5-物质的分离与提纯(结晶)

例1：KNO3、NaCl的溶解度随温度变化如图所示，思考 从混合溶液中提取KNO3晶体，需经历哪些步骤？
蒸发浓缩 趁热过滤 冷却结晶
溶
目的?
解
度
S
不纯? 重结晶
KNO3 NaCl
过滤
温度T
注意事项 ①要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。 ②要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。即把晶
体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等操作步骤后 重新获得的晶体，纯度可进一步提高。
蒸发溶液直至有晶膜出现→停止加热→降温结晶→过滤
归纳：结晶法制备物质的一般流程：
反应器中 合成制备 反应实验
结晶
分离
洗涤
干燥
从溶液中分离晶体的方法： 过滤、抽滤、倾析法等。
例2、以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流
程。
MnO2 粉碎 KOH I KMnO4 II
··· K2MnO4 CO2
KNO3 21.2 246
NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6
① 固体原料
晶体A 溶液B ②
晶体C 溶液D
（1）在①和②的实验过程中，需要控制的关键的实验条
件是 温度 ，在上述晶体中，C （填“A”或“C”）
应为硝酸钾晶体。
（2）在①的实验过程中，需要进行的操作依次是 __加__水__溶__解____、_蒸__发__浓__缩____、_趁__热__过__滤____。
从溶液中析出的是____C_____；
（4）要将B物质从它的饱和溶液中析出，应采用的方法
是____蒸__发__结__晶___（填冷却结晶或蒸发结晶）；
选择=结果
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第2讲 物质的分离和提纯
第2课时
物质分离、提纯的常用物理方法——结晶法
2、结晶
定义：利用不同固体物质在同一溶剂里溶解度的
不同，将其分离的方法。
作用：可分离可溶性混合物或除去可溶性杂质。
（1）蒸发结晶： 加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体。 适用于随温度变化溶解度变化不大的物质，如NaCl等；
已知碳酸钠的溶解度（S）随 温度变化的曲线如下图所示： 回答下列问题： （1）滤渣的主要成分为 Fe(OH)3、Mg(OH)2、。CaCO3
（2）“趁热过滤”的原因是 防止温度下降时Na2CO3·H2O溶解，避。免析出Na2CO3·10H2O，或Na2CO3·7H2O
（3）若在实验室进行“趁热 过滤”，可采取的措施是 预热过滤装置（写出1种） （4）若“母液”循环使用， 可能出现的问题及其原 因是 。 产品纯度降低，因为循环使用时母液中Cl-与SO42-累积，导致产品含NaCl或
(2)简述此工艺可制得氯化铵的原因：
。
K2SO4的溶解度随温度升高变化不大，且高温时溶解 度最小，故蒸发浓缩时K2SO4最先达到饱和析出，又因 NH4Cl的溶解度随温度变化最大且高温时溶解度大，冷 却时析出大量晶体。
(3)制得的氯化铵中常伴有__K_2_S_O__4 _析出，原因是： __降__温__前__K_2_S_O_4_已__达__饱__和__，__降__温__过__程__中__K__2S_O__4_的__溶__解__度__会___ __减__小__，__析__出__少__量__晶__体____。
请根据以上流程，回答相关问题：
(1) 操作①是_萃___取____； 操作②是_分___液____；操作③是_蒸__馏__ ； 操作④所需要的玻璃仪器有_玻__璃__棒___、__漏__斗___、__烧__杯__。
(2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较
纯净的氯化钾晶体需用少量的__冷__水____(填“热水”或“冷 水”)洗涤固体___B_____(填“A”或“B”)。
10℃ 100℃
NaNO3 80.5 175
KNO3 21.2 246
NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6
① 固体原料
晶体A 溶液B ②
晶体C 溶液D
（3）粗产品中可能含有杂质离子__N_a_+_、__C_l_¯_____，检
验其中一种离子的方法是__取_粗__产__品_少__许__，_加__水__配_成__溶液，
请根据以上流程，回答相关问题： (1) 操作①是________；
操作②是________；操作③是_____ ； 操作④所需要的玻璃仪器有_____________________。 (2) 参照如图所示溶解度曲线，欲得到较 纯净的氯化钾晶体需用少量的________(填“热水”或“冷 水”)洗涤固体________(填“A”或“B”)。 (3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种
NaNO3 80.5 175
KNO3 21.2 246
NaCl 35.7 39.1
KCl 31.0 56.6
某同学设计用物质的量之比为1∶1的硝酸钠和氯化钾 为原料，加入一定量的水制取硝酸钾的实验，其流程 如下图所示：
① 固体原料
晶体A 溶液B ②
晶体C 溶液D
10℃ 100℃
NaNO3 80.5 175
除去该杂质的方法是：__重__结__晶___涉及到的操作步骤有：
______蒸__发__浓__缩__、__冷__却__结__晶__、__过__滤。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法
及操作是
。
加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管 底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。
8、柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它 有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴 生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤 的浓缩液(富含 K＋、Mg2＋、Br－、SO24－、Cl－等)来制取较 纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
_加_入__硝__酸_酸__化__的_硝__酸__银_溶__液__，_若__有__白_色__沉__淀_产__生__，_证__明_。有Cl¯
（4）为了洗涤所得的硝酸钾晶体，下列溶剂可用作洗涤
剂的是___b_c_______（填编号）。
a．热水 b．冰水 c．95%的酒精 d．四氯化碳
例4、 碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原 料。工业碳酸钠（纯度度约98％）中含有Ca2+、Mg2+、 Fe3+、Cl-和SO42-等杂质,提纯工艺路线如下:
母液
KOH
KMnO4 K2CO3 MnO2
K2CBaidu Nhomakorabea3
KMnO4 粗晶体
干燥
KMnO4 晶体
操作Ⅰ的名称是 过滤；操作Ⅱ根据KMnO4和K2CO3 两物质在 溶解（度填性质）上的差异，采用蒸发浓（缩填
操作步骤）、趁热过滤得到KMnO4粗晶体。
例3.下表是四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）
10℃ 100℃
Na2SO4杂质
例5、工业上采用(NH4)2SO4与KCl为原料制备氯化铵及无 氯钾肥，其工艺流程如下：
固体原料 溶解 合成 过滤 产品
已知四种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
(1)无氯钾肥的化学式为 _K__2_S_O_4_，合成时所涉及 的操作有（填操作名 称） 蒸发浓缩、 。
趁热过滤、冷却结晶
（2）降温结晶（冷却结晶）： 先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度(冷却结晶)使溶液冷
却达到过饱和状态而使晶体析出。 适用于随温度变化溶解度变化大的物质，如KNO3等。
方法 适用范围
蒸发 结晶
分离溶于 溶剂中的
溶质
装置
注意事项 ①玻璃棒的作用： 搅拌,防止液体局部过 ； 热而飞溅
②当有大量晶体析出时， 停止加热，利用_余__热_蒸 干而不能直接蒸干
过滤方法的优点是_加__快___过__滤__速__度______________________。
下图是A、B、C三种固体物质的溶解度随温度变化的曲 线图，根据图回答：
（1）S表示物质的溶解度，
在__T_2___℃时SA＝SB＞SC；
（2）t3℃时，A物质的溶解度是
___8_0_g；
（3）随着温度的升高，A、B、C 三种物质的饱和溶液中有溶质
问题1： 如何除去硝酸钾晶体中的少
量氯化钠？
将混合物溶于水→蒸发浓缩（此时无晶体析出） →冷却结晶→过滤（得到晶体）
冷却热饱和溶液
问题2： 如何除去氯化钠晶体中的少量
硝酸钾？
将混合物溶于水→蒸发浓缩至有大量晶体析 出→趁热过滤（得到晶体）
问题3： 如何从硫酸铜溶液中得到硫酸铜晶体？
得到结晶水合物的方法：