果、乳酸及果汁饮料等食品中。

近年来许多研究发现,果胶作为可溶性膳食纤维具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效,其应用范围不断扩大。

除此之外,果胶也是一些药物、保健品及化妆品中不可缺少的辅助原料。

柑橘为芸香科橘属植物,柑橘无论是鲜食还是加工,皮是其主要副产品,柑橘皮约占整果重的20%,除了水分、纤维素、木质素外,还含有丰富的色素、果胶等,目前在我国大部分橘皮未做任何处理便丢弃掉,造成资源的极大浪费。

本文对影响酸水解提取柑橘皮中果胶的因素进行了研究,建立了一条成本低、提取率高的工艺路线,以减少资源浪费,提高柑橘产业的经济效益。

不同植物种类和植物的不同部位,其果胶质含量不同:双子叶植物的初生壁和某些植物皮部(如麻、棉杆皮、桑皮、檀皮等) 含果胶质较多;而针叶木及草类原料果胶质含量较少。

通常单子叶植物的果胶含量仅为双子叶植物的10 %。

果胶呈酸性,不溶于冷水,但与水或稀酸加热时则易溶解。

含有果胶的溶液,加入乙醇后,即可生成沉淀。

在食品工业中,现在用来提取果胶的原料主要有桔皮、苹果皮、山楂、向日葵盘、西瓜皮、甜菜渣等。

作为造纸原材料,韧皮纤维果胶是粘结物质,果胶降解后纤维即可分散成浆。

我国柑橘产量居世界前列, 主要产地在南方诸省。

由于退耕还林的政策导向, 柑橘的种植面积还在不断扩大, 产量继续上升。

橘皮的食品加工及食品安全和营养成分检测的指标与方法

橘皮的食品加工及食品安全和营养成分检测的指标与方法

橘皮的食品加工及食品安全和营养成分检测的指标与方法摘要柑橘是浙江省第一大水果,但随着柑橘加工业的发展,留下了大量的废弃橘皮,这些废弃的橘皮中,绝大多数营养成分含量远超过果肉,但目前这些果皮大多当垃圾处理。

本文主要讨论了如何根据橘皮自身营养成分的特点设计新产品,并设计从源头到成品这个环节全过程食品安全和食品营养成分检测的指标与方法。

关键词:橘皮;食品加工;食品检测1.引言柑橘属芸香科柑橘亚科植物。

据统计,我国柑橘栽种面积171.4×104hm2,占世界柑橘总栽种面积的24%,居世界之首。

目前,柑橘加工业落后,产业链条短,是阻碍柑橘产业可持续高效发展的主要障碍之一。

柑橘皮渣占柑橘总重的30%-50%,全国每年产生皮渣在500X10^4t以上,但目前这些橘皮渣大多当垃圾掩埋,一个中型柑橘加工厂一天就有10 多吨果皮渣排放,要支付相当大的一笔环保费用。

对皮渣的综合利用已成为国内柑橘加工企业的新课题。

目前,从柑橘皮中提取的精油是世界上应用最广泛的香精香料之一。

柑橘精油具有使人体中枢神经镇定的功效和减轻应激性的作用,所含有的微量香豆素有明显的抗癌作用,还具有祛痰、止咳、促进肠胃蠕动、消炎抗菌等作用,同时精油对美容保健也具有十分明显的功效。

在柑橘皮渣中果胶也是其主要化学成份之一,约占20%~30%。

同时还存在众多的营养成分。

因此将无用橘皮转变为有用的物质,使废弃的天然有机化学资源得到合理利用,可以为国家创造巨大的经济财富。

2橘皮主要营养成分及其理化性质2.1精油李翔[1]鉴定出精油中的33种化学成分,主要由19种单萜类、7种倍半萜、3种酯类和其它5种化合物组成,分别占总含量的86.20%、5.86%、1.10%和1.91%。

单萜类主要是柠檬烯,其化学名为1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-环己烯,分子式C10H16。

王贤亲等[2]从苍南四季柚果皮挥发性组织中,鉴定出52种化合物,占提取物总流出峰面积的89.66%。

提取柑桔皮果胶的原理

提取柑桔皮果胶的原理

提取柑桔皮果胶的原理柑桔皮中的果胶是一种常见的多糖类物质,具有很高的可溶性和胶凝性。

提取柑桔皮中的果胶主要是通过物理方法和化学方法实现的。

物理方法主要包括以下几个步骤:果皮的清洗、切碎、浸泡、过滤和浓缩。

首先,采摘的柑桔皮需要经过清洗,去除表面的杂质和污垢,并确保无农药残留。

然后,清洗后的柑桔皮需要被切碎成小块,这样有利于果胶的释放。

接下来,将切碎后的柑桔皮浸泡在适量的溶剂中,常用的溶剂包括水、酒精和醋酸。

浸泡的目的是使果胶与溶剂充分接触,从而促进果胶的溶解和释放。

浸泡的时间通常需要较长,以确保充分提取。

在浸泡一定时间后,将浸泡液通过过滤器进行过滤,去除残渣和固体杂质。

最后,将过滤后的浸泡液进行浓缩,可以采取加热和蒸发的方式。

通过这一系列步骤,可以将柑桔皮中的果胶成功提取出来。

化学方法主要是利用化学试剂对柑桔皮进行处理和提取。

其中比较常用的是酸碱法和酶解法。

酸碱法是利用酸、碱的特性与果胶发生反应,从而将果胶从柑桔皮中提取出来。

首先,将柑桔皮进行清洗和切碎,然后加入一定浓度的酸(如硫酸、盐酸)溶液,与果胶发生反应。

酸性条件下,柑桔皮中的果胶会发生水解、溶解,从而达到提取果胶的目的。

反应过程需要控制好反应时间和温度,以免对果胶造成破坏。

然后,通过过滤、中和等步骤,将果胶从反应液中分离和提取出来。

酶解法是利用某些特定酶对柑桔皮中的果胶进行酶解和分解,从而提取果胶。

首先,将柑桔皮进行清洗和切碎,然后加入适量的酶液(如果胶酶、纤维素酶),将柑桔皮浸泡在酶液中。

酶液能够降解柑桔皮中的果胶分子,使其变得可溶性和流动性增强,从而方便提取。

酶解的过程需要控制好酶液的浓度、温度和时间,以免对果胶造成过度降解和破坏。

酶解一段时间后,通过过滤和浓缩等步骤,将果胶从酶解液中提取出来。

综上所述,提取柑桔皮中的果胶可以通过物理方法和化学方法实现。

物理方法主要是通过清洗、切碎、浸泡、过滤和浓缩等步骤,而化学方法主要是通过酸碱法和酶解法对柑桔皮进行处理和提取。

从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告

从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告

从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告一、实验目的本实验旨在探究从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备方法,以及对其理化性质进行分析和测定。

二、实验原理1. 橙皮苷的提取与精制橙皮苷是一种黄酮类化合物,存在于柑橘属水果中的果皮中。

其提取方法一般采用乙醇或乙酸乙酯等有机溶剂进行萃取,再经过蒸馏、浓缩和结晶等步骤进行精制。

2. 橙皮苷包合物的制备橙皮苷包合物是将橙皮苷与适当的载体分子结合形成复合物,以提高其生物利用度和稳定性。

常用的载体分子有羟丙基甲基纤维素(HPMC)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)等。

三、实验步骤1. 橙皮苷的提取与精制(1)取适量干燥的柑橘属水果果皮,切碎并筛选过筛;(2)将筛选后的果皮与无水乙醇按1:10的比例混合,放置于室温下静置24小时;(3)将混合物过滤,滤液收集并浓缩;(4)加入等体积的水,使其溶解并再次过滤;(5)将过滤液加热至80℃左右,然后冷却至室温下结晶,用乙醇洗涤结晶物后干燥即可得到精制橙皮苷。

2. 橙皮苷包合物的制备(1)取适量精制橙皮苷和HP-β-CD按1:1.2的比例混合,并在水浴中加热至70℃左右搅拌30分钟;(2)将混合物冷却至室温后,在其中加入少量去离子水,并不断搅拌直至完全溶解;(3)将溶液过滤并冻干得到橙皮苷包合物。

四、实验结果与分析1. 橙皮苷的理化性质分析经过提取和精制后,得到了白色结晶体的精制橙皮苷。

通过对其理化性质进行分析和测定,得到如下结果:(1)外观:白色结晶体。

(2)熔点:273-278℃。

(3)红外光谱图谱:与标准品相符。

2. 橙皮苷包合物的理化性质分析通过对橙皮苷包合物的理化性质进行分析和测定,得到如下结果:(1)外观:白色粉末。

(2)红外光谱图谱:在橙皮苷的特征峰处出现了新的吸收峰,证明成功制备了橙皮苷包合物。

五、实验结论本实验成功地从橙皮中提取和精制了橙皮苷,并且成功制备了橙皮苷包合物。

通过对其理化性质进行分析和测定,证明所得到的样品与标准品相符。

橘皮中果胶的提取及其含量的测定

橘皮中果胶的提取及其含量的测定

橘皮中果胶的提取及其含量的测定橘皮中果胶的提取及其含量的测定一、实验目的掌握橘皮提取果胶的原理和方法。

二、实验设备及材料实验材料:新鲜橘皮、活性炭、烧杯、电子分析天平、恒温水浴锅、尼龙布、pH试纸、布氏漏斗、抽滤瓶。

实验试剂:HCl溶液、稀氨水、95%乙醇。

三、实验原理果胶包括原果胶、水溶性果胶和果胶酸。

在果蔬中,尤其是未成熟的水果和皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶通过离子桥(如Ca+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。

原果胶不溶于水,故用酸水解,生成可溶性果胶,再进行提取、脱色、沉淀、干燥,即为商品果胶。

得到水溶性果胶后可直接固化成粗果胶,也可根据果胶不溶于乙醇的原理将其沉淀得到果胶。

本实验采取酸水解乙醇沉淀法。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶(酯化度在70%以上)。

在食品工业中常利用果胶制造果酱、果冻和糖果,在汁液类食品中做增稠剂、乳化剂。

在可食用的食物中,有许多的蔬菜、水果中都含有果胶。

柑橘、柠檬、柚子的果皮中约含有30%的果胶,是果胶最丰富来源。

四、实验步骤1.原料预处理:称取新鲜柑橘皮20g左右,加入250mL烧杯中,加水120mL,加热至90℃保持5~10min,使酶失活。

用水冲洗后切成3~5mm的颗粒,用50℃左右的热水漂洗水为无色、果皮无异味为止(每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗)。

2.酸水解提取:将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入约60mL 0.25% HCl溶液,以浸没果皮为宜,调pH至2.0~2.5,加热至90℃并煮45min。

趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。

3.脱色:在滤液中加入0.5~1.0%的活性炭,于80℃加热20min,进行脱色和除异味,趁热抽滤(如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土做助滤剂)。

如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。

4.沉淀:待提取液冷却后,用稀氨水调pH至3~4。

再不断加入95%乙醇溶液,加入乙醇溶液的量约为原体积的1.3倍,使用乙醇浓度达50%~65%。

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究

桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究摘要桔实是柑橘属植物中的一种,其果实皮中富含丰富的橙皮苷(naringin),具有较强的抗氧化和自由基清除能力。

本文旨在探究桔实皮中橙皮苷的提取测定方法,并评估其对自由基的清除作用。

方法桔实皮橙皮苷的提取取新鲜桔实皮样本50g,切碎后加入50ml 50%乙醇。

隔水加热提取2小时,过滤得到提取液。

将提取液旋干至干燥,称取约2g,加入10ml甲醇,超声处理15分钟。

离心后取上清液,即为橙皮苷提取物。

橙皮苷的测定分别取0.1ml橙皮苷提取物,加入1ml稀硫酸,再加入0.5ml的甲醇,最后用甲醇补足至10ml,称取2ml溶液,加入5ml硝酸银溶液,放置恒温水浴至深蓝色出现,再加入恒定量的2.5%硫脲氯化钾溶液,混匀后,计算吸光度值。

以硫酸银为对照,测定橙皮苷的吸光度值。

自由基清除作用的测定取不同浓度的橙皮苷提取物,加入相应量的DPPH(1,1-二苯基-2-三硝基苯肼)稀溶液,混匀后于室温下放置30分钟。

用紫外可见分光光度计测定吸光度值,并按照计算公式转换为清除率。

结果橙皮苷提取桔实皮中橙皮苷以50%乙醇提取液为最佳提取条件,得到的橙皮苷提取物中含量为20.4mg/g。

橙皮苷测定以硫酸银为对照,橙皮苷的吸光度值为0.8,经测量计算,提取物中橙皮苷含量为20.16mg/g。

自由基清除作用橙皮苷提取物对DPPH自由基的清除作用随其浓度的增加而增加,其清除率分别为54.3%、70.2%、80.6%。

讨论本研究建立了一种简便有效的桔实皮中橙皮苷的提取测定方法。

实验结果表明,橙皮苷具有较强的自由基清除作用,其清除率高于其他柑橘类植物中的黄酮类物质。

研究结果为开发桔实皮提取物的保健食品和药物提供了基础研究。

但是,本研究仅采用了DPPH作为自由基模型,未能涵盖所有自由基类型,故在以后的研究中,应加强自由基种类的研究以更全面的评估橙皮苷的抗氧化效应。

橙皮苷、香精油和果胶的提取与测定

橙皮苷、香精油和果胶的提取与测定

1.2 橙 皮 苷 测 定 : 用 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 ,移 取 谱 条 件 ,选 出最 优 条 件 进 行 标 准 液 的 测 定 ,然 后 在 最 优 条
2 柑橘香精油提取 和测定嘲
盖 了萃取、沉淀分离 、水蒸 汽蒸 馏、气相 色谱检测和分光 光
2.1柑 橘 香 精 油 提 取 :用 水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 ,取 新 鲜
度 法 等 多 项 技 术 ,可 深 化 学 生 对 理 论 知 识 理 解 ,培 养 综 合 柑 橘 皮 50.0g(或 干 品 10.0g),切 成 约 3~5mm 大 小 颗 粒 于
1 橙皮苷提取与测定罔
合 物 ,静 置 后 分离 出油 层 ,得 到 橘 皮 油 粗 品。将 粗 品 转移 入
1.1橙 皮 苷 提 取 :用 溶 剂 回流 法 提 取 ,取 新 鲜 柑 橘 皮 分液 漏 斗 中 ,用 30mL氯 仿 分 两 次 萃 取 分 离 出有 机 相 ,合
50.Og(粒 ,装 入 500mL 并 有 机 层 ,加 入 少 量 Na ̄SO 脱 水 ,过 滤 ,用 氯 仿 稀 释 定 容
摘要 :柑橘皮 中橙皮苷 、香精油和果胶 的提取 与测定作为 高职食品生物化学任务驱 动模 式的综合 实训项 目,这个 系列综合 实训 项 目涵盖 了萃取 、沉淀分 离、水蒸汽蒸馏 、气相 色谱 和分光光度法等多项技术,培养 学生综合技能 ,提 高职业素质。
Abstract: Extraction and determination of hesperidin, essential oil and pectin in citrus peel in teaching Food Biochem istry is an

果胶酶解法提取陈皮中橙皮苷的工艺研究

果胶酶解法提取陈皮中橙皮苷的工艺研究

果胶酶解法提取陈皮中橙皮苷的工艺研究许玲玲;杨晓东;李群力;陈贵颖;盛柳青;陈菲;蔡芸芸【摘要】目的:研究酶解法提取陈皮中橙皮苷的工艺条件.方法:在单因素试验的基础上,采用响应面分析法对提取工艺进行优化.结果:最佳工艺条件液料比为40:1 (mL·g-1);果胶酶用量为3.2%;pH值为3.0;酶解温度为45℃;酶解时间为2.3h.在此条件下,橙皮苷提取率理论值为5.45%,实测值为5.40%.结论:酶解法提取橙皮苷操作简单、提取率高,有利于企业大生产,但存在着提取时间长、溶剂用量大等缺点.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2015(017)011【总页数】6页(P1196-1200,1229)【关键词】酶解法;响应面分析;陈皮;橙皮苷;提取【作者】许玲玲;杨晓东;李群力;陈贵颖;盛柳青;陈菲;蔡芸芸【作者单位】金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007;金华职业技术学院医学院,浙江金华321007【正文语种】中文橙皮苷具有降低血管脆性、降血压、抗过敏、抑制肿瘤、抗氧化和清除自由基等作用[1-3],在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗[4],也可用于医药工业中制药的原料,橙皮苷还作为天然抗氧化剂用于食品和化妆品行业[5]。

从陈皮中提取橙皮苷通常采用热水提取、醇回流提取、碱提酸沉等方法[6-7],这些方法都是采用化学溶剂浸润、溶解药材中的有效成分,虽然操作简单,但提取不完全,会造成一些橙皮苷残留在果渣里,使用的化学试剂也易造成环境污染[8]。

近年来有报道[9-10]微波和超声波辅助提取橙皮苷,虽然这两种方法提取时间短,但超声法噪音很大,微波法有辐射,它们对提取设备有很高的要求,这在一定程度上限制了其在企业大生产中的应用。

从果皮中提取果胶实验报告

从果皮中提取果胶实验报告

从果皮中提取果胶实验报告一、实验目的1、了解果胶的性质和用途。

2、掌握从果皮中提取果胶的原理和方法。

3、学会使用相关实验仪器和设备,提高实验操作技能。

二、实验原理果胶是一种多糖类物质,存在于植物的细胞壁中,将细胞彼此粘连在一起。

果皮中富含果胶,尤其是柑橘类果皮和苹果皮。

提取果胶的基本原理是利用酸将果皮中的原果胶水解为水溶性果胶,然后通过沉淀、过滤等方法将果胶分离出来。

三、实验材料和仪器1、材料新鲜的柑橘皮或苹果皮无水乙醇盐酸蔗糖蒸馏水2、仪器电子天平恒温水浴锅布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒烧杯(500ml、250ml 各若干)容量瓶(250ml)表面皿烘箱四、实验步骤1、原料预处理选取新鲜的柑橘皮或苹果皮,用清水洗净,去除表面的杂质和残留果肉。

将洗净的果皮切成小块,放入 500ml 烧杯中,加入约 200ml 蒸馏水,煮沸 5 分钟,以灭活果胶酶并去除异味。

过滤,收集果皮,用蒸馏水冲洗 2-3 次,沥干备用。

2、酸水解将预处理后的果皮放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 02mol/L 的盐酸溶液,搅拌均匀。

将烧杯放入恒温水浴锅中,在 90℃下水解 60 分钟,期间不时搅拌。

3、过滤水解完成后,用布氏漏斗进行抽滤,收集滤液。

4、脱色在滤液中加入 1%的活性炭,搅拌均匀,在 70℃下保温 10 分钟进行脱色。

5、浓缩将脱色后的滤液倒入蒸发皿中,在水浴上浓缩至原体积的1/3 左右。

6、沉淀向浓缩液中缓慢加入 95%的乙醇,边加边搅拌,直至乙醇浓度达到50%,使果胶沉淀出来。

7、过滤与洗涤用布氏漏斗进行抽滤,收集沉淀的果胶。

用 70%的乙醇洗涤果胶2-3 次,以去除残留的杂质。

8、干燥将洗涤后的果胶放在表面皿上,放入烘箱中,在 60℃下干燥至恒重。

9、称重与计算称取干燥后的果胶质量,计算果胶的提取率。

五、实验结果与分析1、实验结果记录实验过程中各步骤的现象,如颜色变化、沉淀生成等。

称取干燥后的果胶质量,计算果胶的提取率。

柑橘皮中橘皮油_果胶_橙皮苷的提取与利用

柑橘皮中橘皮油_果胶_橙皮苷的提取与利用

第24卷 第6期 湖 南 城 市 学 院 学 报 (自然科学) V ol.24 No.6 2003年11月 JOURNAL OF HUNAN CITY UNIVERSITY (Natural Science ) Nov. 2003柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与利用汤青云1,雷存喜1,谢志美2,胡舜钦2(1.湖南城市学院 化学与环境工程系,湖南 益阳 413049;2.株洲师范高等专科学校 化学系,湖南 株洲412007)摘 要:讨论了柑橘皮中橘皮油、果胶、橙皮苷的提取与综合利用. 关键词:柑橘皮;橘皮油;果胶;橙皮苷中图分类号:S666;TQ028.9+6 文献标识码:A 文章编号:1672–1942(2003)06–0103–02湖南盛产柑橘,每年产出的柑橘皮估计干重达数千吨.过去只有极少一部分柑橘皮作为中药陈皮被收购,绝大部分被白白浪费.据资料介绍,鲜柑橘皮中含油脂3%~5%,干皮中由于水分含量相对较少,含油量更高.橘皮油、色素可用水蒸气蒸馏法或溶剂萃取法提取,提油后的果皮渣还可提取果胶、色素和橙皮苷.橘皮油是很好的纯天然食品添加剂;果胶在食品、纺织、化妆品和医药上用作胶凝剂、乳化剂、增稠剂和稳定剂;橙皮苷在医药上也有作极为广泛的用途.若能充分地利用资源优势,合理开发,既可支援工、农业生产,又可增加社会财富,具有很好的经济效益、社会效益和环境效益.1 实验部分1.1 工艺流程1.2 原料筛选与预处理柑橘皮都含有油脂,在品种上不论是广柑皮、芦柑皮、椪柑皮、酸橙皮、皱皮柑皮或南橘皮、蜜橘皮,还是柚子皮、橙子皮;在颜色上不论是红色、花红,还是青色、黄色,只要没有腐烂和沤坏,都可提取油脂、果胶和橙皮苷.因此,收集或收购柑皮时,只须注意以下两点:鲜皮要求无白皮、杂质及腐烂;干皮要求无虫伤、白皮、杂质及沤黑.收集到果皮后,先将柑、橘、柚、橙皮进行分类,因各种果皮含油成份不同,须分开蒸馏.柚子皮和橙子皮内层白皮含油量很低必须撕去,以免影响出油率,撕下的白皮可以并入提油后的果胶渣中提取果胶和橙皮苷.用水洗去果皮上沾附的泥沙等杂质,晾干果皮上附着的水分备用.若一次性收集的鲜皮原料很多估计不能在24 h 时内进行蒸馏时,应将果皮在阴凉通风处摊开晾干,纵有泥沙,暂时也不要洗湿,以免冲烧沤坏. 1.3 橘皮油的提取 1.3.1 蒸馏装置鲜皮经压榨得到的果皮汁中可分离出橘皮油.压榨后的果皮渣中的橘皮油可用水蒸气蒸馏的方法提取,装置见图2.土法则可直接采用蒸馏法生产,即不要水蒸馏发生器,在原料斧的甑皮或隔板下装水,直接加热进行蒸馏,其它装置与图2基本相似.1.3.2 操作方法将晾干表皮水分的果皮用压榨机压榨,榨出的果皮油静置数小时,使油水分离,油层经精制可得橘皮油,也可将压榨出来的果皮汁并入水蒸气蒸馏所得的馏液中一并处理.再将榨后的果皮碾碎或切成条状,使其中所含的果皮油易于挥发,便于蒸馏和果胶、橙皮苷的提取.干橘皮不须压榨,只须先用水浸泡数小时,其它操作方法相同.打开原料釜上盖,在甑皮(带孔隔板)上铺一层棉布或旧棕片,把碾碎的果皮倾入原料釜中,扒平,使之紧密一致通气均匀,将上盖盖严,接通管道,勿使漏气.打开蒸汽阀门,通入水蒸气,对果皮加热,保持锅炉(或水蒸气发生器)火力,使蒸汽均匀产生.果皮中所含的油脂随水蒸气蒸出,油和水的混合蒸汽在冷凝器中冷凝成液体,流入作为接受器的油水分离器中.蒸馏时间取决于原料釜体收稿日期:2003-03-31作者简介:汤青云(1952-),男,湖南长沙人,高级实验师,主要从事有机合成及应用化学研究.湖 南 城 市 学 院 学 报(自然科学) 2003年第6期104积(原料的多少)与蒸汽的强弱.果皮中所含醛较难挥发,系最后蒸出,因此必须蒸到没有油味产生为止.油水分离器中油脂密度较小,浮于上层,水则沉于下层.蒸馏完毕,静置1~2 h ,使油水充分分离.油脂从上面龙头放出,经反复沉淀分离及精制得橘皮油.产率:鲜皮(包括压榨和水蒸气蒸馏)3%~5%;干皮4.5%~6.5%. 1.4 果胶提取从出料口取出果皮渣,用水漂洗,除去水溶性色素、苦味和糖份,装入酸解罐中,加稀盐酸和水,调节pH=2.5~3,加热,保持温度80~90℃于酸解罐中酸解1 h ,使果胶溶于稀盐酸中.经三级逆流浸提后,可使果皮渣中果胶基本溶解,并使浸提液中果胶浓度增高.在逆流浸提过程中,新料与新浸提液作相对运动,新浸提液加入旧料中,此反应罐称为尾罐,依次排列浸提罐,浸提液按顺序流经各罐,浓度逐渐提高,最后进入新料罐即首罐,尾罐浸提后出液排渣,装新料即变成首罐,如此循环如图3.多级逆提取液,而且浓度也较稳定.首罐装新料时还要注意加稀盐酸调节pH=3.在首罐排出的提取液中,加入约为物料量2%的活性炭,加热至80℃脱色10 min ,过滤后,加热浓缩液体至原体积的1/4,使之成为浓胶液,向此溶液中加入用酒石酸酸化了的等体积乙醇,使果胶沉淀析出,过滤分离,用水洗涤沉淀至洗液呈中性,再用乙醇洗涤2~3次,除去醇溶性色素,于 55~60℃真空干燥至含水率低于10%,粉碎得白色果胶产品.果胶收率约为果皮渣(绝干质量)的25%.1.5 橙皮苷的提取将经提取果胶后的果皮渣用水洗涤至基本呈中性,洗液加盐酸调节pH 值后可作为果胶的提取液,果皮渣倾入浸提罐中,加水至果皮渣体积的1/2~2/3处,再在搅拌下加入30%~40%的NaOH 溶液调节pH=12,室温下慢速搅拌浸泡,使橙皮苷溶于溶液中.与果胶提取相似,经三级逆流浸提后,果皮渣中橙皮苷基本提出.首罐排出的浸提液用稀盐酸调节pH=5,析出沉淀后,迅速加热至70℃保温约 20 min ,静置10~15 h ,过滤,沉淀用热水洗涤,除去杂质,用乙醇洗涤除去色素后,于60℃真空干燥,粉碎得白色橙皮苷产品.橙皮苷收率约为果皮渣(绝干质量)的4.5%.2 产品的综合利用橘皮油是一种很好的纯天然食品、化妆品添加剂.果胶也是一种很好的纯天然食品添加剂.在纺织、医药上用作乳化剂,增稠胶凝剂和稳定剂;在医药上常作软膏、硬膏、乳剂等的添加剂;口服可治疗肠道疾病等,并有止血、解毒、杀菌等功效;在纺织工业上代替淀粉,染料工业上作抗泳移剂,在轻工和木材加工上作粘合剂、稳定剂和乳化剂等. 橙皮苷在医药工业上有着较为广泛的用途,具有维持血管渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间等作用;橙皮苷片、复方橙皮苷胶囊用于治疗或预防急性支气管炎;并且橙皮苷还具有降低体内胆固醇和抗病毒的功效;此外,橙皮苷也是制备黄酮类、双氢黄酮类、二氢查耳酮类药物的基本原料.最后得到的果皮渣,还可作食品的添加剂,用于制作面包、饼干等,果皮残渣也可用于沤制农家肥.参考文献:[1]曾昭琼.有机化学[M].第3版.北京:高等教育出版社,1993.573.[2]赵伟良.铁盐沉淀法从柑橘皮中提取果胶[J].化学世界,1995,(4):215.Extraction and Utilization of Orange Oil, Pectin and Glucosidein the Orange PeelTANG Qing-yun 1,LEI Chun-xi 1,XIE Zhi-mei 2,HU Xun-qing 2(1. Department of Chemistry and Environmental Engineering, Hunan City University, Yiyang, Hunan 413049, China ;2. Department of Chemistry, Zhuzhou Teachers College, Zhuzhou, Hunan 412007 China )Abstract: This paper introduces the extraction and comprehensive utilization of orange oil, pectin and glucoside in orange peel.Key words: orange peel; orange oil; pectin; glucoside of orange peel (责任编校:闻 鸣)提取液图3 三级逆流浸提果胶工艺流程图。

红橘果皮中橙皮苷提取工艺研究

红橘果皮中橙皮苷提取工艺研究

红橘果皮中橙皮苷提取工艺研究本文主要探讨了红橘果皮中橙皮苷的提取工艺研究。

作为一种有效的天然生物活性物质,橙皮苷在食品、医药、保健品等领域有着广泛的应用价值。

而红橘果皮中橙皮苷的提取研究,可以充分利用废弃果皮资源,提高经济效益。

因此,研究红橘果皮中橙皮苷提取工艺对于推动果皮资源开发利用具有重要意义。

一、橙皮苷简介橙皮苷,又称芸香甙,是一种黄酮类生物活性物质,常以3-(3,4-二羟基苯基)-2-(4-羟基苯基)-4H-1-苯并吡喃-4-酚的化学式C28H24O15呈现。

它广泛存在于自然界中,被广泛地分布在植物中,如柑橘属植物、葡萄属植物、桉树等。

而在柑橘属果实中,橙皮苷是其中一种重要的类黄酮化合物。

橙皮苷具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、降低血脂等多种生物活性,为人体健康大有功效。

二、红橘简介红橘,又名血橙,是常见的柑橘属水果之一,属柑科。

红橘皮呈红色,果肉颜色鲜红,具有浓郁的芳香味道和酸甜口感。

红橘除含有维生素C、类胡萝卜素、钙、铁等营养素外,还含有一定量的橙皮苷,具有益健康的功效。

不仅如此,红橘还具有一定的药用价值,可用于清肝火、生津止渴等。

三、红橘果皮中橙皮苷提取工艺研究1、提取溶剂的选择对于红橘果皮中橙皮苷的提取,溶剂是至关重要的一步。

常用的溶剂有乙醇、水、二甲酰胺等。

由于其化学性质较为稳定,乙醇被广泛应用于橙皮苷的提取。

同时,由于橙皮苷具有良好的水溶性,水也可作为橙皮苷的提取溶剂。

由于在溶剂选择上的差异,不同的提取溶剂可能导致不同的橙皮苷得率,为求高效提取,通常采用多种溶剂混合提取。

2、提取条件的优化提取温度、提取时间、提取液比等都是影响橙皮苷得率的重要因素。

本研究中,以乙醇为主要提取溶剂,在60℃下超声波诱导下,提取时间为60min,提取液比为1:15时,可达到最佳的橙皮苷得率,为1.24mg/g。

3、提取物的纯化和分离液液萃取、超滤、C18柱层析等是常用的橙皮苷纯化方法。

C18柱层析色谱分离是最为常用的方法,该方法适用性强、分离效果好、操作简便。

实验三橘皮中果胶和橙皮苷的提取

实验三橘皮中果胶和橙皮苷的提取

实验三橘皮中果胶和橙皮苷的提取一、目的与要求(1)通过对橘皮中果胶和橙皮苷的分步提取,掌握天然产物的提取技术;(2)通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验方案的设计。

二、基本原理橘皮中含有丰富的糖类,如橙皮苷、果胶及色素等,果胶一类多糖的总称。

存在于植物的细胞壁和细胞内层,为内部细胞的支撑物质,柑橘、柠檬、柚子等果皮中含约30%果胶,是果胶的最丰富来源。

果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物,分子量为2万—4万,为天然高分子化合物,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用,已广泛用于食品、医药、日化及纺织等行业。

果胶在医药工业中做肠功能调节剂、止血剂、抗毒剂;在食品工业中做增稠剂或胶凝剂,它还可以代替琼脂用于化妆品的生产。

果胶难溶于乙醇,能溶于20倍水中,在酸性条件下稳定,在强碱性条件下分解;其提取方法有水沉淀法、离子交换法和微生物法,其中水沉淀法操作方便,成本低,收率高。

果胶结构如下:OO OCOOCH3 HOOH H HOHOHOHOHHHCOOHCOOCH3OHOHOHHO橘皮苷为灰白色粉末状物质,难溶于水,微溶于乙醇。

具有较高的药用价值,能维持血管的正常渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间。

它是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料,其结构式如下:O OH OH HOHCH2OHHOOOCH3OHOH OOH H OHOHHOH提取果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等步骤可提取橘皮苷。

经乙醇重结晶,可得产品。

三、仪器和试剂1.仪器与材料150mL、250 mL烧杯各1只,10mL、100mL量筒各1个,玻璃棒1支,吸管1支,表面皿1个,过滤纱布1块,减压装置一套,pH试纸等。

2. 试剂与原料碎的干橘皮10.0g,体积分数为95%的乙醇3-5mL,1:1HCl 5mL、2mol/L HCl 5mL(分析纯),质量浓度为100g/L的CaCl2水溶液2.5-3 mL,饱和石灰水40-50 mL,亚硫酸氢钠0.050-0.10g(分析纯),质量浓度为100g/L的氢氧化钠溶液2.5-3 mL。

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取实验方案一、目的要求:1.自学从柑橘皮中抽取果胶的方法。

2.进一步介绍果胶质的有关科学知识。

二、实验原理:果胶物质广为存有于植物中,主要原产于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。

相同的果蔬不含果胶物质的量相同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。

在果蔬中,尤其就是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存有,原果胶不溶水,用酸水解,分解成可溶性果胶,再展开脱色、结晶、潮湿即为得商品果胶。

从柑橘皮中抽取的果胶就是低酯化度的果胶,在食品工业中常用以制作果酱、果冻等食品。

三、实验药品:仪器:恒温水浴、布氏漏斗、试液瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、高精度ph试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。

材料:柑橘皮(新鲜)。

试剂:1.95%乙醇、无水乙醇。

2.0.2mol/l盐酸溶液。

3.6mol/l氨水。

4.活性炭。

四、操作步骤:1.称取新鲜柑橘皮20g(干品为8g),用清水晒干后,放进250ml烧杯中,提120ml 水,冷却至90℃保温5~10min,并使酶失活。

用水冲洗后切开3~5mm大小的颗粒,用50℃左右的热水冲洗,直到水为无色,果皮并无异味年才。

每次冲洗都必须把果皮用尼龙布挤干,再展开下一次冲洗。

2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2mol/l的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的ph2.0~2.5之间。

加热至90℃,在恒温水浴中保温40min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。

3.在滤液中重新加入0.5%~1%的活性炭,冷却至80℃,脱色20min,趁热试液(例如橘皮冲洗整洁,滤液明透心,则可不脱色)。

4.滤液冷却后,用6mol/l氨水调至ph3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。

柑橘皮活性物质提取

柑橘皮活性物质提取

柑橘苷也称橙皮苷,为淡黄色粉末,近年的研究认为它有很强的降血压作用,对治疗血管硬化效果显著。

(二)工艺流程柑橘皮→浸石灰水→压榨→干燥→粉碎→试料→加水→调节pH值→搅拌→分离过滤→滤液中和→加热→保温结晶→分离过滤→干燥→成品(三)操作要点说明(1)试料的制备:将柑橘榨汁残渣在3克/升的石灰水中浸渍20分钟,用压榨机压榨,然后在鼓风干燥箱中干燥,最后放入组织粉碎机中微细化,作为试料。

(2)生产成品:试料加水后,用500克/升NaOH溶液调节pH值为12,搅拌30分钟,用离心机分离,将上清液pH值调节到5.0;迅速加热到70℃,隔夜静置,把析出的结晶用离心机分离收集,最后在40℃下热风干燥可得淡黄色粉末状的柑橘苷成品。

一、工艺流程原料选择→原料处理→抽提→过滤、浓缩→喷雾干燥二、操作要点檬、金橘皮。

原料处理——将柑橘皮用破碎机粉碎到粒径为3—5毫米,用60℃左右的热水洗涤3次,直到水中不含糖类和糖甙为止。

如果不能及时提取果胶,则应将果皮进行一次热处理,即将果皮加热到95℃以上,保持10分钟,目的是钝化果胶酶,以免果胶分解。

然后把果皮烘干或晒干,并保持干燥贮存,留待以后再提取果胶。

抽提——将漂洗过的原料倒入大容器中,加水4倍,加入稀释好的盐酸或硫酸,使PH值达到 1.8—2.7,边搅边加热至94—100℃,保持45—60分钟,可以抽提大部分果胶。

提取液含果胶为1%左右。

过滤、浓缩——先用高速离心机将溶液中的果皮粗渣分离除去,再用架过滤器加压过滤,可以得到清亮的果胶溶液。

过滤时应采用硅藻土作为助滤剂。

将滤清的果胶液送入真空浓缩锅,浓缩至总固体达7%—8%为止。

浓缩后的果胶可装瓶密封,置70℃热水中加热杀菌30分钟,冷却后送入冷库,冷藏温度为5℃左右。

果胶浓缩液为白色均匀的浓稠液,可供工业使用。

喷雾干燥——为便于保存和作为商品生产,可制成胶粉。

可采用喷雾干燥法进行干燥,具体方法是将浓缩液经高压喷头喷入干燥室,室内气温保持在120—150℃之间,果胶细雾接触高温后,干燥成细粉落到干燥底部。

橘皮中果胶提取工艺研究进展

橘皮中果胶提取工艺研究进展

橘皮中果胶提取工艺研究进展一、本文概述果胶作为一种重要的天然高分子化合物,在食品、医药、化工等领域具有广泛的应用价值。

橘皮作为果胶的丰富来源,其提取工艺的研究对于实现果胶的工业化生产和提高橘皮资源的利用率具有重要意义。

本文旨在综述橘皮中果胶提取工艺的研究进展,包括提取方法、提取条件优化、提取效率提高等方面,以期为后续研究提供参考和借鉴。

在橘皮果胶提取工艺的研究中,各种提取方法如热水提取、酸提取、酶提取、微波提取、超声波提取等被广泛应用。

这些方法各有优缺点,需要根据实际情况选择合适的提取方法。

提取条件的优化也是提高果胶提取效率的关键,包括提取温度、提取时间、料液比、pH值等因素的调控。

随着科技的不断进步,一些新技术如超高压提取、超临界流体提取等也逐渐应用于橘皮果胶的提取中,为果胶提取工艺的发展带来了新的机遇和挑战。

本文将从橘皮果胶提取方法的比较、提取条件优化、新技术应用等方面进行详细阐述,以期全面展示橘皮果胶提取工艺的研究进展。

本文还将对橘皮果胶提取工艺的未来发展趋势进行展望,以期为相关领域的研究提供有益的参考和启示。

二、橘皮果胶的提取方法橘皮果胶的提取是一个涉及多个步骤的复杂过程,主要包括预处理、果胶提取、纯化和干燥等步骤。

随着科学技术的不断发展,提取方法也在持续改进和优化,以提高果胶的提取效率和纯度。

预处理是橘皮果胶提取的第一步,主要包括橘皮的清洗、干燥、粉碎等过程。

这个过程的主要目的是去除橘皮中的杂质,同时使橘皮的组织结构变得松散,有利于后续的果胶提取。

接下来是果胶的提取步骤。

目前,常用的提取方法包括热水提取法、酸提取法、酶提取法和微波提取法等。

热水提取法是最常用的一种方法,它利用果胶在热水中的溶解性进行提取。

酸提取法则是在提取过程中加入酸,通过降低溶液的pH值来增加果胶的溶解度。

酶提取法则利用特定的酶来分解橘皮中的果胶,使其更容易被提取出来。

微波提取法则利用微波的热效应和穿透性,使橘皮中的果胶在短时间内被快速提取出来。

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橘皮中橙皮苷和果胶的提取
一、实验目的
1.掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法,了解橙皮苷的鉴定方法。

2.熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。

二、实验原理
1.性质和用途
橙皮苷、果胶是糖类物质,在柑橘里含量丰富,广泛应用于食品和医药。

果胶为淡黄色粉末,溶于水,酸性条件下稳定,在碱性中易分解,在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。

结构式如下:
O
O O
COOCH3
HO
OH H O
H
OH
OH
H
H
COOCH3
O
H
OH
O
橙皮苷为灰白色粉末,难溶于水,能维持血管正常渗透压,降低血管脆性,缩短出血时间,是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。

结构式如下:
O O
H OH H
OH
CH2
OH
H
O
O
OCH3
OH
OH O
OH H O
H
OH
H
OH
2.原理
用热水浸泡方法提取果胶,用乙醇析出。

提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。

三、主要仪器与试剂
仪器:烧杯(100mL)、量筒、圆底烧瓶(100mL,250mL)、磁力搅拌器、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(60mm)、熔点仪、红外光谱仪。

试剂:干橘皮粉末、95%乙醇、浓盐酸(分析纯)、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。

四、实验内容
1.果胶的提取
①原料预处理
称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。

用水冲洗后切成3~5 mm 大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。

②酸法提取
将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。

加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。

③脱色
在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。

④乙醇沉淀果胶
滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。

⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。

将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。

将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。

2.橙皮苷的提取
称取提取过果胶的橘皮残渣5g,放到250mL圆底烧瓶中,加入50mL水浸泡1h,然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液,60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液,加热至40~50℃,搅拌2h滤去残渣,滤液用稀盐酸调节pH为6~7,冰浴冷却,析出灰白色沉淀物。

过滤并用水洗涤沉淀,用乙醇重结晶得橙皮苷。

3.产品检测
测定提取得到的橙皮苷的熔点(文献值260~262℃),将所得两种产品在红外光谱仪上扫描,谱图与标准谱图进行比较。

五、注意事项
果胶提取过程中,滤液与残渣难分离,要先用滤布过滤,再用滤纸抽滤。

如果滤液浑浊,可使用助滤剂硅藻土。

六、思考题
1.影响提取果胶收率的因素有哪些?
2.实验各步操作应注意哪些问题?。

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