仪器分析习题课wei

7.原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的 7.原子吸收光谱法中光源发射出的是待测元素的 __________________________________。 __________________________________。 8.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元 Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元 素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质： Cr)时 最适宜的火焰是性质： (A)化学计量型 (A)化学计量型 (B)贫燃型 (B)贫燃型 (C)富燃型 (C)富燃型 (D)明亮的火焰 (D)明亮的火焰 ( ) 9.下列哪两种光源同是锐线光源： A. W灯和空心阴极灯 C. 激光和空心阴极灯 B. 氘灯和Nernst灯 D. ICP光源和硅碳棒
7.
8. 以pH玻璃电极测量 ＞9的溶液时，测量值往往偏 玻璃电极测量pH＞ 的溶液时 的溶液时， 玻璃电极测量 称为 。
第五章 极谱分析法
1. 极谱法是一种特殊的电解方法，极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化 极谱法是一种特殊的电解方法， 现象而引起的，浓差现象的建立需要三个条件：即工作电极的面积要小， 现象而引起的，浓差现象的建立需要三个条件：即工作电极的面积要小，溶液中被 测离子的浓度要低，被测溶液不搅拌。 测离子的浓度要低，被测溶液不搅拌。 2. 极谱法根据 ip = k C 进行定量， 进行定量，根据半波电位进行定性 3. 单扫描极谱是在一滴汞后期，将一个锯齿波脉冲电压施加在两电极上，从而在 单扫描极谱是在一滴汞后期，将一个锯齿波脉冲电压施加在两电极上， 一滴汞上获得一完整的极谱曲线。 一滴汞上获得一完整的极谱曲线。 4. 5. 6. 7. 脉冲极谱的灵敏度高，主要是因为脉冲持续时间长 脉冲极谱的灵敏度高，主要是因为脉冲持续时间长(40-80 ms)，并在脉冲后期测 ， 量电流，可使充电电流和毛细管电噪声衰减至最小，从而提高灵敏度。 量电流，可使充电电流和毛细管电噪声衰减至最小，从而提高灵敏度。 极谱催化波是一种动力波。主要有两种类型：极谱平行催化波和氢催化波。 极谱催化波是一种动力波。主要有两种类型：极谱平行催化波和氢催化波。 对于可逆电极反应，循环伏安曲线上下是对称的，峰电流之比等于1， 对于可逆电极反应，循环伏安曲线上下是对称的，峰电流之比等于 ，峰电位之 溶出伏安法将电化学富集和测定有机地结合在一起，整个过程分为两步： 溶出伏安法将电化学富集和测定有机地结合在一起，整个过程分为两步：即预
第八章 原子吸收光谱法
1. 请解释下列名词：（ ）谱线半宽度；（ ）积分吸 请解释下列名词：（ ：（1）谱线半宽度；（ ；（2） ；（3）峰值吸收；（ ；（4）锐线光源。 分；（ ）峰值吸收；（ ）锐线光源。
谱线半宽度：中心频率位置，吸收系数极大值的一半处， （1）谱线半宽度：中心频率位置，吸收系数极大值的一半处，谱 线轮廓上两点之间频率或波长的距离。 线轮廓上两点之间频率或波长的距离。 积分吸分：在吸收线轮廓内， （2）积分吸分：在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收 系数，简称为积分吸收。 系数，简称为积分吸收。 峰值吸收：在温度不太高的稳定火焰条件下， （3）峰值吸收：在温度不太高的稳定火焰条件下，峰值吸收与火 焰中的被测元素的原子浓度也成正比。 焰中的被测元素的原子浓度也成正比 。 吸收线中心波长处的吸收 系数K 为峰值吸收系数，简称峰值吸收。 系数K0为峰值吸收系数，简称峰值吸收。 （4）锐线光源：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的 锐线光源： 光源。锐线光源发射线半宽度很小， 光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线中心频 率一致。 率一致。
差为56.5/n (mV)。 差为 。 电解过程和溶出过程。 电解过程和溶出过程。
1.在你所学的极谱分析中，都有哪些干扰电流？如何减小 或消除之？ 2.在极谱分析中，当回路的电阻较大或电解电流较大时， 极谱电极系统（装置）多采用 。 3. 使用滴汞电极进行极谱分析时，无论在什么样的pH条 件下，半波电位比 -1.2V更负的物质都不能测定。（） 4.残余电流包括充电电流和微量杂质的还原所产生的电流， 而充电电流的大小只约为10-7A数量级，因此其对极谱和伏 安分析的灵敏度影响不大。 （ ）
1.GFAAS的升温程序如下： 的升温程序如下： 的升温程序如下 A) 灰化、干燥、原子化和净化； ）干燥、灰化、净化和原子化； 灰化、干燥、原子化和净化； B）干燥、灰化、净化和原子化； C）干燥、灰化、原子化和净化； D）净化、干燥、灰化和原子化。 ）干燥、灰化、原子化和净化； ）净化、干燥、灰化和原子化。 2. GFAAS升温过程中，通何种载气最佳？ 升温过程中， 升温过程中 通何种载气最佳？ A）O2； B）N2； C）Ar； ） ） ） ； D) CO2
1.
在使用玻璃电极测定溶液的pH值时， 在使用玻璃电极测定溶液的 值时，如果玻璃电极是新的或者是放置很 值时 长一段时间没有被使用，为什么必须放在蒸馏水中浸泡 小时后才能被 长一段时间没有被使用，为什么必须放在蒸馏水中浸泡24小时后才能被 使用？ 使用？
2.
简述玻璃膜电位产生的原理。若与甘汞电极组成原电池， 简述玻璃膜电位产生的原理。若与甘汞电极组成原电池，请写出该原电 池详细的电池表达式。 池详细的电池表达式。
第四章
形成的。 形成的。
电位分析法
pH玻璃电极膜电位 玻璃电极膜电位： 1．pH玻璃电极膜电位：是由于氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散 氟离子选择性电极膜电位：是由于晶体膜中存在缺陷空穴， 2. 氟离子选择性电极膜电位：是由于晶体膜中存在缺陷空穴，靠近空穴 的氟离子可移入空穴从而传递电荷，形成双电层，产生电位差 的氟离子可移入空穴从而传递电荷，形成双电层，产生电位差。 3．电位选择系数：表示某一离子选择性电极对各种不同离子的响应能力 电位选择系数：
5.
用离子选择性电极测定浓度为1.0× 某一价离子i， 用离子选择性电极测定浓度为 ×10-4mol/L某一价离子 ，某二价的干扰 某一价离子 离子j的浓度为 × 离子 的浓度为4.0×10-4mol/L，则测定的相对误差为 的浓度为 ， =10-3) 已知K 。( 已知 ij
6.
直接电位法测量某二价离子， 直接电位法测量某二价离子，若读数误差为 ±1mV时，则由此产生的浓 时 度相对误差为 。 。 ，这种现象被 在酸性条件下测定F 离子， 在酸性条件下测定 -离子，常会使测定结果偏
zi RT zj E膜 = K ± ln ai + K ij (a j ) nF
4．离子选择性电极的电位与特定的离子活度之间的关系为
E膜 = K +
RT ln a阳离来自百度文库 nF
E膜 = K −
RT ln a阴离子 nF
应用离子选择性电极进行电位分析时，由于试样组成差异大， 4 ．应用离子选择性电极进行电位分析时，由于试样组成差异大，需要 在标准溶液和试液中加入总离子强度调节缓冲液，其作用为 在标准溶液和试液中加入总离子强度调节缓冲液，其作用为：①使标准 总离子强度调节缓冲液 溶液和试液有相同的总离子强度及活度系数； 控制溶液的pH pH; 溶液和试液有相同的总离子强度及活度系数；②控制溶液的pH; ③掩蔽 干扰离子。 干扰离子。 电位滴定法是电位分析法中的另一定量分析方法。 5 ．电位滴定法是电位分析法中的另一定量分析方法。如在酸碱滴定中 可用pH玻璃电极与一个参比电极组成电池 可用pH玻璃电极与一个参比电极组成电池 pH pH玻璃电极︱测定试液‖SCE pH玻璃电极︱测定试液‖SCE 玻璃电极 在滴定过程中记录pH或mV值与滴定溶液的体积 值与滴定溶液的体积， 在滴定过程中记录pH或mV 值与滴定溶液的体积，可得三种不同的滴 pH 定曲线。 定曲线。
2. 请简述空心阴极灯的结构、工作原理及特点。 请简述空心阴极灯的结构、工作原理及特点。
答：结构和工作原理见课本 它的特点是：工作电流小，阴极温度低，辐射强 它的特点是：工作电流小，阴极温度低， 度大，稳定性高，背景小， 度大，稳定性高，背景小，Doppler变宽效应不 变宽效应不 明显， 变宽（ 明显， Lorentz变宽（压力变宽）也可忽略，自 变宽 压力变宽）也可忽略， 吸现象小，能发射出半宽度很窄的特征谱线。 吸现象小，能发射出半宽度很窄的特征谱线。
3. 石墨炉原子化法的工作原理是什么？有什么特点？为什么它比火焰原 石墨炉原子化法的工作原理是什么？有什么特点？ 子化法有更高的绝对灵敏度？ 子化法有更高的绝对灵敏度？
答：石墨炉原子化法的工作原理是利用大电流通过石墨管产生高热、高温， 使 石墨炉原子化法的工作原理是利用大电流通过石墨管产生高热、高温， 试样原子化。 试样原子化。 其优点是（1）绝对灵敏度高；（ ）原子化效率高；（ ）用样量少；缺点 ；（2） ；（3） 其优点是（ ）绝对灵敏度高；（ 原子化效率高；（ 用样量少； ；（2） ；（3） 是（1）基体效应、化学干扰较多；（ ）背景干扰较强；（ ）重现性较差。 ）基体效应、化学干扰较多；（ 背景干扰较强；（ 重现性较差。 石墨炉原子化法和火焰原子化法相比，它利用高温使试样完全蒸发、离解、 石墨炉原子化法和火焰原子化法相比，它利用高温使试样完全蒸发、离解、 充分原子化，从而进行吸收测定。由于试样利用率几乎达 充分原子化，从而进行吸收测定。由于试样利用率几乎达100%，原子化效率高， ，原子化效率高， 自由原子在吸收区停留时间长， 秒数量级，是火焰法的10 自由原子在吸收区停留时间长，达1~10-2秒数量级，是火焰法的103倍，且试样的 原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的，有利于难熔氧化物的原子化。 原子化是在惰性气体中和强还原性介质内进行的，有利于难熔氧化物的原子化。 而火焰原子化器的气动雾化器雾化效率低影响了火焰原子化法灵敏度的提高。 而火焰原子化器的气动雾化器雾化效率低影响了火焰原子化法灵敏度的提高。因 而石墨炉原子化法比火焰原子化法有更高的绝对灵敏度。 而石墨炉原子化法比火焰原子化法有更高的绝对灵敏度。
6.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 6.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某 原子吸收光谱法是一种成分分析方法 些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于_______的定量测定。 _______的定量测定 些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于_______的定量测定。 低含量元素; A. 低含量元素; 高含量元素; C. 高含量元素; 元素定性; B. 元素定性; D.极微量元素. D.极微量元素. 极微量元素
1. 在直接电位法中，通常要向原电池中加入 在直接电位法中， 定 2. 以pH玻璃电极测量 <1的溶液时，测量值往往偏 玻璃电极测量pH< 的溶液时 的溶液时， 玻璃电极测量 为 。 。 3. 在碱性条件下测定 -离子，常会使测定结果偏 在碱性条件下测定F 离子，
以保证活度系数恒
，这种现象被称
4. 用电位法以 计测定溶液的pH值时，可以直接在 计上读出待测溶液 用电位法以pH计测定溶液的 值时 可以直接在pH计上读出待测溶液 计测定溶液的 值时， 的pH值，而不必用标准缓冲溶液先定位。( 值 而不必用标准缓冲溶液先定位。 )
3. 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合 原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______, 即吸光度与待测元素的含量成 正比而进行分析检测的。 正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应 多普勒效应; B. 朗伯 比尔定律 朗伯-比尔定律 比尔定律; C. 光电效应 光电效应; C. 原子化器 原子化器; D.乳剂特性曲线 乳剂特性曲线. 乳剂特性曲线 D. 辐射源 辐射源. 4.原子吸收分光光度计由光源、 ______、 单色器、 检测器等主要部件组成。 原子吸收分光光度计由光源、 原子吸收分光光度计由光源 、 单色器、 检测器等主要部件组成。 A. 电感耦合等离子体 B. 空心阴极灯 电感耦合等离子体; 空心阴极灯; _____进行定量分析。 进行定量分析。 进行定量分析 A. 标准曲线法 标准曲线法; B. 标准加入法 标准加入法; C. 导数分光光度法 D. 补偿法 导数分光光度法; 补偿法. 5. 为了减少试液与标准溶液之间的差异 如基体、粘度等 引起的误差 可以采用 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体 粘度等)引起的误差 如基体、 引起的误差,