多聚磷酸盐

阴离子
图 4 五种标准磷酸盐的色谱图
检测限： 10μL进样；正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐和四聚磷酸盐
的浓度分别为33、38、31、26和30μg/L。信噪比为3时检测限分别为5、30、30、 20和20μg/L。 线性：
把储备液稀释成一系列的溶液，进行线性测定。正磷酸盐和焦磷酸盐都是分 别配制的，以避免聚磷酸盐的降解产物的影响。几个系列的测试数据见表1。
梯度淋洗来完成。AS11柱含有氢氧根选择性树脂，这意味着只要用低浓度的氢氧 化钠就可以洗脱强保留性的组分，而不必使用传统的阴离子交换柱。并且，
在保证高分子量的分析物的分离度的同时，使用曲线梯度可以使分子量低的 分析物快速出峰。
图2是食品工业中的高聚磷酸盐的检测。即使是很小的链长的差别也会非常
影响防腐效果。这个例子引自Elizabeth Baluyot 和 Clark Hartford 的研究2，
IonPac AG11保护柱（2×50mm） 捕获： 2－mmATC 淋洗： 氢氧化钠梯度淋洗（具体见色谱图） 流速： 0.25mL/min 进样量： 10μL 抑制器： ASRS循环或者外接水模式
Dionex China LTD.
--1--
Dionex 应用注解
阴离子
结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠
对大多数多聚磷酸盐的分析，使用自循环模式更为方便。 参考文献： 1. Greenfield, S.; Clift, M. Analytical Chemistry of the Condensed Phosphates. 1st Edition, 1975. 2. Baluyot, E.S.; Hartford, C.G..J. Chromatogr. A.1996,739, 217~222
本方法采用2－mm IonPac AS11 阴离子交换柱，使用氢氧化钠梯度淋洗，采 用自循环模式（ASRS）抑制所需的高浓度氢氧化钠。氢氧化钠可以使用大梯度 而不会产生背景电导的剧烈变化。抑制电导可以产生多聚磷酸盐的链长分布图。 本方法包括：
·快速多聚磷酸盐指纹测定 ·比较不同链长分布的多聚磷酸盐的功能差别 ·监测多聚磷酸盐在储存时的降解情况 ·定量处理水中的短链多聚磷酸盐 设备 GP40梯度泵，高效微孔结构 ED40电化学检测器或者CD20电导检测 DS3电导池 LC20柱温箱 EO1淋洗体系 PeakNet色谱工作站 试剂
梯度色谱方法需要一个2-mmATC的阴离子的捕获柱，以除去溶液中可能存 在的阴离子，例如碳酸根离子。在泵和进样阀之间添加捕获柱可以减小基线漂移， 并避免无关峰的出现。 ASRS模式：
本方法使用的是2-mmASRS，外接水模式。在如下情况下使用该模式： 需要很高的灵敏度时； 使用较高浓度的氢氧化钠时（>200mM）； 流动相中存在有机物
Dionex China LTD.
--3--
Dionex 应用注解
阴离子
注意： 样品稳定性
环型的多聚磷酸盐比线型的多聚磷酸盐在水溶液中稳定；高温和低pH会加 速其降解；所以要保存在低温环境中，必要时可以用氢氧化钠调节其pH。
酶也可以加速多聚磷酸盐降解。人的皮肤上就存在多聚磷酸盐，所以在操作 时要戴手套，以防止污染样品。 梯度色谱：
声 明：
IonPac® 为戴安公司注册商标，该色谱柱只配套于戴安公司离子色谱仪及出现于戴安公 司及其子公司的应用文献中，未经戴安公司授权许可的引用均为违法，戴安公司对其言论 不负任何责任。
Dionex China LTD.
--4--
Dionex 应用注解
阴离子
Leabharlann Baidu
AN71 抑制型离子色谱法测定多聚磷酸盐
引言 由于其多价螯合和扩散性质，多聚磷酸盐被广泛应用于工业生产。传统方法
是通过滴定其尾端基团来估计多聚磷酸盐的平均链长，但是没有有关其低聚物的 资料。而链长影响到其螯合和扩散性质，所以制造商和用户都需要对链长进行确
定1～2。本文提供了分离大约35个磷酸单元的多聚磷酸盐的方法。
氢氧化钠，50％（w/w）（Fisher Scientific） 去离子水，18 MΩ－cm 磷酸氢二钠，ACS，98％（Aldrich） 十水合焦磷酸钠，99.5％（Aldrich） 三磷酸钠，工业级，85％（Aldrich） 磷酸三钠，Ⅲ级，98％（Sigma） 多聚磷酸，钠盐，色谱级（Sigma） 试剂 200mM氢氧化钠 将990mL去离子水用真空超声脱气大约15min，加入10.3mL50％的氢氧化钠， 用约5～10psi的氦气脱气。 条件 色谱柱： IonPac AS11分析柱（2×250mm）
比较了两批六偏磷酸钠（SHMP）溶液。
不同批量的产品用滴定的方法差别很小，但是色谱差别会非常大，所以就提 高了产品的质量控制能力。
商品用纯磷酸盐只能达到五个聚合：磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚
Dionex China LTD.
--2--
Dionex 应用注解
磷酸盐和四聚磷酸盐。本方法可以用来评价商品用的这些化合物。