物质制备实验
2022化学规范练30物质的制备实验方案的设计与评价含解析
物质的制备、实验方案的设计与评价（时间：45分钟满分：100分）非选择题(共6小题,共100分）1.(16分)二氧化氯是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59 ℃,沸点为11。
0 ℃，易溶于水。
工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4）在60 ℃时反应制得。
某学生用下图所示的装置模拟工业制取及收集ClO2，其中A为ClO2的发生装置，B为ClO2的凝集装置,C为尾气吸收装置。
请回答下列问题：（1）A中反应产物有K2CO3、ClO2和CO2等，请写出该反应的化学方程式:.A部分还应添加温水浴装置,控制温度在60 ℃,B部分还应补充装置：。
（2）C中的试剂为NaOH溶液，反应时生成氯酸钠和亚氯酸钠(NaClO2），该反应的离子方程式为。
若实验时需要450 mL 4 mol·L-1的NaOH溶液，则在精确配制时,需要称取NaOH的质量是g,所使用的仪器除托盘天平、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还必须有。
答案：（1)2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O盛有冰水混合物的水槽（或冰水浴装置）(2）2ClO2+2OH—Cl O3-+Cl O2-+H2O80。
0500 mL容量瓶、烧杯解析：（1)A中反应产物有K2CO3、ClO2、CO2,由反应物与生成物可知反应为2KClO3+H2C2O4K2CO3+2ClO2↑+CO2↑+H2O,因为B为ClO2的凝集装置,二氧化氯是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃,沸点为11.0℃,所以B部分还应补充装置为冰水浴冷凝装置或盛有冰水的水槽。
(2）C为尾气吸收装置，可选择NaOH溶液来吸收尾气，发生的氧化还原反应为2ClO2+2NaOH NaClO2+NaClO3+H2O,离子反应为2ClO2+2OH—Cl O2-+Cl O3-+H2O，配制450mL4mol·L—1的NaOH溶液,应该选用500mL容量瓶，根据提供的仪器可知，还需要烧杯,需要NaOH的质量为0.5L×4mol·L-1×40g·mol-1=80。
转化法制备硝酸钾实验报告
转化法制备硝酸钾实验报告一、实验目的1、了解转化法制备硝酸钾的原理和方法。
2、学习溶解、蒸发、结晶、过滤等基本操作。
3、掌握通过重结晶提纯物质的方法。
二、实验原理硝酸钾在不同温度下在水中的溶解度有较大差异。
在较高温度下，硝酸钾的溶解度较大；而在较低温度下，其溶解度则较小。
利用这一性质，将硝酸钠和氯化钾混合，在一定温度下制成热的饱和溶液，然后通过冷却降温，硝酸钾会因为溶解度降低而结晶析出，而氯化钠则由于溶解度变化不大仍留在溶液中。
经过过滤、洗涤等操作，即可得到硝酸钾晶体。
相关的化学反应方程式：无三、实验用品1、仪器电子天平、烧杯（250mL 2 个、500mL 1 个）、玻璃棒、石棉网、三脚架、酒精灯、漏斗、滤纸、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台（带铁圈）、温度计（100℃）、药匙。
2、药品硝酸钠（固体）、氯化钾（固体）、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取原料用电子天平分别称取 170g 硝酸钠和 150g 氯化钾，放入 250mL 烧杯中。
2、配制热饱和溶液在500mL 烧杯中加入约200mL 蒸馏水，放在石棉网上加热至沸腾。
然后，将称好的硝酸钠和氯化钾混合物逐渐加入到沸水中，并用玻璃棒不断搅拌，使其完全溶解。
继续加热并搅拌，直至溶液沸腾，保持微沸状态 5 分钟，使溶液成为热的饱和溶液。
3、冷却结晶将热饱和溶液放在室温下自然冷却，随着温度的降低，硝酸钾晶体逐渐析出。
当溶液冷却至室温后，放入冰水浴中继续冷却 15 分钟，使结晶完全。
4、过滤分离采用常压过滤的方法，将析出的晶体和母液进行分离。
先将滤纸对折两次，打开成圆锥形，放入漏斗中，用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴漏斗内壁。
将漏斗放在铁架台的铁圈上，下面放置一个 250mL 烧杯，将冷却后的混合物倒入漏斗中进行过滤。
用玻璃棒引流，使溶液沿着玻璃棒流入漏斗中，过滤过程中注意不要让液面高于滤纸边缘。
过滤得到的晶体为硝酸钾粗产品，留在母液中的主要是氯化钠。
高中化学专题- 物质制备的实验探究
课时跟踪检测（五十） 物质制备的实验探究（实践课）1．(2021·湖北省选考模拟演练)无水FeCl 3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。
铁粉与氯气反应制备无水FeCl 3的实验装置如下图所示：E 和G 用来收集产物。
回答下列问题：(1)通入氯气后，A 中观察到有酸雾产生，C 中P 2O 5的作用是________________________________________________________________________。
(2)在E 、G 处收集产物是利用了FeCl 3________的性质。
(3)实验过程中若F 处出现堵塞，则在B 处可观察到的现象是________________________________________________________________________。
可通过________(填简单操作)，使实验能继续进行。
(4)I 中反应的离子方程式为_______________________________________________。
(5)某同学用 5.60 g 干燥铁粉制得无水FeCl 3样品13.00 g ，该次实验的产率是________________________________________________________________________。
(6)实验室中还常用SOCl 2与FeCl 3·6H 2O 晶体共热制备无水FeCl 3，其化学反应方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl 2的试剂是________。
高中化学实验--物质制备、检验归纳
高中化学实验--物质制备、检验归纳化学实验：硫酸铜的制备、检验与归纳实验目的：1. 学习硫酸铜的制备方法；2. 通过实验检验硫酸铜的物理性质；3. 了解硫酸铜的化学性质。
实验原理：硫酸铜（CuSO4）是一种常见的无机盐，常用于电镀、催化剂和化学试剂等领域。
硫酸铜的制备可以通过铜粉与硫酸反应得到。
化学方程式如下：Cu + H2SO4 → CuSO4 + H2↑实验材料与仪器：1. 铜粉；2. 硫酸（浓度为2 mol/L）；3. 烧杯；4. 火石；5. 漏斗；6. 试管；7. 醋酸纸。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 按照实验室安全规范穿戴实验服、手套和护目镜；b. 将硫酸倒入烧杯中。
2. 制备硫酸铜：a. 在烧杯中加入适量的铜粉；b. 倒入少量的硫酸；c. 用火石加热煮沸。
3. 过滤与冷却：a. 将反应液倒入漏斗中进行过滤，去除其中的杂质；b. 将过滤得到的溶液冷却。
4. 结晶与收集：a. 将冷却后的溶液移至试管中；b. 将试管置于冰水混合物中，并用醋酸纸盖住试管口。
5. 检验硫酸铜：a. 观察试管内溶液的颜色和透明度；b. 用玻璃棒沾取少量溶液，观察其结晶形状；c. 将试管翻转，观察溶液的稳定性。
实验结果与讨论：1. 实验结果：a. 制备得到的硫酸铜溶液为蓝色，透明度较高；b. 硫酸铜溶液中的结晶呈现典型的六方晶系形状；c. 硫酸铜溶液翻转试管后溶液保持稳定。
2. 结论与讨论：a. 通过实验我们成功制备了硫酸铜溶液；b. 硫酸铜溶液具有蓝色的特点，透明度较高；c. 硫酸铜结晶呈现典型的六方晶系形状；d. 硫酸铜溶液在翻转试管后保持稳定，说明其溶解度较高。
实验注意事项：1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒物质；2. 硫酸铜溶液煮沸时要小心操作，避免溅溢；3. 实验结束后要正确处理废液，不可随意倒入下水道；4. 实验中需佩戴防护设备，注意个人和周围环境的安全。
实验总结：该实验通过铜粉与硫酸的反应制备了硫酸铜溶液，并通过观察其物理性质进行了验证。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。
本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。
实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。
反应混合物在室温下静置10分钟。
2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。
3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。
过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。
4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。
5. 用红外光谱仪进行测试。
结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。
6. 用熔点测定仪进行测试。
结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。
实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。
2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。
3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。
总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。
同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。
物质制备与定量实验-PPT课件
②液差法 检查量气装置气密性 如图55，连接好仪器，向乙管 中注入适量水，使乙管液面高于甲 管液面，静置片刻，若液面位置保 持不变证明装置不漏气。 ③液封法 如图56，检查此装置的气密性， 应先关闭活塞K，通过长颈漏斗向 试管中加水至浸没长颈漏斗下端管 口，若漏斗颈出现一段稳定的水柱， 证明此装置不漏气。
例2 在测定硫酸铜晶体中结晶水的含量的实验操作 中： (1)加热前晶体应该放在_研__体__中研碎，加热时是放 在_干__燥__器__中进行，加热失水后，应放在___坩__埚中冷 却。 (2)判断是否完全失水的方法是_最__后__连__续__两__次__加__热__ _冷__却__后__称__量__的__质__量__差__不__超__过__0_.1__g_____。 (3)做此实验时，最少应该进行称量操作___4__次。
到泥三角上，二是加热完全失去结晶水后，坩埚要
放到干燥器中冷却以免无水硫酸铜吸水。
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①有些气体可以采用多种方法制备，制备 方法不同其原理、实验装置一般也不同。
②同一装置可能有多种用途，要根据具体 情况具体分析。在气体的制备实验中，物理原 理(气压、水压)很重要，如量气装置、启普发 生器等。
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例1 某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的 相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试
剂是盐酸。
(3)“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操
作应该先进行的是_先__从__A__瓶__逐__滴__滴__加__液__体________。
在这两步之间还应进行的操作是_检__验__H__2的__纯__度____； (4)反应过程中G管逸出的气体是__氢__气___，其处理方
不同计算式(除W外，其他涉及的元素的相对原子质
关于制备化学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习制备硝酸钠的方法。
2. 掌握化学实验的基本操作和注意事项。
3. 提高实验技能，培养实验操作能力。
二、实验原理硝酸钠（NaNO3）是一种无色、无臭、易溶于水的晶体，是一种重要的化工原料。
硝酸钠的制备方法有多种，本实验采用硝酸与氢氧化钠反应制备硝酸钠。
反应方程式：NaOH + HNO3 → NaNO3 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、蒸发皿、酒精灯、烘箱等。
2. 试剂：硝酸（浓）、氢氧化钠（固体）、蒸馏水、硝酸银溶液、酚酞指示剂等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂。
2. 称取5.0g氢氧化钠固体，放入烧杯中。
3. 向烧杯中加入20ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。
4. 在滴定管中装入硝酸，调整滴定速度，边滴边搅拌，使氢氧化钠溶液逐渐变为淡红色。
5. 当溶液颜色变为浅红色时，停止滴定，记录所用硝酸的体积。
6. 将反应后的溶液倒入锥形瓶中，加入适量硝酸银溶液，观察沉淀的形成。
7. 将锥形瓶中的沉淀过滤，用蒸馏水洗涤沉淀。
8. 将洗涤后的沉淀转移到蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发，直至干燥。
9. 将干燥后的硝酸钠晶体称量，计算产率。
五、实验数据与处理1. 实验数据：（1）氢氧化钠质量：5.0g（2）硝酸体积：V ml（3）硝酸钠质量：m g2. 实验数据处理：（1）计算硝酸钠的摩尔质量：M(NaNO3) = 85g/mol（2）计算硝酸钠的物质的量：n(NaNO3) = m/M（3）计算硝酸钠的产率：产率= (n(NaNO3) / n(NaOH)) × 100%六、实验结果与分析1. 实验结果：（1）硝酸钠质量：m g（2）硝酸钠产率：产率%2. 实验分析：（1）实验过程中，硝酸与氢氧化钠反应生成硝酸钠，反应方程式正确。
（2）实验过程中，沉淀的形成说明反应完全。
（3）实验产率符合理论值，实验结果准确。
七、实验总结1. 本实验成功制备了硝酸钠，掌握了制备硝酸钠的方法。
物质的制备-PPT课件
定型速率慢
5
实验中可能出现的问题及解决方法
高：碳酸氢铵分解 低：碳酸氢铵溶解度 小
NaHCO3的溶解度？
6
课题2 实验室制备几种化工原料
7
实验中可能出现的问题及解决方法
Na2CO3饱和溶液处理产物？ 1.水也可以洗去酸和醇；2.为何 要饱和？3.乙酸乙酯可溶于水～ 8g；4.排饱和氯化钠法收集氯气 ;5.排饱和氯化钠法收集CO2。 碳酸钠的使用与降低乙酸乙酯的 溶解度是否有关？
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实验中可能出现的问题及解决方法
控制好空气 鼓入速率和 氨水浓度；
1.自制； 2.填埋处理；
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大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
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酿制米酒
反应条件的控制
酿制米酒
乙醇的提取
物质的分离方法——蒸馏
米酒中总酸量、 总酯量的测定
中和滴定法
回流装置 及其操作
返滴定法
11
核心知识 酯的水解，高级脂肪酸甘油酯的水解(皂化反应) 纯碱的制备原理 氨氧化法制硝酸反应原理 酯化反应，乙酸乙酯的合成，副反应（乙醇分子间脱水和分 子内脱水） 酿制米酒的化学原理（淀粉的水解，葡萄糖的水解）
主题四
物质的制备
1
有机物 工业 生活
无机物
原料来源 原料
产 及净化 配比反应条件的选
品
择与控制Biblioteka 类产品的分别
离与纯化
核心方法
图注：
肥皂的制备
纯碱的制备
物质制备
乙酸乙酯的制备
硝酸的制备
2
酿制米酒
形成制备物质的一般思路
3
课题1 实验室制备日用化学品
4
实验中可能出现的问题及解决方法
【化学】高中化学常见物质制备方法
高中化学常见物质制备方法Cl21．实验室方法：MnO2+4HCl（浓）=MnCl2+Cl2↑+2H2O（反应条件加热）收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法净化方法：用饱和的食盐水除去HCl，再用浓H2SO4除去水蒸气。
2．工业制法：原理：电解食盐水2NaCl+2H2O====2NaOH+Cl2↑+H2↑（反应条件是通电）CO21．实验室方法：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O收集方法：向上排空气法净化方法：用饱和的NaHCO3除去HCl2．工业制法：CaCO3=====CaO+CO2↑（条件为高温）O2实验室方法：1、KMnO4受热分解：2KMnO4=K2MnO4+MnO2+O2↑（条件：加热）2、KClO3和MnO2混合共热：KClO3=2KCl+3O2↑（条件：在MnO2下加热）工业制法：空气液化分离NH3实验室方法：Ca（OH）2+2NH4Cl=====2NH3↑+CaCl2+2H2O收集方法：向下排空气法、且容器口塞一团沾有稀H2SO4的棉花团，以防止所收集的气体与空气对流，也可吸收多余的NH3净化方法：用碱石灰吸收NH3中混有的水分工业制法：N2+3H2=====2NH3（条件：高温、高压、催化剂且此反应为可逆反应（上面的必需全部把握且对方程式一定要准确地记住，下面的只需知道）N2实验室方法：NaNO2+NH4Cl==N2↑+2H2O +NaCl工业方法：液态空气分馏法NO2实验室方法：Cu+4HNO3(浓)====Cu(NO3)2+2H2O↑(条件加热)工业方法：4NH3 + 5O2= 4NO + 6H2O(条件Pt/加热)2NO + O2= 2NO2CO实验室方法：HCOOH===H2O+C O↑(条件加热)工业方法:C + H2O(g) == CO + H2(条件高温)SO2实验室方法：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑H2实验室制法：H2SO4+Zn=====ZnSO4+H2↑2HCl+Zn=====ZnCl2+H2↑收集方法：向下排空气法工业制法：水煤气法 C + H2O(g) == CO + H2(条件高温)C H≡CH实验室方法：CaC2+2H2O→Ca（OH）2+C H≡CH↑收集方法：排水集气法或向下排空气法净化方法：因电石（CaC2）中含有CaS，与水反应会生成H2S，可用硫酸铜溶液或NaOH溶液将其除去。
化学 物质制备实验
提升自我1．依据反应2NaIO3＋5SO2＋4H2O===I2＋3H2SO4＋2NaHSO4，并利用下列装置从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液并回收NaHSO4。
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )A．①②③④ B．①②③C．②③ D．②④2．除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是( )物质杂质试剂操作A MgCl2溶液HCl 过量Mg(OH)2过滤B CO2H2O 固体氢氧化钠干燥C H2O 悬浮物明矾吸附D NaNO3溶液NaCl 过量AgNO3溶液过滤＋＋42＋3＋－2－42－3－2子，离子浓度均为0.1 mol·L－1。
某同学进行了如下实验：下列说法正确的是( )A．无法确定原试液中是否含有Al3＋、Cl－B．滤液X中大量存在的阳离子有NH＋4、Fe2＋和Ba2＋C．无法确定沉淀C的成分 D．原溶液中存在的离子为NH＋4、Fe2＋、Cl－、SO2－4 4．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。
写出提纯氯化钾的简要步骤：5．关于葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉。
能发生银镜反应的是：_________，能发生水解反应的是：_________。
6．分别向氯化钠溶液和碳酸钠溶液中，加入硝酸银溶液，现象为：____________，反应的离子方程式为：________________________。
氯离子的检验，先加稀硝酸酸化，是为了防止___________干扰。
7某无色溶液X，由Na＋、Ag＋、Ba2＋、Al3＋、AlO－2、MnO－4、CO2－3、SO2－4中的若干种离子组成，取溶液进行如下连续实验：(1)气体A的成分是(填化学式，下同)________，气体B的成分是________。
(2)X溶液中一定存在的离子是_____________________________。
(3)写出步骤①发生反应的所有离子方程式_____________________________。
高中化学物质的制备教案
高中化学物质的制备教案课题：物质的制备教学目标：1. 了解物质的制备原理和方法；2. 掌握常见物质的制备实验操作；3. 提高实验操作的技能和安全意识。
教学重点和难点：重点：了解常见物质的制备原理和方法；难点：掌握物质的实验操作及安全注意事项。
教学过程：一、导入课题（5分钟）通过展示实验室设备和化学品，引导学生探讨物质的制备过程以及在实验中需要注意的安全问题。
二、讲解物质的制备原理和方法（10分钟）1. 介绍物质的制备原理，包括化学反应方程式；2. 分析常见物质的制备方法，如氧气、氢氧化铜等。
三、实验操作演示（15分钟）老师对常见物质的制备实验进行操作演示，重点讲解实验操作流程和注意事项。
四、学生实验操作（30分钟）学生根据老师的演示，分组进行物质的制备实验操作，实践操作能力，加强安全意识。
五、实验结果分析（10分钟）学生观察实验结果，总结实验过程中出现的问题和经验，提出改进意见。
六、实验报告撰写（10分钟）学生根据实验结果撰写实验报告，包括实验目的、原理、操作步骤、结果分析等内容。
七、课堂讨论（10分钟）学生就实验过程中遇到的问题和心得进行讨论交流，促进思维碰撞和学习提高。
八、课堂总结（5分钟）通过本节课的学习，总结物质的制备原理和方法，强化实验操作技能和安全意识。
九、作业布置（5分钟）布置相关作业，对本节课内容进行巩固和拓展。
教学反思：本节课注重通过实验操作引导学生深入了解物质的制备过程，提高实验操作技能和安全意识。
学生在实验中不仅能够掌握物质的制备方法，还能够培养观察能力和实践能力。
在今后的教学中，应注重提高学生的自主学习能力，激发其科学探索兴趣，促进知识的积累和应用能力的提升。
专题64 物质制备纯化综合实验(学生版)
专题64 物质制备纯化综合实验1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
物质制备实验方案设计及其强化练习
物质制备实验方案设计一、实验方案设计的基本要求1、科学性原则：实验原理、实验步骤、实验操作和实验方法必须科学。
2、安全性原则：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，不会人身安全，保护仪器设备。
3、可行性原则：实验所选用的药品、仪器、设备和实验方法等在中学现有条件下能够满足要求。
4、简约性原则：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验药品，较少的实验步骤，较少的实验时间，较少的副反应，较好的实验效果。
5、经济性原则：原料易得，价格便宜、使用量少，原子的利用率高。
二、实验方案设计的基本内容1、实验名称：给定一个合乎实验目的与实验原理的名称。
2、实验目的：实验所预计达到的目标。
3、实验原理：实验所依据的反应原理和其他原理。
4、实验用品：包括实验仪器、实验药品、实验装置、实验设备及其规格。
5、实验程序：包括实验装置流程图、实验步骤和实验方法。
6、注意事项：提供每一个实验环节应该注意的问题与操作。
7、实验记录与分析：记录实验现象、记录实验数据、分析实验现象、分析实验数据、分析实验结论、处理实验数据。
8、问题与讨论：提出实验问题、分析成功因素与条件、分析失败因素和原因。
三、实验方案设计的基本思路1、紧扣实验目的，联系实验原理；2、结合实验目的和实验原理，选择实验仪器、药品、装置和设备。
3、根据实验原理和实验用品确定实验步骤，设计实验方案。
4、比较实验方案，优化实验方案。
5、按优化的实验方案具体实施实验。
四、物质制备实验方案的设计1、首先根据实验目的，看制备的是什么物质？这种物质具有什么物理性质和化学性质？2、其次思考通过什么原理合成制备这种物质？原料是什么？状态与规格有什么要求？反应条件是什么？反应的化学方程式或离子方程式如何？选择什么仪器与装置作为发生装置？3、物质发生后，可能出现什么杂质？需不需要除去？用什么试剂？什么方法？什么装置除去？4、如果以气体为原料，该气体需不要需要干燥？用什么干燥剂？用什么装置干燥？5、干燥后的气体要不要收集？用什么方法收集？用什么装置收集？合成物质在什么装置中制备？反应条件是什么？反应原理是什么？6、尾气要不要处理？用什么试剂处理？用什么装置处理？用什么方法处理？7、实验程序：发生装置→除杂装置→干燥装置→收集装置→合成装置→尾气处理装置。
有机化学实验考试(四个制备实验)
实验原理：蒸馏：利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分。
分馏：利用分馏柱的理论塔板将混合液蒸汽进行一系列的热交换，使高沸点组分冷凝回流，低沸点组分蒸出，从而达到分离。
萃取分液：利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
重结晶：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂时不同温度的溶解度不同，从而使它们相互分离。
环己烯的制备（消去反应）实验原理：物理原理：分馏、萃取、蒸馏化学原理：正反应：副反应：生成二环己基醚，烯烃聚合物，分子间的失水碳化。
实验仪器及用品：用品：名称用量作用环己醇0.1mol（10g10.4mL）反应物实验仪器：加热：升降台、电热套制备：50mL圆底烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、50ml锥形瓶（冷水浴）分液：小分液漏斗蒸馏：50mL圆底烧瓶、温度计套管、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、接收器实验步骤：1.制备：在干燥的50ml圆底烧瓶放入0.1mol环己醇及少量多次加入4mL浓磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，装好装置，接收器冷水浴。
加热至沸腾，保持温度计度数不超过90℃，慢慢蒸出环己烯和水，约1h。
当无液体蒸出时，可大火加热；当烧瓶内只剩下很少的残渣并出现白雾时，停止加热。
2.分液：将馏出液用约1g氯化钠饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
然后将液体倒入小分液漏斗，振摇静置，分层后放出下方水层，将上层粗产品用1~2g无水氯化钙干燥（清亮透明），然后滤入50mL蒸馏烧瓶中，加入沸石进行蒸馏，收集80~85℃的馏分，产物为无色有刺激性气味液体，称量体积。
注意事项重难点：1.所有仪器需干燥，粗产物需干燥才能进行蒸馏。
2.正确进行操作，温度计玻璃球位置应在支口处。
（下端液面上，上端在支管口下沿），记得加沸石。
标准物质制备流程
标准物质制备流程标准物质制备流程是确保实验室实验结果准确性和可重复性的重要步骤之一。
下面是标准物质制备流程的详细步骤：1. 确定标准物质制备的目的和需求：在开始制备标准物质之前，需要明确所需标准物质的用途和要求。
例如，是为了校准或验证仪器，还是用于质量控制和分析。
2. 确定标准物质的纯度要求：标准物质的纯度直接关系到实验结果的准确性。
因此，需要根据实际需要确定所需标准物质的最低纯度要求，并保证其与样品之间的相似性。
3. 选择适当的起始物质：根据所需标准物质的特性和纯度要求，选择适当的起始物质。
这可能包括纯化已有物质、合成新的物质或购买已有的标准物质。
4. 准备实验设备和试剂：在开始制备标准物质之前，确保实验室设备和试剂的准备充分。
这包括校准仪器，准备所需容器和仪器以及检查试剂的有效期和纯度。
5. 进行标准物质制备实验：根据制备流程进行实验。
这可能包括溶解、稀释、调整pH值、过滤等步骤，具体过程取决于所要制备的标准物质的特性和要求。
6. 确保标准物质的稳定性和保存：制备完成后，需要通过适当的方式保存标准物质以保持其稳定性和长期可用性。
这可能包括冷藏、冷冻、干燥或添加保存剂等方法。
7. 标定标准物质的浓度：完成标准物质制备后，需要通过适当的分析方法测定其浓度。
确保标准物质的浓度准确是维护实验可靠性的重要步骤。
总的来说，标准物质制备流程包括确定目的和需求、纯度要求、选择起始物质、准备实验设备和试剂、进行实验、保证稳定性和保存，以及浓度的标定。
这些步骤的严谨执行有助于确保制备出高质量的标准物质，从而为实验结果的准确性提供了重要保障。
专题70 物质制备纯化综合实验(学生版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
专题68物质制备纯化综合实验1．【2022年全国甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。
工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
回答下列问题：（1）工业上常用芒硝(242Na SO 10H O ⋅)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO ，该反应的化学方程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A ．①②③B ．③①②C ．②①③D ．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。
过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到22Na S xH O ⋅。
2．【2022年全国乙卷】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(2242]K Cu(O )[C )可用于无机合成、功能材料制备。
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的4CuSO 溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。
加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(224H C O )溶液中加入适量23K CO 固体，制得24KHC O 和224K C O 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。
全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：（1）由42CuSO 5H O ⋅配制Ⅰ中的4CuSO 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
物质的制备实验总结
物质的制备实验总结【氯气】工业制氯气：电解饱和食盐水等方法，2NaCl + H 2O −−→−通电2NaOH + H 2↑+ Cl 2↑ 实验室制氯气：1、原理： ↑++−→−+∆22222)(4Cl O H MnCl MnO HCl 浓 2.净化方法：因浓HCl 有挥发性，制的Cl 2中常混有HCl 和H 2O 杂质，常用饱和食盐水除 HCl ，再用浓硫酸除水蒸气，其顺序是先通过饱和食盐水,再通过浓硫酸。
3.收集方法：利用Cl 2密度比空气密度大于空气且能（填 “能”或“不能”）溶于水，难溶于饱和食盐水，可用向上排空气法或排饱和食盐水法。
4．尾气吸收装置：因Cl 2有毒污染空气，用 NaOH 溶液 吸收多余的氯气，反应的化学方为O H NaCl NaClO Cl NaOH 222++→+。
5.检验：用湿润的KI 淀粉试纸,现象是试纸变蓝,有关反应的化学方程式为2222I KCl Cl KI +→+；离子方程式：2222I Cl Cl I +→+--【硫化氢】● 实验室制法：✓ 原理：用FeS 与非氧化性强酸反应制取。
()22FeS 2HCl FeCl H S dilu +→+↑或()2442FeS H SO FeSO H S dilu +→+↑✓ 装置：用启普发生器或简易气体发生器。
CO 2、H 2、H 2S 可以用相同装置制取。
✓ 收集：向上排空气法。
✓ 验满：用湿润的醋酸铅试纸，变黑。
()2332H S CH COO Pb PbS 2CH COOH ⎡⎤+→↓+⎣⎦或用CuSO 4：()4224CuSO H S CuS H SO ⎡⎤+→↓+⎣⎦黑色沉淀✓ 尾气处理：尾气用NaOH 溶液或CuSO 4溶液吸收。
✓ 注意事项：H 2S 具有强还原性，制取时只能用氧化性弱的盐酸或硫酸，不能用氧化性强的HNO 3或浓H 2SO 4。
除去H 2S 气体中混有的HCl 时，可将气体通过饱和的NaHS 溶液中。
高考化学《物质制备型实验(一)》专题复习
高考化学《物质制备型实验》专题复习1、 无机物制备型实验方案设计的基本思路：原料b ⎧⎪−−→−−→⎪−−→⎨−−→−−→⎪⎪⋅⋅⋅⋅⋅⋅⎩途径a 原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全途径最佳途径设计完整实验方案原理 实施方案制得物质2、无机物制备综合实验的思维方法【课后作业】1、过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备： (1)步骤①加入氨水的目的是______________________，小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤 白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)，将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________________________________________________________(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
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物质的制备
一、几种气体的制备(O2、H2、CO2、Cl2、SO2、NH3、H2S、NO、NO2) (一)、气体制备实验装置一般包含以下几部分
发生装置―→净化装置―→干燥装置―
(2)气体制备的一般实验操作步骤
①组装(从下到上，从左到右)；②检验装置的气密性；③加入药品；④收集或检验性质；⑤拆除装置
（二）.依据以下装置和试剂填空(选择装置和试剂时，写代号)
发生装置
干燥装置
收集装置
常见干燥剂：a、浓硫酸 b、无水氯化钙 c、碱石灰 d、P2O5
回答以下问题
1、制备O2
(1)写出实验室制备O2的化学方程式
1，；选择发生装置
2，；选择发生装置
3，；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥O2，用该试剂干燥时应选干燥装置
还可以选用干燥O2，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集O2，选用收集装置
还可以用方法收集O2，选用收集装置
2、制备H2
(1)写出实验室制备H2的化学方程式
；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥H2，用该试剂干燥时应选干燥装置
还可以选用干燥H2，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集H2，选用收集装置
还可以用方法收集H2，选用收集装置
3、制备CO2
(1)写出实验室制备CO2的化学方程式
；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥CO2，用该试剂干燥时应选干燥装置
还可以选用干燥CO2，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集CO2，选用收集装置
还可以用方法收集CO2，选用收集装置
4、制备Cl2
(1)写出实验室常用制备Cl2的化学方程式
1，；选择发生装置2，；选择发生装置
(2)干燥
可以选用干燥Cl2，用该试剂干燥时应选干燥装置
还可以选用干燥Cl2，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集Cl2，选用收集装置
还可以用方法收集Cl2，选用收集装置
(4)怎样验证Cl2已经收集满
方法1：
方法2：
方法3：
(5)如何验证干燥的Cl2没有漂白性，氯气遇水可以漂白有色物质？
(6)如何验证制备氯气时有HCl气体挥发出来？
5、制备SO2
(1)写出实验室常用制备SO2的化学方程式
1，；选择发生装置2，；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥SO2，用该试剂干燥时应选干燥装置还可以选用干燥SO2，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集SO2，选用收集装置
还可以用方法收集SO2，选用收集装置
6、制备NH3
(1)写出实验室常用制备NH3的化学方程式
1，；选择发生装置
2，若用浓氨水和氧化钙反应；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥NH3，用该试剂干燥时应选干燥装置
(3)收集方法
常用方法收集NH3，选用收集装置
7、制备H2S
(1)写出实验室常用制备H2S的化学方程式
；选择发生装置
(2)干燥
可以选用干燥H2S，用该试剂干燥时应选干燥装置
(3)收集方法
可以用方法收集H2S，选用收集装置
还可以用方法收集H2S，选用收集装置
8、制备NO
(1)写出实验室常用制备NO的化学方程式
；选择发生装置
(2)干燥
可以选用干燥NO，用该试剂干燥时应选干燥装置
(3)收集方法
可以用方法收集NO，选用收集装置
(4)制备NO时一定要注意的关键问题是；
9、制备NO2
(1)写出实验室常用制备NO2的化学方程式
；选择发生装置
(2)干燥
可以选用干燥NO2，用该试剂干燥时应选干燥装置
(3)收集方法
可以用方法收集NO2，选用收集装置
补充：甲烷制备
(1)写出实验室常用制备CH4的化学方程式
；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥CH4，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集CH4，选用收集装置
补充：乙烯制备
(1)写出实验室常用制备C2H4的化学方程式
；选择发生装置(2)干燥
可以选用干燥C2H4，用该试剂干燥时应选干燥装置(3)收集方法
可以用方法收集C2H4，选用收集装置
(4)此法制得的乙烯中混有哪些杂质？，如何除去杂质
补充：气体收集装置的改造
3.气体的除杂方法
为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)
(1)含有HCl杂质的气体
①CO2(HCl)：________________②SO2(HCl)：____________________
③Cl2(HCl)：_________________
(2)中性气体中含有酸性杂质气体
①O2(Cl2)：____________ _②CO(CO2)：______________________
③NO(NO2)：___________________
(3)酸性气体中含有其他酸性杂质气体
CO2(SO2)：_________________
(4)含有O2杂质的气体
①CO2(O2)：__________________②N2(O2)：________________
(5)HCl(Cl2)：__________________
二、一些非气态物质的制备
1、用铜制取硫酸铜(写化学方程式)
途径1：。
途径2：。
途径3：。
会用上述方法制取硝酸铜
2、用铝制取氢氧化铝(写离子方程式)
途径1：。
途径2：。
途径3：。
3、制备氢氧化亚铁
(1)原理：试剂离子方程式
(2)可以通过什么方法创造无氧环境？。
4、制取硅酸
化学方程式：
三、一些物质的工业制法
1、工业制纯碱—侯氏制碱法
化学方程式：。
操作：向溶液中先通入后通入，充分反应后再、
、、获得纯碱
气体通入先后顺序的原因是。
2、工业制氯气
化学方程式：。
3、工业制硫酸
、。
4、工业制硝酸
、。
5、工业制氨气
化学方程式：。
6、工业制漂白粉
试剂：
化学方程式：
7、工业制钠、镁、铝
制钠化学方程式：
制镁化学方程式：
制铝化学方程式：
通过复习和练习：你觉得还有哪些需要补充和总结的，请补充在下面。