高氯酸配置

FSPTJSD004 酸度调节剂 柠檬酸钾含量的测定 高氯酸滴定法

F_SP_TJ_SD _004

酸度调节剂—柠檬酸钾含量的测定—高氯酸滴定法

1 范围

本方法采用高氯酸滴定法测定食品添加剂柠檬酸钾中柠檬酸钾的含量。

本方法适用于柠檬酸钾含量的测定，以质量百分率%（m/m ）报告其结果，测定值保留一位小数。

2 原理

以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点，以无水形式计算其含量。

3 试剂

3.1 冰乙酸

3.2 结晶紫指示液，5g/L

3.3 高氯酸标准滴定溶液，c(HClO 4)=0.1mol/L

3.3.1 配制

量取8.5mL 高氯酸，在搅拌下注入500mL 冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20mL 乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000mL ，摇匀。

3.3.2 标定

3.3.2.1 测定方法

称取于约0.6g 于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g 。置于干燥的锥形瓶中，加入50mL 冰乙酸，温热溶解。加2～3滴结晶紫指示液（5g/L ），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。

3.3.2.2 计算

高氯酸标准溶液浓度按下式计算：

2042.0×=V m

c

式中：c ——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L ；

m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V——高氯酸溶液的用量，mL ；

0.2042 ——与1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c （HClO 4）=1.000 mol/L]相当的以克表示的邻苯

二甲酸氢钾的质量。

注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。 4 仪器

4.1 分析天平，感量0.0001g

5 操作步骤

称取约0.25g 于180±2℃下烘干的试样，精确至0.0002g ，置于干燥的250mL 锥形瓶中，加40mL 冰乙酸，微微加热溶解，冷却至室温，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。

6 结果计算

试样中柠檬酸钾的含量按下式计算：

1001021.0)(21×××−=m

c V V X

式中：X——试样中柠檬酸钾的含量，%（m/m）；

V1——试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

V2——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；

c——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/L]相当的，以克表示的柠檬

酸钾的质量；

m——试样的质量，g。

7 精密度

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于平均值的0.2%。

8 参考文献

GB 14889－1994“食品添加剂柠檬酸钾”内4.2条“柠檬酸钾含量的测定”。