土壤全氮测定-半微量凯氏定氮法

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土壤全氮测定(半微量凯氏定氮法)

1. 试剂配制:

1混合加速剂:K 2SO 4 CuSO 4 硒粉以100:10:1混合研细,过80网筛 ○

2浓H 2SO 4 ○

340%NaOH 溶液:400g NaOH 溶于1L 水中 ○

4甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100ml 乙醇 ○

5硼酸溶液:20g 硼酸溶于1L 水中,使用前没1000ml 硼酸加10ml 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,以稀NaOH 或者HCl 调成红色,PH=4.8,即为硼酸指示剂混合溶液。

61mol/L 的HCl 溶液:量取84ml 的浓盐酸,用水定容至1L 。 ○

70.02mol/L 的盐酸标准溶液:吸取20ml 1mol/L HCl 溶液于1L 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)标准溶液滴定。

0.02mol/L (1/2的Na 2B 4O 7)标准溶液:1.9068g 硼砂(Na 2B 4O 7 ·H 2O)溶于水中,至500ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。

吸取20ml 0.02mol/L (1/2Na 2B 4O 7)硼砂于100ml 锥形瓶中,加一滴甲基红—溴甲酚绿混合指示剂,用掉标定的HCl 溶液滴定,溶液由蓝变红为终点,同时做3个重复。

盐酸标准溶液浓度C=0

2102.0V V V -⨯ 0.02为硼砂标准溶液浓度

V 2为滴定硼砂用去HCl 标准溶液体积

V 1为标准硼砂溶液体积

2. 操作步骤

1称量2g 土放入100ml 凯氏瓶,加入混合加速剂2g ,加水润湿,在家5ml 浓H 2SO 4

2消煮: 380℃ 2.5h ○

3蒸馏:稀释水15ml ,硼酸20ml ,NaOH 30ml 5mins ○4滴定:蓝绿→紫红

3. 计算 N(%)=100014

.0)(0⨯⨯⨯-烘干土重C V V

(C 为HCl 标准溶液浓度)

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