乙草胺合成工艺(二)

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乙草胺杂质伯酰胺化学名称

乙草胺杂质伯酰胺化学名称乙草胺杂质伯酰胺化学名称为N-(2-甲基丙基)乙草胺。

乙草胺是一种广谱除草剂，被广泛应用于农业生产中。

然而，乙草胺中存在一定量的伯酰胺杂质，对作物生长和环境安全造成一定风险。

因此，对乙草胺杂质伯酰胺进行深入研究和控制具有重要意义。

乙草胺杂质伯酰胺的化学名称为N-(2-甲基丙基)乙草胺。

化学结构中的伯酰胺基团是由一个氮原子与两个碳原子连接而成，它与乙草胺的主要结构存在差异。

乙草胺杂质伯酰胺的存在可能是由于合成过程中的副反应或杂质原料的存在导致的。

乙草胺杂质伯酰胺的存在对农作物生长和环境安全产生一定影响。

首先，乙草胺杂质伯酰胺可能对作物产生毒害作用，抑制作物生长发育，降低产量。

其次，乙草胺杂质伯酰胺可能会在土壤中残留，对土壤生态系统产生负面影响。

此外，乙草胺杂质伯酰胺还可能对水体造成污染，对水生生物产生毒性作用。

为了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，可以采取一系列措施。

首先，在乙草胺的合成过程中，可以优化反应条件，减少伯酰胺杂质的生成。

其次，可以通过改变合成原料的纯度和质量，降低伯酰胺杂质的含量。

此外，也可以采用分离纯化技术，将乙草胺杂质伯酰胺与乙草胺分离，从而得到高纯度的乙草胺产品。

除了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，还应该加强对乙草胺杂质伯酰胺的毒性和环境影响的研究。

通过对乙草胺杂质伯酰胺的毒性机制和作用途径的深入研究，可以更好地评估其对作物和环境的风险。

同时，还应该开展对乙草胺杂质伯酰胺在土壤和水体中的迁移转化和降解行为的研究，为制定科学合理的使用和管理措施提供依据。

乙草胺杂质伯酰胺是乙草胺的一个副产物，对作物生长和环境安全具有一定风险。

为了控制乙草胺杂质伯酰胺的含量，可以采取合适的合成和分离纯化技术。

此外，还应加强对乙草胺杂质伯酰胺的毒性和环境影响的研究，为乙草胺的合理使用和管理提供科学依据。

通过这些措施的实施，可以更好地保障农作物生产的安全和环境的可持续发展。

禾耐斯（乙草胺）使用技术

⽲耐斯（⼄草胺）使⽤技术⽲耐斯使⽤技术通⽤名称⼄草胺（acetochlor）商品名称⽲耐斯（Harness）化学名称 2'-⼄基-6’-甲基-N-（⼄氧甲基）-2-氯代⼄酰替苯胺理化性质原药外观为淡黄⾊⾄紫⾊液体，含⼄草胺93％，25℃时⽐重1．123，沸点162℃，熔点⼩于0℃。

⽔中溶解度230毫克／升（25℃），易溶于丙酮、苯、四氯化碳、⼄醇、三氯甲烷（氯仿）和甲苯。

不易光解和挥发，性质稳定。

制剂外观为蓝⾊⾄紫⾊液体。

含⼄草胺81.8％，⽐重1.117（20℃），pH5.4，⽔分含量⼩于1％，闪点⼤于93℃，常温贮存有效期2年。

毒性据中国农药毒性分级标准，⽲耐斯属低毒除草剂。

原药⼤⿏急性经⼝LD502148毫克／千克，兔急性经⽪LD50 4166毫克／千克，⼤⿏急性吸⼊LC50⼤于3毫克／升。

原药对兔眼睛有可逆的刺激性，对兔⽪肤⽆刺激性。

对豚⿏⽪肤有潜在致敏作⽤。

亚慢性⼝服⽆作⽤剂量：⼤⿏800毫克／千克（91天），⼩⿏2000毫克／千克（90天），狗480毫克／千克（119天）。

经⽪⽆作⽤剂量，兔400毫克／千克（21天）。

吸⼊⽆作⽤剂量⼤⿏10毫克／⽶3（4周）；慢性毒性⼝服⽆作⽤剂量，⼤⿏200毫克／千克（2年），狗480毫克／千克。

对⼤⿏两代繁殖的⽆作⽤剂量500毫克／千克。

该药吸收、代谢、排出均较快，⽆畜积作⽤；原药对⼤⿏、⼩⿏均有致肿瘤作⽤。

90％乳油⼤⿏急性经⼝LD50⼤于1488毫克／千克，兔急性经⽪LD50⼤于2000毫克／千克，⼤⿏急性吸⼊LC50 6.7克／⽶3，鹌鹑急性经⼝LD50 1260毫克／千克，蜜蜂LD50 1715毫克/头。

（鱼⼯）鳟鱼和太阳鱼LC50 0.5毫克／升和1.3毫克／升（96⼩时），⽔蚤LC50 16毫克／升。

慢性性毒性⼤⿏两年⽆作⽤剂量每⽇≤1毫克／千克。

⼈每⽇允许摄⼊量（ADI）在美国官⽅标准为0.01毫克／千克。

制剂 90％⽲耐斯乳油（每升含有效成分900克)作⽤特点⼄草胺可被植物的幼芽吸收，如单⼦叶植物的胚芽鞘，双⼦叶植物的下胚轴，吸收后向上传导。

乙草胺原药含量分析

乙草胺原药含量分析乙草胺是一种广谱除草剂，被广泛应用于农田、果园、林地和草地等地方的痕量杂草的控制。

由于其强大的杀草能力，乙草胺的原药含量分析是非常重要的。

乙草胺的原药含量分析可以通过高效液相色谱（HPLC）等分析方法来进行。

以下是一种常见的乙草胺原药含量分析的方法：首先，制备乙草胺的标准曲线。

准备一系列浓度不同的乙草胺溶液，例如0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.4 mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL、1.0 mg/mL等。

使用高效液相色谱仪分析这些溶液，记录峰面积与乙草胺浓度的关系。

根据这些数据绘制标准曲线。

接下来，样品的制备。

将待测样品加入适量的溶剂中，进行适当的提取，以得到含有乙草胺的溶液。

观察样品的颜色和浑浊程度，检查是否有悬浮物。

然后，进行样品的稀释。

取适量的提取液，并按照标准曲线进行稀释。

通常情况下，样品应该稀释到标准曲线范围内，以保证测量的准确性。

最后，使用高效液相色谱仪分析样品。

将稀释后的样品注入高效液相色谱仪中，根据标准曲线计算出乙草胺的浓度。

需要注意的是，在样品提取和稀释过程中，要注意避免样品的氧化、光照、高温等因素的影响，以确保结果的准确性。

此外，应当根据标准规程进行操作，确保分析结果的可靠性和可重复性。

乙草胺原药含量分析的结果可以用来判断乙草胺的纯度和药效，对于农田管理和除草剂研发具有重要意义。

同时，确定乙草胺的原药含量还可以帮助农民准确使用该除草剂，避免过多或不足的使用，以降低成本并最大限度地提高除草效果。

总结起来，乙草胺原药含量分析是一项重要且复杂的工作，需要仔细的实验操作和准确的测量方法。

通过分析乙草胺的原药含量，可以评估其纯度和药效，为农田管理和除草剂使用提供依据。

乙草胺

乙草胺1、含量与主要剂型50%乳油50%水乳剂，50T微乳剂50%粉剂88%乳油90%乳油990克/升乳油等。

2、中文商品名爱思乐、百闲、半响地草悠、禾爱施、飞莫乐等3、产品特性乙草胺属酰胺类除草剂，可被植物的幼芽吸收，如单子叶植物的胚芽鞘、双子叶植物的下胚轴，吸收后向上传导。

种子和根也可吸收传导，但吸收量较少，传导速度慢，出苗后主要靠根吸收向上传导，主要通过阻碍蛋白质的全成而抑制细胞的生长，即乙草胺进入植物体内抑制蛋白酶的合成，使幼芽、幼根停止生长。

禾本科杂草表现心叶卷曲萎缩，其他叶皱缩，整株枯死；阔叶杂草叶皱缩变黄，整株枯死。

如果田间水分适宜，幼芽未出土即被杀死；如果土壤水分少，杂草出土后随土壤温度增大。

杂草吸收药剂后而起作用。

大豆等耐药性作物吸收乙草胺后在体内迅速代谢为无活性物质，在正常自然条件下对作物安全，在低温条件下对大豆等作物生长有抑制作用，叶皱缩，根减少。

持效期45天，在土壤中通过微生物降解，对后茬作物无影响。

使用范围和防治对象：适用于大豆、花生、玉米、插秧水稻、移栽油菜、棉花、甘蔗、马铃薯及柑橘、葡萄等果园除草。

主要用于防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草。

禾本科杂草如稗草、狗尾草、金狗尾草、马唐、牛筋草、稷、看麦娘、早熟禾、千金子、硬草、野燕麦、臂形草、棒头草等，阔叶杂草如藜、小藜、反枝苋、铁苋菜、酸模叶蓼、柳叶刺蓼、节蓼、卷茎蓼、鸭跖草、狼把草、鬼针草、菟丝子、野西瓜苗、水棘针等。

使用技术或施用方法1．大豆田除草：可在大豆播前或播后苗前施药，最好在播后3天内施药，尽量缩短播种与施药间隔时间。

大豆拱土期施药易造成药害。

土壤有机质含量6%以下，每亩使用50%乳油或50%水乳剂或微乳剂170~200毫升，或90%乳油95~115毫升。

用药量主要受土壤质地影响，土壤有机质含量低、沙质土、低洼地及水分好的条件下用低剂量；土壤有机质含量较高、质地黏重、岗地及干旱条件下用高剂量。

土壤有机质含量6%以上，每亩使用50%乳油或水乳剂或微乳剂200~270毫升，或90%乳油115~150毫升（130ml/亩），用药量随有机质含量增加而提高。

乙草胺生产工艺的进展

氯甲基乙醚为乙草胺生产的重要中间体，关有其合成的文献报道较多，由于其采用原料气ＨＣ又Ｉ的来源不同，不同的方法，涉及限于篇幅，要简介。择
２１１固体多聚甲醛方案固体多聚甲醛与．．乙醇混合，通入Ｈ气体，ａ进行醚化反应，制得氯甲
本工艺方案可的甲亚胺品质较差，后续反应有影响。而且，对第３步反应采用过量的无水乙醇进行，随产生较伴多的稀乙醇废水需要处理，成乙醇的消耗较高。造据笔者了解，由于该工艺存在的工艺难度，及产生的稀乙醇复杂的后处理，约了该技术的进一步发展制
发生伯酰胺。
生产中已积累了一定的经验。笔者在相关的科研实践中发现，Ｃ气体的通入控制是否科学、ＨＩ敏感，影响氯甲基乙醚的品质。特别是氯甲基乙醚的制备过程中，通入气体终点的判断，较为关键。２１２甲醛水溶液方案．．采用３％甲醛水溶７
液，和乙醇混合以后，通入Ｈ１Ｃ气体，制取中间体氯甲基乙醚。此项工艺实际上是上一方案的另外一种改进形式，但该方案较使用固体多聚甲醛方案会过
苯基胺（Ａ）甲醛水溶液进行反应，相分离，ＭＥ与经
维普资讯
国
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展，主要集中于两个方面：酰化剂的筛选；溶剂的合
理使用及中间体伯酰胺的处理。２２１酰化剂的选用及其进展．．２２１１采用ＰＩ和氯乙酸作为酰化剂，．．．Ｃ，进

乙草胺

乙草胺来源：农药秀农化产品展示编辑：joeblack 发表日期： 2008-8-13 22:38:35 阅读次数： 147 查看权限：普通文章中文通用名：乙草胺其他名称：禾耐斯英文通用名：Acetochlor化学名：2'-乙基-6'-甲基-N-(乙氧基甲基)-2-氯代乙酰替苯胺分子式：C14H20ClNO2分子量：269.77CAS号：34256-82-1性质：原药为淡黄色、棕色或紫色透明液体，不易挥发，不易光解。

原药为浅黄色液体。

熔点大于0℃，蒸汽压大于133.3Pa，沸点大于200℃，不易挥发和光解。

30℃时与水的相对密度为1.11,在水中的溶解度为223mg/L。

毒性：对人畜低毒。

大鼠经口、经皮LD50分别为2 148 mg/kg、4 166 mg/kg。

制剂:90％禾耐斯乳油、50％乙草胺乳油、88％乙草胺乳油和20％乙草胺可湿性粉剂等。

用途：乙草胺是选择性芽前除草剂，适用于大豆、玉米、棉花、花生、马铃薯、向日葵、油菜、芝麻、萝卜、甘蔗、果园、水稻及豆科、十字花科、茄科、菊和和伞形科等多种蔬菜。

防除稗草、狗尾草、马唐、牛筋草、秋稷、臂形草、藜、苋、马齿苋、鸭跖草、菟丝子、刺黄花埝、黄香附子、紫香附子、双色高梁、春蓼等。

能被杂草的幼芽和幼根吸收，抑制杂草的蛋白质合成，而使杂草死亡。

在土壤中持效期可达2个月左右，可防除一年生禾本科和部分阔叶杂草，也可用于防除一年生禾本科和部分阔叶杂草。

用法举例：①大豆田。

播前或播后芽前，南方地区每亩用90％乳油0.05～0.07升(有效成分45～63克)或50％乳油0.1～0.15升(有效成分50～83.33克)；东北、华北、西北地区每亩用90％乳油0.08～0.09升(有效成分75～81克)或50％乳油0.15～0.2升(有效成分75～100克)，对水30～50升，防除一年生禾本科杂草马、狗尾草、牛筋草、稗草等。

干旱时可适当加大对水量并浅混土2～3厘米有利药效发挥。

除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项

除草剂乙草胺合成工艺及使用注意事项张建华【摘要】乙草胺是属于酰胺类除草剂，它具有优良的除草功能。

本文主要阐述了除草剂乙草胺合成工艺，以及在使用时应该注意的事项，本文对除草剂乙草胺的合成路进行了深入的研究，重点研究了由2,6-甲乙基苯为起始原料，经甲叉、叔酰胺，后得到乙草胺的甲叉法合成工艺，并得出较佳的合成工艺条件。

在此基础上，对甲叉法生产乙草胺过程中出现副产物进行合理利用，为工业化生产乙草胺奠定了基础。

【期刊名称】《科技风》【年(卷),期】2011(000)015【总页数】1页(P100-100)【关键词】乙草胺;合成工艺;使用;注意事项【作者】张建华【作者单位】浙江润康药业有限公司,浙江台州318020【正文语种】中文【中图分类】TQ320.73除草剂乙草胺，英文名称acetochlor，中文名称2-甲基-6-乙基-N-乙氧基甲基-α-氯化乙酰替苯胺。

分子式C14H20ClNO2，分子质量269.770。

乙草胺是一种优秀的酰胺类除草剂，主要适用于大豆、马铃薯、甘蔗、花生、玉米、棉花等作物的除草。

该除草剂的特点是土壤处理后具有很高的活性，特别对有机质含量高的土壤更加有效。

乙草胺是一种优秀的酰胺类除草剂，是当今世界上使用量最大的除草剂之一。

它是在1971年有美国Monsanto公司研制生产。

随后在世界大部分国家取得注册和登记。

我国是在20世纪80年代初开始对乙草胺进行研发工作的。

现在国内的生产能力比较高，是我国最大生产量的除草剂产品。

甲叉法是以2，6-甲乙基苯为原料，和多聚甲醛按照一定的配比经过催化加成、脱水生产为甲叉；然后甲叉与氯乙酰氯进过加成反应生成叔胺、最后叔胺和乙醇醇解合成乙草胺。

其反应合成原理如下：在甲叉法合成乙草胺过程中要注意以下几点：1）甲叉是一种不稳定的化合物，遇酸、碱、水、氧气等都会发生加成或分解等反应。

为了避免这些不利因素，利用氮气来保护防止氧气；不加溶剂及负压条件来避免水分的产生；加入了催化剂之后，尽量降低反应温度、减少反应时间及存放时间以防止聚合反应的发生。

绿色农药乙草胺微乳剂组成的研究

乙草胺微乳剂乳化剂的选择、配比关系进行了深人的研究，制备的乙草胺微乳液的性能指标检测完全达到国家标准，有较好的实际应用前景．具
１实验部分
１１实验设备．
电热恒温鼓风干燥箱（Ｈ一０３型，海三发科学仪器有限公司）接触角测试仪，面张力仪，ＤＧ９５Ａ上，表ＥＪ２— ０１ｍｓ１０４型．ｇ电子天平，冰箱，烧杯，比色管．
Ｖ１３ｏ１０．２Ｎ．ｌ．０８ｂ２ｏ
文章编号：００５６（０８Ｏ一１６０１０－８２２０｝１－４Ｏ１
绿色农药乙草胺微乳剂组成的研究
刘大勇赵永和赵丽娜王军２，，，
（．１黄淮学院化学化工系，河南驻马店４３０；．６００２郑州轻工业学院材料与化工学院，河南郑州４００）５０２
取少量加入到试管中，记下混和物的质量．后滴加水，现象发生变化的时候记下水的质量．出以农药然到作
原药、、水表面活性剂和助表面活性剂为三相点的拟三元相图．在其它所有的相图中，达上限时，混合表面活性剂的需求量由油水比为１２向两边依次递减，：水油线上油零点为端点，做下限线的切线，在理论上，切线以
制的微乳液品种分解率低、质量稳定、使用安全．
关键词：乙草胺；微乳剂；ＡｓＡ中图分类号：３Ｓ文献标识码：Ａ
在农药乳油中大量有机溶剂的使用，自然环境带来了严重的污染，国每年约有８１给我０万ｔ乙草胺乳油制剂被应用，中约有４—５万ｔ其的芳香族有机溶剂甲苯或二甲苯等残留在地面，污染空气和水源．近年来，国际上对农药制剂中使用苯、甲苯、二甲苯等的限制日益严格，从而促使水剂化农药特别是微乳剂［ｊ１的－５发展．以微乳剂代替乳油，取代芳香族有机溶剂，环境污染大大减少，农药有效利用率提高，以水对使药效增大，而带来了显著的环境效益和社会效益．从目前国内研究乙草胺微乳液的文献较少，文运用三相图，本对

乙草胺在农药领域的应用及合成路线的优缺点

００ｋ／ｍ。在地膜栽培条件下，．４ｇｈ除草效果达９％的剂量，０乙草胺为０５．ｍ，．ｋｈ２甲草胺和异丙甲草胺为１０ｇｈ．ｋ／ｍ。
１４范围及安全性．
乙草胺于１７年由美国Ｍｏｓｎｏ公司开发。乙草胺属９１ｎａｔ于酰胺类选择性除草剂，起触杀作用和抑制芽及幼苗茎叶和
目前，国内生产乙草胺主要还是用三氯氧磷法和甲亚胺法。这两种方法按照目前的生产工艺，生产乙草胺都存在一
别名：耐斯（ｒｅｓ、草胺（ａｅｉ）ＭＯ０７禾Ｈａｓ）消ｎＳｃｍｄ、Ｎ９、
Ａｅｔｃｍｉ等。
英文名称：ｅｔｈｏａｅｃｌｒｏ化学名称：一甲基—６乙基一Ｎ（２一乙氧甲基）一氯＿２代乙酰替苯胺
治理难度大。这样，生产上成本较高，环境污染也比较大，对
难以进行大规模的社会化生产。同样，甲亚胺法生产乙草胺原料固体甲醛要求比较高，目前条件下生产一般用多聚甲在醛，但是很容易形成聚合物杂质，同时设备要求比较高，而且收率比较低。这样，目前甲亚胺法也不是很理想。国内目前生产的乙草胺同国外生产的乙草胺相比，无论是总收率还是原油的质量都远远落后于国外。国内生产的
１乙草胺简介
按我国农药毒性分级准，乙草胺属低毒除草剂。
１３除草活性．
乙草胺系酰胺类除草剂。以稗草为例，室温２ ℃ 、在５土壤湿度为２％的条件下，０抑制稗草８％左右的剂量，０乙草胺为００ｋ／ｍ（效剂量，同）甲草胺和异丙甲草胶为．２ｇｈ２有下，

乙草胺原药标准

乙草胺原药标准
摘要：
1.乙草胺的概述
2.乙草胺原药标准的制定背景和意义
3.乙草胺原药标准的具体内容
4.乙草胺原药标准的实施与监管
5.乙草胺原药标准的作用和影响
正文：
乙草胺是一种常用的除草剂，被广泛应用于农田、果园、蔬菜地等。

它的主要作用是抑制杂草的生长，从而保证农作物的生长空间和养分。

然而，乙草胺对人体和环境的危害性也引起了人们的关注。

因此，我国制定了乙草胺原药标准，以规范乙草胺的生产和使用。

乙草胺原药标准的制定背景和意义在于，一方面，乙草胺是一种重要的农业生产资料，标准的制定可以保证其生产质量和使用安全。

另一方面，乙草胺的使用也会对环境和人体健康产生影响，标准的制定可以保护环境和人体健康。

乙草胺原药标准的具体内容主要包括乙草胺的原药含量、水分、酸碱度、杂质等指标。

其中，原药含量是乙草胺效果的重要保证，水分和酸碱度等指标则影响乙草胺的稳定性和使用效果。

乙草胺原药标准的实施与监管主要由农业部门负责。

农业部门会对乙草胺的生产、销售和使用进行监督，确保标准的实施。

同时，也会对违反标准的行为进行处罚。

乙草胺原药标准的作用和影响主要体现在两个方面，一方面，标准可以规范乙草胺的生产和使用，提高农业生产效率和农产品质量。

乙草胺的杂质及其成因的分析

次施药可控制作物的整个生育期无杂草危害，主要抑制敏感植物的蛋白质合成，防除一年生禾
本科杂草和某些一年生阔叶杂草，适用于玉米、棉花、花生、大豆田除草…［。虽然目前国内生产它的厂家比较多，由于环保意识的加强，多客但许户，特别是外贸客户，仍然要求高质量的乙草胺原药。本文采用气相色谱一质谱联用技术，对使用三氯氧磷和氯乙酸方法生产的乙草胺的杂质进行分析，同时探讨这些杂质形成的原因。
ｒ×０２ｌ（ｆ．５ｎ内径）０３ｍ（ｌｒｎ × ．２膜厚）进样口温；
反应式（Ｉ）
ＣＨ５２
ＣＨ２＋ＨＣ１０＋ＣＨ３Ｈ２ＣＯＨ —— —＋
度：０；２ ℃ 进样体积：；４ｌＬ载气：氦气，流速１０．
ｍ／ｉ；Ｌｍｎ程序升温：０ ℃保持ｌｎ以１℃／ｉ１０ｍｉ，５ｍｎ
（乙氧甲基）２一一氯代乙酰替苯胺，是选择性旱田牙前除草剂。它在土壤中的持效期在８以上，周
一
乙草胺样品取自杭州庆丰农化有限公司。称
取００（．５精度０１）ｇ．ｇ乙草胺原药到１ｒＬ容量Ｏａ瓶中，用丙酮稀释到刻度，震摇混合均匀，用气相色谱一质谱鉴定。
一
ｌ试验
１１仪器．
乙酰胺（中间体Ｉ）生产单位简称：（伯酰胺）再，
在溶剂和碱存在条件下，同多聚甲醛、氯化氢和乙醇反应生成的氯甲基乙醚（中间体 Ⅱ）反应，生成
乙草胺［见反应式（、 Ⅱ）（］Ｉ）（、 Ⅲ）。

乙草胺生产工艺

乙草胺生产工艺乙草胺是一种广谱除草剂，具有很高的除草活性和控制效果，广泛应用于农田和非农田的除草工作中。

下面是乙草胺的生产工艺介绍：1. 原材料准备：乙草胺的主要原材料有苯胺、三氯乙酸、碳酰二氯和乙胺。

苯胺经过氢化处理得到苯乙胺，然后与碳酰二氯反应生成乙草胺的中间体N-(3-氯-4,5-二氢-5-氧-1,2,4-噻二唑基)苯乙酰胺。

这个中间体与氢氯酸反应生成最终的乙草胺。

2. 反应过程：将苯酰胺和三氯乙酸加入反应釜中，加热至70-80℃，搅拌混合均匀；同时将碳酰二氯溶于N,N-二甲基乙酰胺中，加入反应釜中。

这个反应需要进行数小时，并通过加热和搅拌来促进反应的进行。

反应过程中要注意温度和搅拌的控制，以确保反应的顺利进行。

3. 中间体处理：反应结束后，将反应液冷却至室温。

然后将其加入乙胺溶液中，用以中和反应液中的残余三氯乙酸。

这个中和过程可以在室温下进行，并需要搅拌混合，以确保反应彻底。

4. 结晶和精制：中和过程之后，将反应液充分搅拌，然后开始加入冷水，使反应液中的乙草胺逐渐析出结晶，并通过滤网进行分离。

分离的乙草胺结晶经过洗涤和干燥处理，得到乙草胺的成品。

5. 成品处理：得到的乙草胺成品需要进行粉碎、干燥和包装处理。

粉碎可以将乙草胺成品研磨成细小颗粒，以提高其溶解速度和可悬浮性；干燥可以去除成品中的水分，以提高其稳定性和保存期限；最后进行包装，通常以塑料袋或桶装为主，以方便携带和销售。

乙草胺是一种有毒的化学品，其生产过程需要严格控制和操作。

在生产过程中，需要采取必要的防护措施，确保工作人员的安全。

同时，生产工艺中应该注重环境保护，采取合适的废水处理和废气处理措施，以减少对环境的污染。

以上是乙草胺的生产工艺的简要介绍，生产过程中需要密切注意各个环节的控制和操作，以确保乙草胺的生产质量和生产安全。

乙草胺

• 花生田：华北地区春花生每亩用90%乙草胺乳油 100-120毫升，夏播花生每亩用90%乙草胺乳油80100毫升，长江流域及华南地区每亩用90%乙草胺乳油60-80毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
• 马铃薯田：每亩用90%乙草胺乳油100-140毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
• 油菜田：长江流域及华南地区移栽油菜田，每亩用90% 乙草胺乳油60-80毫升，移栽前或移栽后表土喷雾。北方直播油菜田，每亩用90%乙草胺乳油100-120毫升，播种前或播种后出苗前表土喷雾。
乙草胺作用机理
• 乙草胺是选择性芽前处理除草剂，主要通过单子叶植物的胚芽鞘或双子叶植物的下胚轴吸收，吸收后向上传导，主要通过阻碍蛋白质合成而抑制细胞生长，使杂草幼芽、幼根生长停止，进而死亡。禾本科杂草吸收乙草胺的能力比阔叶杂草强，所以防除禾本科杂草的效果优于阔叶杂草。乙草胺在土壤中的持效期45天左右，主要通过微生物降解，在土壤中的移动性小，主要保持在0-3厘米土层中。
使用低剂量。 • （4）因我国北方地区春季天气干旱，在北方春季大面积
施用乙草胺时，最好在播种前或移栽前施药，以便于进行机械化混土作业。 • （5）小麦、水稻、谷子、高粱、黄瓜、西瓜、甜瓜、菠菜、韭菜对乙草胺敏感，应慎用。 • （6）本品只对萌芽出土前的杂草有效，只能作土壤处理剂使用。 • （7）土壤温度影响植物吸收本品的速度，在较高温度 (27℃～32℃)下吸收速度比较低温度(16℃～21℃)时高，因此南方温度较高地区或夏季播种的作物田用量要低。
乙草胺
• 乙草胺是一种广泛应用的除草剂。由美国孟山都公司于1971年开发成功，是目前世界上最重要的除草剂品种之一，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。
• 化学名称：2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺。

乙草胺生产工艺的进展

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共沸脱水法制取2一乙基一6一甲基苯基甲亚胺简称甲亚胺经氯乙酰氯酰化之后在过量的无水乙醇中进行醇化反应制得乙草胺
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剂产品
中的龙头产品；另一方面，由于国内生产企
业．对其工艺技术进行了持续不断的研究技改．目前其生产技术已经非常成熟乃至完善
现就该除草剂工艺研发之进展情况作一综述１乙草胺的合成文献中报道了２种乙草胺的合成路线．分别为ＭＡ的甲亚胺工艺和ＭＥ的酰化工ＥＡ
乙酰胺
苯基胺ｆＡ）与甲醛水溶液进行反应。经ＭＥ相分离．共沸脱水法制取２乙基一一一６甲基苯基甲亚胺（简称甲亚胺），经氯乙酰氯酰化，之后在过量的无水乙醇中进行醇化反应制得乙
草胺。
结构式：
本工艺方案可采用３％的甲醛水溶液进７行．但制成的甲亚胺品质较差。对后续反应有影响。而且。第３步反应采用过量的无水乙草胺在国内研发推广近２年来．一方Ｏ面，由于其除草效果好，价位低廉，安全性乙醇进行．伴随产生较多的稀乙醇废水需要处理。造成乙醇的消耗较高。据笔者了解，由于该工艺存在的工艺难度．及产生的稀乙

乙草胺生产工艺的进展

∞
乙基一一基苯胺（Ａ在适当的酰化剂进行反应，成伯６甲ＭＥ）生
酰胺；（）草胺的合成：间体氯甲基乙醚和伯酰胺在碱３乙中
液中进行缩合反应，成乙草胺原药。生
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农化新世纪
的科研实践中发现。Ｃ气体的通入控制是否科学、敏感，ＨＩ
农药研究
影响氯甲基乙醚的品质。特别是氯甲基乙醚的制备过程中，
年由美国Ｍｏｓｎｏ司研制生产．随后在世界大部分国家ｎａｔ公和地区取得注册和登记。我国于２０世纪８０年代初开始了
乙草胺的研发工作，现在国内的生产能力已达８万吨／．年为国内农资市场上最大吨位的除草剂产品英文通用名：ａｅｃｌ；分子式：１Ｈ０１０：子ｃｔｈｏｏｒＣ４２ＣＮ２分
ｏ墨
乙草胺在国内研发推广近２０年来，方面，于其除草一由效果好，位低廉，全性较高，广受市场的欢迎，为除价安而成草剂市场中的龙头产品；一方面，于国内生产企业，另由对其工艺技术进行了持续不断的研究技改，目前其生产技术

甲叉法高含量乙草胺生产方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102649770 A(43)申请公布日 2012.08.29C N 102649770 A*CN102649770A*(21)申请号 201210052381.9(22)申请日 2012.03.02C07C 233/18(2006.01)C07C 231/12(2006.01)C07C 231/24(2006.01)C01C 1/16(2006.01)(71)申请人河南颖泰化工有限责任公司地址457000 河南省濮阳市胜利西路与濮水路交叉口南50米(72)发明人孙俊玲(54)发明名称甲叉法高含量乙草胺生产方法(57)摘要本发明公开了一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol 比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA 按mol 比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa 至-0.1Mpa ，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol 比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时；(3)将酰胺与乙醇按mol 比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯。

采用甲叉法新工艺即降低了成本，提高了产品的含量与收率，又有利于环保。

(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书4页附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页附图 1 页1/1页1.一种甲叉法高含量乙草胺生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以2-甲基-6乙基苯胺与多聚甲醛按mol 比1∶1.5的比例投料，催化剂三乙胺与MEA 按mol 比1∶0.006的量加入，加热至85℃保温两小时，减压-0.095Mpa 至-0.1Mpa ，脱水、脱醛得到亚胺即甲叉，脱出的醛用MEA 吸收循环利用于下一批亚胺反应；(2)亚胺与氯乙酰氯按mol 比1∶1.05投料，将计量好的氯乙酰氯抽入加成釜内，然后在60°-80°之间滴加亚胺，85°保温2小时，得到酰胺；(3)将酰胺与乙醇按mol 比1∶4.5的比例投料在醇解釜内常温下反应，加入缚酸剂氨气；(4)后处理、提纯：首先进行固液分离：使用隔膜压滤对乙草胺混合液进行固液分离，将附属生成物固体氯化铵从乙草胺溶液中分离出来，滤饼即为固体氯化铵，滤饼内仍然含有10％的乙草胺，利用氯化铵重结晶的方法，在萃取釜内提取含量在96％的乙草胺，增加收率，重结晶的氯化铵出售，所用的水套用；滤液继续进行液液分离：滤液在水洗釜内加水进行水洗：水洗后有机相进刮板薄膜蒸发器，脱溶得含量为98％的乙草胺；水洗后的水相蒸馏出乙醇后进入水处理。

乙草胺合成新工艺

乙草胺合成新工艺陈其商(昆山化工厂,江苏昆山215300)摘　要:研讨一种连续合成乙草胺工艺,新工艺中间体不经分离直接继续反应,连续工艺避免了间歇过程中不可避免的一些不稳定情况,总收率大于90%,乙草胺原药含量能达到96%。

关键词:乙草胺　合成　连续工艺国内合成乙草胺多用氯甲基乙醚间歇法工艺生产。

在多聚甲醛和乙醇混合物中通入氯化氢得到氯甲基乙醚;2-乙基-6-甲基苯胺(甲乙苯胺)在氯乙酸和三氯化磷中生成2′-乙基-6′-甲基-2-氯乙酰苯胺(伯酰胺);之后将氯甲基乙醚和伯酰胺在碱液中缩合成乙草胺。

(CH2O)n+nC2H5OH+nHCl nClCH2OC2H5+nH2O3C2H5NH2CH3+3ClCH2COHO+PCl33C2H5NHCCH2ClOCH3+3HCl+H3PO3ClCH2OC2H5+C2H5N HCCH2ClOCH3+NaOHC2H5N2OC2H5 CCH2ClOCH3+NaCl+H2O随着生产规模增大,氯甲基乙醚间歇法工艺的缺点日趋突出。

收率较低,原油杂质较多,含量不易提高;每一步反应都有较多的废水,成份复杂,治理难度大,以及间歇生产的一些不稳定情况都暴露了出来。

1　甲亚胺工艺改进的工艺采用甲亚胺法,用甲乙苯胺与甲醛水溶液反应,经相分离、共沸脱水法制取N -2-乙基-6-甲基苯基甲亚胺(甲亚胺),经氯乙酰氯酰化,之后在过量无水乙醇中醇化得乙草胺。

C2H5NH2CH3+CH2OC2H5N CH2CH3+H2O C2H5N CH2CH3+ClCH2CClOC2H5N2ClCCH2ClOCH3C2H5N2Cl CCH2Cl OCH3+C2H5OHC2H5NCH2OC2H5CCH2ClOCH32　连续过程连续法生产使用略过量的37%甲醛水溶液,连续地自上而下地加入装有静态混合器元件的甲亚胺化反应塔中,与下部送入的40%甲乙苯胺二甲苯溶液在塔中逆向接触,保持70℃使油水两相充分反应,物料在塔中滞留时间60min,甲乙苯胺转化率大于99%。