冻干工艺DOC
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45
4
35
45
合计
24.5小时
27小时
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
5、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用棓丙酯(60mg)（北京四环制药）
-10
5
2
20
20
3
2
0
0
6
6
30
30
4、冻干完毕后，通入除菌过滤空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位
注射用硫酸依替米星（50mg；100mg；150mg）杭州爱大制药
冷冻干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，继续保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱（捕水器）制冷至-45℃以下时，开启真空泵至15Pa以下，开始升华程序运行。
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-35
-4
4
0.5
7
37
2
4
-4
-4
5
6
37
37
3
20
-4
7
合计
31
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用盐酸丁咯地尔（0.1g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-34℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
注射用利福霉素钠0.25g（北京星昊）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度加控制。
序号
小时（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
90
10
37
90
10
37
90
10
37
60
10
40
6
420
37
37
420
37
37
420
37
37
420
40
40
合计
27小时
33小时
33小时
34小时
其中第4段为缓慢均匀升温。
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制：
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-34
3
4
0.5
12
37
2
4
3
3
5
7
37
37
3
16
3
12
合计
28
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用克林霉素磷酸酯0.3g（浙江佐力）
合计
17小时
19小时
25小时
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸克林霉素（0.3g；0.45g；0.6g；0.9g）（北京四环科宝）
冷冻干燥：（局部100级洁净区）
1．将板温降至－40℃以下，维持2小时；
2．待冷凝器温度达－55℃以下开启真空泵，使真空度控制在20Pa以下；
3．将板温从－40℃升至—10℃，维持5~6小时；
4．将板温从—10℃升至0℃，维持5~6小时；
5．将板温从0℃升至10℃，维持4~5小时；
6．将板温从10℃升至20℃，维持3~4小时；
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-35℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
-5
5
300（5h）
-5
0
4
60（1h）
5
10
60（1h）
0
5
5
450（7.5h）
10
20
90（1.5h）
5
42
6
180（3h）
20
40
210（3.5h）
42
42
7
180（3h）
40
40
/
/
/
合计
17h
/
/
25h
/
/
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
结束温度（℃）
时间（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
3.5
-40
-10
4
-40
-10
2
2
-10
10
2.5
-10
10
3
3
10
10
3
10
10
4
6
10
15
4
10
15
5
2
15
15
3
15
15
6
1
15
20
2.5
15
20
7
1
20
20
1.5
20
20
8
1.5
20
25
1.5
20
25
9
1
25
35
1
25
35
10
3.5
35
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
0.3 g
0.45 g
0.6g
0.9g
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
冷冻与干燥
1、预冻：使板层温度降低至-40℃以下，保持2小时左右。
2、一次升华
后箱制冷，当后箱温度达到-45℃以下时，开真空系统进行抽真空。当前箱真空度达到10pa以下时，开启循环油加热系统开始一次升华。
0.2g、0.3g（共熔点-2.5℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用12~19小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至0℃左右。
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
2
30
-40
0
30
-40
0
30
-40
0
60
-40
5
3
240
0
0
240
0
0
240
0
0
240
5
5
4
780
0
10
1140Baidu Nhomakorabea
0
10
1140
0
10
1200
5
10
5
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制：
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-38
-7
4
0.5
14
30
2
4
-7
-7
5
6
30
30
3
22
-7
14
合计
33
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用胞磷胆碱钠（0.25g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，当制品温度达-40℃后，保持1小时，再转后箱制冷使冷凝器温度降至-45℃以下。
2、真空冷冻干燥
开启真空泵，打开大小蝶阀，整个系统抽真空至15Pa以下，设定有限泄漏量为15±2Pa；真空报警40Pa。
设定导热油温度-10℃，开启电加热系统，对制品进行升华。约6小时后，设定导热油温度0℃，导热油温度按每2小时10℃升温。
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃，产品温度达最低温度后，继续保持3小时，开启真空系统冻干升华。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
小时（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
60
-45
-20
5
90
5
22
2
360
-20
0
6
60
22
42
3
1
60
-45
-15
5
180
2
2
2
100
-15
-3
6
80
2
20
3
640
-3
-3
7
80
20
40
4
160
-3
2
8
300
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸左氧氟沙星（0.1g；0.2g；0.3g）（广州丽珠）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按控制。
序号
0.1g
0.2g
0.3g
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时
注射用甲磺酸左氧氟沙星（0.2g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-38℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
3、冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa； ② 真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用乳糖酸阿奇霉素（0.125g、0.25g）（浙江震元制药）
冷冻干燥
1、制冷：使板层温度降低至-40℃以下，继续保持3小时，开启真空泵。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
（3ml）0.25g/瓶
（1.5ml）0.125g/瓶
当后箱真空度降至约10Pa以下（冷凝器温度低于-60℃），然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-22～-25℃；
板温在－22～-25℃升华20小时后，用4～5小时均匀升高板温2～3℃维持5～10小时，
板温升至0℃，用时4小时；
40
40
240(±30)
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用克林霉素磷酸酯（0.3g）（上海复旦复华）
7．将板温从20℃升至40℃（制品温度达35~37℃范围内），保温3小时；
8．出箱：冻干过程结束后，关闭碟阀，充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后，关氮气总阀，过5分钟后压塞，压紧胶塞后升起板层；然后再充洁净氮气至常压，待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽（0.3g）（上海复旦复华）
冷冻干燥
A：预冻（冻干温度曲线指板温）
0.4g（共熔点-9℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用18~24小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至-2℃左右。
3、二次升华
当制品中大部分水分升华完毕,使制品以7℃/小时升至40℃左右保温3小时。
4、板层温度按下列规定加以控制。
序号
0.2 g/0.3 g
0.4 g
时间（小时）
开始温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
1
60
-40
-20
60
-40
-20
2
60
-20
-5
60
-20
-5
3
600(±60)
-5
-5
300(±60)
-5
-5
4
300
-5
-5
200
-5
-5
5
180
-5
-5
100
-5
-5
6
60
-5
40
60
-5
40
7
240(±30)
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
1
-45
-35
1
-45
-35
1
-45
-30
2
1
-35
-15
1
-35
-15
1
-30
-2
3
1.5
-15
0
1.5
-15
0
16
-2
-2
4
8.5
0
0
11
0
0
2
-2
10
5
1
0
40
1.5
0
40
1
10
40
6
4
40
40
3
40
40
4
35
35
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
50 mg、100mg（2.0ml）
150mg（3.0ml）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
1
30（0.5h）
-45
-15
120（2h）
-45
-5
2
60（1h）
-15
-5
720（12h）
-5
-5
3
60（1h）
390
0
0
7
240
42
42
4
60
0
5
——
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（0.2g；0.3g；0.4g）（浙江杭康）
当制品温度达到0℃后，取消有限量泄漏设定，进行极限抽真空；当导热油达到30℃时就不再升高，继续对产品供热约6小时，关闭大蝶阀结束冻干过程。
3、冻干机理论温度曲线按下列条件设置。
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-40
-10
4
2
10
10
2
6
-10
板温从室温降至－7℃，维持0.5小时；
板温–7℃降至-40℃左右（制品达-35℃以下），维持1小时；
板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃；
板温-17℃（制品保持-15℃以下），维持45分钟；
板温从-17℃降至-45℃左右，当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B：真空干燥
制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥；
4
35
45
合计
24.5小时
27小时
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
5、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用棓丙酯(60mg)（北京四环制药）
-10
5
2
20
20
3
2
0
0
6
6
30
30
4、冻干完毕后，通入除菌过滤空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位
注射用硫酸依替米星（50mg；100mg；150mg）杭州爱大制药
冷冻干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，继续保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱（捕水器）制冷至-45℃以下时，开启真空泵至15Pa以下，开始升华程序运行。
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-35
-4
4
0.5
7
37
2
4
-4
-4
5
6
37
37
3
20
-4
7
合计
31
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用盐酸丁咯地尔（0.1g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-34℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
注射用利福霉素钠0.25g（北京星昊）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度加控制。
序号
小时（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
90
10
37
90
10
37
90
10
37
60
10
40
6
420
37
37
420
37
37
420
37
37
420
40
40
合计
27小时
33小时
33小时
34小时
其中第4段为缓慢均匀升温。
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制：
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-34
3
4
0.5
12
37
2
4
3
3
5
7
37
37
3
16
3
12
合计
28
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用克林霉素磷酸酯0.3g（浙江佐力）
合计
17小时
19小时
25小时
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸克林霉素（0.3g；0.45g；0.6g；0.9g）（北京四环科宝）
冷冻干燥：（局部100级洁净区）
1．将板温降至－40℃以下，维持2小时；
2．待冷凝器温度达－55℃以下开启真空泵，使真空度控制在20Pa以下；
3．将板温从－40℃升至—10℃，维持5~6小时；
4．将板温从—10℃升至0℃，维持5~6小时；
5．将板温从0℃升至10℃，维持4~5小时；
6．将板温从10℃升至20℃，维持3~4小时；
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-35℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
-5
5
300（5h）
-5
0
4
60（1h）
5
10
60（1h）
0
5
5
450（7.5h）
10
20
90（1.5h）
5
42
6
180（3h）
20
40
210（3.5h）
42
42
7
180（3h）
40
40
/
/
/
合计
17h
/
/
25h
/
/
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
结束温度（℃）
时间（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
3.5
-40
-10
4
-40
-10
2
2
-10
10
2.5
-10
10
3
3
10
10
3
10
10
4
6
10
15
4
10
15
5
2
15
15
3
15
15
6
1
15
20
2.5
15
20
7
1
20
20
1.5
20
20
8
1.5
20
25
1.5
20
25
9
1
25
35
1
25
35
10
3.5
35
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
0.3 g
0.45 g
0.6g
0.9g
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
冷冻与干燥
1、预冻：使板层温度降低至-40℃以下，保持2小时左右。
2、一次升华
后箱制冷，当后箱温度达到-45℃以下时，开真空系统进行抽真空。当前箱真空度达到10pa以下时，开启循环油加热系统开始一次升华。
0.2g、0.3g（共熔点-2.5℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用12~19小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至0℃左右。
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
60
-45
-40
2
30
-40
0
30
-40
0
30
-40
0
60
-40
5
3
240
0
0
240
0
0
240
0
0
240
5
5
4
780
0
10
1140Baidu Nhomakorabea
0
10
1140
0
10
1200
5
10
5
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制：
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-38
-7
4
0.5
14
30
2
4
-7
-7
5
6
30
30
3
22
-7
14
合计
33
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用胞磷胆碱钠（0.25g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，当制品温度达-40℃后，保持1小时，再转后箱制冷使冷凝器温度降至-45℃以下。
2、真空冷冻干燥
开启真空泵，打开大小蝶阀，整个系统抽真空至15Pa以下，设定有限泄漏量为15±2Pa；真空报警40Pa。
设定导热油温度-10℃，开启电加热系统，对制品进行升华。约6小时后，设定导热油温度0℃，导热油温度按每2小时10℃升温。
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃，产品温度达最低温度后，继续保持3小时，开启真空系统冻干升华。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
小时（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
60
-45
-20
5
90
5
22
2
360
-20
0
6
60
22
42
3
1
60
-45
-15
5
180
2
2
2
100
-15
-3
6
80
2
20
3
640
-3
-3
7
80
20
40
4
160
-3
2
8
300
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用盐酸左氧氟沙星（0.1g；0.2g；0.3g）（广州丽珠）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按控制。
序号
0.1g
0.2g
0.3g
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时
注射用甲磺酸左氧氟沙星（0.2g）（北京四环科宝）
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，使制品温度降至-38℃左右（过程时间2小时左右），再转后箱制冷使冷凝器温度降至-50℃左右，开始抽真空，整个系统抽真空至10Pa以下，从开启真空泵到一次升温时间为2小时。
3、冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa； ② 真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用乳糖酸阿奇霉素（0.125g、0.25g）（浙江震元制药）
冷冻干燥
1、制冷：使板层温度降低至-40℃以下，继续保持3小时，开启真空泵。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
（3ml）0.25g/瓶
（1.5ml）0.125g/瓶
当后箱真空度降至约10Pa以下（冷凝器温度低于-60℃），然后板温
从-45℃用90分钟均匀升温至-22～-25℃；
板温在－22～-25℃升华20小时后，用4～5小时均匀升高板温2～3℃维持5～10小时，
板温升至0℃，用时4小时；
40
40
240(±30)
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用克林霉素磷酸酯（0.3g）（上海复旦复华）
7．将板温从20℃升至40℃（制品温度达35~37℃范围内），保温3小时；
8．出箱：冻干过程结束后，关闭碟阀，充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后，关氮气总阀，过5分钟后压塞，压紧胶塞后升起板层；然后再充洁净氮气至常压，待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽（0.3g）（上海复旦复华）
冷冻干燥
A：预冻（冻干温度曲线指板温）
0.4g（共熔点-9℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用18~24小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至-2℃左右。
3、二次升华
当制品中大部分水分升华完毕,使制品以7℃/小时升至40℃左右保温3小时。
4、板层温度按下列规定加以控制。
序号
0.2 g/0.3 g
0.4 g
时间（小时）
开始温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
1
60
-40
-20
60
-40
-20
2
60
-20
-5
60
-20
-5
3
600(±60)
-5
-5
300(±60)
-5
-5
4
300
-5
-5
200
-5
-5
5
180
-5
-5
100
-5
-5
6
60
-5
40
60
-5
40
7
240(±30)
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
1
-45
-35
1
-45
-35
1
-45
-30
2
1
-35
-15
1
-35
-15
1
-30
-2
3
1.5
-15
0
1.5
-15
0
16
-2
-2
4
8.5
0
0
11
0
0
2
-2
10
5
1
0
40
1.5
0
40
1
10
40
6
4
40
40
3
40
40
4
35
35
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
50 mg、100mg（2.0ml）
150mg（3.0ml）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
1
30（0.5h）
-45
-15
120（2h）
-45
-5
2
60（1h）
-15
-5
720（12h）
-5
-5
3
60（1h）
390
0
0
7
240
42
42
4
60
0
5
——
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用甲磺酸左氧氟沙星（0.2g；0.3g；0.4g）（浙江杭康）
当制品温度达到0℃后，取消有限量泄漏设定，进行极限抽真空；当导热油达到30℃时就不再升高，继续对产品供热约6小时，关闭大蝶阀结束冻干过程。
3、冻干机理论温度曲线按下列条件设置。
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-40
-10
4
2
10
10
2
6
-10
板温从室温降至－7℃，维持0.5小时；
板温–7℃降至-40℃左右（制品达-35℃以下），维持1小时；
板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃；
板温-17℃（制品保持-15℃以下），维持45分钟；
板温从-17℃降至-45℃左右，当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B：真空干燥
制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥；