9.仪器分析 期末习题课
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷)
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(完整word版)仪器分析期末复习习题
1、红外光谱又称振动－转动光谱，是由于分子 发生振动能级 跃迁产生的。
2、产生红外吸收光谱的必要条件是0νh E =∆和0≠∆μ。
3、范氏方程H=A+B/u+Cu 中，A 为涡流扩散系数 ，B 为纵向扩散系数 ，C 为传质阻抗系数，u 为 流动相线速度 。
4、在HPLC 中，反相色谱常用 C 18键合相为固定相，甲醇－水为流动相。
极性大的组分先流出。
5、有机化合物质谱中最主要的五种离子峰为分子离子峰 、同位素峰、和 碎片峰、重排离子峰、亚稳离子峰。
6、NMR 中，烃类化合物某质子的信号峰分裂为三重峰，且强度比为1:2:1，与此质子相偶合的相邻质子数为 2 个。
7、红外分光光度计最常用的检测器是 真空热电偶 。
8、在NMR 谱上，烃类化合物某质子的信号分裂为四重峰，且强度比为1:3:3:1，则与该质子相偶合的相邻质子数为 3 。
9、紫外分光光度法中，Beer-Lambert 定律适用的条件是稀溶液和单色光。
10、有机化合物质谱中最主要的有五种离子峰：分子离子峰、 同位素峰 、 碎片峰 和 重排离子峰 、亚稳离子峰。
11、在质谱中，化合物产生变化重排一定具备（1）只有П键缺电子官能团 （2） 含γ氢。
12、在化合物CL-CH 2-CH 2-Br 中， Br 质子有较小的δ值，因为 电负性Cl>Br ，故Ha 屏蔽效应小 。
13、在GC 中，若气化室温度过底，样品不能迅速气化，则峰形变 宽 ，增加柱温，则保留时间变 短 ，峰型一般变 窄 。
14、指出下列色谱术语中数值在0-1之间的是 R f ；数值一般应 > 1的是α。
（色谱术语：t R ，V R ，R f ，α，k ，K ）15、CO 2是线性分子，其振动自由度为 4 ，但由于简并及红外非活性振动原因，在其IR 谱上只看到2349cm -1和667 cm -1两个吸收峰。
16、波数 4000～400 cm -1在范围内的波段称中红外区，其中特征区指4000～1250 cm -1范围内的波段，指纹区指 1250～400 cm -1范围内的波段。
仪器分析课后习题答案(武大版)
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。
其单位为L·mo?-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析化学期末考试试题及答案
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. H2O的振动自由度是__ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。
4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C)(A) 2 个，不对称伸缩(B) 4 个，弯曲(C) 3 个，不对称伸缩(D) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（B ）（A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（C ）（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（D ）（A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A ）（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ）（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（C ）（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（A）（A）吸光度A=0.70 ～0.20时，误差最小（B）吸光度A=10% ～80%时，误差最小（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（D ）（A）CO （B）H2O （C）SO2 （D）H210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C ）（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮11. 在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长14. 下列化合物中含有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（B ）（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯15. ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B ）（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（B ）（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（A ）（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D ）（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（D）（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C ）（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
成人教育 《仪器分析》期末考试复习题及参考答案
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2．双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒，则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时，最适宜选用A. 氢灯，石英吸收池B. 钨灯，玻璃吸收池C. 氘灯，玻璃吸收池D. 空心阴极灯，石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中，哪个不是气相色谱定量分析方法A．峰面积测量 B．峰高测量C．标准曲线法 D．相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
仪器分析课程期末考试(试卷与答案题解)
大 的组分先出峰，而在正相色谱中，极性
的组分
三、简答题和计算题 (共 26 分)
1． （5 分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成。 解答：原子吸收光谱法：根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作 用来进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ C ） 。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
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5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( C )。 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C )。 (A)CH3Br；(B) CH3 BI； (C) CH3 F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( C )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。
15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是 (
(A) 直接研磨压片； (B)与 KBr 混合研磨压片； (C) 配成有机溶液； (D) 配成水溶液。
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二、填空题（每题 2 分，共 20 分）
1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是 。
仪器分析习题及课后答案
仪器分析习题及课后答案⾊谱法习题⼀、选择题1.在⾊谱分析中, ⽤于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰⾯积C.分离度D.半峰宽2.在⾊谱分析中, ⽤于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积3. 良好的⽓-液⾊谱固定液为 ( )A.蒸⽓压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度⼤, 对相邻两组分有⼀定的分离能⼒D. (1)、(2)和(3)4. 在⽓-液⾊谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表⾯积⼤ (2)表⾯没有吸附中⼼和催化中⼼C.化学惰性、热稳定性好, 有⼀定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪⼀个不正确? ⽓相⾊谱法常⽤的载⽓是 ( )A.氢⽓B.氮⽓C.氧⽓D.氦⽓6.在液相⾊谱中，范第姆特⽅程中的哪⼀项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分⼦扩散项C.流动区域的流动相传质阻⼒D.停滞区域的流动相传质阻⼒7. 使⽤热导池检测器时, 应选⽤下列哪种⽓体作载⽓, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是⼀种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使⽤氢⽕焰离⼦化检测器, 选⽤下列哪种⽓体作载⽓最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使⽤哪种⾊谱检测器为最佳？( )A. ⽕焰离⼦化检测器B. 热导检测器C. 电⼦捕获检测器D. ⽕焰光度检测器11. 某⾊谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），⾊谱柱⾄少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. ⽓相⾊谱检测器中，通⽤型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢⽕焰离⼦化检测器C. ⽕焰光度检测器D. 差⽰折光检测器13. 使⽤热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载⽓,后开桥电流, 先关载⽓,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载⽓, 先关载⽓,后关桥电流C. 先开载⽓,后开桥电流, 先关桥电流,后关载⽓D. 先开桥电流,后开载⽓, 先关桥电流,后关载⽓14. 下列哪种⽅法不适⽤于分析试样中铅、镉等⾦属离⼦的含量A. ⽓相⾊谱法B. 原⼦吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选⽤下列哪种⽅法：A. 电位分析法B. 原⼦吸收光谱法C. 原⼦发射光谱法D. ⽓相⾊谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分⼦扩散 C.⽓象传质阻⼒ D.液相传质阻⼒17.在⾊谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪⼀种是错误的? ( )A.根据⾊谱峰的保留时间可以进⾏定性分析B. 根据⾊谱峰的⾯积可以进⾏定量分析C. ⾊谱图上峰的个数⼀定等于试样中的组分数D.⾊谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. ⾊谱体系的最⼩检测量是指恰能产⽣与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进⼊单独⼀个检测器的最⼩物质量B 进⼊⾊谱柱的最⼩物质量C 组分在⽓相中的最⼩物质量D 组分在液相中的最⼩物质量20．柱效率⽤理论塔板数n或理论塔板⾼度h表⽰，柱效率越⾼，则:A.n越⼤，h越⼩；B.n越⼩,h越⼤;C.n越⼤,h越⼤；D.n越⼩,h越⼩；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采⽤最佳载⽓线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采⽤最佳线速；B.采⽤⾼选择性固定相；C.采⽤细颗粒载体；D.减少柱外效应⼆、填空题1.⾊谱分析中，根据进⾏定性分析，根据进⾏定量分析。
(完整版)仪器分析期末试卷2及答案
化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷)班级：学号：考试日期：成绩：一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( B)A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( C )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( A )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（ A ）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（A ）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（ C ）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（D ）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（ D ）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（ A ）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（ B ）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（ D ）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析期末考试题及参考答案.
仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共 20分, 1分 /题1、测定溶液 pH 时,先用 pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”, 然后调节“斜率”。
2、 Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的 Cl -浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中,当吸光度 A = 0.434 时,测量的相对误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生 1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有 FID和 FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后,为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被分离组分分子极性越强, 在柱中停留的时间越长。
13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共 20分, 2分 /题1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是(AA. 二阶微商法B. 外标法C. 内标法D. 二点校正法2、 pH 玻璃电极在使用前,应在蒸馏水中浸泡(BA. 12小时B. 24小时C. 数分钟D. 数秒种3、摩尔吸光系数很大,则说明(CA. 该物质的浓度很大B. 光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长光的吸收能力强D. 测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是(CA. 先绘制工作曲线后测定样品B. 先测定样品后绘制工作曲线C. 工作曲线与样品测定同时进行D. 根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择(C 的工作电流。
仪器分析期末试卷和答案
仪器分析期末试卷和答案仪器分析（分值100分.时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分.每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中.光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析.则应选择（）.①直流电弧光源.②交流电弧光源.③⾼压⽕花光源.④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中.把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线.②灵敏线.③最后线.④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽.②罗伦兹变宽.③共振变宽.④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中.把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰.②富燃⽕焰.③贫燃⽕焰.④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰.常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂.从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物.这类试剂叫（）.①消电离剂.②释放剂.③保护剂.④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr.最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES.②AAS.③原⼦荧光光谱（AFS）.④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中.把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV）.②紫外可见吸收光谱.③红外光谱（IR）.④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较.其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围.②可以采⽤快速响应的探测系统.③可以抵消吸收池所带来的误差.④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中.C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（）.最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键.②含有共轭体系.③发⽣偶极矩的净变化.④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼.这是因为（）所引起的.① I 效应.② M 效应.③ I < M.④ I > M12）光谱仪.①AES.②AAS.③UV-VIS.④IR13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2µ H 0.② E = h υ0.③ΔE = µ β H 0.④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中.⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄａｂ.④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中.既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦.并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦.②双聚焦.③飞⾏时间.④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机和⽆机化合物的分离测定.③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中.影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量.②柱温.③载体粒度.④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值.②分离度.③相对保留值.④峰⾯积19、分离有机胺时.最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液.②⾼沸点固定液.③混合固定液.④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数.⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯.②正庚烷.③正构烷烃.④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂.相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定.要准确测定保留值有⼀定困难时.可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性.②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性.③利⽤⽂献保留值数据定性.④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时.最好选⽤（）做载⽓.其效果最佳.① H2⽓.② He⽓.③ Ar⽓.④ N2⽓23、在液相⾊谱分析中.提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度.②适当升⾼柱温.③降低流动相的流速.④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√.错误的打╳）（14分.每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计.既可以消除光源和检测器不稳定的影响.⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析.⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中.化学键的⼒常数K越⼤.原⼦折合质量µ越⼩.则化学键的振动频率越⾼.吸收峰将出现在低波数区.相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中.把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价.只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中.质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤.质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩.从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分.每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的.故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关.故可进⾏定量分析. 2.AES定性分析⽅法叫（）.常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中.只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（）.且使它们的中⼼频率⼀致.⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性.⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（）.由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔.在⾊谱柱的固定液选定后.载体颗粒越细则（）越⾼.理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中.影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②.③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√.2、╳.3、╳.4、√.5、╳.6、√.7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率).强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法.谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源.峰值吸收4、⽣⾊团.助⾊团5、屏蔽效应.化学位移6、分⼦.同位素7、柱效.分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源.所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓.在常压下.空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦.不能导电.所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈.在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场.该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流.这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温.并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道.故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发.从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差.放电区的温度⼜较ICP低且不均匀.⼀般⼜在空⽓中放电等.其基体⼲扰和第三元素影响较⼤.⾃吸现象较严重.从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析.由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题.即使如此.其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中.为了进⾏定量分析.需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定.这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器.该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后.由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多.只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致.这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开.通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度.即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性.通过静电诱导作⽤.引起分⼦中电⼦分布的变化.改变了键⼒常数.使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如.电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时.由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移.导致C=O 键的⼒常数变⼤.因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动.元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮）.当它与C=O 上的碳相连时.由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠.使它们的电⼦云密度平均化.造成C=O 键的⼒常数减⼩.使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性.使电⼦云密度平均化.造成双键略有伸长、单键略有缩短.从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如.烯烃双键与C=O 共轭时.就使C=O 吸收峰向低波数移动.其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度.它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐.即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时.两峰总有部分重叠；当Rs = 1时.两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时.两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内.炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化.以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出.从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物.⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分.时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中.把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?）.称为（）.①⾊散率.②线⾊散率.③倒线⾊散率.④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法.②标准加⼊法.③氘灯校正背景法.④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化.②含有不饱和键.③含有共轭体系.④具有对称性４、在下列化合物中.⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄｂａ.④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时.某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08.2H：0.016.15N：0.38）.则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3.②C4H2N2O4.③CH3I.④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机化合物的测定.③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中.C=O的吸收波长λ最⼤的是（）.最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（）.其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光.它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中.C H 2C CH 3O分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5.炔氢为1.8 - 3.0.这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定.⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中.⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦.原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中.衡量柱效的指标是（）.常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（）.⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③.2. ②.3. ①.4. ④.5. ③.6. ④.7. ②、③⼆、填空题1、内标法.a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长.逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率.偶极矩5、磁各向异性6、⼤.em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼）.选择性.分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围.分配⽐。
仪器分析习题课(色谱分析部分)报告
Sc
C1
C2 F0 V
A
0.658 0.5 68113 0.50
171.8mv mL mL-1
24．记录仪灵敏度及记录纸速同前题，载气流速60mL·min-1，放大器灵敏度 1×103，进样量12℃时50μL苯蒸气，所得苯色谱峰的峰面积为173cm2，Yl/2为 0.60cm，检测器噪声为0.1mV，求该氢火焰电离检测器的灵敏度及最小检出量。
16R2 ( 21 )2 21 1
H有效
161.52 ( 1.11 )2 1.11 1
103
3.7m
23．已知记录仪的灵敏度为0.658mV·cm-1，记录纸速为2cm·min-1，载 气流速F0为68mL·min-1，进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算 为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为113cm2。求该热导池检测器的灵 敏度。
解：已知 C1=0.658mV·cm-1 C2=0.5min·cm-1 V=50μL Y1/2=0.6cm A=173cm2 N=0.1mV 50μL苯蒸气的质量：
m 0.11 50 103 0.011mg 1.1107 g 0.5
该氢火焰电离检测器的灵敏度：
Sm
60C1C2 A m
60 0.658 0.5173 1.1107
3.10108 mv s g-1
检出限D： 最小检出量Q0：
D
3N S
3 0.1 3.10 108
9.681010 g s1
Y1 0.6 0.5 60=18s
2
Q0 1.065Y1 D 1.065189.681010 =1.86108g
2
25．丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：
3.下述参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3) 流动相流速增加，(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化？ 为什么？
仪器分析课程习题
仪器分析课程习题复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸――碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液――油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液――油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
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效液相色谱
AAS 2、富燃焰是指
；写出下列英文简写所对应的中文名称：
、GC 。 ，火焰 （高、低）。 cm-1；0.15 nm 的X射线 性强
（还原性或氧化性），温度较 3、Na 588.995 nm的波数为
相对应的能量为
Hale Waihona Puke eV。4、在GC中，在分离测定苯和甲苯时，最宜选用
期末考试题型，占总成绩的70％
选择题： 填空题：
10×2’＝20分 10×1’＝10分
名词解释题：4×5’＝20分 简答题：
计算题：
2×5’＝10分
4×10’＝40分
选择题
1．原子吸收光度分析（火焰法）测定钠离子含量，需向溶 液中需加入大量钾离子，钾离子是（ ）。 A．缓冲剂 B．释放剂 C．保护剂 D．消电离剂 2．某化合物的化学式为C8H10O，则该化合物的不饱和度为 （ ）。 A．2 B．3 C．4 D．5 3、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是( )。 A．热导和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。（10分）
2、已知某组分色谱峰的峰宽为0.6 min，保留时间为6.5 min， 求：（1）此色谱柱的理论塔板数；（2）柱长为1.00 m时 的理论塔板高度。（8分）
3、在某厚度比色皿中，浓度为1.0×10-3 mol∙L-1的K2Cr2O7 溶液在波长为450nm 和530nm处的吸光度分别为0.200和
0.050 ； 浓 度 为 1.0 × 10-4 mol∙L-1 的 KMnO4 溶 液 在 波 长 为
450nm和530nm 处的吸光度分别为0.030和0.180，现有含这 两种组分的混合溶液，放在同样厚度的比色皿中，在波长 为450 nm 和530 nm 处的吸光度分别为0.380 和0.710，计算 混合溶液中这两种组分的浓度分别是多少？
4、已知在混合酚试样中仅含苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲
酚四种组分，经乙酰化处理后，四种组分全出峰，各组分
色谱峰的峰面积以及已测得各组分的相对校正因子分别如 下，求各组分的百分含量。（10分） 苯酚 峰面积/mm2 124.16 邻甲酚 249.6 间甲酚 254.22 对甲酚 225.40
相对校正因子f
0.85
0.95
1.03
1.00
t r'1
t r'2
及
5、在某气相的色谱柱上，分离某试样，得到如下色谱图及 数据： （1）求两组分的调整保留时间； （2）求组分2在色谱柱中的容量因子k2； （3）假设组分1的峰底宽W为0.5min，求此色谱柱的有效塔 板数。
4、气液色谱中，保留值实际上反映的物质间的相互作用力 是（ ）。
A．组分与固定液；
B．组分与载气；
C．载气与固定液； D．组分与载气、固定液。 5．某有色溶液的吸光度A为0.400，则在同样厚度下该溶液 的透射率T为（ ）。 A. 40% B. 10 -0.40 C. 60% D. 100.40
填空题
器；在分离测定啤酒中的含磷化合物时，最宜选用 器。
检测
检测
5、 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄， 因测量积 分吸收有困难，所以用测量 来代替。
名词解释
1、助色团 2、锐线光源 3、正相色谱 4、程序升温
简答题
1、CO2是线形分子，试画出其基本振动类型，并指出哪 些振动有红外活性的？ 2、简要说明原子吸收谱线变宽的原因。
3、预测下列物质在反相色谱中的洗脱顺序：二氯乙烷、
丙酮、乙胺，并简要解释其原因。
4、什么是梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有什么
异同之处。
计算题
1、有两份不同浓度的某一有色配合物溶液，当液层厚度均 为1cm时，对某一波长的透射率分别为（a）65.0％和（b） 41.8％。求（1）两份溶液的吸光度；（2）若溶液（a）的 浓度为6.5×10-4mol· L-1，求溶液（b）的浓度；（3）计算