氢化物原子荧光光谱法分析条件Ge

2mL， 移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为 500 ng/mL。
样品制备
粮食，豆类除去杂物和尘土，粉碎，过40目筛。水果，蔬菜，肉，水产 类洗净晾干，取可食部分制成匀浆。 样品消化 称取干样1.00―2.00g或鲜样5.00g于150mL锥形瓶中，加3粒玻璃珠，加 10-15mL硝酸，2.5mL硫酸，盖表面皿放置过夜。次日置于电热板上加热，在 加热过程中，如发现溶液变成棕色，则需将锥形瓶取下，补加少量硝酸。当 溶液开始冒白烟时，将锥形瓶取下，稍冷后，缓缓加1mL过氧化氢，加热重复 两次，以除去残留的硝酸，并加热至白烟出现，将锥形瓶取下冷却。将溶液 移入25mL容量瓶中，加5mL磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白实 验，待测。 标准系列配制 分别吸取500 ng/mL Ge标准使用液1.00,2.00,4.00,6.00,8.00于50mL容 量瓶中，加入10mL磷酸，用水稀释至刻度,混匀。各自相当于锗浓度10.00, 20.00, 40.00, 60.00, 80.00 ng/ml。 本标准检出限为: 标准曲线线性范围: 方法回收率为: 相对标准偏差为: 3.5 ng/mL; 0―100 ng/mL; 84.0―93.2 %； 2.22 %。
灯电流（峰值)：60―80mA 原子化器高度 ：7mm 载流 ：20%磷酸 测量方式 ：标准曲法 积分时间 ：14―16s
泵速（转/分） 100 0 100 0
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三.注意事项 1. 磷酸介质有利于锗的氢化物发生。 2. 硼氢化钾溶液宜现用现配，如果放置较长，其还原能力下降，而导致灵 敏度下降。 干扰及其消除方法 在实验条件下,50000倍的Fe3+,25000倍的Na+、K+、Ca2+、Mg2+,12500倍的 3+ Al , 5000倍的Zn2+,1250倍的Cd2+、Co2+、Mn2+、Ni2+、Cr(Ⅵ),250倍的Pb2+、 Sn2+、 Cu2+、Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ)、Te(Ⅵ)、Mo(Ⅵ),125倍的Ag+,25倍的Bi3+、As5 + 、Sb5+,1倍的Hg2+对Ge的测定均不产生干扰（误差<10%）。 应用实例 国家标准方法 食品中总锗的测定―氢化物原子荧光光谱法。 卫生部食品卫生理化检验标准（第四章第16节） 试剂： 除特殊规定外，本方法所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水或同 等纯度的水。 （1）硝酸（优级纯） （2）硫酸（优级纯） （3）磷酸 （4）30%过氧化氢 （5）氨水（优级纯） （6）磷酸溶液（1+4）：量取50mL磷酸，缓缓倒入200mL水中。 （7）氢氧化钾溶液（2g/L）：称取2g氢氧化钾，溶于1000mL水中。 （8）硼氢化钾溶液（8g/L）：称取8.0g硼氢化钾，溶于1000mL（2g/L）的氢 氧化钾溶液中，（现用现配）。 （9）锗标准贮备液 （A） 准确移取锗的国家标准溶液（浓度1mg/mL） 移取5.0mL标准贮备液于100mL小烧杯中，加入几滴氨水，稍加热至 微沸，冷却，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每 毫升相当于50μg Ge。 （B） 准确称取光谱纯二氧化锗0.0720g于250mL烧杯中，加水约100mL， 加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）H2SO410滴，用水稀释 至刻度,摇匀。此溶液每毫升相当于50μg Ge。 （10）锗标准使用液(500 ng/mL):用移液管移取锗标准溶液（50μg/mL)
推荐分析条件
一.标准系列的配制 锗标准使用液0.5μg/mL。 吸取标准贮备液1mg/mL Ge，用1%(V/V)磷酸逐级稀释至0.5μg/mL Ge， 用此溶液按下表配制标准系列。 标样号 加入0.5 μg/mLGe 加入40% H3PO4 标准体积 体积 （mL） （mL） S0 0.00 25 S1 1.00 25 S2 2.0 25 S3 4.00 25 S4 8.00 25 *用水稀释至最终体积为50mL。（容量瓶） 浓度 (μg/mL) 0.00 0.01 0.02 0.04 0.08
仪器工作条件 请参阅本系统推荐的仪器工作条件。 其它应用实例，请参阅本系统的参考文献。 1. 地球化学样品中锗的测定。 2. 土壤和水系沉积物样品中锗的测定。 3. 人发中锗的测定。 4. 地质样品中锗的测定。
锗（Ge) Ge)
基本物理参数
1.锗的原子荧光光谱 波长（nm) 249.80 270.96 259.25 275.46 265.12 303.91 265.16 326.95 269.13 主要的荧光线 265.12和265.16(nm)是不可分辩的双线,具有很强的荧光 强度。 303.91和326.95(nm)为直跃线荧光。 2.氢化物的物理性质 氢化物 熔点（℃） GeH4 -166.9
还原剂的配制
1.5% KBH4（W/V）溶液：称取1.0g KOH溶于200mL左右蒸馏水中，溶解后 加入7.5g KBH4 继续溶解，用水稀释至500mL，宜现用现配。 二.仪器工作条件（供参考）
负高压 ：280―300V 原子化器温度：室温（档） KBH4浓度 ：1.5% Ar气流量 ：600―800mL/min 读数方式 ：峰面积 延时时间 ：2s 测量程序设置 步骤 时间(S) （1）采样 8 （2）停 4 （3）注入 （自动生成） （4）停 5
沸点（℃） -88.5
标准贮备溶液的配制
1. 称取1.000g高纯锗于烧杯中，加数滴H2O2 ,数滴氨水及少量水，于沸水浴 中溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为 1mg / mLGe。 2. 称取1.440g GeO2和50g草酸,溶于100mL水中,移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液为1mg/mLGe。 3. 称取0.1000g金属锗，加热溶于3―5mL 30% 过氧化氢中，逐滴加入氨水至 白色沉淀溶解,用硫酸溶液(20% )中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中, 稀释至刻度，摇匀。此溶液为100μg/mL Ge。