SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法
Shelxle 结构解析和精修
SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。
我们推荐新手练习文档中的所有步骤。
步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。
其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。
本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。
本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。
本图显示的是最终原子结构的3D模型。
当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。
程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。
RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。
结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。
前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。
通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。
如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。
尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。
比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。
我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。
在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。
INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。
SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。
Shelxle 结构解析和精修
SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。
我们推荐新手练习文档中的所有步骤。
步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。
其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。
本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。
本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。
本图显示的是最终原子结构的3D模型。
当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。
程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。
RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。
结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。
前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。
通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。
如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。
尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。
比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。
我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。
在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。
INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。
SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。
SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法
数据后处理
对计算结果进行进一步的分析和处理，以满足特定需求或提高结果的可用性。
06
未来发展与展望
新技术与算法的引入
01
人工智能与机器学习
利用机器学习算法对晶体结构数据进行训练，提 高预测精度和效率。
02
云计算与分布式计算
借助云计算资源，实现大规模晶体结构分析的计 算和存储。
程序性能的优化与提升
05
常见问题与解决方案
计算速度慢的解决方法
01 优化算法
采用更高效的算法来加速计算过程。
02 使用更强大的计算机
利用具有更高计算能力的计算机进行计算。
03 并行计算
将计算任务分解为多个子任务，并使用多核处理 器或分布式计算系统同时处理这些子任务。
结果不准确的解决方法
提高输入数据的质量
01
Байду номын сангаас
确保输入数据的准确性，特别是原子坐标和晶胞参数。
晶体结构可以通过X射线晶体学、中子衍射、电子显微 镜等技术进行测定。
晶体结构分析的重要性
晶体结构分析是理解物质性质的基础，有助于揭 示物质的组成、结构和性质之间的关系。
通过晶体结构分析，可以深入了解物质的物理、 化学和生物学性质，为材料科学、药物研发、环 境科学等领域提供重要依据。
晶体结构分析的基本步骤
Shelxtl程序进行晶 体结构分析的方法
目录
• Shelxtl程序简介 • 晶体结构分析基本原理 • Shelxtl程序进行晶体结构分析的方
法 • 实例分析与应用 • 常见问题与解决方案 • 未来发展与展望
01
Shelxtl程序简介
程序起源与历史
起源
Shelxtl程序最初由英国谢菲尔德大学的科学家开发，旨 在提供一种高效、准确的晶体结构分析工具。
SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法报告
XP中做的图形文件
晶体学信息文件
结构因子文件
记录仪器型号、晶体外观等的文件
SHELXTL结构分析的步骤
1、准备反射点文件 .HKL，格式一般为h, k, l, Io, (I) 。 2、使用 XPREP 程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确 定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出 .INS。该 .INS文件通常设 定了直接法的现行设置。 3、使用 XS 解析结构，读入 .HKL和 .INS文件，结果输出到 .LST和 .RES文件。 4、使用 XP/XSHELL 读入 .RES文件，建立初始结构模型，结果输出到 .INS文件，该 .INS文件通常设定了最小二乘法修正和 Fourier 合成的设 置。 5、使用 XL 读入 .HKL和 .INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和 Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到 .LST和 .RES文件。 6 、重复 4 ， 5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和 偏离因子最低。 7、生成数据CIF表格。
3.其它文件
晶体结构报表文件 4.INS文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的： xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
res lst plt cif fcf pcf tex
xs、xl、refine产生的文件
单晶结构分析电子教案
用SHELXTL程序 进行结构分析的方法
H H HO HO HO OH O
H H H
OH
SHELXTL有以下程序: windows 界面
XPREP：为结构解析准备 .INS文件程序。
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法 单晶结构分析电子教案
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法单晶结构分析电子教案第一章：SHELXTL程序简介1.1 背景知识介绍晶体学的基本概念和晶体结构分析的重要性。
解释单晶结构分析与其他结构分析方法的区别。
1.2 SHELXTL程序介绍介绍SHELXTL程序的基本功能和用途。
解释SHELXTL程序在晶体结构分析中的重要性。
1.3 SHELXTL程序的安装和使用说明SHELXTL程序的安装步骤和注意事项。
演示如何运行SHELXTL程序并进行基本操作。
第二章：晶体数据收集2.1 实验设备和技术介绍用于晶体数据收集的实验设备和技术。
解释X射线衍射仪的工作原理和重要性。
2.2 晶体数据的收集过程说明晶体数据收集的步骤和注意事项。
演示如何使用X射线衍射仪进行晶体数据收集。
2.3 数据质量评估介绍评估晶体数据质量的方法和指标。
解释数据质量对晶体结构分析的影响。
第三章：SHELXTL程序的操作3.1 输入数据和参数说明如何将收集到的晶体数据输入到SHELXTL程序中。
介绍如何设置SHELXTL程序的参数和选项。
3.2 解晶体结构解释SHELXTL程序解晶体结构的过程和步骤。
演示如何使用SHELXTL程序解晶体结构并获取结果。
3.3 结构精修和优化介绍结构精修和优化的概念和方法。
解释SHELXTL程序中结构精修和优化的操作步骤。
第四章：结果分析和报告4.1 结构分析结果的查看和解读介绍如何查看和解读SHELXTL程序的结构分析结果。
解释结构分析结果中的关键信息和指标。
4.2 结构分析结果的可视化说明如何使用SHELXTL程序进行结构分析结果的可视化。
演示如何结构分析结果的图像和图表。
第五章：实例分析与讨论5.1 实例分析提供一个具体的晶体结构分析实例。
演示如何使用SHELXTL程序进行实例分析并解释结果。
5.2 结果讨论和解释讨论和解释实例分析的结果和意义。
探讨可能的问题和解决方法。
5.3 练习和习题提供一些相关的练习和习题，帮助学生巩固所学内容。
单晶结构解析XP作图
单晶结构解析XP作图：1、画结构图打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。
图片操作解析在这里必须输入命名，否者打不开。
在这里找到res文件的位置2导入res文件后，打开XP操作系统输入fmol后回车3输入kill $h $q4 proj后出现下图所示利用这些按钮旋转得到最佳摆放模式如下图5 按步骤画图二、作堆积图Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp 命名所有原子当出现这个时表明图已经画好cell→命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c→draw duiji→a或h→duiji→→quit1、此步骤可有可无这个键保存标出Oabc即可后按B键保存退出后面是一样的，quit退出程序三、画弱相互作用：氢键、p···π、π···π、M···M等首先要找到氢键的位置，然后再根据对称操作找到氢键画法基本步骤为fmol→kill $q→uniq 原子1 原子2(为氢键的两个原子如uniq C5 N4) →envi N4 3(通过N4对称操作找到C5的操作代码不能为1555如为2555) →sgen 2555→join 3 H5 N4(3代表虚线、注意氢键的因为H5和N4非C5和N4，如错误，可用undo C5 N4来断开这之间的) →pick（杀掉无关的原子：回车键为杀原子，空白键为跳过，/键为保存，注意杀完后不是按/键退出的将没有保存）→telp后面画图步骤与上面一致(只需要标出C5和N4原子)π···π画法对称出两个需要连接的苯环后sgen后→cent/x C5 C6 C7 C8 C9 C10(定义苯环C5C6C7C8C9C10的中心为X1A) →cent/x C15 C16 C17 C18 C19 C20(定义苯环C15C16C17C18C19C20的中心为X1B) →join 3 X1A X1B →proj摆放最佳→pick→telp（画π···π键不需要命名原子telp后命名后出现的命名原子框可以之间按B键退出）以下面画C15-H15A···N3为例经过对称操作后应该为H15C和N3相连此时若不需要再画其他氢键了，可以将两边没有连键的原子杀掉如下图杀完原子后按/键保存退出将显示所杀掉的原子数依次telp只需要命名两个相关的原子即可enter为跳过原子，然后按B键保存退出，或者一直enter到最后也可以保存退出。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤Steps to Crystallographic Solution(基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合)注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。
一. 准备1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)：⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)；⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们);⊕从unique reflections项中，记下独立点数对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据：⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差;⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小;⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈4. 单击Project New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单:⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为<cr>) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后<cr>)⊕在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按<cr>。
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法单晶结构分析电子教案
用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法——单晶结构分析电子教案第一章：SHELXTL程序简介1.1 背景介绍1.2 SHELXTL程序的功能1.3 SHELXTL程序的运行环境1.4 教案目标与学习内容第二章：单晶结构分析基础知识2.1 晶体学基础2.2 晶体结构的基本概念2.3 单晶结构分析的意义2.4 教案目标与学习内容第三章：SHELXTL程序操作步骤3.1 数据准备3.2 安装与运行SHELXTL程序3.3 输入参数设置3.4 结构分析与求解3.5 结果输出与分析3.6 教案目标与学习内容第四章：晶体结构解析实例4.1 实例一：简单立方晶系4.2 实例二：面心立方晶系4.3 实例三：体心立方晶系4.4 实例四：四方晶系4.5 实例五：六方晶系4.6 教案目标与学习内容第五章：SHELXTL程序的技巧与优化5.1 参数调整与优化5.2 程序内部算法的选择5.3 结构分析的准确性评估5.4 教案目标与学习内容第六章：晶体参数的计算与分析6.1 晶体的密度计算6.2 晶体的热膨胀系数计算6.3 晶体的电性质计算6.4 教案目标与学习内容第七章：SHELXTL程序在材料科学中的应用7.1 材料科学研究概述7.2 SHELXTL程序在材料结构分析中的应用7.3 SHELXTL程序在材料制备与优化中的应用7.4 教案目标与学习内容第八章：多晶结构分析与X射线衍射8.1 多晶结构分析的基本原理8.2 X射线衍射技术在多晶结构分析中的应用8.3 SHELXTL程序在多晶结构分析中的操作方法8.4 教案目标与学习内容第九章：SHELXTL程序的图形用户界面9.1 GUI界面简介9.2 GUI界面的操作方法9.3 GUI界面的功能介绍9.4 教案目标与学习内容第十章：SHELXTL程序的拓展与未来发展10.1 程序的拓展模块介绍10.2 程序在未来晶体结构分析领域的发展趋势10.3 教案目标与学习内容重点和难点解析一、SHELXTL程序简介难点解析：理解SHELXTL程序在不同操作系统下的安装与运行方法二、单晶结构分析基础知识难点解析：理解晶体点群与空间群的区别及表示方法三、SHELXTL程序操作步骤难点解析：掌握SHELXTL程序参数设置及结构分析过程中的参数调整四、晶体结构解析实例难点解析：理解不同晶系晶体的结构特点及解析过程中的注意事项五、SHELXTL程序的技巧与优化难点解析：评估结构分析的准确性及调整方法六、晶体参数的计算与分析难点解析：理解不同晶体参数计算过程中的公式及其适用条件七、SHELXTL程序在材料科学中的应用难点解析：掌握材料科学研究中的晶体结构分析方法八、多晶结构分析与X射线衍射难点解析：理解多晶结构分析中X射线衍射数据的处理方法九、SHELXTL程序的图形用户界面难点解析：熟练使用GUI界面进行晶体结构分析及参数调整十、SHELXTL程序的拓展与未来发展难点解析：了解晶体结构分析领域的最新技术动态全文总结和概括：本文主要针对用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法进行了详细的教案设计，涵盖了程序简介、单晶结构分析基础知识、操作步骤、实例解析、技巧优化、晶体参数计算、材料科学应用、多晶结构分析、图形用户界面及拓展与未来发展等内容。
[自然科学]单晶结构解析_OK
![[自然科学]单晶结构解析_OK](https://img.taocdn.com/s3/m/bea9818002768e9950e73892.png)
b 建立可以利用正切公式的三相角及四相角关系
c 赋于起始相角
d 利用正切公式精修相角
2021/8/28
12
e 计算诊断指标，判断各套相角的质量
f 采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，即E图
* Patterson法是其本人1934年提出，通常只用来解 析含有重原子的结构
画图
name.ins
XCIF
打印表格
4
二、数据处理--XPREP
运行步骤：
1.从name.hkl文件(若存在)或name.raw文件中读入衍射点；2. 从name.p4p或键盘获得单胞参数及误差 3.判断晶格类型 4.寻找最高对称性 5.确定空间群 6.输入分子 7.建立 name.hkl和 name.ins
指定原子半径
CELL
加/x同时给中显心示点晶X胞1A参数
CENT/x Atomnames
计算并显示指定原子的中心
DRAW filename指定显示的范打围印结构图或转换图形文件
ENVI n A1
显示指定原子的环境
EXAM
显示该通道中所有的文件
EXIT
退出XP
FILE filenames
存储XP中产生的文件
Option A: FOM = 0.025 deg. ORTHORHOMBIC P-lattice R(int) = 0.022 [ 3032] Cell: 5.965 9.042 18.403 90.00 90.02 90.01 Volume: 992.52 Matrix: 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000 0.0000 0.0000 0.0000 1.0000
Shelxle 结构解析和精修
SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。
我们推荐新手练习文档中的所有步骤。
步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。
其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。
本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。
本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。
本图显示的是最终原子结构的3D模型。
当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。
程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。
RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。
结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。
前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。
通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。
如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。
尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。
比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。
我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。
在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。
INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。
SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。
用xshell进行晶体结构解析和精修
用xshell进行晶体结构解析和精修用xshell进行晶体结构解析和精修本教程以Olex2软件自带的Co(II)的配合物为样本，其结构如下：一、打开应用程序双击“xshell.exe”打开xshell应用程序该程序初始界面如下图所示：二、打开晶体数据打开方式1：菜单栏File下拉菜单第一个菜单Load打开方式2：XShell Main Toolbar的第一个按钮打开方式3：快捷组合键“Ctrl+L”以以上三种方式中的任意一种点击Load，在弹出的对话框中选择要打开的文件，并打开该文件，如下图所示：打开后如下图所示，蓝色区域显示的是化合物的结构，右下角是Q峰条三、结构解析1．Q峰的显示将Q峰条处的“”用鼠标拉至最左端，让左边蓝色界面中的Q峰数目减少至0个，如下图所示：可以看到，系统默认固定下了中心金属Co，并将其命名为Co1，以及三个S原子，并将其命名为S2，S3，S42. 结构的放大与缩小在XShell Main Toolbar中最后有两个按钮，如上图所示，可以将蓝色界面显示的结构放大和缩小以便查看局部结构和全局结构3. 不相连结构的单独显示当结构中有不连在一起的多个单独结构时，可以只显示其中某个单独结构，比如当前状态下Co1是一个单独结构，S3是一个单独结构，S2-S4是一个单独结构。
比如我要显示S2-S4这个单独结构，可以将鼠标放在S2-S4结构中的任意原子或者键上，当鼠标变为白色十字时(如下左图所示)，单击鼠标右键，在弹出的菜单(如下右图所示)中点击“Associate Connected Atoms”即可单独显示S2-S4独立结构：单独显示的S2-S4独立结构：在蓝色界面任意处单击鼠标右键，在弹出的对话框中点击“Disassociate Atoms”即可恢复至全局结构显示键长：将鼠标移动至某一个键(此处将鼠标移动至S2-S4键)上，在蓝色界面下方会有键长信息，如下图红色方框所示：原子信息：将鼠标移动至某一个原子(此处将鼠标移动至Co1)上，在蓝色界面下方会显示该原子的名称以及坐标信息5. 选择原子或键原子的选择：将鼠标移动至某个原子上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该原子及其名称会变成蓝色(如下左图所示)，这表示该原子被选中键的选择：将鼠标移动至某个键上，当鼠标变为白色十字时，单击鼠标左键，该键会变成蓝色(如上右图所示)，这表示该键被选中但原子或键被选中后，如果点击键盘上的“Delete”按钮，则被选中的原子或键会被删除。
单晶结构分析 用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法
-4 -2 -2 20.459 3.120
…………………………………..
TCIETL*LL.i0n04.17s21晶0文037e格3标件iXn1类1P题光：.528(型1波组7)0/c长成19.上308可0空1分间7.2成1群44五90部.00分0 10晶8.47胞1 参90.0数00
0.044720 0.042580 -0.001460 0.010450 -0.001390
N2 3 0.641818 0.098803 0.864065 11.000000 0.055810 =
0.050870 0.070080 0.000700 0.013560 -0.009990
………………………………………………………………….
DELU 限制指定原子具有相似的位移参数
DFIX 限定指定原子对间的距离
EADP 给两个或多个原子指定相同的位移参数
指令
含
义
END 指令输入结束
EQIV 提供分子内或分子间键合原子的对称操作码
ESEL 限制E值的下、上限
EXTI 对晶体消光效应参数进行精修
EXYZ 让两个或多个原子具有相同的坐标
FLAT 限制指定原子在相同的平面上
HKLF 4
衍射点文件类型
END
文件结束命令
3.其它文件
res xs、xl、refine产生的文件 lst 记录xs、xl、refine过程和结果的文件 plt XP中做的图形文件 cif 晶体学信息文件 fcf 结构因子文件 pcf 记录仪器型号、晶体外观等的文件 tex 晶体结构报表文件
4.INS文件的建立和更新
•删除原子或（Q）峰的方法： a 光标指在欲删除位置（原子或键） ，点K 键
Shelxle 结构解析和精修
SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要目的是介绍如何使用SHELX程序包，解析和精修一个小分子的晶体结构（少于200个非氢原子）。
我们推荐新手练习文档中的所有步骤。
步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要用户操作的使用蓝色背景。
其它文本部分用于解释图标以及重要的晶体学概念。
本教程中使用的案例典型的小分子结构通常是金属有机或者纯有机分子。
本教程中使用的是VitC 的衍生分子：内酯环上连接一个长烷基链。
本图显示的是最终原子结构的3D模型。
当然在你自己的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。
程序和文件在结构精修过程中，我们会使用Shelxle去编辑RES文件，从而准备下一轮精修的INS文件。
RES文件和INS文件都可以使用任何文本编辑程序打开。
结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。
前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。
通常衍射仪将会产生包含衍射数据的hkl文件（通常是SHELX格式）以及用于结构解析.ins文件。
如果没有ins文件或者需要重新产生.ins文件，你也可以使用XPREP（BRUKER copyright）读取hkl文件，推断空间群并产生.ins文件。
尤其对于一些结构，必须使用XPREP 重新指标化HKL文件中的衍射点，从何和正确的空间群相一致。
比如本例子中的momo_unmerged.hkl.利用XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产生下一步SHELXT需要的指令文件mono.ins以及相应的HKL文件 mono.hkl。
我们可以重新指标化HKL文件，也可以对分辨率做相应的截取。
在接下来的结构解析步骤中，新产生的HKL文件不会被进一步修改，之后所有程序中都会使用到该文件。
INS文件需要至少指定晶体结构中有哪些元素。
SHELXT程序用于解析相位，使用相位推断空间群，并且最大可能地根据电子密度图搭建初始模型。
单晶结构分析 用SHELXTL程序进行晶体结构分 析的方法PPT文档共68页
36、如果我们国家的法律中只有某种 神灵， 而不是 殚精竭 虑将神 灵揉进 宪法， 总体上 来说， 法律就 会更好 。—— 马克·吐 温 37、纲纪废弃之日，便是暴政兴起之 时。— —威·皮 物特
38、若是没有公众舆论的支持，法律 是丝毫 没有力 量的。 ——菲 力普斯 39、一个判例造出另一个判例，它们 迅速累 聚，进 而变成 法律。 ——朱 尼厄斯
40、人类法律，事物有规律，这是不 容忽视 的。— —爱献 生
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。——培根
Shelxle结构解析和精修
Shelxle结构解析和精修SHELX TutorialIntroduction关于此教程此教程的主要⽬的是介绍如何使⽤SHELX程序包，解析和精修⼀个⼩分⼦的晶体结构（少于200个⾮氢原⼦）。
我们推荐新⼿练习⽂档中的所有步骤。
步骤1-5中的所有的章节都遵循下注释：需要⽤户操作的使⽤蓝⾊背景。
其它⽂本部分⽤于解释图标以及重要的晶体学概念。
本教程中使⽤的案例典型的⼩分⼦结构通常是⾦属有机或者纯有机分⼦。
本教程中使⽤的是VitC 的衍⽣分⼦：内酯环上连接⼀个长烷基链。
本图显⽰的是最终原⼦结构的3D模型。
当然在你⾃⼰的操作过程中，可能会出现各种意想不到的事情。
程序和⽂件在结构精修过程中，我们会使⽤Shelxle去编辑RES⽂件，从⽽准备下⼀轮精修的INS⽂件。
RES⽂件和INS⽂件都可以使⽤任何⽂本编辑程序打开。
结构解析程序流程本教程主要是对于结构解析和精修的介绍。
前提是，X射线衍射实验已经完成，所有的衍射点数据都已经过指标化，还原和校正。
通常衍射仪将会产⽣包含衍射数据的hkl⽂件（通常是SHELX格式）以及⽤于结构解析.ins⽂件。
如果没有ins⽂件或者需要重新产⽣.ins⽂件，你也可以使⽤XPREP（BRUKER copyright）读取hkl⽂件，推断空间群并产⽣.ins⽂件。
尤其对于⼀些结构，必须使⽤XPREP 重新指标化HKL⽂件中的衍射点，从何和正确的空间群相⼀致。
⽐如本例⼦中的momo_unmerged.hkl.利⽤XPREP，我们可以确定数据的Laue群以及初始的空间群，并且产⽣下⼀步SHELXT需要的指令⽂件mono.ins以及相应的HKL ⽂件 mono.hkl。
我们可以重新指标化HKL⽂件，也可以对分辨率做相应的截取。
在接下来的结构解析步骤中，新产⽣的HKL⽂件不会被进⼀步修改，之后所有程序中都会使⽤到该⽂件。
INS⽂件需要⾄少指定晶体结构中有哪些元素。
SHELXT程序⽤于解析相位，使⽤相位推断空间群，并且最⼤可能地根据电⼦密度图搭建初始模型。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
y
z
占有率 温度因子
C1 1 0.155832 0.182795 0.318988 11.00000 0.00001
温度因子： 原子是否正确 过大： 偏重 过小： 偏轻
B 进一步精修：
主体结构的确定
各向异性： ANIS 针对温度因子
ANIS 温度因子用六个参数表示，原子的热振动为 取向的三轴椭球
进行这步操作，可以大幅降低R1值和goof值
e 点refine菜单，系统会提示有Q 峰没命名，并 选择所有Q 峰，顺序与原来顺序相同
•删除原子或（Q）峰的方法： a 光标指在欲删除位置（原子或键） ，点K 键
b 光标指在欲删除位置，右手键点Bonds and Angles，再在对话框中点“Delete”
c 光标指在欲删除位置，右手键点“Delete” d 先选择，再点Select菜单中的Kill selected e 在ins文件删除
Most Disagreeable Reflections (* if suppressed or used for Rfree)
m 是一或两位数，指定氢的类型： =1 叔-H， =2 仲-H， =3（或13） 伯-H， =4 芳-H， =8（或14） X-O-H， =9 X=CH2或X-NH2， =15 笼状B-H
n 是一位数，指定固定的类型： =1 坐标、占有率、位移因子固定， =2 占有率、位移因子固定， =3（或7） 坐标固定， =4 同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）
4.INS文件的建立和更新
结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不 断更新的过程，这主要是下列过程实现的：
xprep、xshell—refine、xl、xp、edit、copy
SHELXTL结构分析的步骤
1、准备反射点文件 .HKL，格式一般为h, k, l, Io, (I) 。 2、使用 XPREP 程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确 定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出 .INS。该 .INS文件通常设 定了直接法的现行设置。 3、使用 XS 解析结构，读入 .HKL和 .INS文件，结果输出到 .LST 和 .RES文件。 4、使用 XP/XSHELL 读入 .RES文件，建立初始结构模型，结果输出 到 .INS文件，该 .INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier 合成的 设置。 5、使用 XL 读入 .HKL和 .INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和 Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到 .LST和 .RES文件。 6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和 偏离因子最低。 7、生成数据CIF表格。
H2WA 2 0.545700 0.680000 0.026600 11.000000 0.050000 H2WB 2 0.233200 0.150000 0.035500 11.000000 0.050000
改为 AFIX 3
H2WA 2 0.545700 0.680000 0.026600 11.000000 H2WB 2 0.233200 0.150000 0.035500 11.000000
尽可能选高对称性的
确定空间群
默认的 可手动输入
判断晶格类型
有心群与非心群判断 接近0.968 有心；接近0.736 非心
空间群选择：
一般选CFOM最小：程序缺省设置，但常需要进行多次选择判断 注意：非心群比有心群的CFOM要小 除非是手性的，大部分都是有心群，选择时可改为有心群
看完整度
空间群越对称，越高，需要点越少 低原因：空间群选低了，找高空间群
然后进行XL精修，完成后进入XSHELL继续精修 • 也可在XSHELL中先点Atoms-Hybridize All 再 点Atoms-Calculate Hydrogens
然后检查H加的是否合理，如不合理，可打开 Edit-Edit Current File修改不合理的部分，再用 Refine继续精修
晶体数据不好
输入分子式：
输入元素种类，尤其是重原子，但数目不重要（原子要大写） CHONBFeCoCl
Input Name 一般都是输入 1
Input Y 之后点回车即可
若选不出空间群，可选 change TOLERANCES
T:参数设置 change TOLERANCES 改[N]值，改大 5 20 改[A]值，i/sigma 改小 改[G]值，降低 改成0.5 保存 之后从新定晶系，空间群，还是不行的 就得 重新收数据了
含有四周期以上重原子，足够强度衍射数据，先找出重原子数据
•XS计算结果的评估
# 直接法，RE越小越好，RE<0.4 可解 CFOM值<0.1 最好；0.1-0.2 可接受；>0.2不好
如果CFOM值不好，可以改ins文件中的TREF,改成TREF 5000 多算几轮
如果RE值太大，可以改格子类型LATT 1，有+1变成-1 将有心群变成非心群。（+：有心群；-：非心群）
一套好的数据精修出正确结构之后，wR2<0.15， R1<0.05。R1最大不能超过0.12 这样会有A级错误。
如果精修很难收敛，或某些参数不好，可用删除 一些坏点的方法来解决。
•删除坏点的方法：
每次精修完后，程序都 会自动产生50个坏点，
写在lst文件中，查到后可把它们的h、k、l 值加上
OMIT指令写在ins文件中，继续精修即可，如：
• 恢复删错的原子或（Q）峰的方法：
点“Edit>Restore Killed Atom”，先选择要恢 复的原子（或Q峰），再点“Restore”
• 命名（标记）原子或（Q）峰的方法： a 先选择，再用Lablels菜单中的Group label
b 光标指在要命名的位置，用右手键的Edit
c 光标指在欲命名位置，右手键点Bonds and Angles，再在对话框中点“Rename”
AFIX 0 保存ins 之后再XL计算 在进入XP中 fmol info kill $q himp (O-H键自动固定为0.85) File？？ XL
-1.200000 -1.200000
检查cif若是报错的话 可以通过 命名水分子周围其它方向的 氢键来解决，但是不是绝对能解决
E 收敛 （指精修结果收敛）
一、SHELXTL文件
1. 文件名 一般，同一结构，所有文件都用相同的名（不
能超过８个字符），只是扩展名不同 2. 两个必要文件(由XPREP程序产生) *.hkl文件:所有的衍射点，每一点一行 *.p4p:矩阵文件，包含单胞参数
.raw:CCD最原始文件，为校正而保留 ._ls:记录数据处理文件，包含数据完成度及最后
Patterson法：
TITL 1 in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 PATT HKLF 4 END
• 还可在XSHELL中先选择同类原子，再用 Select > Atoms > Set HFIX分别进行加氢
D 水分子加氢
H2O上的H一般从差值电子密度上获得，用限制O-H 距 离和H-O-H 来修正：
直接在Xshell中 uniq O1W 直接看它周围的残峰,将合适角度的残峰命名为h1wa h1wb 若没有 可以将残峰数加大 直到有为止 edit→Kill all Q-peaks 先不要计算 打开ins 找到刚才命令的h1wa h1wb 例如
SHELXTL的主要子程序和文件
XS
XP
XPREP
*.plt *.sav *.ps
*.hkl *.ins
*.res
XL XSHELL
*.pcf XCIF
*.lst
*.cif
*.tex
*.fcf
Running XPREP
基本数据：看衍射点强度
mean (I/sigma)< 1 :基本不可解： 1~3 弱： 大空腔结构化合物 3~10：有机晶体 10：配合物，无机晶体
* 结构精修的典型步骤
A 在XSHELL中用Refine精修各向同性的非氢原子
定出基本正确的结构模型后，在前几轮精修 （各向同性）中，可以通过检查R1和U值，来检查 原子确定的是否正确，并逐步指认出非氢原子
R1应小于0.4（wR2为0.5~0.7），越小越好
温度因子 U应在0.1以下
原子 序号 x
2) 用XS进行初始套运算 点生成的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成一个 ins文件，系统默认直接法
直接法：
TITL 1 in C2/c CELL 0.710730 30.1927 8.5175 13.9108 90.0000 95.1300 90.0000 ZERR 8.00 0.0146 0.0042 0.0071 0.0000 0.0100 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cr UNIT 144 112 24 56 8 TEMP 25 TREF HKLF 4 END
即精修到原子坐标、位移参数、占有率等参 数至目 value of the shift)的值不再变化，并且在 0.01（甚至0.001）以下
平均漂移值(Mean shift)几乎为零 Max.dU<0.02
GOOF值接近于1（可通过调整WGHT值来实现）
C 计算/指认并精修氢原子
对于具有确定立体结构的有机基团，可采用 理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可 从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况 视 数据的质量而定