乙醇回收工艺验证

乙醇回收工艺验证方案方案制定

方案批准

目录

1、目的与范围

2、背景

2.1 验证小组

2.2 验证类型

3 工艺描述

3.1 工艺流程图

3.2 工艺设备

4 关键的工艺参数

5 验证要求

6 验证计划

7 验证报告的要求

8 小结与总结

9 修改和补充

附录

A 批生产记录

B 设备及仪器校准证明

C 小结和总结

D 修改和补充

1、目的和范围

1.1目的

本方案的目的是证明XXXX岗位生产步骤中用的乙醇按《***********生产工艺规程》所规定的回收（蒸馏）工艺参数和工艺过程测试参数，能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，这将通过在原料一车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批号来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。

本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工序的产品质量；其生产工艺是可接受的。

2.2范围

XXXX岗位用的结晶母液和清洁程序中用过的洗涤乙醇的回收蒸馏。

2、背景

由C.R.Stophens等于1963年合成，国内于1971年开始生产；***********原料药是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺，我公司于2004年已通过中国的GMP认证。由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新；为了保证工艺的重现性和可靠性需做验证。此验证方案的成功完成将有助于证明该工序生产工艺的重现性和可靠性，所有三批前验证所用的物料的含量和杂质符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和最终成品测试。

文件名称文号

***********生产工艺规程

乙醇蒸馏岗位生产操作规程

乙醇蒸馏岗位生产记录

乙醇质量标准

乙醇检验操作规程

2.1 工艺验证小组成员

生产车间技术主任负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核、验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。

生产车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的制造指导规定。

技术部部长负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。

生产部部长负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。

ＱＣ实验室主任负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。

质量保证部部长负责审核和批准验证方案，并负责审核、评价和批准验证的结果及结论，决定验证批次产品的放行。

2.2 验证类型

本公司将于2007年7月在原料一车间回收岗位，对氯代土霉素生产工艺过程用过的乙醇的蒸馏工艺进行三批前验证,证明该产品生产工艺的重现性和可靠性。本次验证选择了前验证。

3.0 工艺描述

乙醇回收蒸馏生产工艺简述如下：

在结晶母液中和罐中用液碱调节母液的pH值，然后将中和好的结晶母液泵入乙醇蒸馏釜中，开蒸馏釜加热器，开冷凝器进冷却水；当釜内物料沸腾时先进行全回馏一段时间，然后根据釜内温度和塔顶温度进行回流比控制，通过乙醇浓度计参数读取分别收集合格乙醇和不合格乙醇；收集的不合格乙醇重新按上述方法进行处理。

3.1乙醇回收蒸馏生产工艺流程图：

3.2 工艺设备

生产将在原料一车间内溶媒回收岗位进行，用于记录数据的仪器需定期校准，验证过程中的所用的设备见表0；用于关键步骤的设备和仪器验证前后需进行校准，以确保它们的整个验证过程中的准确性和可靠性，验证前、后的校正记录见附录B

乙醇回收蒸馏生产主要设备表表3.2.0

乙醇回收蒸馏生产主要设备使用、清洗、维护文件表表3.2.1

填表人：日期：

审核人：日期：

3.3 主要生产原料、溶剂的名称和质量要求：

3. 蒸馏回收乙醇质量标准：

4.0关键工艺参数

填表人：日期：

审核人：日期：

[在实际验证计划和操作中，应当考虑最坏的条件（或说明理由）：即关健工艺的取值范围：上下限范围之内的的数值、边界值、超标值等。]

5.0 验证要求

为了建立一个根据指导被验证的工艺，该工艺必须在建立的标准范围内进行产品的生产，验证将在批生产记录所规定的标准范围内进行，生产过程中的所有工艺过程测试结果需要符合规定，以确保乙醇回收蒸馏生产过程在制造指导所规定的范围内顺利进行，其产品必须符公司规定的质量标准，QA将根据现有的程序对批记录、工艺过程测试和分析结果评价、审核，并由QA决定验证批次产品的放行。验证所用的批生产记录的拷贝见附录，这将在原料一车间内乙醇蒸馏岗位连续生产三个批次。

6.0 验证计划安排

6.1 验证时间：2007年月日～2007年月日

6.2 验证批次：

乙醇蒸馏生产工艺验证：001批、002批和003批。

6.3 取样计划：按照上述各步工艺，每生产一批即进行取样。

7.0验证报告的要求

7.1每一工艺控制步骤按本方案规定项目汇总，并标明参数范围。

7.2各生产步骤中数据集中绘制成趋势分析图（统计分析并标明合格范围）。7.3产品检验结果按本方案规定项目汇总表，并标明参数范围；作趋势分析图。

7.4由验证小组审阅各种数据及资料，得出工艺验证结论。

8.0小结和结论

9.0修改和补充

实施验证前的培训。

附录A 乙醇回收岗位生产记录

附录B设备及仪器校准证明

设备及仪器校准证明表

结论：设备和仪器的校正均在可接受的范围之内，符合即定的要求。

填表人：日期：审核人：日期：