留兰香精油提取方法研究
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小袋将提取液再滴回圆底瓶中,再水浴,上升冷却回流浸提
(由于色素的存在浸出液为绿色),如此循环,直到浸到圆
底烧瓶中颜色与新浸出液颜色差不多时止。
选出以上实验精油产率最高的有机溶剂,再用二者不同
配比的混合液进行浸提,以期二者有一合适配比能使浸提率
有所突破。试验操作方法同上。
2.2.2 粗提液脱色 经粗提后,由于一些色素物质也同时被提取出来了,所
[2] B. M. Lawrence. Scotch spearmint oil progress in essential oil[J]. Perf. Flaw, 1993, 18(3): 61-64.
[3] 许鹏翔,贾卫民,毕良武,等.一种变种留兰香精油化学成分 的研究[J].香料香精化妆品,2003,(8):14-16.
其他有机溶剂浸提法的产率高。这是因为无水乙醇和乙醚对
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第 32 卷第 5 期
唐山师范学院学报
2010 年 9 月
留兰香精油的有效成分如香芹酮、蒎烯、月桂烯、柠檬烯、 桉叶油素、松油烯、薄荷酮等有很大的溶解作用。其中乙醇 对人身体无毒副作用,提取出的留兰香精油香气浓郁。而乙 醚浸提法所得精油杂质多,其香味不如无水乙醇浸提法,同 时乙醚的沸点太低且易燃,不易控制。
以要对粗提液进行脱色。脱色方法是:将留兰香精油粗提液
倒入烧杯中,加入 3-4 勺活性炭,然后用电子调温电热套加
热至沸腾,并同时不断搅拌 15min 止,冷却后进行抽虑,收 集脱色后的留兰香精油。
2.2.3 对留兰香滤液进行蒸发 将留兰香滤液置换到一磨口的圆底烧瓶中,用连有减压
泵的旋转蒸发仪将其中的溶剂蒸发,蒸气进入蛇形回流冷凝
用丙酮、环己烷等其他溶剂产率也较高,但其毒性比较 大,由于留兰香多用于日用品、食品工业等领域,所以不宜 用上述溶剂。
4.3 浸提法有机溶剂的不同配比 由表 1 可知:分别用无水乙醇、乙醚体积比为 1︰1、 1︰2、2︰1、1︰3、3︰1、1︰1.5、1.5︰1 的混合溶液作溶 剂时精油的产率都比较高,其中体积比为 1︰1.5 时精油产 率最高。这是因为留兰香中含有的许多成分可以溶解在无水 乙醇、乙醚中,甚至某些组分如香芹酮、蒎烯等可以任何比 例溶解在乙醇、乙醚中。且用无水乙醇、乙醚及其混合溶液 做溶剂时,不影响留兰香油的香味,不破坏其有效成分,不 与其发生反应,蒸馏温度也较低,可采用水浴加热,无毒副 作用或毒副作用小,但提取成本较高。 4.4 留兰香精油提取液成分分析 由表 2 可知,用无水乙醇、乙醚体积比为 1︰1.5 的混 合溶液作溶剂时所得精油中含有香芹酮、蒎烯、月桂烯、柠 檬烯、桉叶油素、松油烯、薄荷酮等 20 种成份。可见此方 法提取的留兰香精油质量很好。
2.3430
13 16.457 茉莉酮(Jasmone)
0.7494
14 17.394 异松油烯(Terpinolene)
0.4514
15 18.690 绿花白干层醇(Viridiflorol) 2.3053
16 19.808 对-伞花烃(P-Cymene)
0.8698
17 20.659 丁香酚(Eugenol)
25 75
0
0 0.9 9
11 0
75 25
0
0 0.8 8
12 0 33.5 66.5 0
0 1.0 10
13 0 66.5 33.5 0
0 0.8 8
3 实验结果 3.1 质量测定结果
首先得出分别用无水乙醇、乙醚、丙酮、环己烷作为溶
剂进行浸提的实验结果,结果显示乙醇、乙醚二者提取率较
高;所以再次用乙醇、乙醚不同配比的混合液进行浸提,再
Study of extraction methods for spearmint oil
CAO Li-jun, MA Zuo-dong
(Department of Life Science, Tangshan Teachers College, Tangshan 063000, China)
Abstract: In order to examine how to extract spearmint oil in a high efficiency,this paper contracts the two ways of extracting spearmint oil by experiment and the improved way of distillation in water and the way of digestion were used. The way of digestion is proved better. At the same time, the author designed a series of different sorts of solvent, each of them has different proportions. The results indicate that we can get the highest product rate and the best quality when absolute ethyl ether to meter diethyl ether is 1:1.5. At last, we analyzed and identified the elements of spearmint oil by using the gas chromatogram.
8
11.198 α-松油醇(α-Terpineol) 1.0296
9
13.129 水芹烯(Phellandrene)
0.4586
10 14.892 芳樟醇(Linalool)
1.5288
11 15.463 反-香芹醇(Trans-Carveol) 0.7615
12 15.905 顺-香芹醇(Cis-Carveol)
法。根据不同溶剂的不同配比提取留兰香精油,确定了最佳的配比关系。结果显示:用无水乙醇和乙醚的体积比
为 1︰1.5 的混合液做溶剂时留兰香精油的产率最高,且油的质量也好。最后用气相色谱法鉴定出所提取的留兰香
精油的成分。
关键词:留兰香;精油;提取方法
中图分类号: Q946.85
文献标识码:A
文章编号:1009-9115(2010)05-0056-03
1 实验材料
浸提,浸提方法:称取 10 g 留兰香茎粉末放在自制的滤纸
留兰香植物粉末(产自唐山师范学院中草药基地,采收 小袋中,用细绳扎好放入索氏提取器中,待提取,量取 100
于 2005 年 10 月,拣去杂质,自然风干,40℃恒温干燥 12h, mL 有机溶剂和几粒沸石(防止沸腾)置于其中,水浴加热
[4] 范成有.香料及其应用[M].北京:化学工业出版社,1990: 87-91.
[5] 胡建民,何长高.留兰香栽培管理与香油提取技术[J].资源 开发与市场,2000.16(1):34-36.
得出以不同配比混合液为溶剂的实验结果。结果如表 1。 3.2 气相色谱法鉴定结果 由于用无水乙醇、乙醚体积比为 1︰1.5 的混合溶液作
溶剂时,留兰香精油产率最高,所以将此精油进行色谱分析。
结果如表 2。 表 2 留兰香的气相色谱分析
保留时间 峰号
/min
化合物
含量/%
1
3.141 α-蒎烯(α-Pinene)
2.2.5 色谱分析 将产率最高的实验产品用气相色谱法鉴定其成分和含
量。进行色谱分析的条件是:检测器温度为 160℃,进样温
度为 230℃,柱温为 160℃,桥路电流为 150mA,载气为氢 气,进样量 0.2ul。
表 1 使用不同溶剂的实验结果比较
水 无水乙 乙醚 丙酮 环己 油 产率 序号
/ml 醇/ml /ml /ml 烷/ml /g /%
称取 10 g 留兰香茎粉末置于三角烧瓶中,量取 100 mL
(Carvone),其他成分还有柠檬烯、蒎烯、月桂烯、柠檬烯、 蒸馏水置于该瓶中,直接浸泡留兰香茎粉末 10~12 h。然后
桉叶油素和薄荷酮等[1-5],这些成分具有驱风解表,消炎镇 酒精灯加热,用直型冷凝管冷凝蒸出的水蒸气主要为水和留
痛,抗菌杀虫等功效,在日用品,食品工业以及医药等领域 兰香精油的混合气,共蒸馏 5h,然后收集到无色的液体,
具有广泛的用途[6]。根据产地和提取方法的不同香芹酮的含 其中含有留兰香精油。
量可达 50%到 70%[7]。市场对从留兰香中提取的天然精油需
wk.baidu.com
2.2 有机溶剂浸提法
求量日益增加,所以高效率地提取留兰香精油[8]是一项非常
2.2.1 精油粗提
重要的工作。
分别用无水乙醇、乙醚、丙酮、环己烷做浸提溶剂进行
溶于有机溶剂。但改良水蒸气法出油速度比较快,油的杂质
少,成品色泽香味皆佳。而有机溶剂浸提法是利用有机溶剂
对留兰香精油的有效成分有溶解作用,且不影响留兰香油的
香味,不破坏其有效成分,不与其发生反应,蒸馏温度也较
低,但方法步骤比较烦琐。
4.2 浸提法不同溶剂的对比 由表 1 可看出,无水乙醇浸提法和乙醚浸提法的产率比
1.0238
18 23.911 4-松油醇(Terpinene-4-ol) 0.0112
19 25.306 二氢香芹酮(Dihydrocarvone) 0.1126
20 32.542 顺-香芹醇(Cis-carveol)
0.0062
4 讨论 4.1 不同方法的对比
由表 1 可知,改良水蒸气蒸馏法产率普遍比有机溶剂浸 提法要低,这是由于留兰香有效成分不溶或微溶于水,而易
2
4.324 β-蒎烯(β-Pinene)
3
5.326 柠檬烯(Limonone)
4
6.813 月桂烯(Myrcene)
5
7.936 香芹酮(Carvone)
6
9.584 桉叶油素(Cineole)
7
10.290 松油烯(Terpinene)
0.4586 0.2780 29.8141 19.3560 35.4872 1.8724 0.2305
1 100 0
0
0
0 0.5 5
2 0 100 0
0
0 1.2 12
30
0 100 0
0 1.7 17
40
0
0 100 0 0.8 8
50
0
0
0 100 0.8 8
6 50 50
0
0
0 1.0 10
70
50 50
0
0 0.7 7
80
40 60
0
0 1.9 19
90
60 40
0
0 1.4 14
10 0
Key words: Mentha spicata L; Essential oil; ways of extracting
留兰香(Mentha spicata L .),又名绿薄荷,是唇形科薄
2 实验部分
荷属一种多年生草本植物,富含清新、凉爽、香甜气味的精
2.1 改良水蒸气蒸馏法
油,从其茎叶中提取的留兰香精油主要化学成分是香芹酮
第 32 卷第 5 期 Vol. 32 No. 5
生物学研究
唐山师范学院学报 Journal of Tangshan Teachers College
留兰香精油提取方法研究
曹丽君,马作东
(唐山师范学院 生命科学系,河北 唐山 063000)
2010 年 9 月 Sep. 2010
摘 要:将改良水蒸气法和浸提法进行比较,高效率地提取留兰香精油。实验证明:浸提法产率高于水蒸气
管后,冷却为液体,用烧杯收集,一直到无溶剂滴下时就可
以收集剩下的留兰香精油了。
2.2.4 质量测定 收集最后的留兰香精油所用的仪器已事先称好质量记
为 m1,收集精油后再次称量作为质量记为 m2,两次质量差 m2-m1 即为留兰香精油质量 m3,原料质量为 m0,进而计
算得出留兰香精油提取产率 m3/m0。经两次重复实验,取两 次实验结果平均值进行计算,得到最终的产率。
5 结论 通过本实验验证:有机溶剂浸提法比改良水蒸气蒸馏法 产率高。通过一系列的混合有机溶剂不同配比的实验得到无 水乙醇︰乙醚体积比为 1︰1.5 时精油产率最高可达到 19%, 且油质也好,色泽气味均佳。
[参考文献]
[1] 刘绍华“. 801”留兰香精油化学成分的研究[J].食品研究与 开发,2003,24(4):26-28.
用万能粉碎机粉碎)。
至所用有机溶剂的沸点。溶剂蒸汽上升至冷凝管,经冷却又
────────── 收稿日期:2009-08-11 作者简介:曹丽君(1983-),女,河北唐山人,唐山师范学院生命科学系助教。 -56-
曹丽君,等:留兰香精油提取方法研究
回流滴到盛有留兰香粉末的小袋中,浸有有机溶剂的留兰香