中南大学2013年仪器分析试卷1
中南大学 《仪器分析》期末考试试卷(A卷) (1)
评卷人
得分
四、问答题（12 小题，每小题 5 分，共 60 分）
1、试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。 2、发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件?
12、电解分析时,由于电极反应引起的浓差极化使阴极电位向 ____________.
3、在原子吸收分析中为什么必须使用锐线光源?
教学班次___________
得分
三、计算题（3 小题，每小题 5 分，共 15 分）
1、两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问
该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多 少？
2、由 Cl-浓度为 1mol/L 的甘汞电极和氢电极组成一电对，浸入 100mL HCl 试液中。已知
6、在控制电位电解法中，被测物电解沉积的分数与 （ ）
3、对下列试样进行发射光谱分析, 应选何种光源较适宜？
(1)海水中的重金属元素定量分析_______________ (2)矿物中微量 Ag、Cu 的直接定性分析______________ (3)金属锑中 Sn、Bi 的直接定性分析______________
考核人数______ 考核班次_______________ 任课教员_________ 出题教员签名________ 任课教研室主任签名_______日期_______
中南大学 2013-2014 学年第二学期《仪器分析》期末考试试卷
______________________________。
7、共轭二烯烃在己烷溶剂中
己烷 max
=219nm,改用乙醇作溶剂时λ
max 比 219nm______,原因是该
(完整版)仪器分析试题库及答案
《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题：(每空1分，共20分)1 .按被作用物质的本质可分为 —分子—光谱和—原子—光谱。
2•色谱分析中有两相，其中一相称为 —流动相另一相称为 —固定相各组分就在两 相之间进行分离。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用 _ H 2_作载气，氢火焰离子化检测器进行 检测时，宜用_ N 2—作载气。
4•在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的 _选择性_,两峰间距离越—大__,则柱子 的_选择性—越好，组分在固液两相上的 _热力学_性质相差越大。
5•红外光谱图有两种表示方法，一种是 —透过率谱图_，另一种是—吸光度谱图__。
6•红外光谱法主要研究振动中有 — 偶极矩___变化的化合物，因此，除了 — 单分子—和—同核 分子—等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发 _跃迁产生的，线光谱的形成原因 是—原子、离子外层电子产生的跃迁 ____________ 。
&影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是 — 入射光的波长 —。
9•多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 __各组分在同一 波长下吸光度有加合性_。
10•原子吸收光谱是由 气态物质中基态原子的外层电子 的跃迁而产生的。
二、选择题：(每小题2分，共40分) (A ) 1.分子中电子跃迁的能量相当于A 紫外/可见光B 近红外光C 微波D 无线电波(D ) 2.在气相色谱法中，用于定量的参数是A •保留时间 B.相对保留值 C.半峰宽 D.峰面积(B ) 3.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A ) 4.在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C ) 5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C ) 6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7B ) 7.在醇类化合物中，O — H 伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移 的原因是A.溶液极性变大 C.诱导效应随之变大 (A ) 8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍A ) 9.光度分析中，在某浓度下以 透光度为C. 2T D .P T(C ) 10.用原子吸收光度法测定铷时，加入 1%的钠盐溶液，其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题：(每小题5分，共20分)1•在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么?答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
仪器分析 试题和答案
仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？( )(1) 铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm，发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm，发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm，发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应：通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （）（1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液（2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液（3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液（4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应，提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0～400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。
则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定，最适采用的方法是（）（1）（直接）电位法（2）电位滴定法（3）电导分析法（4）库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中，为了减小浓度测量的相对误差，配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围？（）(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中，通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上，这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。
2012-2013上学期仪器分析A卷
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
8. 发射光谱分析中，具有干扰小、精度高、灵敏度高和宽线性范围的激发光源是 ( )A. 直流电弧光源B. 电感耦合等离子体C. 高压火花光源D. 低压交流电弧光源9. 芳香族荧光物质中，稠环数目最多的化合物的荧光（）。
A.最弱B. 最强C. 中等D. 无法判断10. 发射光谱法定量分析低含量的金属和合金试样，应选择的适宜光源为（）。
A、空心阴极灯B、交流电弧C、直流电弧D、高压火花11. 离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A.估计电极的检测限；B.估计共存离子的干扰程度；C.校正方法误差；D.估计电极的线性响应范围。
12. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系13. 库仑滴定不宜用于（）A. 痕量分析B. 微量分析C. 半微量分析D. 常量分析14. 下列说法哪一种正确？随着电解的进行（）A.阴极电位向正方向变化B.阳极析出电位变负C.分解电压变小D.阴极析出电位变负15. 在极谱分析过程中，为了消除迁移电流，在电解液中通常要加入（）。
A.极大抑制剂B.动物胶C.支持电解质D.底液16. 气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A.作用力越小，保留值越小B.作用力越小，保留值越大C.作用力越大，保留值越大D.作用力越大，保留值越小17. 气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为（）A.随u的增加而增大B.随u的增加而减小C.随u的增加而出现一个最大值6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
D.随u的增加而出现一个最小值18. 在气相色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A.试样中沸点最低组分的沸点B.试样中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度19. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9220. 下列哪个因素对理论塔板高度没有影响（）。
中南大学2012 ～ 2013学年第2学期《仪器分析》期末试卷
中南大学2012 ～2013学年第2学期《仪器分析》期末试卷试题纸------------------------------------------------------------------ 一、选择题（根据题意，把正确的答案填在答题纸上，每小题2分，共60分）1. 气相色谱仪所用的检测器为：BA．光电管B．热导池检测器C．真空热电偶D．光电池2．在气相色谱分析中，一般以分离度多少作为相邻两峰已完全分开的标志。
DA. 1B. 0C. 1.2D.1.53. 在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:CA. 保留值B. 扩散速度C. 分配系数D. 容量因子4. 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于:DA.试样中沸点最高组分的沸点；B.试样中沸点最低的组分的沸点；C. 固定液的沸点；D.固定液的最高使用温度。
5. 在液相色谱中, 范氏(Van Deemter)方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? BA．涡流扩散项；B．分子扩散项；C．固定相传质阻力项；D．流动相中的传质阻力。
6. 在用于分子量测定的凝胶色谱法中，最常用的其流动相：AA．四氢呋喃；B．邻二氯苯；C．1，2，4-三氯苯；D．二甲基亚砜。
7．在极性吸附剂上的保留时间由短到长的顺序是:AA. 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B. 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C. 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D. 醚、芳烃、烯烃、饱和烃8. 在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法，其中通过测量电动势的分析方法称为:AA.电位分析B.库伦分析C.伏安分析D.电容量分析9 离子选择性电极的选择性主要取决于：BA. 离子浓度B. 电极膜活性材料的性质C. 待测离子活度D. 测定温度10. 电位法测定时，溶液搅拌的目的：CA. 加速离子的扩散，减小浓差极化B. 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应C. 缩短电极建立电位平衡的时间D. 破坏双电层结构的建立11. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？BA. 电热能使气态原子内层电子激发B. 电热能使气态原子外层电子激发C. 辐射能使气态原子内层电子激发D. 辐射能使气态原子外层电子激发12. 不能采用原子发射光谱分析的物质是：CA. 碱金属和碱土金属B. 稀土金属C. 有机物和大部分的非金属元素D. 过渡金属13. 在发射光谱定性分析中，常用作波长标尺的是：DA.碳谱B. 氢谱C. 钠谱D. 铁谱14. 在发射光谱定量分析中下列选用的“分析线对”正确的是：AA. 波长和激发电位都应接近B. 波长和激发电位都不一定接近D. 波长要接近，激发电位可以不接近C. 波长不一定接近，但激发电位要相近15．空心阴极灯的主要操作参数是：CA. 内充气体的压力B. 阴极温度C. 灯电流D. 灯电压16. 与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为：BA.谱线干扰小B.试样用量少C.背景干扰小D.重现性好17. 原子吸收法测Mg、.Ca时加入8—羟基喹啉，其作用为：CA释放剂 B 削电剂 C.保护剂D缓冲剂18. 欲分析血浆中的钾含量，下列方法中哪一种最为合适的是：DA.重量法B.容量法C.红外光谱法D.火焰光度法19．测定某有机化合物，以可见光作为测定波长，所用光源：C A．氢灯B．氘灯C．钨灯D．空心阴极灯20. 符合吸收定律的某样品溶液被稀释后，其最大吸收峰的波长位置：CA．向长波方向移动B．向短波方向移动C．不移动，但峰高降低D．全无变化21. 化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带，而CH3--I的吸收带在258nm处，CH3--Br 的吸收带在204nm，三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是：CA. σ→σ*B. n→π*C.n→σ *D.各不相同22. 用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是：BA. 单质B. 纯物质C. 混合物D. 任何试样23. 某物质能吸收红外光波，产生红外吸收谱图，其分子结构必然是：AA. 发生偶极矩的净变化B. 具有不饱和键C. 具有对称性D. 具有共轭体系24. 某化合物的化学式为C8H10O ，它的IR谱如下图所示。
2013-2014下学期仪器分析A卷
3. 注意字迹清楚，保持卷面整洁。
A 、 E 振动>E 转动>E 电子B 、 E 转动>E 电子>E 振动C 、 E 电子>E 振动>E 转动D 、E 电子>E 转动>E 振动 7. 用分光光度法测铁时，下列说法正确的是：( ) A 、 波长在紫外光区 B 、 显色剂为邻二氮菲 C 、 酸度对测定结果无影响 D 、 只适用于亚铁盐测定 8. 有关火焰原子化与石墨炉原子化说法正确的是：A 、火焰原子化可固体进样B 、石墨炉原子化灵敏度高，重现性好C 、火焰原子化灵敏度低，重现性好D 、火焰原子化效率高于石墨炉 9. 根据下图某化合物Y 的激发和发射光谱，为获得最佳的荧光测量信号强度，激发光和荧光的波长应该分别选择为：激发光波长(nm)荧光波长 (nm) (A) 290 420 (B) 390 315 (C) 315 390 (D)39029010. 下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程? （ ） A 、 分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态B 、 分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态C 、 分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态D 、 分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态 11. 在原子吸收光谱分析中，可用于减小电离干扰使用的材料为( )A 、 KB 、 PO 43-C 、 EDTAD 、Hg6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
12. 荧光光谱与紫外可见光谱相比较，下列说法正确的是( )A、二者同属吸收光谱B、二者同属发射光谱C、二者在仪器结构上区别不大D、荧光光谱灵敏,但应用领域相对窄13. 下列哪种效应对荧光有利？（）A、刚性分子B、分子内部具有很多振动方式C、酸性分子D、碱性14. A离子选择电极的电位选择系数potA,BK越小，表示A、B干扰离子的干扰越小B、干扰离子的干扰越大C、不能确定D、不能用此电极测定A离子15.电位分析法测定F-时，下列说法正确的是( )A、离子选择性电极的敏感膜为NaF单晶B、为保证F-为离子状态，测定最佳pH值为7 - 8C、随浓度增加，测得电位值逐渐增加D、总离子强度调节剂的作用是维持离子的活度系数不变16. 控制电位电解分析法常用的工作电极（）A、碳电极B、饱和甘汞电极C、Pt网电极和汞阴极D、Pt丝电极和滴汞电极17. 控制电流电解时，有关描述正确的是( )A、电解速度快，选择性好B、电极电位会发生改变，故导致选择性差C、不受析氢反应干扰D、电解速度慢，选择性好18. 库仑分析法的理论依据为( )3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
2012-2013下学期仪器分析A卷
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法9. 荧光物质，随溶液的温度降低，其荧光量子产率将（）。
A. 减少B. 不变C. 增强D. 无法判断10. 利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是（）A. 电位分析法B. 电导法C. 极谱分析法D. 库仑法11. 离子选择性电极的选择性系数越小，则（）A.电极对主测离子的选择性越好B.电极对主测离子的选择性越低C.电极对干扰离子的选择性越好D.电极对干扰离子的响应能力越好12. 在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位（）A.与溶液中氟离子的活度呈线性关系B.与溶液中氟离子的浓度呈线性关系C.与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系D.与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系13. 普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液，是由于（）A.NH4+在电极上响应B.钠离子在电极上响应C.OH-在电极上响应D.玻璃被碱腐蚀14. 在恒电流电解中由于阴阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（）A.增大外加电压B.减小外加电压C.保持外加电压恒定D.保持阳极电位恒定15. 极谱测定时，常加入大量的KCl，称之为（）A.极大抑制剂B.除氧剂C.离子强度调节剂D.支持电解质16. 气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A. 作用力越小，保留值越小B. 作用力越小，保留值越大C. 作用力越大，保留值越大D. 作用力越大，保留值越小17．用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A．外标法 B．内标法C．归一化法D．内加法18. 用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（）6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
A.0.96B.1.04C.1.06D.0.9219. 在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间t R的变化为（）。
仪器分析试卷及答案(全)
一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子 (4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B)
一、选择题（每题2分, 共20分,答在空白处)1。
pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( ）a。
内外玻璃膜表面特性不同b。
内外溶液中H+浓度不同c.内外溶液的H+活度系数不同 d。
内外参比电极不一样2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为( ） (1）体积要大,其浓度要高(2）体积要小，其浓度要低(3）体积要大，其浓度要低(4) 体积要小，其浓度要高3。
库仑分析与一般滴定分析相比（)a. 需要标准物进行滴定剂的校准b. 很难使用不稳定的滴定剂c。
测量精度相近 d. 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生4．与法拉第电解定律有关的因素是( ）(1）温度和压力（2）电极材料和性质(3）粒子扩散系数(4)电子转移数5. 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯，先流出色谱柱的组分是（）a.乙苯 b。
甲苯c. 苯 d。
联苯6。
在以下因素中，不属动力学因素的是（ )（1）液膜厚度（2）分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度7. 原子吸收分析中光源的作用是：（）a。
供试样蒸发和激发所需的能量 b. 产生紫外光c。
发射待测元素的特征谱线 d。
产生具有足够浓度的散射光8. 在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？（）(1) 涡流扩散项（2）分子扩散项（3）固定相传质阻力项（4) 流动相中的传质阻力9。
以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？（）a. σ→σ＊b。
π→π*c。
n→σ* d. n→π＊10 原子发射光谱的产生是由于（）（1）原子次外层电子在不同能态间的跃迁（2）原子外层电子在不同能态间的跃迁(3）原子外层电子的振动和转动（4）原子核的振动二、填空（每空1分，共30分,答在空白处）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中___________是电荷的传递者，___________是固定在膜相中不参与电荷的传递，内参比电极是__________________，内参比溶液由_____________________组成。
(完整版)仪器分析试题及答案
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（ A ）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（ B ）3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A、荧光光谱法B、电位法C、紫外-可见吸收光谱法D、原子吸收法（ A ）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（3分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（1分）②热碱溶液——油污及某些有机物（1分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（1分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（3分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（2分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（1分）（3）开启显示器，轻按ON键，显示器全亮，约2 s后，显示天平的型号，然后是称量模式0.0000 g。
（2分）（4）称量。
按TAR键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0”消失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（2分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF键关闭显示器，切断电源。
把天平清理干净，在记录本上记录。
（2分）第一章 电位分析法1、电化学分析法：利用物质的电学及化学性质进行分析的一类分析方法。
仪器分析网上作业1、2、3(中南大学)
11.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是（）(A)死时间tm
12.某组分在固定相中的浓度为CA,在流动相中的浓度为CB，则此组分在两相中的分配系数K为（）
(A)
13.下列参数中不属于色谱图参数的是（）(D)R
14.用液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式（）(A)石蜡油/正己烷
9.原子吸收分析中光源的作用是：() (C)发射待测元素的特征谱线
(D)产生具有足够浓度的散射光
10.原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多,因此原子荧光分析要克服的主要困难是( ) (C)发射光的影响
11.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及吸收灵敏度是：（）
5.用于测量荧光辐射的检测器是(D)光电倍增管
6.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( ) (C)能量使气态原子外层电子产生发射光谱
7.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除（）(B)物理干扰
8.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?() (B)热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；
13.下述操作中正确的是（）(C)手捏比色皿的毛面
14.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(C)形状相同，荧光强度不同
15.下列因素中会使荧光效率下降的因素是（）(D)溶剂中含有卤素离子
16.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(D)分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级
仪器分析——期末考试复习资料(中南大学)
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题：1.不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为[ D.微波＜红外光＜可见光＜紫外光＜X射线]2.在紫外-可见光光度法中，定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ A.采用双光束分光光度计 ]3.在光度分析中，参比溶液的选择原则是 [ C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择 ]4.吸光度读数在( )范围内，测量较准确。
[ B.0.15～0.7 ]5.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ B.可见光 ]6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm～600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm 处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ B.反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处 ]7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级]8.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ B.激发光谱 ]9.原子吸收谱线的宽度主要决定于[ C.多普勒变宽和压力变宽 ]10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ A.开机预热－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－进样－读数]11.储备液浓度为1mg/mL，配制浓度为100，200，300，400，500μg/L的工作系列(100mL容量瓶)，最适合的工作液浓度为 [ A.20μg/mL ]12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ B.得到合适的单色激发光 ]13.原子吸收分析中光源的作用是[ C.发射待测元素的特征谱线 ]14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ D.空心阴极灯 ]15.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？[ A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定 ]16.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 [ D.不一定需要锐线光源 ]17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ A.铬原子吸收359.35nm，发射357.87nm ]18.纸色谱中，若被分离各组分的极性强弱不同，当选用弱极性溶剂展开时，比移值Rf最大的是 [ A.弱极性组分 ]19.在气-液色谱分析中，当两组分的保留值很接近，且峰很窄，但只能部分分离，其原因是 [ D.固定相选择性不好 ]20.在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ B.分子扩散项 ]21.下列化合物中，同时具有 n～π*、α～α*、π～π*跃迁的化合物为 [ D.一氯代甲苯 ]22.有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为 [ D.b是a的1/3 ]23.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ D.使用单色器的个数 ]24.分光光度计产生单色光的元件是 [ A.光栅＋狭缝 ]25.分光光度计的可见光波长范围时 [ B.400nm～800nm ]26.得的荧光光谱 [ C.形状相同，荧光强度不同 ]27.根据IUPAC规定，原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ C.一定条件下，被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化 ]28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ A.电离干扰 ]29.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？ [ D.空心阴极灯，灯电流]30.在原子荧光法中，多数情况下使用的是 [ D.共振荧光 ]31.待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理？(a＝190 L/g·cm) [ A.取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容 ]32.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 [ A.试剂空白 ]33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ A.激发荧光法 ]34.多普勒变宽产生的原因是 [ B.原子的无规则热运动 ]35.在原子吸收分光光度法定量分析中，采用标准加入法可消除 [ B.物理干扰 ]36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ B.原子化器之后 ]37.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？ [ A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多 ]38.在原子荧光分析中，可以使用几种类型的激发光源，指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低？ [ D.激光光源 ]39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ D.光电倍增管 ]40.某组分在固定相中的浓度为C A ，在流动相中的浓度为C B ，则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ A.B A c c ]41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是 [ A.比色皿外壁有水珠 ]42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ B.10-760nm ]43.在目视比色法中，常用的标准系列法是比较 [ D.一定厚度溶液的颜色深浅 ]44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 [ B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲 ]45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ B.光电管 ]46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a ＝190 L ·g －1·cm －1 ，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb 工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
(完整版)大学仪器分析试题及答案
13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C ）
（A） 分子扩散 （B） 涡流扩散 （C） 传质阻力 （D） 柱长
14. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
15. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（A）相对保留值 （B）分离度 （C）塔板数 （D）分配系数
9. 下列化合物中含有 n→*，→*，→*跃迁的化合物是（ B ）
（A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯
10. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波长长 5nm，其主要原因是（ B ）
（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞 （D）原子与同类原子的碰撞
5. 在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用 （ B ）
（A） 化学计量火焰 （B） 贫燃火焰 （C） 电火花 （D） 富燃火焰
仪器分析
6. 在电位滴定中，以 Δ2E/ΔV2～V（E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
R1 / R2 = ( n1 / n2 )1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.06)2 = 6898
L = nH = 6898(300 /3445) = 60 cm 2. 将 Cl-选择电极和饱和甘汞电极放入 0.0010mol•L-1 的 Cl-溶液中，25℃时测得电动势为 0.200V。用同样 的两个电极，放入未知的 Cl-溶液中，测得电动势为 0.318V。计算未知液中 Cl-的浓度。（假定两个溶液的 离子强度接近，Cl 电极作正极）
中南大学《仪器分析》网上(课程)作业一及参考答案
(一) 单选题1. 吸光度读数在范围内，测量较准确。
(A)0～1(B)0.15～0.7(C)0～0.8(D)0.15～1.5参考答案：(B)2. 邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入（）(A)邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺(B) 盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲(C) 盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc(D) NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲参考答案：(B)3. 分光光度法测铁中，标准曲线的纵坐标是(A)吸光度A(B) 透光度(C) 浓度C(D) 浓度参考答案：(A)4. 下列因素，能使荧光强度变大的是(A)升高温度(B)形成氢键(C)共轭效应(D)重金属离子参考答案：(C)5. 用分光光度法测铁所用的比色皿的材料为：(A)石英(B)塑料(C)硬质塑料(D)玻璃参考答案：(D)6. 下述情况所引起的误差中，属于系统误差的是：(A)没有用参比液进行调零调满(B) 比色皿外壁透光面上有指印(C) 缸差(D) 比色皿中的溶液太少参考答案：(C)7.硫酸奎宁在中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所制得的荧光光谱（）(A)形状和荧光强度都相同(B) 形状和荧光强度都不同(C) 形状相同，荧光强度不同(D) 荧光强度相同，形状不同参考答案：(C)8. 用邻二氮杂菲测铁时，为测定最大吸收波长，从400nm～600nm，每隔10nm进行连续测定，现已测完480nm处的吸光度，欲测定490nm处吸光度，调节波长时不慎调过490nm，此时正确的做法是：(A)反向调节波长至490nm处(B) 反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处(C) 从400nm开始重新测定(D) 调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值参考答案：(B)9. 分光光度计控制波长纯度的元件是：(A)棱镜＋狭缝(B)光栅(C)狭缝(D)棱镜参考答案：(A)10. 物质发射磷光对应的能级跃迁是（）(A)分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级(B) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级(C) 分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级(D) 分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级参考答案：(D)11. 荧光光度计中第一滤光片的作用是（）(A)消除杂志荧光(B) 得到合适的单色激发光(C) 消除激发光产生的反射光(D) 消除瑞利散射、拉曼散射参考答案：(B)12. 双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于（）(A)光源的种类(B)检测器的个数(C)吸收池的个数(D)使用单色器的个数参考答案：(D)13. 测铁工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是：(A)参比液缸比被测液缸透光度大(B) 参比液缸与被测液缸吸光度相等(C) 参比液缸比被测液缸吸光度小(D) 参比液缸比被测液缸吸光度大参考答案：(D)14. 有a.b两份不同浓度的有色溶液，a溶液用1.0cm吸收池，b溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为( )(A)a 是b 的1/3(B)a 等于b(C)b 是a 的3倍(D)b 是a 的1/3参考答案： (D)15.下列化合物中，同时有跃迁的化合物是（）(A)一氯甲烷(B)丙酮(C)1，3－丁二醇(D)甲醇参考答案： (B)16. 下述操作中正确的是（）(A) 比色皿外壁有水珠(B) 手捏比色皿的磨光面 (C) 手捏比色皿的毛面(D) 用报纸去擦比色皿外壁的水参考答案： (C)17. 荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度更高的原因是（）(A)分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度(B) 荧光的波长比吸收光的波长稍长(C) 提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度，而不能提高吸收光谱法的灵敏度(D) 荧光分析法入射光和发射光不在同一方向参考答案： (C)18. 对吸收带不产生影响的因素是（D ）(A) R 带(B) E 带 (C) B 带 (D) K 带参考答案： (A)19. 待测水样中铁含量估计为1mg/L ，已有一条浓度分别为100，200，300，400，标准曲线，若选用10cm 的比色皿，水样应该如何处理？()(A)取5mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(B) 取10mL 至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容(C) 取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容 (D) 取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ，转至50mL 容量瓶，加入条件试剂后定容参考答案： (A)20. 不同波长的电磁波具有不同的能量，它们的大小顺序为（）。
中南大学仪器分析练习题及答案（含部分考研复试题）
中南⼤学仪器分析练习题及答案（含部分考研复试题）中南⼤学仪器分析练习题及答案（有部分题是考研复试题哦）1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
第⼆章光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题-完整篇[1]
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第十二、三章
一、内容提要
紫外-可见分光光度法
吸收光谱中有两个重要的参数，即透光率与吸收度。 光吸收定律（Lambert-Beer定律），是分光光度法定量分析的理论 基础。它的物理意义为：在一定条件下，溶液的吸收度与吸光物质的浓 度、液层厚度的乘积成正比。其数学表达式为：A=KCl。 式中的K为吸收系数是吸光物质的特征常数，可作为吸收物质定性 分析的依据和定量分析灵敏度的估量。 吸收系数因溶液浓度单位不同，有两种表达方式：摩尔吸收系数， 用ε表示，单位为L·mol－1·cm－1；百分吸收系数，用表示，单位为 100mL·g－1·cm－1。 光度法的误差，来源于一些引起偏离Beer定律的化学因素、光学因 素及分光光度计的测量误差。为减小误差，应使测量条件严格符合光吸 收定律，并选择合适的参比溶液，控制吸收度读数范围在0.2~0.7之间。
C． D． E． 8．下列关于紫外光谱的叙述正确的是（ ） A．两个化合物相同，其紫外光谱应完全相同 B．紫外光谱完全相同的两个化合物，一定是同一化合物 C．两个化合物相同，其紫外光谱不一定相同 D．紫外光谱完全相同的两个化合物，不一定是同一化合物 E．以上均非
9．显色反应的类型有（ ） A 酸碱反应 B 沉淀反应 C 配位反应 D 氧化还原反应 E 缩合 反应 10．影响显色反应的因素有（ ） A 显色剂的用量 B 溶液pH C 反应时间 D 温度 E 显色剂的摩 尔质量 11．偏离Beer定律的化学因素有（ ） A 解离 B 杂散光 C 反射光 D 溶剂化 E 散射光 12．偏离Beer定律的光学因素有（ ） A 解离 B 杂散光 C 反射光 D 溶剂化 E 散射光 13．分光光度法中消除干扰的方法有（ ） A 控制酸度 B 选择适当的解蔽剂 C 选择适当的测定波长 D 选择适宜的空白溶液 E 利用生成显色配合物 14．分光光度法中常见的空白溶液有（ ） A 溶剂空白 B 试剂空白 C 试样空白 D 不显色空白 E 平行操 作空白 15．影响紫外吸收光谱吸收带的因素有（ ） A 空间位阻 B 跨环效应 C 顺反异构 D 溶剂效应 E 体系pH值 （四）填空题 1.可见分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分，其特点 、 、 和 。其测定微量组分的相对误差一般为 。 2．Lambert-Beer定律表达式：A＝KlC，其中符号C代表 ，单位是 ，l代表 ，单位是 ，K称为 ；当C等于 ，l等于 时，则K 以符号 表示，并称为摩尔吸收系数。 3．摩尔吸收系数可以衡量显色反应的灵敏度。摩尔吸收系数的单位是 。百分吸收系数的单位是 。 4．吸收光度法对显色反应的要求是： 、 、 、 。吸收 光度法的显色剂用量一般都是通过 来确定的。 5．对显色反应影响较大的重要因素有_______、________ 、_______ 、
中南民族大学2013-2014上学期仪器分析A卷
3.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
8.下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位( )(A)随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;(B)随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;(C)与试液中氢氧根离子的浓度无关;(D)上述三种说法都不对9.在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除(A) 极谱极大(B) 迁移电流(C) 充电电流(D) 残余电流10.气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）(A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均(D) 固定液的沸点11.在原子吸收光谱中，若要测定碱金属和碱土金属元素，应选用( )(A) 化学计量火焰(B) 贫燃火焰(C) 富燃火焰(D) 以上均可12.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法? ( )(A)离子交换色谱(B) 液-固色谱法(C) 空间排阻色谱(D) 液-液色谱法13.库仑分析与一般滴定分析相比（）(A) 需要标准物进行滴定剂的校准(B) 很难使用不稳定的滴定剂(C) 测量精度相近(D) 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生14.伏安法中常采用三电极系统，这是为了（）(A) 有效地减少电位降(B) 消除充电电流的干扰(C) 增强极化电压的稳定(D) 提高方法的灵敏度15.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（）。
(A) 高(B) 低(C)相当(D) 不一定谁高谁低16.色谱柱柱长改变，其它条件不变时，会发生变化的参数有( )(A) 保留时间(B) 分配系数(C) 分配比(D) 以上均会发生变化17.根据Nernst方程，标准条件下Fe3+/ Fe2+电极的电位在Fe3+离子活度提高到10倍时将（）6.注意字迹清楚，保持卷面整洁。
(A) 正移了59mV (B) 负移了59mV(C) 正移了29mV (D) 负移了29mV18.在色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是( )(A) 死时间(B) 调整保留时间(C) 相对保留值(D) 保留指数19.有甲乙两个不同浓度的有色溶液，用同一波长的光测定，当甲溶液用1cm比色皿，乙溶液用1.5cm比色皿时，获得的吸光度值相同，则它们的浓度关系为：(A) 甲是乙的1.5倍；(B) 乙是甲的1.5倍；(C)甲等于乙(D) 甲是乙的二分之一20.在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）(A) 成正比(B) 的指数成正比(C) 符合扩散电流公式的关系(D) 符合能斯特公式的关系21.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于( )(A) 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁(B) 能量使气态原子的内层电子产生跃迁(C) 能量使气态原子的外层电子产生跃迁(D) 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁22.离子选择电极的电极择性系数可用于( )(A) 估计电极的检测限(B) 估计共存离子的干扰程度(C) 校正方法误差(D) 估计电极线性响应范围23.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k和保留时间t R将( )。
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第二章 习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气 相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而 实现分离。组分在固定相与流动相 之间不断进行溶解、挥 发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进 入检测器 进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、 温控系统以及检测和记 录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系 统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体 试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动 相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为 什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组 分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/而VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关, 而与流动相流速,柱长无关. 故不变化增加不改变减小 5.试以塔板高度 H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如 H2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。 在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但 以保留时间适 宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量 也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、 细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样 0.1~5uL,气体试样 0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温 30-70℃。 6.试述速率方程中 A, B, C 三项的物理意义. H-u 曲线有何用途? 曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材 P14-16
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中南大学考试试卷(A 卷)
2013 – 2014 学年 第一 学期 时间 110 分钟 仪器分析基础 课程 32 学时 2.0 学分 考试形式： 闭 卷
专业年级：临床八年制2012级 总分 100 分，占总评成绩 70 % 注：此页不作答题纸，请将答案写在答题纸上，否则无效。
一、选择题（每题1分，共20分。
）
1.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 （ ）
A. 原子吸收光谱
B. 原子发射光谱
C. 离子交换色谱
D. 气相色谱
2. 在光度分析中，若增大溶液中被测物的浓度，则吸光度A 和物质的摩尔吸光系数ε会（ ）
A . 都不变
B . A 增大，ε不变
C . A 不变，ε增大
D . 都增大
3. 下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*
跃迁的化合物是 （ ）
A .一氯甲烷
B .丙酮
C . 1，3－丁二醇
D . 甲醇
4．[Co(NH 3)5X ]2+有电荷迁移跃迁光谱，X －分别为下列卤素离子时，波长最长的是 ( ) A ．F － B ．Cl － C ．Br － D ．I －
5. CO 2有四种基本振动形式如下，它的红外光谱图应有几个峰 ( )
A 、1个
B 、2个
C 、3个
D 、4个
6. 一物质的分子式为C 5H 10O ，其红外光谱在1725cm -1有强吸收，它可能属于下列哪种物质 （ ）
A ．
B ．
C ．
D ．
7. 原子发射光谱的产生是由于 （ ）
A. 原子次外层电子在不同能级间跃迁
B. 原子外层电子在不同能级间跃迁
C. 原子外层电子的振动和转动跃迁
D. 原子核的振动跃迁
8. ICP 焰炬中心和外围的温度高低情况是 （ ）
A ．中心低，外围高
B ．中心高，外围低
C ．中心和外围相同
D ．不确定 C C C C O O O
O O O O O O O C CH CH 2 CH 3 CH 3 OH OH CH 3
9. 乙炔－空气火焰原子吸收分光光度法测定样品中Cr含量时，要采用富燃性火焰的原因是（）A．减小基体效应B．减小背景吸收C．防止生成Cr2O3D．增强Cr原子的激发10.原子吸收分光光度法中的标准加入法，消除下列哪种干扰（）A．分子吸收B．背景吸收C．光散射D．基体效应
11. 对空心阴极灯发射线强度影响最大的因素是（）
A. 阴极材料
B. 填充材料
C. 灯电流
D. 阳极材料
12.使pH玻璃电极产生钠差的原因是（）A．玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀B．强碱溶液中Na+浓度太高
C．强碱溶液中OH－中和了玻璃膜上的H+ D．大量的OH- 占据了膜上的交换点位
13．下列说法哪一种正确 ( )
A. 阳极电位越正，析出电位越正者越易在阳极上氧化。
B. 阳极电位越正，析出电位越负者越易在阳极上氧化。
C. 阳极电位越负，析出电位越正者越易在阳极上氧化。
D. 阳极电位越负，析出电位越负者越易在阳极上氧化。
14. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（）
A. 电导分析法
B. 电解分析法
C. 电位分析法
D. 溶出伏安法
15. 用氟离子选择性电极测F－时必须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用是（）
A. 控制离子强度
B. 消除Al3＋、Fe3＋的干扰
C. 控制溶液的pH值
D. 以上作用都有
16. 下面哪种说法是正确的（）
A. 最佳流速时理论塔板高度最大
B. 最佳流速时理论塔板数最大
C. 最小理论塔板高度时流速最大
D. 最大理论塔板数时理论塔板高度最大
17. 指出下述说法中, 哪一种是错误的（）
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
18. 根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响( )
A. 气相传质阻力
B. 液相传质阻力
C. 涡流扩散
D. 分子扩散
19. 下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是 ( )
A. 改变固定相及柱长
B. 改变流动相及柱长
C. 改变流动相或固定相
D. 改变固定相的粒度
20. 用高效液相色谱法分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( )
A. 非极性固定液柱
B. 低沸点固定液柱
C. 空间排阻色谱柱C. 氢键型固定液柱
二、判断题（正确的打√，错误的打╳。
每小题1分，共15分，）
1、E1、E
2、B三个吸收带是芳香族化合物的特征吸收带。
2、紫外吸收光谱的样品池采用玻璃比色皿。
3、 中C ＝O 的振动频率比 中C ＝O 的振动频率低。
4、 的红外吸收强度比 的大。
5、红外吸收光谱做背景测试的目的主要是为了扣除空气中水和二氧化碳的红外吸收。
6、原子光谱分析法中，被测原子都处在2000K 以上的高温，此时绝大部分被测原子处于激发态。
7、原子吸收光谱分析中，氘灯背影校正法的校正能力和波长范围都比塞曼 效应背影校正法好。
8、直接电位法测定高价离子的准确度比测定低价离子的准确度低。
9、用氟离子选择性电极测F －
应在强酸性介质中进行。
10、极谱催化波的催化电流随汞柱高度的变化而变化。
11、方波极谱法所测的电流是方波电压所产生的交变电流。
12、液相色谱的纵向扩散项比气相色谱的大。
13、若用非极性的角鲨烷作固定液，气相色谱法分离乙烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的顺序是丁烷、丙烷、乙烷。
14、使用抑制柱的离子色谱法中，抑制柱的作用是除去洗脱液中的电解质。
15、化学键合固定相的分离机制是典型的液－液分配。
三、填空（每题2分，共30分。
）
1、K 吸收带随着共轭π键的增大，其吸收波长 ，吸光系数 。
2、 紫外吸收光谱中，当溶剂极性增大时，由 跃迁产生的吸收峰发生红移，由 跃迁产生的吸收峰发生紫移。
3、分子产生红外吸收的条件是 。
4、饱和碳氢键（C －H ）和不饱和碳氢键（＝C －H ）的红外光谱区别是 。
5、有些仪器定量分析中采用内标法，其好处是 。
6、谱线自吸现象指的是 。
7、 原子吸收谱线轮廓宽度所受的影响因素有 。
8、经典极谱法的灵敏度不高，最低只能测定10－4mol ·L -1，其原因是 。
9、半波电位是 的电位。
10、单指示电极安培滴定（极谱滴定）中，若被滴物和试剂都能在阴极还原，画出滴定曲线的示意图 。
11、热导检测器是 （浓度型/质量型）检测器，若用气相色谱法测定样品中含氯成分时，应选用 检测器。
R －C －R || O －C －R ||
O CH 3 CH 2CH 3 \ ∕ C ＝C ∕ \ H H CH 3 H \ ∕ C ＝C ∕ \ H CH 2CH 3
12、反相液相色谱的固定相和流动相的极性关系是。
13、保留体积指的是。
14、空间排阻色谱是按分子尺寸大小进行分离的，出峰顺序是。
15、若要对分子量小于2000且溶于水的离子与非离子混合物进行液相色谱分析，宜选用的液相色谱分离类型为。
四计算题（共25分）
1、（8分）用pH为5.21的标准缓冲溶液测得电池：玻璃电极 H+(a=x)‖SCE的电动势为0.209V，若用未知液代替此标准缓冲溶液，测得的电动势为0.329V，计算未知液的pH值。
2、（8分）在波长为285.2nm，用质量浓度为0.010μg·mL－1的镁标准溶液和空白溶液交替连续测定10次，得标准溶液的吸光度平均值为0.150，标准偏差为0.011，计算该原子吸收分光光度计测定镁的检出限。
3、（9分）在一根3米长的色谱柱上分离一个样品，结果如下图
(1) 用组分1计算色谱柱的理论塔板数，(2) 求调整保留时间t'R1，t'R2，
(3) 求分配比k1，k2，(4) 其他条件不变，为了使1，2两组分完全分离，需最短的柱长为几米。
五、简答题（共10分，任选一题）
1、简述傅里叶变换红外光谱仪器的工作原理。
2、简述单扫描示波极谱法的原理。