间氯过氧苯甲酸的制备方法及常见反应
精细化工——苯甲酸的制备方案(1)
纯化： 若溶液呈现较深的紫色，加入少量亚硫酸氢 钠，振摇，紫色褪去后热过滤，用少量热 水洗涤残渣。将滤液置于冷水浴中冷却， 用浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性，待苯甲 酸全部析出，抽滤，用少量冷水洗涤晶体， 吧苯甲酸置于已知重量的表面皿上，干燥， 称重。粗产品可用热水重结晶。
1．称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固 体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干 静，在加入时要分批，不能使其粘在壁上。 2．热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结 晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤。 3．在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液， 撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。 4. 注意控制氧化反应速率，防止暴沸冲出现象 5. 酸化要彻底，使苯甲酸充分结晶析出。 6. NaHSO3小心分批加入，温度不能过高，否则会发生暴 沸；如果还原不彻底，会影响产品颜色和纯度。
过氧化氢氧化法 2000年，Sato等发现过氧化氢可以氧化一些脂肪和芳香族的醛，提出了 一种新的、对环境无害、高效的氧化方法。此合成苯甲酸的方法成为 研究的热点。科学家以30%的H2O2为氧源Na2WO4﹒2H2O催化氧化 苯甲醛制备苯甲酸。经试验发现非离子表面活性剂能够有效提高苯甲 酸的收率。 二氧化碳羧化法 二氧化碳羧化法是在二氧化碳环境中利用路易斯酸体系或格氏试剂在苯 环上引入羧酸基团。此方法能够固定二氧化碳，降低二氧化碳的排放 量，缓和温室效应，同时利用较少的成本制备苯甲酸产品，是一种绿 色、经济的合成方法，具有广泛的应用前景。二氧化碳羧化法常用的 氧化剂有AlCl3体系、镍复合催化剂、甲硅烷基氯化物等
苯 甲 酸
基本信息
苯甲酸又称安息香酸，分子式为C6H5COOH，是苯环上的 一个氢被羧基（-COOH）取代形成的化合物。苯甲酸一 般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生 长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗癣类的皮肤 疾病。用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。 苯甲酸于16世纪被发现。1556年，法国预言家诺斯特拉达姆 士（Nostradamus）最早描述安息香胶的干馏作用；后由 Alexius Pedemontanus和布莱斯德破译分别于1560年和 1596年发现。在1875年，Salkowski发现苯甲酸的抗真菌 药力，于是苯甲酸用于长期保存云莓
苯甲酸的制备
苯甲酸的制备苯甲酸的制备⽅案⼀⼀.实验原理芳醛和其他⽆α-氢原⼦的醛在浓的强碱溶液作⽤下，发⽣Cannizzaro反应，⼀分⼦醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸盐），另⼀分⼦醛则被还原成醇。
本实验是应⽤Cannizzaro反应，以苯甲醛为反应物。
在浓氢氧化钠作⽤下⽣成苯甲醇和苯甲酸。
⼆.试剂与器材试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、⼄醚、饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠、⽆⽔硫酸镁。
器材：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏⽃、烧杯、短颈漏⽃、玻璃棒、布⽒漏⽃、吸滤瓶三.实验步骤在250mL锥形瓶中，放⼊20g氢氧化钠和50ml⽔配置成的⽔溶液，振荡使氢氧化钠完全溶解。
冷却⾄室温。
在振荡下，分批加⼊20ml新蒸馏过的苯甲醛，分层。
装回流冷凝管。
加热回流1h间歇震摇直⾄苯甲醛油层消失，反应物变透明。
1．苯甲醇的制备反应物中加⼊⾜够量的⽔（最多30ml），不断振摇，使其中的苯甲酸盐全部溶解。
将溶液倒⼊分液漏⽃中，每次⽤20mL⼄醚萃取三次。
合并上层的⼄醚提取液，分别⽤8mL饱和亚硫酸氢钠，16mL10％碳酸钠和16mL⽔洗涤。
分离出上层的⼄醚提取液，⽤⽆⽔硫酸镁⼲燥。
将⼲燥的⼄醚溶液滤⼊100mL圆底烧瓶，连接好普通蒸馏装置，投⼊沸⽯后⽤温⽔浴加热，蒸出⼄醚（回收）；直接加热当温度上升到1400C改⽤空⽓冷凝管，收集204-2060C的馏分。
2．苯甲酸的制备⼄醚萃取后的溶液，⽤浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，充分搅拌，冷却使苯甲酸析出完全，抽滤。
粗产物分为两份⼀份⼲燥，另⼀份重结晶。
重结晶步骤：⽤沸⽔溶解产品稍冷却，加活性碳加热煮沸，趁热过滤，冷却抽滤。
⽅案⼆⼀、合成反应式KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O + HCl COOH+ KCl CH 3COOK ⼆、实验仪器及试剂仪器：150/250 mL 圆底烧瓶、150 mL 三⼝烧瓶、球形冷凝管、表⾯⽫、布⽒漏⽃、吸滤瓶。
苯甲酸的合成工艺
苯甲酸的合成工艺材料化学09-2 张召举200901130937摘要：苯甲酸是一种重要的有机合成体，现在以经广泛应用于医药、食品、染料化工等领域，可制备染料、和药物、防腐剂、杀菌剂、驱虫剂、增塑剂、改良剂、香料等，苯甲酸的合成方法有很多种。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
关键词：苯甲酸过氧化氢氧化甲苯正文：苯甲酸俗称安息香酸，因最初得自安息香胶。
其化学结构是由武勒(Wöhelr)和利比希(Liebig)于1832 年确定的，是十九世纪首先被大量的用作药物的有机化合物。
如今，苯甲酸更多的是用于保存食品和水果等，同时也是一种重要的化工原料，可用作食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂，在合成树脂方面可用作醇酸树脂和聚酰胺树脂的改性剂等。
苯甲酸的合成方法很多，醇、醛的氧化，腈的水解，甲基酮的卤仿反应等。
目前工业上制备苯甲酸的主要方法是甲苯液相氧化。
但该方法存在耗能高、环境污染大等缺点，因此很有必要开发苯甲酸的环境友好合成路线。
近年来，以w(H2O2)=30 %的过氧化氢为氧化剂，苯甲醛为原料合成苯甲酸的研究逐渐引起人们的兴趣。
纪明慧等[1]报道了在没有有机溶剂存在时，以苯甲醛为原料，w(H2O2)=30 %过氧化氢为氧化剂，H3PW12O40 催化苯甲醛氧化合成苯甲酸的活性及其影响因素。
陈志敏等报道了在浓硫酸的作用下，用w(H2O2)=30 %的过氧化氢氧化苯甲醛合成苯甲酸，苯甲酸的收率较高。
刘春生等和李东胜等分别报道了在酸性添加物和表面活性剂的作用下，Na2WO4·2H2O 为催化剂，苯甲醛催化氧化为苯甲酸的收率也比较高。
严红燕等以甲烷磺酸铜为催化剂，苯甲醛氧化合成为苯甲酸的收率为70 %，但反应时间较长。
王晓丽等研究了四丁基溴化铵催化氧化苯甲醛合成苯甲酸的活性。
甲苯的高锰酸钾氧化，也是合成苯甲酸的重要方法之一。
间氯甲基苯甲酸结构式
间氯甲基苯甲酸结构式
一、引言
间氯甲基苯甲酸是一种有机化合物，其结构式为C8H7ClO2，具有广泛的应用领域。
本文将详细介绍间氯甲基苯甲酸的结构式、性质、制备方法以及应用领域等方面。
二、结构式
间氯甲基苯甲酸的结构式如下：
Cl
|
CH2
|
C6H4--COOH
其中，Cl代表氯原子，CH2代表亚甲基，C6H4代表苯环，COOH代表羧基。
三、性质
1. 外观：白色或类白色固体；
2. 熔点：142-144℃；
3. 沸点：315℃；
4. 溶解性：易溶于乙醇、乙醚和丙酮等极性溶剂。
四、制备方法
1. 间氯甲基苯甲酸可以通过对氯苄基化反应来制备。
具体步骤如下：（1）在碱催化下将氯化亚砜和苄溴化物反应得到亚砜苄；
（2）将亚砜苄与次氯酸钠反应得到间氯苄基亚砜；
（3）将间氯苄基亚砜与酸反应得到间氯甲基苯甲酸。
2. 间氯甲基苯甲酸也可以通过对羧基化合物的还原反应来制备。
具体
步骤如下：
（1）将间氯苄基羧酸和亚硫酸钠反应得到亚砜；
（2）将亚砜与锌粉反应得到间氯甲基苯甲酸。
五、应用领域
1. 间氯甲基苯甲酸可以作为有机合成中的重要中间体，广泛用于医药、染料、香料等领域；
2. 间氯甲基苯甲酸还可用于合成聚碳酸酯等高分子材料。
六、结论
本文详细介绍了间氯甲基苯甲酸的结构式、性质、制备方法以及应用
领域等方面，展示了该有机化合物在各个领域中的重要作用。
苯甲酸制备 ——第三组
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二、各方法质量产率。原料消耗量、成本
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三、原料和产物的安全性、对人体可能造成的危害、毒性 相关数据、急救方式、需要使用的防护措施以及三废处理
原料 安全性 人体危害 毒性数据 急救措施 防护措施
甲苯
对皮肤、粘膜有刺激 LD50：5000 性，对中枢神经系统 有麻醉作用。 mg/kg(大鼠经口) 急性中毒：头晕、头 ；12124 mg/kg( 兔经皮) 易燃 、 痛、恶心、呕吐、胸 刺激性 闷 慢性中毒：神经衰 LC50： 弱综合征，肝肿大， 20003mg/m3，8 女工月经异常等。皮 小时(小鼠吸入) 肤干燥、皲裂、皮炎
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实验操作草案
在250ml圆底烧瓶（或三口瓶）中放入2.7ml甲苯 和100ml水，瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置 ，在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾 ；粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。 继续在搅拌下反应，直至甲苯层几乎消失，回流 液不再出现油珠。
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LD50： 5000 mg/kg( 大鼠经 口)； 12124 mg/kg( 兔经皮 )
甲苯
无色透 92.14 明液体
不溶于水 ，可混溶 于苯、醇 、醚等多 数有机溶 剂
-94.9
110.6
1.4967
0.87
高锰 酸钾
深紫色 细长斜 方柱状 158.03 结晶， 有金属 光泽
溶于水、 碱液，微 溶于甲醇 、丙酮、 硫酸
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————周笠 李伟 吴慧颖 何
睿 葛洋
合成路线的选择
一、几种生产方法 1、通过甲苯的液相空气氧化制取 过程是以环烷酸钴为催化剂，在反应温度为140－160℃和 操作压力0.2－0.3MPa下反应生成苯甲酸。反应后蒸去甲 苯，并减压蒸馏、重结晶，即得产品。该工艺利用廉价原 料，收率高，因此是工业上主要使用的方法。 2、苯甲酸钙与盐酸反应 水中三氯甲苯与氢氧化钙反应的工业程序，使用铁或三氯 化铁为催化剂。生成苯甲酸钙与盐酸反应即可转化为苯甲 酸。该产品含有大量的氯苯甲酸衍生物。为此，供人使用 的苯甲酸要由干馏安息香胶取得；即使发现其他的合成方 法后，仍然禁止使用除干馏安息香胶制备法外的苯甲酸其 他制法。烷基取代苯衍生给出苯甲酸。
亚硫酸氢钠淬灭间氯过氧苯甲酸的作用-概述说明以及解释
亚硫酸氢钠淬灭间氯过氧苯甲酸的作用-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分的内容可能包括：亚硫酸氢钠（NaHSO3）是一种常见的还原剂，具有较强的还原性。
它能够与氧化剂发生反应，将其还原为较低的氧化态。
间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）是一种常用的氧化剂，广泛应用于有机合成中。
然而，当亚硫酸氢钠与间氯过氧苯甲酸发生反应时，会出现淬灭现象，即产生的氧化剂活性降低或完全消失。
本文将就亚硫酸氢钠对间氯过氧苯甲酸的淬灭作用进行探讨。
首先，将介绍亚硫酸氢钠的性质和作用，包括其化学结构、物理性质以及在化学反应中的应用。
其次，将介绍间氯过氧苯甲酸的性质和作用，主要包括其结构、物理性质以及在有机合成中的应用。
通过对这两种化合物的性质和作用进行详细介绍，我们可以更好地理解它们之间的相互作用。
在正文部分，我们将重点分析亚硫酸氢钠对间氯过氧苯甲酸的淬灭作用机制。
我们将通过实验数据和研究结果来探讨这一现象发生的原因，并尝试给出一个合理的解释。
此外，我们还将讨论这种淬灭现象的应用前景及其在化学领域中的意义。
通过对亚硫酸氢钠淬灭间氯过氧苯甲酸作用的深入研究，我们可以对这种反应的机理有更深入的了解，并能够应用于有机合成的设计和优化中。
这不仅对于改进现有反应过程具有重要意义，还有望在新的反应开发中发挥重要作用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：本文将按照以下结构进行探讨：第一部分为引言部分，主要包括概述、文章结构和目的。
通过对亚硫酸氢钠淬灭间氯过氧苯甲酸的作用进行介绍，让读者对本文的内容有一个整体的了解。
第二部分为正文部分，主要分为两个小节。
首先介绍亚硫酸氢钠的性质和作用，包括其化学性质、物理性质以及在化学实验、工业生产中的应用等方面。
然后介绍间氯过氧苯甲酸的性质和作用，包括其结构、特点以及在药物、医药等领域的应用等方面。
第三部分为结论部分，主要分为两个小节。
首先总结亚硫酸氢钠对间氯过氧苯甲酸的淬灭作用，探讨其作用机理以及相关影响因素。
苯甲酸制备实验装置操作说明
苯甲酸制备实验装置操作说明一、实验目的本实验旨在探究苯甲酸的制备方法，并通过实验操作，了解实验装置的组成和操作方法。
二、实验原理苯甲酸是一种常用的有机化学物质，可以通过苯基羰基合成的方法得到。
具体反应方程式为：C6H6 + CO2 + H2O → C6H5COOH苯甲酸的制备主要依赖于合适的反应装置和条件，以及恰当的操作方法。
三、实验装置1. 塞曼气相色谱仪2. 反应釜3. 冷凝水浴4. 氮气罐5. 热板四、实验操作步骤1. 实验前准备：a. 将塞曼气相色谱仪连接至反应釜，确保连接口密封良好。
b. 准备反应釜中的反应混合物，包括苯和适量的二氧化碳和水。
c. 准备冷凝水浴，确保冷凝管与反应釜连接紧密。
d. 准备氮气罐，用于提供惰性气氛。
2. 启动实验：a. 将反应釜放置在热板上，开始进行加热操作。
温度逐步升高至适宜的反应温度。
b. 在反应过程中，定期用塞曼气相色谱仪检测反应混合物中产物的含量。
3. 结束实验：a. 当反应达到预期的转化率时，关闭热板，停止加热反应。
稍作冷却。
b. 将反应釜中的产物转移到其他容器中，并进行必要的分离和纯化步骤。
五、注意事项1. 实验操作过程中，应戴好实验手套和护目镜，确保个人安全。
2. 加热反应时，应注意温度的控制，避免温度过高引发问题。
3. 对实验装置和气体处理过程应保持谨慎，避免发生泄漏或意外情况。
六、实验结果和讨论根据实验操作的步骤和所得到的数据结果，分析苯甲酸的合成情况，讨论反应过程中可能存在的问题和改进方案，并总结实验的操作优化点。
七、结论通过本次实验，成功制备了苯甲酸，并掌握了一种常见的有机反应制备方法。
实验结果可供实际应用中的生产、研究和教学参考。
八、实验总结通过本次实验，我们深入了解了苯甲酸的制备方法和实验装置的操作要点。
在实际操作中，我们需要注意安全和实验装置的密封性，同时加强对实验装置的维护和处理，确保实验步骤和安全操作的实施。
以上是关于苯甲酸制备实验装置操作的说明，通过这个实验，可以增强对有机反应制备的认知，培养良好的实验操作方法和环境保护意识。
具有氧化作用的过氧酸间氯代过氧苯甲酸
具有氧化作用的过氧酸间氯代过氧苯甲酸过氧酸间氯代过氧苯甲酸（MCPBA）是一种有机化合物，具有强烈的氧化作用。
它是过氧酸的一种衍生物，通过将苯环上的一个氢原子替换为氯原子而得到。
MCPBA在有机合成中广泛应用于氧化反应，可以将不饱和化合物、芳香烃、醇、醚等有机物氧化为相应的氧化物。
下面我将从MCPBA的结构、制备、性质和应用等方面详细介绍这种具有氧化作用的化合物。
首先，让我们来了解一下MCPBA的结构。
MCPBA的分子式为C8H5ClO4，其结构中有一个过氧根团（O-O）和一个间氯苯甲酸根团（C8H5ClO）。
MCPBA分子中的氧原子带有负电荷，因此具有较强的电子亲和性。
这使得MCPBA可以通过给予其他化合物带正电荷氢原子的氧原子上的电子，实现氧化反应。
MCPBA的制备包括两个步骤。
首先，通过在低温下将苯甲酸和过氧化氢反应，生成间苯甲酸过氧化氢（HOOBz）。
随后，将HOOBz与氯化亚铁反应，即可得到MCPBA。
这种制备方法简单、高效，并且产率较高，因此被广泛应用于工业和实验室中。
接下来，我们来探讨一下MCPBA的性质。
首先，MCPBA是一种固体，可以溶解在有机溶剂中，如乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺等。
其溶液呈淡黄色，具有刺激性气味。
在储存和使用时，需要注意避免受热、受潮和接触有机物，以防止发生爆炸性反应。
MCPBA具有较强的氧化性，可以将不饱和化合物氧化为相应的酮或醛。
例如，可以将烯烃氧化生成环酮，或将烯醇氧化为烯酮。
此外，MCPBA还可以将芳香烃氧化为相应的酚或醛酮，或将醇氧化生成醛酮。
在氧化反应中，MCPBA的氯原子将被替换成氧原子，同时给予目标分子上的氢原子。
因此，MCPBA可以被视为一种“两用化学剂”，既可以给予氧原子又可以给予氢原子。
MCPBA还可以将醚分子氧化为酮分子，或将酚分子氧化为醛酮分子。
此外，MCPBA还可以将胺氧化为氧代胺。
这些氧化反应在有机合成中具有重要的应用价值，可以有效地构建酮、醛酮和氧代胺等结构单元。
间氯过氧苯甲酸工艺流程
间氯过氧苯甲酸工艺流程英文回答：The process of p-chlorobenzoyl peroxide involves several steps. Firstly, p-chlorobenzoyl chloride is prepared by reacting p-chlorobenzoic acid with thionyl chloride. This reaction is typically carried out in areflux setup under anhydrous conditions. The resulting p-chlorobenzoyl chloride is then treated with hydrogen peroxide in the presence of a catalyst to form p-chlorobenzoyl peroxide. The catalyst used is typically a transition metal complex, such as copper or iron. The reaction is exothermic and requires careful temperature control. After the reaction is complete, the p-chlorobenzoyl peroxide is isolated and purified using techniques such as crystallization or distillation.The p-chlorobenzoyl peroxide obtained from this process is a highly reactive compound that is widely used as a radical initiator in various polymerization reactions. Forexample, it can be used to initiate the polymerization of vinyl monomers, such as styrene or methyl methacrylate, to produce polymers with controlled molecular weights and architectures. The p-chlorobenzoyl peroxide decomposes upon heating, releasing free radicals that initiate the polymerization process.In addition to its use as a radical initiator, p-chlorobenzoyl peroxide also finds applications as a crosslinking agent in the production of thermosetting resins. When heated, it decomposes to generate freeradicals that react with the polymer chains, leading to the formation of a three-dimensional network structure. This crosslinking process imparts improved mechanical and thermal properties to the resulting resin.中文回答：间氯过氧苯甲酸的工艺流程包括多个步骤。
间氯过氧苯甲酸质量标准
间氯过氧苯甲酸质量标准关于间氯过氧苯甲酸质量标准的制定是为了确保其在生产和使用过程中的质量稳定性和安全性。
间氯过氧苯甲酸是一种重要的有机过氧化物，广泛用于工业和农业等领域。
它的质量标准的制定，对行业的发展和产品的安全使用具有重要意义。
间氯过氧苯甲酸质量标准的制定需要考虑多个方面，包括物理性质、化学性质、纯度、稳定性、环境友好性以及生产和使用过程中的安全性等。
还需要参考国际标准和行业标准，以确保间氯过氧苯甲酸的质量标准与国际接轨。
间氯过氧苯甲酸的物理性质是质量标准的重要方面之一。
其中包括外观、颜色、溶解度、密度等参数。
这些物理性质直接影响了间氯过氧苯甲酸的使用和应用范围，因此需要在质量标准中予以规定。
化学性质也是制定质量标准时需要考虑的重要方面。
间氯过氧苯甲酸的化学性质包括其与其他物质的反应性、稳定性、腐蚀性等。
这些性质对于产品在生产过程中的稳定性和安全性具有重要意义，需要在质量标准中进行规定。
纯度是间氯过氧苯甲酸质量标准中的关键指标之一。
它直接关系到产品的质量和安全性。
不同的应用领域对纯度要求不同，因此需要根据行业需求和国际标准，确立适当的纯度指标，并保证在生产过程中能够满足这些指标。
稳定性是另一个需要考虑的重要因素。
间氯过氧苯甲酸在不同的环境条件下会发生分解或反应，因此需要在质量标准中规定相关的稳定性指标，并确保产品能够在其设计的存储条件下保持稳定性。
环境友好性也是质量标准中需要考虑的重要方面。
产品的生产和使用过程中是否对环境造成污染，以及产品的废弃物处理是否符合环保要求，都需要在质量标准中加以规定。
生产和使用过程中的安全性也是制定质量标准时需要考虑的重要因素。
产品是否易燃、易爆、对人体健康是否有危害等安全性问题需要在质量标准中得到规定，以确保产品在生产和使用过程中的安全性。
间氯过氧苯甲酸质量标准的制定需要考虑物理性质、化学性质、纯度、稳定性、环境友好性以及安全性等多个方面。
通过制定科学合理的质量标准，可以确保产品质量的稳定和安全，促进相关行业的健康发展。
苯甲酸的制备实验
苯甲酸的制备实验一、实验原理氧化反应是制备羧酸的经常使用方式。
芳香族羧酸通经常使用氧化含有α-H的芳香烃的方式来制备。
芳香烃的苯环比拟稳固，难于氧化，而环上的支链不管长短，在强裂氧化时，最终都氧化成羧基。
制备羧酸采纳的都是比拟强烈的氧化条件，而氧化反应一样都是放热反应，因此操纵反应在必然的温度下进展是超级重要的。
若是反应失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还有发生爆炸的危险。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验装置图图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置五、实验流程图六、实验内容在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入甲苯和70ml水，加热至沸。
从冷凝管上口分批参加高锰酸钾；粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶，直到甲苯层几乎近于消失、回流液再也不显现油珠〔约需4-5h〕。
将反应混合物趁热减压过滤，用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
归并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化〔刚果红试纸查验〕，至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在滚水浴上枯燥。
产量：约。
假设要取得纯洁产品，可在水中进展重结晶。
纯洁的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=℃。
〔一〕制备进程1.安装制备装置：如图(1)(2)，第一放置好电动搅拌器，然后由下往上安装各个仪器，即将控温电热套平放在桌面上，接着固定250ml三口圆底烧瓶〔瓶底不能接触电热套〕，安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调剂〔用手转动搅拌棒观看有无摩擦现象，假设有摩擦，需调整排除〕，一侧口连接回流冷凝管〔万用夹夹在冷凝管的中部；冷凝管的上口应该是敞口的，不能用塞子〕，另一侧口安装温度计〔水银球要插到液面以下〕。
2.加药品：从连有温度计的侧口，依次参加甲苯、70ml水和高锰酸钾〔或加药品顺序为高锰酸钾、100ml水和甲苯〕〔一次性参加高锰酸钾即可〕。
间氯过氧苯甲酸结构式
间氯过氧苯甲酸结构式1. 引言本文将详细介绍间氯过氧苯甲酸（meta-Chloroperoxybenzoic Acid，简称m-CPBA）的结构式及其相关信息。
m-CPBA是一种有机化合物，具有强氧化性质，在有机合成中被广泛应用。
本文将分为以下几个部分进行介绍：背景知识、化学性质、制备方法、应用领域以及安全注意事项。
2. 背景知识m-CPBA是一种过氧化合物，其结构中包含一个过氧基（O-O键）和一个苯甲酸基团。
由于过氧基的存在，m-CPBA具有较强的氧化性能，可以将许多有机化合物转化为相应的氧化产物。
m-CPBA通常以固体形式存在，并且在水中不溶。
3. 化学性质3.1 氧化性m-CPBA作为一种强氧化剂，可以将许多有机物氧化为相应的产物。
例如，它可以将烯烃转变为相应的环状产物，将硫代磷酰卤素还原成磷酸酯等。
这种氧化性能使得m-CPBA在有机合成中具有广泛的应用。
3.2 稳定性m-CPBA在室温下相对稳定，但在高温、光照或与其他化学物质接触时会发生分解。
因此，在储存和处理m-CPBA时需要注意避免高温和光照。
4. 制备方法m-CPBA的制备方法主要包括以下几个步骤：1.首先，将过氧苯甲酸（peroxybenzoic acid）与氯化亚铜（copper(I)chloride）反应，生成间氯过氧苯甲酸亚铜（meta-chloroperoxybenzoicacid copper(I) complex）。
2.然后，通过与硫酸二甲酯（dimethyl sulfate）反应，将间氯过氧苯甲酸亚铜转化为间氯过氧苯甲酸。
3.最后，通过晶体析出或者其他方法获得纯净的m-CPBA。
5. 应用领域由于其强氧化性能和多样的反应特点，m-CPBA在有机合成中具有广泛的应用。
以下是一些主要领域的应用示例：5.1 烯烃环化m-CPBA可以将烯烃转变为相应的环状产物，例如将1,5-己二烯氧化为2,5-环己二酮。
5.2 氧化还原反应m-CPBA可以将硫代磷酰卤素（thiophosphoryl halides）还原成相应的磷酸酯（phosphoric esters）。
氯代苯甲酸合成
毕业论文论文题目相转移催化氧化合成氯代苯甲酸学院名称专业化学工程姓名学号起讫日期2013.2~2013.5指导教师2012 年 5 月12 日相转移催化氧化合成氯代苯甲酸目录摘要 (4)ABSTRACT (5)第一章文献综述 (6)1.1 氯代苯甲酸的用途和合成方法概述 (6)1.1.1 氯代苯甲酸的用途 (6)1.1.2氯代苯甲酸的合成方法 (6)1.2 相转移催化反应 (7)1.2.1 相转移催化法的基本原理 (7)1.2.2常用相转移催化剂 (8)1.2.3相转移催化反应的应用及发展 (10)1.3相转移催化剂（PTC）法合成氯代苯甲酸的反应机理 ..................... 错误！未定义书签。
第二章实验部分 .. (12)2.1实验设备 (12)2.2 实验药品 (13)2.3 氯代苯甲酸的制备 (13)2.3.1 制备步骤 (13)2.3.2 制备的工艺流程图 (15)2.4 产品分析测试 (16)2.4.1 熔点分析 (16)2.4.2 得率的测定 ..................................................................................... 错误！未定义书签。
第三章结果与讨论. (17)3.1 相转移催化剂（PTC）的选择和用量对得率的影响 (17)3.2 不同相转移催化剂（PTC）的选择和用量对得率的影响 (17)3.2.1催化剂PEG-600用量对得率的影响 ........................................... 错误！未定义书签。
3.2.2催化剂PEG-800用量对得率的影响 ........................................... 错误！未定义书签。
3.2.3催化剂PEG-1000用量对得率的影响......................................... 错误！未定义书签。
mcpba是什么化学物质
mcpba是什么化学物质
mcpba是间氯过氧苯甲酸。
间氯过氧苯甲酸是一种有机物，化学式为C7H5ClO3，是一种白色粉末状结晶，几乎不溶于水，易溶于乙醇、醚类，溶于氯仿、二氯乙烷。
对热稳定，室温下年分解率为1%以下。
间氯过氧苯甲酸用途说明
1.环化反应，如碳-碳双键发生立体反应；
2.Baeyer-Villiger反应，如羰基化合物与过氧酸反应生成酯等；
3.N-氧化反应，如胞嘧啶，胞啶用它反应可分别得到收率21.4%和41%的N-氧化物；
4.硫醚的氧化：硫醚可以被MCPBA氧化为亚砜，亚砜可进一步氧化为砜。
可以控制剂量来获得亚砜或者砜。
5.它也可作为合成医药，农药等精细化工产品的氧化剂使用；另外有时也用作漂白剂。
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间氯过氧苯甲酸即m-CPBA，是被广泛应用于有机合成中的一种强氧化剂，具有良好的亲电性。
主要用于醛、酮合成酯(Baeyer-Villiger氧化)、烯烃的环氧化反应、硫化物氧化成亚砜和砜、胺氧化成硝基烷烃或硝基氧化物或氮氧化物等。
间氯过氧苯甲酸以粉末的形式存在，可在冰箱中保存。
制备
m-CPBA可以通过间氯苯甲酰氯与过氧化氢的碱性溶液反应，随后酸化来制备。
将间氯苯甲酰氯、双氧水和氢氧化钠在二氧六环溶剂及硫酸镁催化下，经氧化反应得到溶于二氧六环溶剂的间氯过氧苯甲酸钠，加酸酸化后得到间氯过氧苯甲酸。
主要反应机理
拜耳-维立格（Baeyer-Villiger）氧化反应
Baeyer-Villiger氧化反应是在羰基中引入氧原子形成酯的反应。
m-CPBA攻击酮,[1,2]加成到酮上。
然后质子从m-CPBA带正电荷的O移动到酮的羰基氧带负电荷的O，发生质子转移。
由于氧上的孤对重新倾向于形成C=O键，导致O-O键断裂，碳键与氧发生1,2位移，形成酯。
羰基两端R的迁移能力在某种程度上与碳正离子的稳定性相对应。
基团迁移能力：H>叔烷基>二级烷基，芳基>一级烷基>甲基。
酸性度高的过氧酸的氧化力更高。
反应性的大小顺序是CH3COOOH<C6H5COOOH < mCPBA
< p-NO2C6H4COOOH < CF3COOOH。
但从实用性和试剂处理操作上，还是mCPBA最好。
普里莱扎夫（Prilezhaev）反应
Prilezhaev反应是mCPBA养护烯烃形成环氧化物的反应。
当mCPBA加到烯烃上时，质子从OH转移到羰基氧上。
O-O键断裂的同时形成氧和烯烃之间的键，形成环氧化物。
Prilezhaev反应的立体化学性质始终保持不变。
由于烷基的供电子效应，反应速率为：四取代和三取代烯烃＞二取代烯烃＞单取代烯烃。
Rubottom氧化反应
硅烯醇醚在mCPBA或二环氧乙烷中被环氧化后，能够快速进行重排，得到α-硅氧基酮。
该反应经常被用于在α位选择性导入羟基。
主要反应
由于m-CPBA中弱的O-O键可以与多电子的底物反应将氧原子转移到底物上。
除了醛酮、烯烃，m-CPBA还可将一级胺被氧化成相应的硝基化合物，二级胺氧化成羟胺并产生副产物硝酮，亚磷酸盐氧化成磷酸盐，硫化物被选择性的氧化成砜或亚砜等。