DMA-Introduction 动态热力学分析仪简介
全球最先进动态热机械分析仪DMA
全球最先进动态热机械分析仪MICOFORCE 米力光动态热机械分析仪DMA可以测量的材料范围非常的宽。
如：弹性体、热塑性塑料、热固性流体、复合材料、涂料和胶粘剂、陶瓷、金属等。
特别是高分子材料方面应用最为广泛，由于其粘弹本质，其机械性能具有温度和频率的依赖性。
DMA测量的材料性能包括：模量、阻尼、玻璃化温度、软化温度、固化速率和固化度、粘度、凝胶点、吸声性和抗冲击性、蠕变、应力松弛等性能。
橡胶动态热机械分析仪DMA，复合材料动态热机械分析仪DMA，金属动态热机械分析仪DMA,陶瓷动态热机械分析仪DMA.橡胶动态热机械分析仪可以用于聚氨酯、生胶, 母胶和混炼胶、天然橡胶、丁腈橡胶、未硫化橡胶、硫化橡胶、环保油丁苯橡胶、充芳烃油丁苯橡胶、锡偶联溶聚丁苯橡胶、塑性丁苯橡胶、反式异戊橡胶釜内合金TPIR、乳聚丁苯橡胶ESBR、溴化丁基橡胶BIIR、和子午线轮胎的动态弹性模量BOSE Electroforce DMA是目前国际上动态力和静态力最高的、变范围应最宽、温度范围最大的材料动态热机械分析仪，适用于塑料、橡胶、复合材料、纤维、陶瓷、金属、食品、医药、轮胎、航空航天特种材料等众多高端科研领域。
BOSE 公司是世界500强公司，采用了全世界最先进的电磁驱动技术，把静态力和动态力做到最高，使得仪器拥有无与伦比的驱动控制能力和测试精度，测试数据重复性特别好。
通过dma测试，可以得到材料的动态模量、损耗角、阻尼等动态粘弹性能，考察材料的动态性能随温度、频率、时间的依赖关系，了解材料的组成和内部结构信息，指导材料配方设计和新材料研发。
由于材料动态力学测试的目的是要考察试样的微观内部结构和组成对材料实际宏观应用性能的影响，因此一款高性能和高精度的动态力学分析仪是十分必要的，而dma则是您的最佳选择！由于Electroforce3550的动态力高，因此，除了常规的塑料树脂类材料测试外，还擅长测试各种金属、橡胶、弹性体、高强度复合材料、金属陶瓷等的动态拉伸、压缩、剪切等动态力学性能。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
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目录 /目录
01
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02
DMA基本原理
03
DMA实验方法
04
DMA在材料研 究中的应用实 例
05
DMA技术的发 展趋势和未来 展望
01 添加章节标题
02 DMA基本原理
精度和误差：高精度和低误差，确 保测试结果的准确性和可靠性
03 DMA实验方法
DMA实验步骤
准备样品：选 择合适的样品， 并进行必要的 处理和固定。
安装样品：将 样品安装到
DMA仪器的夹 具中，确保夹 具稳定且不会 对样品产生过
大的应力。
设定实验参数： 根据实验需求， 设置测试温度、 测试频率、振
动态热机械分析仪定义
DMA是一种用 于测量材料在 动态载荷下的 热机械行为的
测试仪器
它通过施加正 弦振动负荷并 测量其响应来 评估材料的力
学性能
DMA常用于评 估材料的粘弹 性、弹性模量、
阻尼等性质
在高分子材料、 复合材料、橡 胶、塑料等领 域有广泛应用
DMA工作原理简述
DMA通过测量样品在振动过程中施加力的变化来表征材料的力学性质。 DMA使用一个固定端和一个可动端之间的相对振动来测试样品的动态特性。 当振动施加力时，样品的形变会发生变化，导致施加的力与时间的关系曲线发生变化。 通过分析力与时间的关系曲线，可以获得样品的力学性质，例如弹性模量、阻尼等。
更高温度和压力下的DMA测量技术 新型DMA测量原理和方法的探索 DMA与其他测量技术的结合 DMA技术在材料科学、能源、环境等领域的应用拓展
动态热机械分析仪DMA原理及方法
D
6
二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态： ?物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
?许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
?固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
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橡胶弹性的热力学驱动力是体系自发趋向于熵最大的状态 ?对于碳-碳高分子链，从不受外力作用时的卷曲状态到外 力作用下完全伸直的状态，伸长比近似地正比于N1/2，N 是该高分子主链上包含的单键数。 ?对高分子而言，N是一个远远超过100的值，因此高弹形 变可高达百分之几百或更大。 ?这种高弹形变的机理与普弹形变的机理完全不同，普弹 形变主要是应力引起原子或离子间键长、键角的变化所致， 如下图(b)
D
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2、高弹态： ?高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 ?高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 ?高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
一个共性，那就是具有弹性。
?在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
复，形变对外力的响应是瞬间的，如下图所示
D
7
?这种弹性形变很小，例如，小于1% ?形变较大时，金属材料可能发生不可回复的塑性变形， 陶瓷材料可能发生脆性断裂。 ?高聚物固体材料在小形变下也具有上述弹性。这种普遍 存在的弹性称为普弹性。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
DMA研究生
实用文档
12
三、高聚物性能与时间的关系 进一步研究高聚物的力学性能，发现它们的性能与时间有关。 所谓与时间有关，是指同一种高聚物材料的力学性能，如刚 度、强度、韧性、阻尼等，都会随试验频率、升温速率、观 察时间等时间因素的变化而发生明显的变化。 有机玻璃在常温下快速拉伸时，是典型的脆性材料，而在慢 速拉伸时，能够屈服并在屈服后继续，产生很大的形变，这 种形变表面上似是塑性形变，实质上却是高弹形变。 橡胶材料，在低频应力作用下表现得柔软而富弹性，但在高 频作用下，会变得相当刚硬。 这类弹性随时间变化，统称为高聚物弹性中带有一定的粘性。
DMA研究生
实用文档
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二、聚合物的玻璃态、高弹态及粘流态
1、玻璃态：
物质处于晶态时肯定是固体，处于非晶态时可能是固体，
也可能是液体。
许多非晶态塑料在室温下处于液态结构的固体；从分子
凝聚态来看，分子排列只有近程有序而无远程有序，应属
液态结构；而从力学状态看，具有一定的体积与形状，又
属固体。
玻璃态的普弹性：
DMA研究生
实用文档
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2、高弹态： 高聚物在一定的条件下具有一种其他材料不可能呈现的 状态-橡胶态，也称高弹态。 高弹态，其凝聚态，属液态；其力学状态，属固体。其 最明显的特点是能产生高达百分之几十到百分之一千的弹 性形变，称为高弹形变。 高聚物呈现高弹性原因是高分子链长而柔，在未受外力 作用时，呈无规线团状，而在外力作用下，线团沿外力方 向伸展；外力除去后，分子又自动回复到无规线团状态， 如下图(a)
固体材料如金属、陶瓷(包括玻璃)等，在力学性能上有
一个共性，那就是具有弹性。
在外力作用下立即发生形变，外力除去后，形变立即回
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪（DMA）是一种用于测量材料热力学和机械性能的仪器。
它结合了热分析和力学分析的原理，可以对材料的热膨胀、玻璃态转变、塑性变形等性质进行研究分析。
本文将从仪器原理、应用领域以及未来发展进行详细介绍。
首先，动态热机械分析仪的原理是通过施加一定频率和振幅的力学载荷，在一定温度范围内对材料进行热力学和动态机械分析。
其主要包括四个组成部分：1.热环境：通过热流控制装置，可以控制样品与环境之间的温度差。
这样可以在一定温度范围内精确测量材料的热膨胀系数和玻璃态转变等热力学性质。
2.力学装置：通过加载系统对样品施加力学载荷。
可以控制载荷的频率、振幅和形状，以模拟材料在不同载荷条件下的力学响应。
3.测量装置：通过传感器和检测设备，可以测量材料的热力学和机械性能。
比如测量材料的热膨胀、表面形貌、动态模量等性质。
其测量原理可以通过电阻应变计、差示扫描量热计、动态机械分析等技术实现。
4.数据处理和分析软件：通过将测量得到的数据进行处理和分析，可以得到材料的力学响应和热力学性质的参数。
如杨氏模量、损耗因子、玻璃态转变温度等。
1.聚合物材料研究：由于聚合物在温度变化下会发生膨胀和收缩，动态热机械分析仪可以测量聚合物的热膨胀性能，从而了解其材料稳定性和使用寿命。
2.不锈钢和合金腐蚀分析：动态热机械分析仪可以通过测量材料的热膨胀性能和动态模量等参数，评估不锈钢和合金在高温和腐蚀环境下的稳定性。
3.复合材料研究：动态热机械分析仪可以用于评估各种复合材料的热膨胀性能和力学强度，优化材料配方和工艺，提高材料的性能和使用寿命。
4.高分子材料研究：动态热机械分析仪可以测量高分子材料的玻璃化温度和疲劳性能，为材料设计和应用提供依据。
最后，未来发展趋势方面，动态热机械分析仪将进一步发展：1.提高测量精度和分辨率，以应对新材料和新应用的需求。
2.开发多功能和多学科结合的测试仪器，将热分析、力学分析和光学分析等多个技术相结合，提供更全面的材料性能评估和分析。
动态热机械分析仪 DMA DMA242C
动态热机械分析仪 DMA DMA242C动态热机械分析仪（DMA TMA DMTA）仪器描述仪器说明仪器标签动态热机械分析仪（DMA）为使样品处于程序控制的温度下，并施加随时间变化的振荡力，研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。
广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。
测量材料的如下特性：储能模量（刚性）；损耗模量（阻尼）；粘弹性；蠕变与应力松弛；玻璃化转变；软化温度；二级相变；固化过程。
主要特点：1.傅立叶分析法,出色的信噪比。
2.完善的仪器校正。
3.样品支架（测量模式）: 三点弯曲, 单/双悬臂, 压缩, 针入, 线性剪切和拉伸。
4.根据用户需要可提供特殊样品支架，如测量粘性液体或特硬刚性样品。
5.可以和介电法树脂固化监测仪 DEA 联用，进行同步 DMA-DEA 分析，对热固性树脂的固化行为进行全面的表征。
技术参数：形变模式：- 三点弯曲- 单／双悬臂弯曲- 剪切- 压缩／针入- 拉伸- 其他特殊模式（单悬臂+自由推杆模式等）测量模式：- 标准模式- TMA 模式- 蠕变／松弛模式（选件）- 应力／应变扫描模式（选件）温度范围：-170℃ ... 600℃升降温速率：0 ... 20 K/min降温时间: 10 min (20℃ ... -150℃)频率范围：0.01Hz ... 100 Hz施加力范围：静态力最大 8 N，动态力最大 ± 8 N应变振幅范围：最大 ± 240 μm储能模量（E'）范围: 10-3 MPa ... 106 MPa阻尼(tanδ)范围: 0.00006 (10)气氛：惰性、氧化、静态、动态单路气体流量计（可选）循环水浴（可选）浸入式测试容器（可选）© 2005-2009 必和国际贸易(香港)有限公司版权所有，并保留所有权利。
上海市长乐路989号2006室，邮编：200031，电话：021-********,136********，, info@file:///D|/webtopdf/动态热机械分析仪 DMA DMA242C动态热机械分析仪（DMA TMA DMTA）.htm[2010-1-8 22:56:55]。
dma研究方法
dma研究方法
DMA（动态热机械分析仪）被广泛用于材料的粘弹性能研究，可获得材料的动态储能模量、损耗模量和损耗角正切等指标。
DMA测试原理是根据不同力学形态下弹性模量的变化来进行测试的。
在测试过程中，会对测试样品按照程序进行升温，同时施加周期性振荡的振荡力，以确定材料的弹性模量，同时测试材料的某些特征点，如玻璃化转变温度Tg值。
DMA使一定几何形状的样品产生一个正弦形变。
这样，样品能够经受一个可控的应力或应变。
如果应力一定，那么样品将产生一定程度的形变。
形变的大小与样品的刚度有关。
里面的电动机产生正弦波，并通过驱动轴传送到样品上。
驱动轴的柔度及用来固定驱动轴的稳定轴承显著地影响测试效果。
DMA的主要用途是用于聚合物材料的Tg测定、频率对PET模量和玻璃化转变的影响、乙烯基酯的次级转变测量、薄膜粘接涂层的作用效果、印刷线路板的表征、弹性体中碳黑的作用效果、用蠕变表征包装薄膜、用时间/温度叠加原理(TTS)预估材料的性能等方面的应用。
动态热机械分析仪
动态热机械分析仪动态热机械分析仪简介动态热机械分析仪是一种用于研究材料的物理特性和性能的分析工具。
它采用了动态机械载荷和热量加热的方法，通过监测样品在不同温度和应力条件下的热力学响应，来研究材料的热膨胀、热导性、热变形和热分解等特性。
动态热机械分析仪广泛应用于塑料、高分子材料、陶瓷、金属、复合材料等领域的材料研究和生产过程中。
动态热机械分析仪的工作原理动态热机械分析仪通过施加动态载荷和热量加热来模拟材料在实际使用条件下的力学和热学环境。
它由一个电炉、一个机械载荷系统和一个检测系统构成。
在实验中，样品被夹在两个机械夹具之间，然后施加动态载荷和恒定温度。
在载荷作用下，样品会发生热膨胀和热变形，通过检测样品的力学和热学响应，可以获得材料的热力学性质。
动态热机械分析仪的应用动态热机械分析仪可以用于研究材料的热膨胀性能。
材料的热膨胀是指随着温度的升高或降低，材料的体积发生变化的现象。
热膨胀性能对于很多工程应用来说是非常重要的，比如在航空航天、电子器件和建筑结构等领域。
通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同温度下的热膨胀系数，并进一步研究其与温度之间的关系。
此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热导性能。
热导性是指材料传导热量的性能，它与材料的导热系数和温度梯度有关。
测量材料的热导性能对于研究材料的导热机制和改善热耗散效果非常重要。
通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同温度下的热导率，并进一步研究其与温度和材料结构之间的关系。
此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热变形性能。
材料的热变形是指在高温下受力作用下的变形行为。
研究材料的热变形性能对于设计和制造高温工作环境下的零部件和结构件非常重要。
通过动态热机械分析仪，可以测量材料在不同应力和温度条件下的热变形行为，并进一步研究其与材料的晶体结构和成分之间的关系。
此外，动态热机械分析仪还可以用于研究材料的热分解性能。
材料的热分解是指在高温下分解为不同组分的过程。
DMA 基本原理
耐驰仪器（上海）有限公司 应用实验室 张红
2007. 8.
上图中绿色曲线是储能模量 E’，代表了材料的刚性部分；蓝色曲线是损耗模量 E’’，代表了 材料的阻尼部分；红色曲线是损耗因子 tgδ，为损耗模量与储能模量的比值，代表了材料 吸收外加能量的能力。每一类曲线均包含不同线型的多条线，此为多频扫描在不同频率下的 结果。可以通过分析软件对各自曲线进行分析。 NETZSCH 的动态机械分析仪 DMA 242 C 有如下六种测量模式：
动态热机械分析仪(DMA)设备安全技术措施
动态热机械分析仪(DMA)设备安全技术措施动态热机械分析仪（DMA）是一种重要的材料分析仪器，用于研究材料的热力学和机械性能。
DMA设备广泛应用于材料科学、生物材料、粘弹性等领域。
为了确保DMA设备的安全使用，必须采取一系列技术措施来预防事故的发生。
下面是DMA设备安全技术措施的具体内容。
1. 设备安装1.1 安装场地：为确保设备的稳定性和精度，DMA设备应该安装在地面平稳、通风良好、环境温度适宜的场地。
1.2 安装要求：在安装DMA设备的过程中，需要严格按照厂家提供的安装手册进行操作，并确保安装基础稳定、电源接地可靠，并正确连接电气线路。
2. 操作安全2.1 操作指南：DMA设备的操作必须由经过专业培训的人员进行。
在操作DMA设备之前，必须仔细阅读设备的操作手册，严格按照手册中的操作步骤进行操作。
2.2 实验准备：在进行实验时，必须准备好所需的材料和试剂，并根据实验需求检查好设备的各个部件是否处于正常工作状态。
2.3 实验操作：在实验操作期间，必须严格遵守实验室安全规定，在操作过程中必须佩戴防护用品，如手套、护目镜等。
同时，必须注意确保实验室内的通风良好，以预防有害气体和粉尘的危害。
3. 维修和保养3.1 安全保养：DMA设备的维修和保养必须由熟悉设备的专业技术人员进行。
在进行设备的保养和维修时，必须严格按照厂家提供的操作步骤进行操作，以确保设备的安全性。
3.2 损坏部件更换：如果设备的部件损坏，必须及时更换，并确保更换的部件符合厂商规定的规格和要求。
3.3 定期检查：DMA设备需要定期检查，以确保设备的性能和安全性。
在定期检查时，必须根据厂家提供的操作手册进行操作，以确保检查的准确性。
4. 废弃处理4.1 设备的处理：在DMA设备报废或无法再使用时，必须严格按照国家和地方有关法律法规对设备进行处理。
在处理设备时，必须选用符合规定的处理方式，并防止污染和造成环境的不良影响。
4.2 化学废物处理：对于DMA设备和实验中产生的化学废物，必须按照国家和地方有关法律法规进行安全处理，以预防对人体和环境造成危害。
DMA 原理与应用
DMA 242C 标准模式
标准模式测试图谱
E'' /MPa E' /MPa tgδ 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 200 0.1 0.0 0 50 100 温度 /℃ 150 200 90 80 测量模式：单悬臂 800 [1] PU 97.dm2 1.000 Hz 2.000 Hz 5.000 Hz 10.000 Hz 70 60 50 40 30 20 10 0
NETZSCH Analyzing & Testing
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DMA 242 C - 可控湿度下的测量
NETZSCH Analyzing & Testing
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紫外固化炉
NETZSCH Analyzing & Testing
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软件功能
NETZSCH Analyzing & Testing
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DMA 242C 软件特点
储存模量 E’ = |E*| cosδ
损耗模量 E” = |E*| sinδ 损耗因子 tgδ= E” / E’
NETZSCH Analyzing & Testing 5
常见材料在室温下的模量
材料 E’ / MPa
E* = E' + i E"
Aluminim
Steel Glass LDPE HDPE PA 66 PS ABS LDPE (Glasfiber.) HDPE (Glasfiber) PA 66 (Glasfiber) Polyester Resin, filled Rubber mixture
NETZSCH Analyzing & Testing
28
DMA 242C 标准模式
动态热机械分析仪DMA原理及方法共74页文档
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
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30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢！
74
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26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
动态热机械分析仪DMA原理及方法
•
6、黄金时代是在我们的前面，而不在 我们的 后面。
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7、心急吃不了热汤圆。
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8、你可以很有个性，但某些时候请收 敛。
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9、只为成功找方法，不为失败找借口 (蹩脚 的工人 总是说 工具不 好)。
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10、只要下定决心克服恐惧，便几乎 能克服 任何恐 惧。因 为，请 记住， 除了在 脑海中 ，恐惧 无处藏 身。-- 戴尔． 卡耐基 。
动态热机械分析仪DMA原理及方法
05
DMA技术发展趋势与挑战
技术创新方向探讨
更高频率范围
开发能够在更高频率下工作的DMA技术， 以满足对材料高频响应特性的研究需求。
多功能集成
将DMA与其他分析技术（如热分析、光学分析等） 相结合，实现多功能一体化分析。
智能化与自动化
利用人工智能和机器学习技术，提高DMA 测试的自动化程度和数据分析的准确性。
DMA可测定聚合物在不同温度和频率下的储能模量和损耗模量， 揭示材料的粘弹性行为。
蠕变与松弛行为研究
DMA可用于研究聚合物的蠕变和松弛行为，为材料长期性能预测 提供依据。
金属材料疲劳寿命预测
疲劳裂纹扩展速率
测定
DMA可测定金属材料在不同温度 和加载频率下的疲劳裂纹扩展速 率，为疲劳寿命预测提供关键参 数。
100%
温度控制
通过PID算法等精确控制加热元 件的功率，实现样品温度的精确 控制。
80%
温度范围
根据测试需求，加热系统可提供 从室温到高温（如600℃）的宽 温度范围。
冷却系统
冷却方式
采用液氮、压缩空气等作为冷 却介质，实现样品的快速冷却 。
温度控制
通过控制冷却介质的流量和温 度，精确控制样品的冷却速率 和最终温度。
现状
目前，DMA已经成为材料科学研究领域的重要工具之一，随着新材料和新技术的不断涌现，DMA的应用前景将 更加广阔。同时，DMA技术也在不断发展和完善，如高温DMA、高压DMA等新型仪器的出现，为材料科学研究 提供了更多的可能性。
02
DMA系统组成与功能
加热系统
80%
加热元件
通常采用电阻丝、红外线灯等作 为加热元件，提供均匀稳定的热 源。
与其他技术的联合应 用
动态热机械分析仪(DMA)
1
指标
温度范围
-190 °C to 600 °C
力
最小: 0.00025 N 最大: ± 10 µm to 1000 µm 分辨率: 10 nm
频率
范围: 0.01 Hz to 300 Hz 分辨率: 1 mHz
测试头
多位置
DMA 1 动态热机械分析仪
梅特勒-托利多 中国 李焱
介绍
1.5
DMA理论
模量是由施加力的振幅Fa、测量的位移振幅La以及力 和位移之间相位差δ通过计算得到。 模量的种类有：
1 0.5 0 0.0 -0.5 -1 -1.5 0.5
D
复合模量M*，(拉伸模式：弹性模量E*；剪切模式 ：剪切模量G*)
会议介绍： 时间：2014-05-14 14:30 讲师：唐远旺 梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管，热分析专家，长期从事热分析仪
器的应用研究工作。
网址：/eNSBH
9
Thank You
2
彩色触摸屏
3
特殊应用
温度校准 TMA模式 浸入研究 湿度研究 应力/应变 蠕变 应力松弛
4
拉伸和TMA模式
PET膜
5
DMA 1 浸入式研究
聚酰胺纤维
6
DMA 1湿度研究
EVA
7
应力应变曲线
SBR橡胶
8
总结
DMA 1是一款具有价格优势且功能强大的DMA仪器 所有的形变模式均为标配 独特的可旋转测试头和彩色触摸屏使得DMA1操作方便 DMA 1具有无可匹敌的冷却能力 DMA1包含特殊测试模式：TMA模式、应力-应变、应力松弛和蠕变。 湿度附件、浸入附件、粉末包和液体管这些特殊附件扩大了DMA 1的测试能力
DMA
同步测量
RSA III可以选配其它同步测量 附件，包括介电测试附件 DETA和UV紫外固化附件。 优点：同步完成动态力学性能 和DETA或UV的测量，扩大了 应用范围。
*美国专利 4601195
-86-
2 2 1
底部装置——马达
3b
2
3a
D M
A
2
上部装置——传感器
-87-
形变模式
单/双悬臂梁
在该种夹具模式中，样品的两端(双悬 臂梁)或一端(单悬臂梁)固定。该夹具 是一个比较好的通用模式，主要用于 热塑性和高阻尼材料(如：弹性体)的 测量。双悬臂梁还是研究热固性材料 固化的理想工具。
Time
Temperature
-83-
Q800技术
1 驱动马达
3 光学编码器
5 轻质量、高刚度夹具
Q800采用无接触、直接驱动马达 Q800 DMA采用高解析度线性光 Q800 DMA配备多种样品夹具，
5
提供所需的动态或静态力。该马达 学编码器测量形变位移，它基于 能提供不同的形变模式。样品夹具
由高性能的复合材料构成，确保了 光 栅 的 衍 射 原 理 ， 与 传 统 的 形状的设计采用"有限元分析"方法，
输出值 储存模量 损耗模量 储存/损耗柔量 Tanδ 复合模量
复合/动态粘度 蠕变柔量 松弛模量
静态/动态力 温度
时间 应力/应变
频率 样品刚度
位移
-80-
RSA III
RSA III 为高性能的DMA测试提供了强大的操作平台。它 采用先进的直接驱动线性马达施加应变，并且采用专利的力 再平衡传感器测量应力；低摩擦的空气轴承保证了最佳的灵 敏度。RSA III 特别适用于软材料的压缩测试，例如凝胶和 弹性体，或对于低刚度薄膜和纤维的高频测量。
热分析仪器DMA
DMA使用申請書編號：_______ 申請者姓名及單位：___________________申請時間：_____ 年_____ 月____ 日聯絡電話：_______________________ 指導老師簽章：_____________________ 樣品編號：___________________________________________________________ 材料成份說明：_______________________________________________________ 樣品熱裂解溫度：_____________________實驗操作溫度範圍：_________℃~ _________℃變溫方式_________________ 選擇夾具之種類：□Film/Fiber Tension Clamp Kit□ 3 Point Bend Clamp Kit□Single/Dual Clamp Kit掃瞄頻率：_______________________ 變溫速率：____________________ DMA實驗使用時間：____________________________注意事項：※DMA 主要用於檢測材料黏彈性、玻璃轉移溫度等※試樣需預處理(除去solvent ，water等或其他易干擾實驗結果之雜質)※實驗溫度範圍：-150℃→裂解溫度前50℃(max 500℃)※具有特殊性質之材料(ex：產生易爆之氣體)需額外告知熱分析儀器申請辦法◎填妥申請書並由指導教授簽章，以預約方式排定時間測試，一次至多一天的工作量為原則。
◎研究生需經指導教授測試通過，方可自行操作。
◎實驗須於實驗當天之前五日預約，預約後欲取消者，須於前二日提出，否則列無故不到，無故不到三次將取消預約資格三個月。
◎化材系操作時間為週二及週四AM9:00~PM6:00，週五PM12:00~PM6:00 ◎如須其他時間使用者，先告知儀器管理者校外委妥測試收費標準◎每組實驗基本測本測試定費(氮氣、液氮)200元，使用液氮另外加收300元。
DMA-Introduction 动态热力学分析仪简介
50. 00
time (s)
100. 0
150. 0
200. 0
250. 0
TA Instruments
1.000E7 1.000E7
10.00
c om plianc e (m ^ 2/N)
0 0 2. 5000E-4 5. 0000E-4 7. 5000E-4 1. 0000E-3 1. 2500E-3 1. 5000E-3
DMA 夹具选择指导
样品
夹具
夹具尺寸
High modulus metals or composites
3-point Bend Dual Cantilever Single Cantilever
Unreinforced thermoplastics or Single Cantilever thermosets
能力
➢模量 = 应力/应变
➢材料的三种模量
➢杨氏模量 (弹性模量) E ➢剪切模量 (刚性模量) G ➢体积模量 B
聚合物通常有较宽范围的力学强度
➢ 单个聚合物 能显示极端宽范围的力学强度变化
➢ 十分坚硬的固体 ➢ 从硬至软的橡胶 ➢ 粘弹液体
➢ 聚合物的力学强度 是以下因素的结果
➢ 聚合物的化学组成 ➢ 表明力学性能在哪里会发生变化
Training DMA
DMA Components
Q800 DMA 的内部结构图
Dynamic Mechanical Analyzer (DMA)
测量的实验变量： 时间、频率、温度、应力、力、位移、应变 测量的材料性质： 模量、阻尼、蠕变、应力松弛、玻璃化转变、软化点
DMA 是热分析技术还是流变技术
Sample
动态热机械分析仪DMA原理及方法
橡胶弹性的热力学驱动力是体系自发趋向于熵最大的状态 对于碳-碳高分子链，从不受外力作用时的卷曲状态到外 力作用下完全伸直的状态，伸长比近似地正比于N1/2，N 是该高分子主链上包含的单键数。 对高分子而言，N是一个远远超过100的值，因此高弹形 变可高达百分之几百或更大。 这种高弹形变的机理与普弹形变的机理完全不同，普弹 形变主要是应力引起原子或离子间键长、键角的变化所致， 如下图(b)来自这些状态称为物质分子的各种凝聚态。
物质按其体积与形状的稳定性，分为固体、液体和 气体。 固体具有一定的体积和形状 液体具有一定的体积但无一定的形状 气体无一定的体积又无一定的形状
这些状态称为物质的各种力学状态。
聚合物也具有上述所有状态。但需指出的是： 除分子量不高的低聚物能处于气态之外，分子量足 够高的高聚物者，不存在气态； 并非所有的高分子都能结晶，一些分子链结构缺乏 规整性的高分子，缺乏结晶能力，因而只能以非晶 态存在； 分子链结构规整具有结晶能力的高分子，结晶一般 也不完善，通常总是以部分结晶的形式，即晶相与 非晶相共存的形式存在。
滞后现象：高聚物在交变力作用下，形变落后于应力变化 的现象
解释：链段在运动时要受到内摩擦力的作用，当外力变化 时链段的运动还跟不上外力的变化，形变落后于应力， 有一个相位差，相位差越大，说明链段运动愈困难，愈 是跟不上外力的变化。
五、动态粘弹性的应用 动态粘弹性现象对“高聚物结构”比较敏感 利用动态粘弹性可研究：
这是因为当弹性体受到外力作用时，它能将外力对它做的 功全部以弹性能的形式储存起来；外力一旦除去，弹性体 就通过弹性能的释放使应变立即全部回复。 对于理想粘性体来说，外力对它做的功将全部消耗于克服 分子之间的摩擦力以实现分子间的相对迁移，即外力做的 功全部以热的形式消耗掉了，因此外力除去后，应变完全 不可回复。 粘弹体，则因为它既有弹性又有粘性，所以外力对它所做 功中一部分将以弹性能的形式储存起来，另一部分又以热 的形式消耗掉。外力除去后、弹性形变部分可回复，粘性 形变部分不可回复。
动态热机械分析仪自检规程
文件制修订记录1 前言本规程参考玻璃化转变温度测试国际标准ASTM E1640-18、温度校准国际标准ASTM E1867-2018、储能模量校准国际标准ASTM E2254-2018和损耗模量校准国际标准ASTM E2425-16与美国沃特世公司DMA Q800仪器操作说明书编写。
2 范围动态热机械分析仪(以下简称DMA)是研究材料在周期振动应力下，随温度或频率变化的力学性能和粘弹性能的仪器。
适用于热塑性聚合物、热固性聚合物和在玻璃化转变区间热稳定的部分结晶材料。
适用于温度范围为RT~300 o C，材料的弹性模量范围为1 MPa~1000 GPa，单悬臂夹具测试。
本规程适用于新安装、使用中和维修后的动态热机械分析仪的检定。
2.1 原理DMA是用来测量各种材料宽范围内的力学性质。
包括聚合物，其行为特征既像弹性固体又像粘性液体，因此具有粘弹性。
DMA在两个重要方面不同于其它的力学测试方法：第一，传统的拉伸测试设备仅关注弹性组份。
而在许多应用中，非弹性或粘性的组份是十分关键的。
第二，拉伸测试设备主要在材料的线性粘弹范围外进行测试。
而DMA主要在材料的线性粘弹区进行测试，因此DMA对材料的结构更加敏感。
DMA可通过瞬态实验或动态实验测定材料的粘弹性。
最常用的测试是动态振荡测试，在程序控温和频率等控制下，对材料施加正弦变化的应力(或应变)，测量产生的正弦应变(或应力)响应。
同时也测量两个正弦波相位的偏移。
对于完全弹性的材料，相位角为0 o(图1a)；而对于完全粘性的材料，相位角的偏移为90 o(图1b)。
粘弹性材料的相位角则居于二者之间，如图1c所示。
如图1d所示，模量的定义为应力/应变，由此计算复合模量E*，根据E*和测得的δ，可计算储能模量和损耗模量，如式(1)所示。
E´为储能模量是材料的弹性组份，与样品的刚度有关；E´´为损耗模量是材料的粘性组份，与样品分子运动中机械性能的弥散程度有关；Tan δ是储能模量与损耗模量的比值，它提供了弹性组份与粘性组份之间关系的信息。
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I = Geometric Moment
(distance between clamps)
1 12
T3=W
for rectangular samples
A = Cross Sectional Area = Poisson's Ratio
F = Clamping Factor (~ 0.9) S = Shearing Factor (~1.5)
elasticity of material. The ability of the material to store energy.弹性储存能指 标
G' = (stress/strain)cosd
粘性 (损耗)模量:
The ability of the material to dissipate energy. Energy lost as heat.变形消耗 能量指标
➢The complex stress can be separated into two components: 1) An elastic stress in phase with the strain. s' = s*cosd s' is the degree to which material behaves like an elastic solid. 2) A viscous stress in phase with the strain rate. s" = s*sind s" is the degree to which material behaves like an ideal liquid.
log Frequency
(E' or G') (E" or G")
Temperature
log Time
log Time
100.0 100.0 25.0 50.0
0.01000 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0
temperature (Deg C)
固体的流变学?
➢流变学
➢研究物质流动与 形变 的科学.
研究固体聚合物流变学的重要性
➢ 高聚物的广泛使用
➢ 所需的力学性能 ➢ 经济适用
➢ 对于聚合物的广泛应用, 聚合物的力学性能被认为是在
聚合物的所有 物理和化学性能中最重要的性能
➢ 聚合物在应用过程中常须考虑的几个重要因素
➢ 需要力学行为的基础知识 ➢ 需要了解力学行为是如何被变化的因素所改变的
Sample
Displacement Sensor - Measures Strain
Motor Applies Force (Stress)
内部结构截面图
SAMPLE
AIR BEARING OPTICAL ENCODER
BIFILAR-WOUND FURNACE CLAMPS LOW MASS, HIGH STIFFNESS CLAMPING FIXTURES
d = 90°
Strain
Strain
动态力学测试:粘弹性材料响应
Strain Stress
Phase angle 0° < d < 90°
DMA 粘弹性参数:复合, 弹性, & 粘性应力
➢The stress in a dynamic experiment is referred to as the complex stress s*
SUPER BALL
LOSS
TENNIS
X BALL
STORAGE
DMA 粘弹性参数: 阻尼, tan d
Dynamic measurement representengle d
G'
The tangent of the phase angle is the ratio of the loss modulus to the storage modulus.
DMA 夹具选择指导
样品
夹具
夹具尺寸
High modulus metals or composites
3-point Bend Dual Cantilever Single Cantilever
Unreinforced thermoplastics or Single Cantilever thermosets
Glassy Region
Transition Region
Rubbery Plateau
Region
Terminal Region
Storage Modulus (E' or G') Loss Modulus (E" or G")
Temperature
粘弹性图谱
(E' or G') (E" or G")
流变学
典型无定形聚合物的粘弹性图谱
玻璃态
很僵硬的固体
转变区域
橡胶平台区
终端区域
粘弹液体
硬至软的橡胶
储存模量 (E' or G') 损耗模量 (E" or G")
Temperature
固体的变形和模量
➢在施加的应力下，所有的材料会在形状或体
积或二者兼而有之 发生变化
➢模量测量的是施加外力时，材料抵御形变的
动态力学或振荡测试
动态力学测试
An oscillatory (sinusoidal) deformation (stress or strain) is applied to a sample.
The material response (strain or stress) is measured.
Training DMA
DMA Components
Q800 DMA 的内部结构图
Dynamic Mechanical Analyzer (DMA)
测量的实验变量： 时间、频率、温度、应力、力、位移、应变 测量的材料性质： 模量、阻尼、蠕变、应力松弛、玻璃化转变、软化点
DMA 是热分析技术还是流变技术
➢ 定义 ➢ 热分析 测量物质的物理性质与温度或时间的函数关系 ➢ 流变学是研究就物质流动和形变的科学 ➢ DMA 是一类仪器的总称，它指的是先机械给予样品形
变 尔后测量样品对于这种形变的响应. 形变可以通过 正弦波的形式施加, 或通过恒定 (或步阶) 方式, 或以固 定速率的方式施加. 可监控这种形变响应与温度或时间 的函数关系 。
50. 00
time (s)
100. 0
150. 0
200. 0
250. 0
TA Instruments
1.000E7 1.000E7
10.00
c om plianc e (m ^ 2/N)
0 0 2. 5000E-4 5. 0000E-4 7. 5000E-4 1. 0000E-3 1. 2500E-3 1. 5000E-3
形变 响应
The phase angle d, or phase shift, between the deformation and response is measured.
相位角 d
动态力学测试:经典极限响应
理想弹性响应 (胡克固体)
d = 0°
Stress
Stress
理想粘性响应 (牛顿流体)
time (s)
100.0
150.0
TA Instruments
200.0
250.0
c om plianc e (m ^2/N )
0 0 5. 0000E-8 1. 0000E-7 1. 5000E-7 2. 0000E-7 2. 5000E-7 3. 0000E-7 3. 5000E-7 4. 0000E-7 4. 5000E-7
gc = Critical Strain
Strain (amplitude)
频率扫描: 材料响应
终端区域
橡胶平台区 域
转变区域
类似于玻璃区
12
Storage Modulus (E' or G') Loss Modulus (E" or G")
log Frequency (rad/s or Hz)
动态升温 或步阶恒温扫描: 材料响应
tan d = G"/G'
"TAN DELTA" (tan d) is a measure of the damping ability of the material.
动态应变扫描: 材料响应
线性区域: 模量与应变 无关
非线性区域: 模量是应变的函数
E' or G'
Stress
Constant Slope
➢ 聚合物的物理结构 ➢ 力学性能会发生多大程度的变化
基本参数和单位
➢应力 = 力 /面积[Pa, 或 dyn/cm ] 2
➢ s = 拉伸应力, t = 剪切应力
➢应变 = 几何形状改变 [无单位]
➢ e = 拉伸应变, g = 剪切应变
. . ➢应变 或剪切速率 = 速度梯度 或d(strain)/dt [1/s]
G" = (stress/strain)sind
Tan Delta:
Measure of material damping - such as vibration or sound damping.损耗因 子
Tan d= G"/G'
Storage and Loss of a Viscoelastic Material
能力
➢模量 = 应力/应变