水中铁含量的测定方法 4种

1. 水中铁含量的测定方法：

〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）

〔实验操作〕1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。

2, 铁离子测定仪

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技术指标

测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe

解析度0.01mg/L 1μg/L0.01mg/L

精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L

波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源

标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池

测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁

和试剂反应使样剂呈淡蓝色

3. 水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法

铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。

11.1 二氮杂菲分光光度法

11.1.1 应用范围

11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。11.1.2 原理

在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

11,1.3 仪器

11.1.3.1 100ml三角瓶。

11.1.3.2 50ml具塞比色管。

11.1.3.3 分光光度计。

11.1.4 试剂

11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

11.1.4.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。

11.1.4.3 0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐(C12H8N2?HCl)两种,都可用。

11.1.4.4 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。

11.1.4.5 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

11.1.4.6 1+1盐酸。

11.1.5 步骤

11.1.5.1 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。

注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

11.1.5.2 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。

11.1.5.3 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml 盐酸羟胺溶液