氯化物的测定

氯化物的测定（硝酸银容量法）
1.仪器
（1）150mL、250mL锥形瓶
（2）25mL或10mL滴定管
（3）移液管
2.试剂及配制
（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。

（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。

（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。

a．以氯化钠标准溶液标定：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。

另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。

硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：
T=（10×1.0）/（V-V1）
b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。

蒸馏水加入量：
△L=L×(T-1.0)
△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）
L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）
（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)
（5）c（1/2H
2SO
4
）=0.10mol/L硫酸标准溶液
（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液
3.测定方法
（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。

（2）用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1，同时作空白试验（方法同前硝酸银标准溶液标定），记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。

（3）氯化物（CI-）含量按下式计算：
〔CI-〕=〔(V1-N2)×1.0/V
S
〕×1000
V
S
:水样的体积（单位mL）
（4）将测定结果填入《化验记录表》中。