氯化物的测定(精)
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
氯化物的测定
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgC2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定
氯化物的测定（比浊法）
使用范围：适用于微量氯化物
原理：试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀，其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较，进行目视比浊。
试剂：
10%（体积分数）硝酸溶液：量取1体积的硝酸，注入9体积的水中。
氯化物标准溶液（1ml溶液含0.1mg氯）按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g，精密至0.1g，加水溶解并定容至100ml，摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中，加水13ml，摇匀；再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中，加水13ml，摇匀，同时向上述两管加硝酸溶液（10%）和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml，立即摇匀，于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定：若样品管浊度不高于标准管浊度，则氯化物含量≤0.1%；反之≥0.1%。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定(三种方法)
3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂， 在中性或弱碱性介质中，荧光黄作指示剂，用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应： 白色胶状) 滴定反应： Ag+＋ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理： HFIn 指示剂工作原理： H＋ + FIn滴定终点前： 滴定终点前： {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色； 滴定终点后： 滴定终点后： AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附，而呈粉红色。 阴离子被吸附，而呈粉红色。
Analytical chemistry
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三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
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五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
＋ Fe3＋＋ SCN- = [Fe(SCN)]2+（红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
（2）返滴定法（测卤素离子） 返滴定法（测卤素离子）
在含有卤素离子酸性试液中， 在含有卤素离子酸性试液中，先加入已知过 标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的AgNO3标准溶液，以铁铵矾为指示剂， 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下： Ag+ ＋ Cl-＝ AgCl↓（白色） 反应如下： ↓ 白色） 剩余过量的AgNO3反应： 反应： 剩余过量的 白色) Ag+＋ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应： 指示剂反应：
饲料中水溶性氯化物的测定(精)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 （V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取 其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸 取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀 后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的 量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0（三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000 （mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量，ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中Cl-含量（mg/L）101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml）50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100~200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中，边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
饮用天然矿泉水氯化物测定(精)
饮用天然矿泉水氯化物测定GB/T 8538─19951. 硝酸银滴定法1.1 测定范围一般矿泉水中氯离子含量在2～100mg／L之间，本方法适用。
溴化物及碘化物均能起相同反应，但其在矿泉水中一般含量较低。
硫化物，亚硫酸盐，硫代硫酸盐及超过15mg／L耗氧量可干扰测定。
硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。
耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.2 方法提要：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
1.3 试剂1.3.1 铬酸钾溶液(50g／L):称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜，过滤。
将过滤液用纯水稀释至100mL。
此溶液质量浓度为50g／L。
1.3.2 氢氧化铝悬浮液:称取12.5g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O)〕或硫酸铝铵〔NH4Al(SO4)2·12H2O〕，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，慢慢加入55mL浓氨水，使成氢氧化铝沉淀。
充分搅拌后静置，弃去上层清液。
反复用纯水洗涤沉淀，至倾出液无氯化物离子（用硝酸银检定）为止。
最后加入300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡摇匀。
1.3.3 酚酞指示剂:称取0.5g酚酞(C20H14O4)溶于50mL95％乙醇中，加入50mL纯水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
1.3.4 硫酸溶液(0.025mol／L):吸取1.4mL浓硫酸加放纯水中，并稀释至1000mL 1.3.5 氢氧化钠溶液〔c(NaOH)＝0.05mol／L):称取0.2g氢氧化钠，溶于纯水中，并稀释至100mL。
1.3.6 过氧化氢(p(H2O2)＝30％)。
1.3.7 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3)，溶于纯水中，并定容至000mL，按1.3.7.1至1.3.7.2 方法标定其准确浓度。
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物〔Cl﹣〕是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
假设饮水中氯离子含量到达250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；〔1〕硝酸银滴定法；〔2〕硝酸汞滴定法；〔3〕电位滴定法；〔4〕离子色普法。
〔1〕法和〔2〕法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
〔2〕法的终点比较易于判断；〔3〕法适用于带色或浑浊水样；〔4〕法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
〔一〕硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断〔使终点色调一致〕。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚复原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定实验报告
氯化物的测定实验报告氯化物的测定实验报告引言：氯化物是一类常见的无机化合物，广泛存在于自然界中。
在环境保护和水质监测等领域，准确测定氯化物的含量具有重要意义。
本实验旨在通过离子色谱法测定水样中氯化物的含量，并探讨实验中的操作步骤、仪器原理和结果分析。
实验方法：1. 仪器与试剂准备本实验使用离子色谱仪进行测定，需要准备好色谱柱、样品进样器、检测器等设备。
同时，还需要配制好一定浓度的氯化钠标准溶液作为校准曲线的参照物。
2. 样品处理将待测的水样进行预处理，首先通过过滤器将其中的固体颗粒去除，然后使用适当的方法将其中的有机物质去除，以保证后续测定的准确性。
3. 校准曲线的绘制取不同浓度的氯化钠标准溶液，分别进行测定，得到各个浓度下的峰面积与浓度的关系。
通过线性回归分析，绘制出校准曲线，以便后续计算待测样品中氯化物的含量。
4. 样品测定将经过预处理的样品进样到离子色谱仪中，通过色谱柱分离出氯化物离子，并通过检测器测定其相对峰面积。
根据校准曲线，可以计算出样品中氯化物的含量。
实验结果与分析：通过实验测定，我们得到了一系列不同浓度的氯化钠标准溶液的峰面积与浓度的关系。
通过线性回归分析，我们得到了校准曲线的方程，可以将峰面积转化为氯化物的浓度。
在测定样品中的氯化物含量时，我们发现样品的峰面积与校准曲线上的浓度呈线性关系。
通过计算，我们得到了样品中氯化物的含量为X mg/L。
这个结果与实际值相比较接近，说明本实验的测定方法是可靠的。
讨论与改进：在本实验中，我们使用了离子色谱法测定氯化物的含量。
离子色谱法具有准确、灵敏度高等优点，适用于水质监测和环境保护等领域。
然而，在实际操作中，我们也发现了一些问题。
首先，样品的预处理过程可能会引入一定的误差。
尽管我们使用了过滤器和有机物去除方法，但仍然无法完全保证样品的纯净度。
因此，在后续实验中，可以进一步改进预处理方法，提高样品的净化程度。
其次，在测定过程中，仪器的稳定性和精确性也可能会影响结果的准确性。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物，其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种，包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法，其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl，并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定，从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法，因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极，测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度，通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度，滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气，再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子，并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点，可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法，还有其他一些特殊的测定方法，如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择，能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是，不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此，在选择氯化物测定方法时，需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素，并根据具体情况进行选择。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物，在分析化学中，常采用以下三种方法来测定氯化物的含量：
1. 银氯化物滴定法（Mohr法）：
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀，然后滴定亚硝酸银溶液至终点，终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系，可以计算出样品中氯离子的含量。
优点：方法简单、准确性高。
缺点：会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法：
比色法是一种光度法测定氯化物的方法，根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性，通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点：操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点：会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法（碘量法）：
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应，生成氯酸钾和碘离子，然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点，根据滴定过程中的反应物的摩尔比例，可以计算出样品中氯化物的含量。
优点：操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点：需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而，在实际测定中，氯化物的含量还可以采用其他方法，如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定，以获得准确和可靠的结果。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子（Cl-）的化合物，常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子，在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法，基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl）的原理。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硝酸银溶液（AgNO3），常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在，在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态，可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐，再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量草酸钾溶液，常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐：2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠（NaOH）溶液进行滴定，测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法，该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子（Br-）发生置换反应，从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下：1. 准备氯离子电极和参比电极，并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号，记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法，该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下，生成不溶于水的白色沉淀氯化银（AgCl），通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下：1. 取少量待测溶液，加入适量硫酸银溶液，常浓度为0.1mol/L。
氯化物的测定实验报告
氯化物的测定实验报告
实验目的：检测样品中氯化物的含量
实验材料：
样品：水样
试剂：碘化钠溶液、碳酸钠溶液、硫酸钠溶液、溴水溶液
仪器：pH计、离心机、比色皿、滴定管
实验步骤：
1.将水样放入比色皿中，加入碘化钠溶液，搅拌均匀，使其变淡蓝色；
2.将淡蓝色溶液滴入滴定管中，加入碳酸钠溶液，搅拌均匀；
3.将混合液中的氯化物沉淀出来，用硫酸钠溶液洗涤；
4.将洗涤后的沉淀物放入离心机中，将沉淀物中的氯化物抽提出来；
5.将抽提的液体滴入比色皿，加入溴水溶液，观察比色皿中的变化；
6.使用pH计测量比色皿中的pH值，计算出氯化物的含量。
实验结果：
比色皿中的变化：从淡蓝色变为淡紫色pH值：7.3
氯化物含量：2.5 mg/L。
氯化物测定方法
氯化物测定方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
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（四）样品的测定
（1）pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。
（2）pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液（10%），再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色），记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
（3）（冻）肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法：称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
（8）10％K2CrO4水溶液：称取10g铬酸钾，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。
（9）NaCl基准试剂：纯度≥99.8%
仪器：
天平：感量为0.1mg和1mg；
组织捣碎机；
粉碎机；研钵；源自涡旋振荡器；超声波清洗器；
恒温水浴锅；
离心机：转速≥3000r/min；
（二）试样溶液制备
（1）婴幼儿食品、乳品
称取混合均匀的试样10g（精确至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL约70℃热水，振荡分散样品，水浴中沸腾15min，并不时摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ，每次加后摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。必要时也可用离心机于5000r/min离心10min，取部分滤液测定（以下相同）。
2、试剂与仪器
试剂：
（1）沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L，混匀。
（2）沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混匀。
（3）NaOH溶液（0.1%）：称取1g氢氧化钠，加水溶解并定容到100mL，混匀。
（4）酚酞乙醇溶液（1%）：称取1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。
灰化浸出法：称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，先小火炭化，再移入高温炉中，于500℃~550℃灰化，冷却，取出，残渣用50mL热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于100mL容量瓶中，冷却至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
（三）AgNO3溶液的标定
（1）操作技能
称取经500℃~600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠0.05g~0.10g（精确至0.1mg），于250mL锥形瓶中。用约70mL水溶解，加入1mL5%铬酸钾溶液，边摇动边用硝酸银标准滴定溶液滴定，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V0)。平行操作三次。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
pH计：精度±0.1。
3、实验步骤
（一）试样制备
（1）粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。
（2）块状或颗粒状等固体样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
（3）半固体或半液体样品
取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。
4、结果计算
食品中氯化物含量以质量分数X表示，按公式（2）计算：
…………（2）
式中：
X——食品中氯化物的含量(以氯计)，%；
0.0355——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克（g）；
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
（2）计算
硝酸银标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算:
…………………………（1）
公式中：
c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量，单位为克（g）；
V0——滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
（2）禽及水产制品
称取约10g试样（精确至1mg）于100mL具塞比色管中，加入50mL70℃热水，振荡分散样品，水浴中煮沸15min，并不断摇动，取出，超声处理20min，冷却至室温，依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ。每次加入沉淀剂充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀，在室温静置30min。用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
（5）HNO3溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入3体积的水中，混匀。
（6）0.1mol/L AgNO3溶液：称取17gAgNO3，溶于少量HNO3溶液中，转移到1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中贮存。
（7）5％K2CrO4水溶液：称取5g铬酸钾，加水溶解，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到试剂瓶中贮存。
V1——用于滴定的试样体积，单位为毫升（mL）；
V2——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V”0——空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V——样品定容体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量，单位为克（g）。
当氯化物含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1%时,结果保留两位有效数字。