蓝宝石衬底上增透膜
蓝宝石衬底ZnO薄膜的发光特性
１引 言
强的吸收峰， 说 明我们 的 Ｚ ｎ Ｏ薄膜 质量是 比较 高
的Ｌ ２ Ｊ 。通过 能 量 换算 ， 可 以得 到该 样 品 的禁 带 宽 度 Ｅ 一 ３ ． ３ ２ ｅ Ｖ， 这 与先前 的报道＿ ３ ， ４ （ ３ ． ３ ７ ｅ Ｖ） 非 常
室温 下 ， 在 五种 不 同的激 发 光 强度 下 我们 测 量
为 了解 该样 品光 致 发光 的激 发情 况 ， 我 们 测 量 了该样 品 的激 发 光 谱 。监 测 波 长 选 择 为 ４ ６ ６ ｎ ｍ， 实 验 结果 显示 其有 效 激发 峰 波 长位 于 ３ ７ Ｏ ｈ ｍ左右 ， 由 此 看 出 激 发 光 谱 和 吸 收 光 谱 是 吻 合 的。 如 图 ４
比较 高 ， 化 学稳 定 性 也 很 好 ， 材 料 来 源 亦 非 常 的 丰 富， 非常适 合 制造 紫外 光 电子器 件 。 ２实验 结果 与讨 论 利用 激光 光谱 技术 对样 品的发 光特 陛进行 了研 究， 该样 品 的淬火 温度 为 ７ ０ ０ 。 Ｃ。 ２ ． １吸收谱
接近 。
Ｚ ｎ Ｏ是一种结 构为六方 晶体结构 的半导体 材
料， 具有 光 电特 性 和压 电特 性 。 常温 下 它 的禁 带 宽 度为 ３ ． ３ ７ ｅ Ｖ， 是 比较 典 型 的直 接 带 隙宽 禁 带 的半 导
忉
体材料 ， 激子结合 能达到 ６ ０ ｍ ｅ Ｖ之高 ， 具备 了室温 下紫 外发 光 的必 要 条 件 ¨ 】 。此 外 ， Ｚ ｎ Ｏ 的导 电性 能
蓝宝石衬底上硅外延技术
蓝宝石衬底上硅外延技术摘要--蓝宝石衬底上硅技术本质（SOS）是一个异质外延的过程，即蓝宝石晶圆上生长一层SI薄层（典型厚度小于0.6微米）。
SOS隶属CMOS技术中绝缘体衬底上的硅外延技术（SOI）。
因为与生俱来的耐辐射特性，SOS主要用于航天和军事应用。
通常情况下使用的是高纯度人工栽培的蓝宝石晶体。
通常是由加热分解硅烷，后使之沉淀于蓝宝石衬底上得到硅。
SOS的优势在于其极好的电绝缘性，可有效防止杂散电流造成的辐射扩散到附近元件。
但SOS商业化遥遥无期，因为很难适用于在现代晶体管的高密度应用。
这是SOS过程中硅和蓝宝石晶格之间的差异所引起的错位、结对和堆垛缺陷形成的结果。
此外，在最接近的界面的硅会受到来自衬底的铝污染。
关键词：1.蓝宝石晶圆2.超薄硅薄膜3. SOS的优势和劣势4. SOS电路与系统5. SOS性能改善正文：蓝宝石晶圆蓝宝石也被称为刚玉或α-氧化铝。
氧化铝含铬时被称为红宝石，含铁和钛作为杂质时，就被称为蓝色的蓝宝石（blue sapphire）。
为得到非常纯净的蓝宝石，在一个控制的环境中作蓝宝石的大晶体生长，其体重可超过50公斤。
蓝宝石晶圆不沿晶体对称轴的切割，而是沿所谓的“R平面”作大约60 °角切割，即（1102）晶面。
R平面上氧原子间隔接近在硅晶体（100）面的原子间距。
R平面的氧原子平方对称，映射了在硅（100）面的对称性。
R平面平方对称如图1所示。
蓝宝石 R –平面请注意，每四个一组有一额外的氧原子。
一个硅原子除了形成一个简单的二氧化硅键之外，还可以与一个角落的氧原子结合。
额外的氧原子的间距近似在单晶SiO2的氧原子之间的距离。
蓝宝石（1102）面和硅（100）面之间的兼容性是SOS技术实现的前提。
超薄硅薄膜超薄膜优点是可以用于所谓的“完全耗尽”晶体管。
完全耗尽简单得来说就是晶体管导通时沟道电荷耗尽。
这只能在SOI上发生，大多数硅中源电荷无限，几乎不可能被耗尽。
蓝宝石衬底表面缺陷成因分析与改进措施
蓝宝石衬底表面缺陷成因分析与改进措施作者：刘建飞周志豪吴丽琼黄建烽来源：《工业技术创新》2020年第03期摘要：蓝宝石衬底在实际量产中，约10%～15%会产生表面缺陷，导致成品返工或报废，经济损失较大。
分析实际量产作业中设备与工艺过程，探究和比较刮伤、坑洞、气泡、颗粒、崩角、色差共6种表面缺陷的失效模式，提出了技術和工艺改善措施。
在检测方式上，对比了接触式及非接触式检测工具与原理，探讨了各自的分辨率与呈现方式，为得到更有效的改善技术和工艺奠定了基础。
过程改进后，量产作业表面缺陷占比降低至5%～8%。
若要实现更低的表面缺陷占比，需进一步改良工艺过程和机台硬件配置。
关键词：蓝宝石衬底;表面缺陷;量产;失效模式;接触式检测;非接触式检测引言蓝宝石（α-Al2O3）作为发光二极管（LED）中常见的一种衬底材料，具有硬度高、熔点高、光透性好、热稳定性好和化学性质稳定等特性，至今已发展至6寸以上尺寸且具备量产的工艺能力。
衬底表面质量对后续的图形化处理（PSS）与GaN外延层的生长有很大的影响，因此需要优异的衬底加工工艺，以获取高质量衬底基片[1]。
蓝宝石衬底制备过程中，常见的外观缺陷主要有刮伤（Scratch）、坑洞（Pits）、气泡（Bubbles）、颗粒（Particle）、色差（Color defect）以及崩角（Chipping）等。
李强[2]详述了硅衬底表面缺陷的产生原因及改善措施，从而在量产条件下提升了硅衬底制备能力及表面质量。
而目前对于蓝宝石衬底表面缺陷的研究，多处于检测与分析阶段。
实际量产中，约10%～15%会产生蓝宝石衬底表面缺陷，导致成品返工或报废，造成严重经济损失，故需深入讨论缺陷的失效模式，以改善衬底表面质量，提高成品率。
本文使用KLA-Tencor Candela CS20R以及SEM SU8010等检测设备，对蓝宝石衬底量产时常见的表面缺陷进行检测、分类和分析，并结合现有条件提出有效的改善措施，从而提升量产能力，改善成品表面质量。
蓝宝石衬底上二维亚波长增透结构的设计分析
久性和优异的光学、 力学和热学性能， 而成为红外窗 口 和头罩的优选材料。但是在某些情况下， 其透过 率满足不了使用要求。传统的增透方法是在蓝宝石 衬底上镀膜， 这种方法也有其自 身的缺陷， 比如膜层 材料的选择、 膜层与蓝宝石衬底的粘合等。亚波长 增透结构的出现为解决镀膜的缺陷提供了契机。 亚波长增透结构是指刻蚀在衬底表面的微观结 构， 其特征尺寸小于人射波长， 只有零级衍射的透射 波和反射波， 其它更高级的衍射光为倏逝波。根据
0
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0 .8
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由于亚波长增透结构的微观结构尺寸比 人射波 长小， 因此标量衍射理论不再适用， 只有用严格的电 磁场的矢量衍射进行设计分析， 如祸合波理论、 模态 理论。但是这些理论引人了大量的数值分析， 在实 际应用中不太方便， 人们根据实际需要推导出比较 直观的近似理论— 等效介质理论。 根据该理论， 二维亚波长增透结构可以等效为一均匀介质， 其等
第6 期
徐启远等:蓝宝石衬底上二维亚波长增透结构的设计分析
3拜 H二 拜 则由 mj 5 m， 等式(3 可以 * g 二 ) 得久 n
3.7 林 根据公式(2 可知， 5 m。 ) 其周期应满足关系式
A俪， n . + < 入 i明 s e d
ni
， 则A、 应 于1.4 拌 但 不 妙 小 1 m。 并
计二维亚波长结构 在3 拜 5 拌 段的平均透过率可达9 .2 %。 后， m一 m波 9 5
关 键 词:亚波长结构;增透;周期; 占空比;高度
中图分类号: TN30 .05 4 5 文献标识码: A
1
引言
在3 拜 5 “ m一 m的中 红外波段， 石因 波 蓝宝 其耐
增透表面， 其增透效果与亚波长结构的周期、 占空 比、 高度等结构参数有关。为了使二维亚波长结构 能在宽波段、 大角度范围内 进行增透， 并有较高的透
蓝宝石氮化铝衬底上SiC外延薄膜的X射线衍射分析
蓝宝石/氮化铝衬底上SiC外延薄膜的X射线衍射分析彭军朱作云贾护军杨银堂郑有炓郭振琪摘要：介绍了在蓝宝石/氮化铝复合衬底上外延生长碳化硅薄膜材料的工艺技术．通过在蓝宝石衬底上预淀积一层薄的氮化铝缓冲层使碳化硅薄膜的成核和黏附性得到很大的改善．用多种X光衍射方法对生长在蓝宝石/氮化铝复合衬底上的碳化硅薄膜的结构进行了分析，结果表明，可在这种衬底上成功地生长出6H-SiC 单晶薄膜．关键词：蓝宝石/氮化铝复合衬底；X射线衍射；晶格失配中图分类号：TN304.24文献标识码：A文章编号：1001-2400(2000)02-0186-04Analysis of the SiC thin film epitaxy on the sapphire/AlN compoundsubstrate by X-ray diffractionPENG Jun ZHU Zuo-yun JIA Hu-jun Y ANG Yin-tang(Research Inst. of Microelectronics, Xidian Univ., Xi′an710071，China）ZHENG Y ou-dou（Nanjing Univ., Nanjing210093，China）GUO Zhen-qi（Northwest Univ., Xi′an710069，China)Abstract:The AlN coated sapphire has been developed as a compound substrate for SiC thin film epitaxy. By predepositing a thin AlN buffer layer, the nucleation and adherence of the SiC film are greatly improved. Structures of the thin films grown on the sapphire/AlN compound substrates are analyzed by varied methods of X-ray diffraction. Measurement results show that single crystal 6H-SiC thin films can be successfully grown on these compound substrates.Key W ords:sapphire/AlN compound substrate；X-ray diffraction；lattice mismatch 碳化硅(SiC)是一种适于高温、高频、大功率电子学的新一代宽带隙半导体材料．SiC单晶薄膜可以通过同质外延或异质外延的方法获得．异质外延生长可分为两种结构形式：一种是在硅衬底上生长SiC薄膜，目前已经能够在硅衬底上生长出单结晶的SiC薄膜［1］，但是由于硅与SiC的晶格失配以及热膨胀系数失配很大(分别为20％和8％)，生长薄膜中存在热应力及反相边界、堆垛层错、位错、微孪晶等多种结构缺陷，严重影响了SiC晶体管、集成电路的电学特性．另一种形式是采用蓝宝石(α-Al2O3)作为衬底材料，在其上生长SiC薄膜，但是它需要先在蓝宝石衬底上淀积与SiC有良好晶格匹配的缓冲层材料，然后外延生长SiC薄膜，从而提高SiC外延层的结晶质量［2］．1 衬底材料蓝宝石是一种性能优良的绝缘材料，它的禁带宽度大(常温下约10 eV)，熔点高，硬度大，致密性好．它的化学性质稳定，除了能够被硝酸和硫酸的热混合液缓慢腐蚀之外，几乎不与其他酸发生反应．蓝宝石作为一种生长半导体薄膜的衬底材料在工艺上已经比较成熟．Silicon-on-Sapphire结构就是以蓝宝石为衬底材料，在其上外延生长硅单晶薄膜作为制作器件的活性区．它的漏电流和寄生电容极小，抗辐射性能好．因此，无论从工艺的可行性还是从器件应用角度考虑蓝宝石也应该成为异质外延SiC 薄膜良好的衬底材料．但是，在蓝宝石上直接生长SiC薄膜时不易成核，而且黏附性不好；蓝宝石与SiC之间还存在较大的晶格失配(9％～15％)．因此，直接在蓝宝石衬底上外延生长高质量的SiC单晶薄膜的困难很大．AlN晶体与SiC一样具有结构多型特点，它也有闪锌矿和纤维锌矿结构．AlN 材料热导率高，高温及化学稳定性好，绝缘性能好．AlN晶体与SiC之间的晶格失配很小(只有1％)，与SiC的热膨胀系数也极为接近．此外，AlN与SiC之间的黏附性也很好，生长出的SiC薄膜不易脱落，因此选用它作为生长碳化硅的衬底缓冲层是合适的．纯AlN是高阻的(1010Ω.cm)，不会降低蓝宝石的绝缘质量；AlN 的带隙很宽(6.2 eV)，它对紫外光是透明的，因此作为缓冲层不会妨碍SiC在短波光电器件方面的应用［3］．笔者对以蓝宝石/AlN为复合衬底，在其上外延生长出的SiC薄膜，通过多种X光衍射分析方法对其结构进行了分析．2 工艺实验采用金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)方法，在蓝宝石(0001)C面上淀积AlN缓冲层．采用常压化学气相淀积(APCVD)方法，在淀积有缓冲层的蓝宝石／AlN 复合衬底上异质外延生长SiC单晶薄膜．在淀积缓冲层之前，先对蓝宝石单晶衬底用H2SO4∶H3PO4为3∶1的腐蚀液进行腐蚀处理12 min，用去离子水冲洗后烘干．并在H2气流中，1 150℃的温度下热处理10 min，除去表面损伤．淀积AlN缓冲层时的源物质为三甲基铝(TMA)和NH3，淀积厚度为60～150 nm．淀积有AlN缓冲层的蓝宝石衬底呈无色状．用APCVD方法外延生长SiC薄膜时，源物质为SiH4和C3H8，H2为输运气体．首先在H2中对晶片进行高温处理，除去表面沾污及氧化层，随后在1 200～1 400℃温度下通入C3H8和SiH4生长SiC薄膜．3 结果分析首先进行X光衍射的一般分析．使用日本理学D/MAX-3C X射线衍射仪，Cu 靶Ka，管压为40 kV，管流为40 mA．生长薄膜样品的X光衍射图谱见图1．一般分析表明生长层为SiC薄膜．图1 样品的X射线衍射图为了进一步分析生成的SiC薄膜的结晶性质，用同一设备对样品进行了旋转定向测试．这种分析方法是将探头固定在某一晶面的衍射角2θ0上，样品装在仪器配置的旋转试样台上，样品在以θ扫描(可在0到2θ0之间)的同时，又绕宏观表面的法线方向旋转．这样晶面的法线就有两次通过水平面的时候．当通过水平面时，衍射线必然在水平面内，并且θ扫描过程中有可能补偿了该晶面与宏观表面的空间偏离角．当晶面角度严格满足布拉格公式时，马上出现衍射峰；而当角度稍微偏离时，则衍射峰消失．对不同偏离角的晶粒细节情况也可以通过扫描图呈现出来．采用旋转定向法得出的该样品的衍射图见图2．图2 采用旋转定向法扫描得出的谱线图2中当θ大约为15°的时候单晶的衍射峰开始明显出现，它显示衍射峰为不连续的谱线．因为对于单晶体，只有晶面严格满足布拉格公式时才会出现衍射极大值，否则应该是完全消光的，这样造成了单晶衍射谱线的线状结构．这幅谱线表明，外延生长出的SiC薄膜为单晶．为了精确确认SiC薄膜的晶型，采用四晶衍射分析．四晶衍射分析使用Philips多晶多衍射高分辨率材料分析用衍射仪X＇pert MRD PW 3040．用单晶扫描法对同一样品进行扫描，得到的图谱见图3．图3 样品的四晶衍射图分析表明，35.472 1°出现的衍射峰是6H-SiC(0006)峰，与之几乎重合的35.549 4°处是六方AlN(0002)峰．在75.077 1°和76.398 6°分别发现了6H-SiC(000，12)和六方AlN(0004)对称衍射峰，进一步证实了SiC薄膜为单晶六方结构，AlN缓冲层也为单晶六方结构．在41.713 0°，90.759 3°处极强的衍射峰则是单晶态α-Al2O3(0006)面和(000，12)面的对称衍射峰．X射线衍射谱中还发现微弱的3C-SiC的衍射峰；样品的旋转晶向法扫描图中，在出现了明显的单晶特征谱线的同时，底部还有少量多晶的谱线；四晶衍射中较宽的SiC谱线都表明结晶质量还有待进一步提高．通过对复合衬底/SiC结构的晶格匹配的理论分析发现(见图4)，蓝宝石C面／六方AlN(0001)/6H-SiC(0001)3层结构的晶格失配分别为1.0％和2.06％，显然，这样小的晶格失配有利于SiC单晶薄膜在蓝宝石/AlN复合衬底上生长．图4 蓝宝石C面／六方AlN(0001)/6H-SiC(0001)晶格匹配图4 结论在蓝宝石C面衬底上用MOCVD方法制备AlN缓冲层形成复合衬底，用APCVD 方法在其上可以外延生长出SiC薄膜．对蓝宝石/AlN/SiC结构的分析表明，这种生长薄膜为六方结构的6H-SiC单晶体，AlN缓冲层也是六方单晶结构．致谢衷心感谢南京大学物理系、西北大学分析测试研究中心、中科院西安光机所的支持与帮助．(编辑：郭华)基金项目：国防科技预研基金资助项目(97J8.3.2)作者简介：彭军(1943-)，男，副教授．作者单位：彭军（西安电子科技大学微电子所陕西西安710071）朱作云（西安电子科技大学微电子所陕西西安710071）贾护军（西安电子科技大学微电子所陕西西安710071）杨银堂（西安电子科技大学微电子所陕西西安710071）郑有炓（南京大学物理系江苏南京210093）郭振琪（西北大学分析测试研究中心陕西西安710069)参考文献：［1］朱作云，李跃进，杨银堂等.SiC/Si异质生长研究［J］.西安电子科技大学学报，1997，24(1)：122～125.［2］Sywe B S, Yu Z J, Burckhard S, et al. Epitaxial Growth of SiC on Sapphire Substrates with an AlN Buffer Layer［J］. J Electrohem Soc, 1994, 141(2): 510.［3］Chen Z Z, Shen B, Zhang X Y, et al. Study of Transient Photoconctivity of GaN Epilater Grown by Metalorganic Chemical Vapor Deposition［J］. Appl Phys A, 1998, 67(4), 567～570.。
蓝宝石头罩增透保护膜系的制备
３０ ２
中国科技论 文在线
Ｓ ｉ ｃ ｐ ｐ ｒ ｌｅ ｃ ｎ ｅ ａ ｅ ｉ ｅ Ｏｎ ｎ
第５ 第４ 卷 期
２１ ０ ０年 ４月
也满足不了设计使用要求。飞行器高速飞行过程中， 由 于空气动力加热，窗 口或头罩很容易就达到 ８０ ℃以 ０ 上， 这意味着蓝宝石要在高速、高温中应用就必须改善
Ｎｏ ｔｗｅ ｔｒ ｏｙｅ ｈ ｉａ ｎｖ ｒｉ ， ＇ ， １ ０ ２ ｒ ｈ ｓｅ ｎＰ ｌｔｃ ｎｃ ｌ ｉｅｓｔ Ｘｉ ｎ ７ ０ ７ ） Ｕ ｙ ａ
Ａｂｓｒ ｃ ：ｎｆａｅ ｎ ｉ ｅ ｅ ｔ ｅｆｍ ｓｈ ｖ ｅ ｎｄ ｓｇ ｅ ｏ ａ ｐ ｉｅａ ｄｔｅｒｆｌ ｔｉｋ ｓ ｎｆ ｒ ｉ ｔ ａ ｔ Ｉ ｒｒｄａ ｔ ｒ ｆ ｃｉ ｉ － ｌ ｖ ｌ ａ ｅｂ ｅ ｅ ｉｎ ｄ ｎ ｓｐ ｈ ｒ ｎ ｈ ｉｉ ｍ ｈ ｃ ｎｅｓｕ ｉ ｍ ｔ ｏ ｙｗａ ｐｉ ｉｅ ｙ ｓｏ ｔ ｚ ｄｂ ｍ ｓｍｕ ａｉｎ ｃ ｌｕａ ｏ ｓ Ｒａｎ ｅｏ ｉｎ ｔｓ ｆｓｐ ｈ ｒ ｍｅ ｓｐ ｅ ｅ ｒ ａ ｒ ｄ ｏ ｔｏ ｉｌ ｇ ａ ｎ ｒｇ Ｓｉ ｕ ａｉｎ ｉ ｌｔ ａｃ ｌｔ ｎ ． ｉ ｒ ｓｏ ｅ ｔ ｏ ｐ ｉｅ ｗｉ ｓ ｉｃ ｓｗｅ ｅ ｃｒｉ ｕ ｎ ａｗｈｒｉ ｎ ｉ ． ｍ ｌｔ ｏ ｉ ｓ ａ ｅ ｎ ｏ
２１年 ４期 第５ 第４ ０卷 ０ 月
中国 科 技 论 文 在 线
Ｓ ｉｎ ｅ ａ ｅ ｌ ｅ ｃｅ ｃ ｐ ｐ ｒ ｉ Ｏｎｎ
、１ ｏ ，．Ｎ ． ０５ ４
Ａｐｒ ２ ０ ． ０１
蓝 宝石头 罩增透保 护膜 系的制备
冯 丽 萍 ，刘 正 堂
（ 西北工业大学材料 学院，凝 固技术 国家重 点实验 室，西安 ７ ０ ７ ） １０ ２
蓝宝石刻蚀
The results of anodized experiments showed that best condition was the oxidation temperature below 15 °C, 40 V for the oxidation voltage, 50 min for bearizing. With this condition, anodic oxidation could successed produce a sub-wavelength structure with an aperture ratio of 0.6, a depth of 0.65 μ m and 0.08 μ m, a period of 0.1 μ m. Experimental results of solid phase epitaxy showed that the higher the temperature, the better the degree of crystallization. After the heattreatment at 450 °C for 24 h and 1000 °C for 3 h, the porous structure was preserved, the crystalline quality of alumina was good, and the crystal orientation was consistent with sapphire substrate.
手表蓝宝石玻璃上真空蒸镀增透膜的研究
手表蓝宝石玻璃上真空蒸镀增透膜的研究孔晶;吴昌;宋鹏涛;谢逸;刘海华【摘要】基于蓝宝石玻璃在手表上的应用,在蓝宝石玻璃上制备了真空蒸发镀增透膜,研究了MgF2、Al2O3-MgF2、Al2O3-H4-Al2O3-MgF2 (H4为LaCO3、TiO2等的混合物)、Al2O3-H4-Al2O3-H4--Al2O3-MgF2等4种不同膜层结构的增透膜对表玻的可见光透过率、耐磨性能和化学耐久性的影响.结果表明,蓝宝石衬底上镀单层及多层增透膜后,可见光透过率均得到较大提升.镀单层MgF2后,蓝宝石玻璃在420～780 nm波段的平均透光率从镀膜前的87.208％提高到90.610％;镀Al2O3-H4--Al2O3-H4-Al2O3-MgF2多层膜后,玻璃在可见光波段内的透光率较均匀,其平均透光率增加至91.208％,而且玻璃的耐磨性和化学耐久性均较好.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)015【总页数】4页(P648-650,后插1)【关键词】蓝宝石;真空蒸发镀;增透膜;透光率;耐磨性;化学耐久性【作者】孔晶;吴昌;宋鹏涛;谢逸;刘海华【作者单位】珠海罗西尼表业有限公司,广东珠海519085;珠海罗西尼表业有限公司,广东珠海519085;珠海罗西尼表业有限公司,广东珠海519085;珠海罗西尼表业有限公司,广东珠海519085;珠海罗西尼表业有限公司,广东珠海519085【正文语种】中文【中图分类】TN305.8增透膜[1]也称减反射膜、抗反射膜或低反射膜。
1817年，德国的Franunhofer发明了化学镀膜并制成第一批增透膜。
从玻璃表面上镀增透膜以来，经过不断的探索与研究，镀膜技术得到了发展。
目前，常用的玻璃镀膜方法有溶胶–凝胶法、真空溅射法和真空蒸镀法。
真空蒸发镀膜(简称真空蒸镀)是在真空室的加热蒸发容器中放入待成膜的原料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，入射到基片的表面，凝结成薄膜的方法[2]。
蓝宝石衬底上sio2膜光学性能
万方数据
第 ３ 卷第 ８ ２ 期
遇项 碑等： 蓝 ３ ０１
英剑等［利用蒸发镀膜的方法， Ｃ ａ ｌ 在蓝宝石衬底上制备出了
Ｓ ２ ｉ 薄膜， ０ 但透过的波长范围仅为 ５０ ５０ ０ －１ ｎ ０ ｍ。因此， 对 于主要应用于中红外波段的蓝宝石窗 口材料 ， 开展光学保护 涂层的研究， 对红外技术的发展具有深远的意义。为此， 采
目前已开发了多种中红外整流罩材料 ， 性能各有所长， 但遗憾的是目 前还没有一种材料能够同时具备红外窗口与
蓝宝石的高温强度， 而且可以改善蓝宝石的红外透过率， 用 于成像系统时， 可以提高热成像系统的红外探测性能。薄膜 材料必须与蓝宝石结合 良好， 抗热冲击、 耐高温、 透明， 能抵
头罩所需的光学、 热学及力学等各种性能。相比之下， 蓝宝 石是很好的光学材料， 如从紫外到中红外均有 良好的透过 率， 因而可作为许多器件的光学窗口材料［ ； ［ 蓝宝石还具有 ； 优良的力学和物理性能， 如高强度、 高硬度、高熔点 、抗热 震性和耐腐蚀性能等川。但是， 限于目前的材料制备和加工 技术水平， 蓝宝石的高温强度大幅度下降， 红外透过率也满
基金项目： 国防“ 十五” 预研基金资助项目（１１０００） ４３２４４２０
作者简 介 ： 冯丽萍 （９ ７－ ， ， １ ７ －） 女 博士研究生 。
Ｂｏｒｐｙ Ｆ Ｎ Ｌｐ ｇ ７－） ｆ ａ ， ｔｒｄａｅ ｄｃ ｒ ｉ ａｈ ： Ｇ ｉ ｎ （９ ７ ，ｅ ｌ ｐｓ ａｕｔ ｆｒ ｔ ｇ Ｅ ｉ １ ｍ ｅ ｏｇ ｏ ｏｏ ｄｇｅ ｅｒｅ
核自由能下降， 形成的临界核数 目增加， 这将有利于形成晶 粒细小而连续的薄膜组织。
蓝宝石衬底详细介绍
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价 键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有APlane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光 (190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红 外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、 抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高（2045℃）等特点，它是一种相当 难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝 光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则 与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3 )C面 与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN 磊 晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键 材料. 下图则分别为蓝宝石的切面图;晶体结构图上视图;晶体结构侧视图; Al2O3分之结构图;蓝宝石结晶面示意图
图9:纳米图案化蓝宝石基板图
3:R-Plane或M-Plane蓝宝石基板
通常，C面蓝宝石衬底上生长的ＧａＮ薄膜是沿着其极性轴即ｃ轴方向生长的， 薄膜具有自发极化和压电极化效应，导致薄膜内部(有源层量子阱)产生强 大的内建电场，(Quantum Confine Stark Effect, QCSE;史坦克效应)大 大地降低了ＧａＮ薄膜的发光效率. 在一些非C面蓝宝石衬底(如R面或M 面) 和其他一些特殊衬底(如铝酸锂;LiAlO2 )上生长的GaN薄膜是非极性和半极 性的,上述由极化场引起的在发光器件中产生的负面效应将得到部分甚至 完全的改善.传统三五族氮化物半导体均成长在c-plane 蓝宝石基板上，若 把这类化合物成长于R-plane 或M-Plane上，可使产生的内建电场平行于 磊晶层，以增加电子电洞对复合的机率。因此，以氮化物磊晶薄膜为主的 LED结构成长R-plane 或M-Plane蓝宝石基板上，相比于传统的C面蓝宝石 磊晶,将可有效解决LED内部量子效率效率低落之问题，并增加元件的发光 强度。最新消息据称非极性LED能使白光的发光效率提高两倍. 由于无极性ＧａＮ具有比传统c轴ＧａＮ更具有潜力来制作高效率元件,而许多 国际大厂与研究单位都加大了对此类磊晶技术的研究与生产.因此对于Rplane 或M-Plane 蓝宝石基板的需求与要求也是相应地增加. 下图为半极性和无极性面的简单示意图
蓝宝石衬底上HVPE_GaN厚膜生长
0. 5
1. 0
903
生长时间/ mi n 10 60 60 60
HCl (g)
+
Ga (s)
=
Ga Cl (g)
+
1 2
H2 ( g)
Ga Cl (g) + N H3 (g) = GaN (s) + HCl (g) + H2 (g) 衬底生长前依次经过三氯乙烯 、丙酮 、酒精去除
油脂 ,再于 H2 SO4 : H3 PO4 = 3 :1 的混合液中加热腐 蚀 ,然后用去离子水反复冲洗 、甩干 , 装于反应室中 等待生长. 生长实验共分以下 4 部分进行 ,其各自的 生长条件列于表 1.
图 1 竖直式 HV PE 反应系统图 Fig. 1 Vertical HV PE reaction system
3 国家自然科学基金资助项目 (批准号 :2004AA311040) 通信作者. Email : mapi ng @se mi . ac . c n
2006211227 收到 , 2006212211 定稿
图 3 外延层厚度分布 b:实验 2 样品 ; c :实验 3 样品 Fig. 3 Thickness dist ributio n of t he epilayer b: Scheme two ; c : Scheme t hree
904
半 导 体 学 报
第 28 卷
图 5 方案 3 样品形貌 (a) 开裂及外来颗粒 ; (b) 表面外来颗 粒增加 Fig. 5 Morp hology of scheme t hree (a) Crack and fo reign grains ; (b) Added fo reign grains on epilayer
在蓝宝石图形衬底上制备无应力GaN厚膜的方法[发明专利]
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(10)申请公布号 CN 102034693 A(43)申请公布日 2011.04.27C N 102034693 A*CN102034693A*(21)申请号 200910235335.0(22)申请日 2009.09.30H01L 21/205(2006.01)H01L 21/311(2006.01)H01L 21/306(2006.01)(71)申请人中国科学院半导体研究所地址100083 北京市海淀区清华东路甲35号(72)发明人胡强 段瑞飞 魏同波 杨建坤霍自强 曾一平(74)专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司 11021代理人汤保平(54)发明名称在蓝宝石图形衬底上制备无应力GaN 厚膜的方法(57)摘要一种在蓝宝石图形衬底上制备无应力GaN 厚膜的方法，包括以下步骤：步骤1：在C 面蓝宝石衬底上淀积一层二氧化硅或氮化硅膜；步骤2：利用常规光刻技术在淀积二氧化硅或氮化硅膜的C面蓝宝石衬底上光刻出沿着[11-20]方向的条形二氧化硅或氮化硅掩模图形；步骤3：通过湿法刻蚀，将光刻的条形二氧化硅或氮化硅掩模图形转移到衬底上；步骤4：腐蚀去掉二氧化硅或氮化硅膜，清洗衬底，得到清洁的蓝宝石图形衬底；步骤5：直接采用氢化物气相外延系统在所得到的蓝宝石图形衬底上外延生长GaN 厚膜，完成制备。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页1.一种在蓝宝石图形衬底上制备无应力GaN 厚膜的方法，包括以下步骤：步骤1：在C 面蓝宝石衬底上淀积一层二氧化硅或氮化硅膜；步骤2：利用常规光刻技术在淀积二氧化硅或氮化硅膜的C 面蓝宝石衬底上光刻出沿着[11-20]方向的条形二氧化硅或氮化硅掩模图形；步骤3：通过湿法刻蚀，将光刻的条形二氧化硅或氮化硅掩模图形转移到衬底上；步骤4：腐蚀去掉二氧化硅或氮化硅膜，清洗衬底，得到清洁的蓝宝石图形衬底；步骤5：直接采用氢化物气相外延系统在所得到的蓝宝石图形衬底上外延生长GaN 厚膜，完成制备。
蓝宝石衬底上透明MgxZn1–xO 薄膜的制备及表征
熊洁羽等：K2SO4辅助混合模板剂制备大孔–中孔SiO2微球· 2105 ·第38卷第11期蓝宝石衬底上透明Mg x Zn1–x O薄膜的制备及表征张希艳，刘全生，王玉霞，柏朝晖，王晓春，孙海鹰(长春理工大学光电功能材料教育部工程研究中心，长春 130022)摘要：采用射频磁控溅射法在Al2O3(001)衬底上制备了高Mg含量的Mg x Zn1–x O薄膜，研究了Mg x Zn1–x O薄膜的结构和光学性能。
结果表明：Al2O3(001)衬底上Mg x Zn1–x O薄膜的组分为Mg0.47Zn0.53O，薄膜呈六方纤锌矿结构，薄膜沿c轴方向取向生长，且c轴方向晶格增大0.0029nm。
薄膜的吸收边峰值位于292nm，对应的禁带宽度为4.24eV。
薄膜平均粒径约为10～20nm，在深紫外–可见光激发下的荧光发射峰分别位于320nm和400nm附近。
关键词：氧化锌镁；射频磁控溅射；蓝宝石衬底；透明薄膜中图分类号：TB43 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2010)11–2105–05PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF TRANSPARENT Mg x Zn1–x O FILMDEPOSITED ON SAPPHIRE SUBSTRATEZHANG Xiyan，LIU Quansheng，WANG Yuxia，BAI Zhaohui，WANG Xiaochun，SUN Haiying (Engineering Research Center of Optoelectronic Functional Materials of the Ministry of Education, Changchun University ofScience and Technology, Changchun 130022, China)Abstract: Mg x Zn1–x O film with high Mg content was prepared on Al2O3(001) substrate by radio-frequency magnetron sputtering method. Micro-structure and optical properties of the Mg x Zn1–x O film were studied. The results show that the composition of the film deposited on Al2O3(001) substrate is Mg0.47Zn0.53O with hexagonal wurtzite structure. The growth orientation of the film is along c axis. The crystal lattic length in c direction increases 0.0029nm compared with that of ZnO. The absorption edge peak of the film is at 292nm and the corresponding band gap is 4.24eV. The average diameter of the grains is about 10–20nm. The fluorescent emission peaks are located at 320 and 400nm under deep-ultraviolet light excitation respectively.Key words: magnesium zinc oxide; radio-frequency magnetron sputtering; sapphire substrate; transparent filmMg x Zn1–x O薄膜为ZnO基固溶合金膜。
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1.增透膜
蓝宝石衬底上增透膜
氧化硅(SiO2)膜具有熔点高、抗磨耐腐蚀、保护能力强、对光的散射吸收小等优良性能,使得SiO2非常适合用作提高蓝宝石高温强度及增透保护薄膜。
利用射频磁控反应溅射法制备出所设计的增透膜系。
结果表明,蓝宝石衬底上镀单层及多层增透膜系后红外透过率明显提高;当蓝宝石衬底双面镀SiO2膜后,在
3~5um波段范围内,平均透过率达到96.43%,比未镀膜时的平均透过率87.01%提高了9.42%,满足了设计使用要求。
2.高反膜
制备出高性能的
193nm激光高反膜具有重要的应用价值。
在对不同材料组合高反膜性能分析比较的基础上,对应用于高反膜膜材料组合进
行了优化选择,以NdF3/AlF3为材料对,设计制备了193nm高反膜。
193nm氟化物高反膜的反射率达到96%。
3.太阳能选择性吸收膜
太阳能选择性吸收膜要求在可见光及近红外波段反射率尽可能低(吸收比尽可能高),在红外波段反射率尽可能高(发射率尽可能低)。
AlCN太阳能选择性吸收薄膜的结构如图所示。
它由玻璃基片上相继沉积的五层膜构成:最下面是一层非反应溅射沉积的足够厚的(200nm左右)铝金属膜。
其上是反应溅射制备的成份渐变的四层AlCN薄膜,按从底层到表层的顺序,Al的含量逐渐减少,而N、C的含量逐渐增多,直到表层的介质膜。
按此顺序,我们将这四层膜依次称为AlCN-1,AlCN-2,AlCN-3,AlCN-4。
4.光无源器件薄膜
光无源器件包括光纤连接器、光衰减器、光耦合器、光波分复用器、光隔离器、光开关、光调制器等,它是光纤通信设备的重要组成部分,由于其工作原理遵循光线理论和电磁波理论,故薄膜器件部分的结构设计和工作原理与薄膜技术息息相关。
例如,大容量光纤通信要求光纤连接器插入损耗在0.1～0.5dB之间,平均值为
0.3dB,随着新技术、新工艺的应用可望降低到0.1dB,大大提高回波损耗。
如果采用镀膜工艺在光纤连接器球面上镀增透膜,如SiO2、Ta2O5、MgF2、ZnO2、Al2O3、CeO2等使回波损耗提高到70dB以上。
同时在插针的端面采用光集成工艺,镀上半透膜、减反膜和偏振膜,可以组成不同功能的多用插头。
此外,波分复用器(WDM)在宽带高速光通信系统、接入网、全光网络等领域中有着广泛的应用前景。
其中干涉膜型波分复用器采用的是由多层介质膜镀制成的截止滤波片或带通滤波片,如1310/1550nm的波分复用器用的是长波通和带通滤波膜,采用的膜料大多是SiO2和TiO2。
当多层介质膜为超窄带滤波膜时,即可构成密集型波分复用器(DWDM),复用间隔可小至1nm。
这种滤波片是在多腔微离子体条件下制备的高稳定带通滤波片,其波长随温度变化小于0.004nm/℃。
5.软X射线多层膜
制备软X射线多层膜最常用的有三种方法:电子束蒸发、离子束溅射以及磁控溅射。
用DC和RF磁控溅射法制备出了波长小于10nm波段的Mo/B4C软X射线多层膜反射镜。
掠入射X射线衍射仪的测量结果表明,磁控溅射法有很高的控制精度,制备出的
Mo/B4C软X射线多层膜周期结构非常好,表(界)面粗糙度非常小,约为0.4nm。
从样品的衍射曲线可以看出,在每级衍射峰周围几乎都没有出现次峰,这说明了多层膜结构非常好,制备过程中由于控制问题引起的周期膜厚偏离设计值很小。
6.类金刚石及金刚石膜
金刚石膜及类金刚石(DLC)膜由于具有宽光谱透过率高、硬度高、摩擦系数小、化学稳定性好等优点，可以
作为多种光学材料如硅、锗、玻璃、硫化锌、MgF2，HgCdTe，KCl等的增透/保护膜，起到抗磨损、抗腐蚀、抗潮解和抗氧化的作用。
金刚石膜及类金刚石膜已被应用于太阳能硅电池、高功率CO2激光器窗口、潜望镜红外(IR)窗口、飞机前视红
外窗口、导弹头罩窗口和宇航探测器等。
7.干涉截止滤光片
随着光谱干涉技术、激光技术以及光通信技术的迅速发展[1],对WDM(波分复用)器件的性能提出了更高的要求.介质薄膜型波分复用器是在温度性能稳定的基片上淀积多层介质薄膜,利用薄膜干涉原理,使之具有对某一波长范围呈通带、对另外波长范围呈阻带的滤波特性,利用这种特定波长选择特性的干涉滤光片就可以将不同的波长分离或者合并起来。
8.能量分光膜,可将入射光能量的一部分透射,另一部分反射分成两束光,最常用的是T:R=50:50的分光膜。
可用金属、介质组合膜系,即利用金属Ag诱导增透原理来实现光谱分光要求。
9.宽带通滤光膜
宽带通滤光膜,如图3(g)最近最成功的应用,是用于制造低辐射玻璃(LOW-E玻璃),可以用于发展一种反射热能量而又可透过太阳光的建筑窗口玻璃。
分析红外带通滤光片几种设计方法的特点，并结合实际镀制工艺技术，采用了长波通与短波通及非规整薄膜设计技术相结合的方法，设计了以锗材料为基底的中波３μｍ～５μｍ宽带通滤光膜。
10.窄带通滤波器
在光学仪器中具有获得单色光和抑制系统光背景的作用,在光学、医学、刑侦、通讯、生化等领域得到了广泛的应用。
超窄带滤光片在光通讯中成功地应用于制造密集型的波分复用器(DWDM),从而使光通讯技术实用化向前迈了一大步。
一种小型化带通滤波器结构及其设计方法.该滤波器具有良好的窄带滤波特性和高次谐波抑制功能,其高次谐波抑制特性由谐振加载耦合微带线结构所产生的多个传输零点来实现,其中心工作频率和带宽则由短路短截线特性决定。