提取技术

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5.极性最大的有机溶剂: 甲醇 6.极性最小的有机溶剂: 石油醚
7.介电常数最小的有机溶剂: 石油醚
正丁醇
8.常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂:
9. 溶解范围最广的有机溶剂: 乙醇
3、溶剂的分类:
1)水: 2)亲水性的有机溶剂: 3)亲脂性的有机溶剂:
4、提取技术
1、浸渍法:包括冷浸法和温浸法
极性: ( 小 ) 亲脂性: ( 大 ) 亲水性: ( 小 )
(大 ) (小) (大 )
常用溶剂的特点:
石油醚 苯 乙醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇
1. 比水重的有机溶剂: 氯仿
2. 与水分层的有机溶剂: 石油醚 ~ 正丁醇
3. 能与水分层的极性最大的有机溶剂: 正丁醇
4.与水可以以任意比例混溶的有机溶剂: 丙酮、乙醇、甲醇
有机化合物极性大小的判断:
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分 子中官能团的极性越大,或极性官能团数量越多, 则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越 弱;
其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极 性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
有机化合物的溶解性:
分子结构中 亲水性(极性)基团多, 其极性大而疏于油 ; 亲水性(极性)基团少, 其极性小而疏于水 。
三、升华法
固体物质受热不经过熔融,直接变成蒸汽, 遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草 药中有一些成分具有升华的性质,可以利用升 华法直接自中草药中提取出来。如樟脑、咖啡 因。
【课堂活动】
用连线将各种提取方法与其特点和应用连接起来
浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法 水蒸气蒸馏法 升华法
一、溶剂提取法
❖溶剂提取法的概念 p24 ❖溶剂提取法的原理:p24
渗透、扩散作用
❖ 提取前的预处理: p24 ❖ 影响因素: p24
溶剂的选择、提取方式、药材的粉碎度、 温度、时间、浓度差
(一)溶剂的选择
1、溶剂的选择原则:
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小; ②溶剂不能与中药的成分起化学变化; ③溶剂要经济、易得、使用安全、易于浓缩和 回收等。
连续回 有机 流提取 溶剂 法
操作
提取效 率
使用 范围
水浴加热 节省溶 脂溶性成 剂、效 分 率最高
备注
热不稳定不宜 用 ,用索氏提 取器,时间长。
超声波 水或 提取法 有机
溶剂
不加热
节省溶 各类成分 剂、效 率最高, 时间短
对容器壁的厚度 及放置要求较高。
二、水蒸气蒸馏法
适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而 不被破坏、难溶或不溶于水的成分的提取, 如挥发油、小分子的香豆素类、小分子的醌 类成分。
思考题
1.简述从天然药物提取活性成分的方法。采用 这些方法的依据是什么?
2.常用溶剂的亲水性或亲脂性的强弱顺序如何? 哪些与水混溶?哪些与水不混溶?
3. 何谓“相似相溶原则”?溶剂提取法中溶 剂的选择主要从哪几方面考虑?
(一)有机化合物极性大小的判断
一般来说,两种基本母核相同的成分,其分 子中官能团的极性越大,或极性官能团数量越多, 则整个分子的极性大,亲水性强,而亲脂性就越 弱; 其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极 性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
含氧官能团极性大小顺序
-COOH > Ar-OH > R-OH > -CHO > R=O > -COOR > R-OR’ > C=C > C-C
水性质也就逐渐疏远。所以与 水只能部分互溶。在它们互溶
达到饱和状态之后,丁醇或戊
醇都能与水分层。
氯仿 苯 石油醚
是烃类或氯烃衍生物,分子中没 有氧,属于亲脂性强的溶剂。
(二)溶剂极性的判断
溶剂的极性可根据介电常数的大小 来判断 ,介电常数越大,极性越大。
(二)溶剂极性的判断
表2-1 常用溶剂的介电常数
2、渗漉法 连 续 渗 漉 装 置
3、煎煮法
4、回流提取法
回 流 提 取 装 置
5、连续回流提取法
(盛放药材) 萃取溶剂



蒸气


虹吸管 取 装

烧瓶
索氏提取器
冷凝管
提取器
虹吸管
6、超声提取法
超声波振荡器
溶剂提取法常选用的提取技术
提取方 法
溶剂
操作 提取 使用范围 效率
备注
浸渍法
2、溶剂的选择
① 极性物质易溶于极性溶剂;非极性物质易溶于 非极性溶剂(相似相溶原理);
② 碱性物质易溶于酸性溶剂;酸性物质易溶于碱 性溶剂。 (关键是会判断化合物的酸、碱性) ③ 同时要考虑溶剂是否安全、易得、价廉、浓缩 方便等问题。
运用“相似相溶原理”的关键
① 会判断有机化合物的极性大小; ② 掌握常用溶剂极性的大小。
水或有机 不加 效率 溶剂 出膏 热 低 率低,
各类成分 易发霉,需加 (尤遇热不 防腐剂 稳定成分)
渗漉法 有机溶剂 不加 热
脂溶性成分 消耗溶剂量大, 费时长
煎煮法
回流提 取法

直火
加热
有机溶剂 水浴 — 加热
水溶性 成分
易挥发、热不 稳定不宜用
脂溶性成分 热不稳定不宜 用,溶剂量大
提取方 溶剂 法
第二章 天然药物化学成分提取方法
概述 麻黄
有效成分
含有麻黄碱、伪麻黄碱等多种生物碱以及
挥发油、淀粉、树脂、叶绿素、纤维素、 草酸钙等其它成分
无效成分
概述:提取分离过程
以生物碱的提取分离为例:
生药
提取过程
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
分离过程
OH-/H2O
Alk来自百度文库
亲水性Alk
不加热而浸出效率高 以水为溶剂加热提取 有机溶剂用量少而提出效率高 提取受热易破坏的成分最简便的方法 用有机溶剂自天然药物中提取脂溶性成分 提取有升华性的成分 提取能随水蒸气蒸馏且不溶于水的成分
小结
提取方法
溶剂提取法
其他提取法
浸 渍法 渗 漉法 煎 煮法 回流提取法 连续回流提取法 水蒸气蒸馏法 升华法 超临界萃取技术
溶剂名称
介电常数(ε)
石油醚
1.8
苯(C6H6) 乙醚(无水,Et2O) 氯仿(CHCl3) 醋酸乙酯(EtOAC)
2.3 4.3 5.2 6.1
正丁醇(n-BuOH)
17.5
丙酮(Me2CO) 乙醇(EtOH)
21.5 26.0
甲醇(MeOH)
31.2
水(H2O)
80.0
常用溶剂的特点:
石油醚 苯 乙醚 氯仿 乙酸乙酯 正丁醇 丙酮 乙醇 甲醇
经多次分离后得到单体化合物,进行结构鉴定。
常用的提取方法
溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 升华法 超临界流体提取法
学习要求
掌握溶剂提取法的原理、操作及其特点 掌握常用溶剂的性质(极性、沸点、毒性)
会判断有机化合物的极性大小;会选择溶剂进 行提取。 了解其它提取方法 —水蒸气蒸馏法、升华法的 原理、操作及其特点
(二)溶剂极性的判断
各类溶剂的性质,同样也与其分子结构有关。
例如:
H OH
甲醇、乙醇分子比较小,有
CH3 OH CH3CH2 OH
羟基存在,与水的结构很近 似,所以能够和水任意混合。
CH3CH2CH2CH2
OH
虽然有羟基,保持和水有相似 之处,但分子逐渐地加大,与
CH3CH2CH2CH2CH2
OH
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