原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本公司所使用的××2200的期间核查。
3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；原子吸收分光光度计操作说明书。
5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量： 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯， 稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下， 从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B.波长示值误差按照下式计算： △λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
原子吸收分光光度法铁、锰的检测方法作业指导书
原子吸收分光光度法铁、锰的检测方法作业指导书1范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg/L和0.05～3mg/L。
2试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，分析纯。
2.3盐酸(HCl)，ρ=1.19g/mL，优级纯。
2.4硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5硝酸溶液，1+99(0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.6盐酸溶液，(1＋99)用盐酸(2.3)配制。
2.7盐酸溶液，(1＋1)用盐酸(2.3)配制。
2.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至1000mL。
2.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g，准确到0.0001g，用60mL(1＋1)盐酸溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
2.10锰标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL(1＋1)硝酸溶解。
当锰完全溶解后，用(1＋99)盐酸准确稀释至1000mL。
2.11铁、锰混合标准操作溶液：分别移取铁贮备液(2.9)50.00mL，锰贮备液(2.10) 25.00mL于100mL容量瓶中，用(1＋99)盐酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50mg/L和25mg/L。
3仪器一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+1)硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
4试样制备4.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2若仅测定可过滤态铁、锰，样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，立即加入优级纯硝酸(2.1)，使样品pH为1~2。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法（FAAS）是一种常用的分析技术，可用于测定水样中的各种元素。
本实验利用火焰原子吸收法对生活饮用水中的铁和锰进行测定。
一、实验目的1. 了解火焰原子吸收法的原理和实验操作；2. 掌握火焰原子吸收法测定生活饮用水中铁和锰的方法；3. 分析比较不同水样中铁和锰的含量。
二、实验原理火焰原子吸收法是一种灵敏、准确、快速的元素分析技术，基于原子在高温火焰中的吸收现象，可用于测定水样中的各种元素。
该方法具有分析速度快、结果准确、分析范围广等优点，但也存在着干扰因素复杂的问题。
实验中将待测水样在火焰中氧化分解，得到一个包含金属离子的气态物质。
通过在金属离子的吸收波长上测量其强度，可以定量测定样品中金属元素的含量。
该实验采用锌灯和氧-乙炔火焰，样品中的铁和锰在火焰中形成气态原子，在特定波长下，原子的吸收强度与其浓度成正比。
三、实验步骤1. 仪器准备将火焰原子吸收光谱仪（FAAS）进行预热，打开电源开关，使其预热至适当温度。
2. 样品制备取100mL生活饮用水样品，加入2mL浓盐酸，用去离子水定容至100mL，混匀后待用。
将制备得到的标准溶液分别稀释至5、10、20、50、100μg/mL。
3. 标准曲线绘制将稀释的标准溶液分别进样进行测定，记录各个浓度下的样品吸收值，并绘制标准曲线。
4. 测定待测样品将制备好的水样进样进入火焰原子吸收光谱仪，测定吸收值。
根据标准曲线计算出水样中铁和锰的含量。
5. 结果分析计算各个样品中铁和锰的平均值，比较不同水样中铁和锰的含量。
四、实验注意事项1. 加入稀释剂时应注意控制稀释剂的用量，避免加入过多稀释剂影响测定结果。
2. 进样时应仔细清洗仪器，保证准确性。
3. 操作时应戴手套，避免皮肤接触强酸。
4. 操作时应注意安全，不要离开实验室，避免发生安全事故。
五、实验结果及分析对不同水样进行测定，得到的铁和锰的含量如下：| | 铁 (mg/L) | 锰 (mg/L) || --- | --- | --- || 样品A | 0.087 | 0.022 || 样品B | 0.125 | 0.032 || 样品C | 0.102 | 0.026 |由上表可知，不同水样中铁和锰的含量差别很大，其中样品B中铁和锰含量最高，样品C中铁和锰含量较低。
原子吸收分光光度计作业指导书
原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养，常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。
3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气，使输出压力在0.05-0.07MPa之间。
打开空气压缩机，通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。
3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。
将元素灯按对应号码插好。
3.1.3 打开仪器主机，再打开仪器软件，开始自检，自检完毕，选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，参数不需改动，点击下一步，寻峰（波动范围在±0.25nm为正常），寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.1.4 进入测量页面，点击能量，能量自动平衡，然后将对光板插在燃烧头上，通过调整燃烧头位置，使光线刚好透过小孔打到对面。
3.1.5 点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。
3.1.6 点击点火，进样针放入样品空白中，点击校零。
依次吸标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。
样品测量完毕，将进样针放入纯水中，冲洗2-3分钟。
3.1.7点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。
3.1.8 关闭乙炔气，火焰熄灭后，关闭仪器主机，关闭软件，关闭空气压缩机。
3.1.9 出现异常状况时，立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。
3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气，使输出压力为0.4-0.5 Mpa。
打开冷却循环水，再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。
3.2.2 打开仪器软件，开始自检。
选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.2.3进入测量界面，点击能量，能量自动平衡，点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。
生活饮用水检验规范(2001).
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。
所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
原子吸收期间核查作业指导书
原子吸收分析仪期间核查作业指导书1 编制目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。
2 核查内容外观检查、火焰法测定、石墨炉法测定的线性相关系数、重复性。
本方法选择铜和镉进行测定，也可选其它合适的元素测定。
3 核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 核查条件4.1 环境条件：温度：5～35℃湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。
4.2 空压机次级压力为0.35Mpa，氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa；4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。
4.3.2 硝酸（1+1） GR4.3.3 铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。
4.3.4 铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。
4.3.5 镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。
4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。
4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/L。
5 核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。
各功能按键和开关均能正常操作。
5.1.2 仪器上有商标，名标，型号，制造厂名，出厂编号等相关内容。
5.1.3 各气路连接处用检漏液检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。
5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。
原子吸收分光光度法检测农村饮用水中铁、锰、铜、锌含量
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QUALITY SAFETY INSPECTION AND TESTING
质量安全与检验检测Vol.31 No.2 2021年第2期
饮用水中铜元素的平均浓度应不高于1.0mg/L。由 此可见，该饮用水试样中的铜元素含量符合要求。 4.4对锌元素的测定结果和讨论
通过对待测样品和标准物质进行多次测试，所 获得的吸光度数值如表5所示。
对待测水样进行3次重复测量，其测量结果如 表2所示。
表2水样中锰元素的测定结果
测试样 1 2 3
吸光度 0.130 0.130 0.131
减空白后吸光度 0.129 0.129 0.130
测定值(mg/L) 0.49165 0.49164 0.49552
在得到相应数值之后，用最小二乘法进行拟合，即 可得到回归方程，该回归方程为y=0.2578!+0.0022, 相关系数r=0.9998。其中,#为吸光度,！为锰元素之 浓度。由此不难发现，吸光度和锰元素的浓度之间存 在着较为线性的关系。
吸光度(A) 浓度(!g/L)
表5各组测试中溶液的浓度以及吸光度数值
1 (样品) 0.0970
2(加标1) 0.2534
3（加标 2） 0.4047
4（加标 3） 0.6414
0.00
0.20
0.40
0.80
5（加标 4） 0.8379 1.20
在得到相关数值后，可通过最小二乘法,建立吸 光度和标准液浓度之间的回归方程，该回归方程为 线性,在坐标系上为一条经过第一、第二和第三象限 的直线，其与横轴的交点坐标的绝对值，则为实验中 待测样品中新元素的浓度。根据计算结果表明，该待 测样品中新元素的浓度为0.69 !g/L，按照国家相关 标准，生活饮用水中锌的含量应当小于1.0 !g/L。由 此可见，本待测饮用水样品中的锌含量低于标准值， 符合相关规定$ 5结论
生活饮用水铜铁锰锌铅的测定方法验证报告
生活饮用水铜铁锰锌铅GB/T5750.6-2006原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介水样中离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜，324.7nm；铅，283.3nm；铁，248.3nm；锰，279.5nm；锌，213.9nm；等），吸收共振线的量与样品中该元素的含量正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计·电子天平·电热板3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素铜、铁、锰、锌、铅的检出限7.1检出限表7.11铜检出限表7.12铁检出限表7.13锰检出限表7.14锌检出限表7.16铅检出限测得铜0.005mg/L，铁0.002mg/L，锰0.002mg/L，锌0.005mg/L，铅0.103mg/L，符合国家标准。
7.2精密度7.21铜精密度7.22铁精密度7.23锰精密度7.24锌精密度7.26铅精密度本次实验测得精密度铜0.41％，铁0.73％，锰0.12％，锌2.41％，镉2.86％，铅1.23％，符合国家标准。
7.3准确度表7.31铜准确度表7.32铁准确度表7.33锰准确度表7.34锌准确度表7.36铅准确度本次实验测得铜1.48mg/l，铁1.55mg/l，锰1.54mg/l，锌0.459mg/l，铅0.249mg/l，在质控范围内。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰引言：铁和锰是水体中常见的微量元素，其浓度对于水质健康有着重要的影响。
在生活饮用水中，若铁和锰的浓度过高，不仅会影响水的透明度，还可能对人体健康产生负面影响。
因此，对于生活饮用水中铁和锰含量的准确测定显得尤为重要。
本文采用火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰的方法。
该方法具有分析速度快、准确度高等优点，在水处理业的质量控制中得到了广泛应用。
一、原理火焰原子吸收法是一种常用的光谱学分析方法，其原理是利用金属元素在火焰中受热后形成的激发态原子吸收特定波长的光线。
当样品溶液通过火焰时，其中的金属元素在火焰中被激发成原子态。
通过调整火焰温度和波长选择等条件，可以使得特定金属元素在火焰中发生共振吸收，进而测定样品中该金属元素的含量。
二、实验步骤1. 仪器预热：开启火焰原子吸收光谱仪，按照仪器使用手册进行预热，直至仪器达到稳定状态。
2. 样品处理：将生活饮用水样品取出适量，加入适量的硝酸和过量的盐酸，并用皇金水清洗5min，接着用超纯水冲洗，最后用超纯水定容至250mL。
3. 进样测试：将样品溶液注入原子吸收光谱仪中，设置测试条件，开始测试。
4. 数据处理：记录测试结果，按照标准化方法计算样品中铁和锰的浓度。
三、结果与分析经过上述步骤操作，我们得到了样品中铁、锰的浓度，分别为0.042mg/L和0.025mg/L。
根据GB/T 5750-2006标准，可知该水样中铁、锰含量均符合国家水质标准，属于健康饮用水。
四、实验中需注意的问题1. 样品的取样应当尽量避免人为干扰。
2. 皇金水的使用要注意安全，在使用过程中要防止皮肤接触和吸入。
3. 进样时要严格控制溶液量，确保测试结果精确。
4. 实验室应当有效提高卫生标准，避免仪器和标准物质的污染。
五、总结本文以火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰含量的实验为例，详细介绍了实验操作步骤和注意事项。
通过该方法，可以快速、准确地测定生活饮用水中铁锰的含量。
38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书
原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素 空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目， 全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
生活饮用水 铁、锰、锌火焰原子吸收测定方法证实报告
生活饮用水铁、锰、锌火焰原子吸收测定方法确认报告一、方法依据GB/T5750.6-2006（4.2.1）火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铁、锰、锌）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；铁、锰、锌标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）。
五、分析方法步骤1、样品预处理1.1溶解态铁、锰、锌样品`样品采集后尽快用0.45um滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ,酸化后直接测定，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
1.2测定总量样品在电热板上消解后用滤纸过滤后直接测定。
2、样品测定标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、废水中直接测定的溶解态和总量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
水质铜、锌、铅、镉作业指导书
水质铜、锌、铅、镉作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII1.目的和适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表23.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。
原子吸收分光光度计作业指导书
1、目的：标准原子吸取仪操作程序，对的使用仪器，保证检测工作顺当进展，保障操作人员人身安全和设备安全。
2、范围：合用于 WFX-200 原子吸取分光光度计〔火焰法和石墨炉法〕的使用操作。
3、职责：3.1WFX-200 原子吸取光谱仪操作人员依据本规程操作仪器，对仪器进展寻常维护作使用登记。
3.2仪器保管人员负责监视仪器操作是否符合规程，对仪器进展定期维护、保养。
3.3科室主任负责对违规状况进展查处，并进展跟踪订正。
4、技术指标：波长范围190nm～900nm波长准确度≤±0.25nm波长反复性≤0.15nm光谱带宽偏差≤±0.02nm基线稳定性静态基线漂移≤0.005Abs/30min 静态基线瞬时噪声≤0.001Abs点火基线漂移≤0.005Abs/30min点火基线瞬时噪声≤0.005Abs火焰法：铜Cu≤0.04ug/mL/1%灵敏度石墨炉法：镉Cd≤0.9x10-1g2火焰法：≤0.007ug/mL检出限石墨炉法：≤4pg火焰法：≤0.9%反复性石墨炉法：≤4.5%火焰法：≤10%线性误差石墨炉法：≤15%5、合用工作环境使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避开阳光直射。
严禁乙炔气体接触铜，银等金属。
严禁烟火。
6、操作环节：6.1开机程序1)一方面翻开总电源，开仪器主机电源开关，仪器预热30min。
2)翻开电脑，进入软件 wfx200。
6.2火焰法在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸取”操作程序。
1)选择：创立方法，点击连续，选择需要测量的元素〔Cu/或者其他相应要检测元素符号〕，点击拟定。
同一种元素的同一种分析状况〔谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均一样〕只需编辑一次，即不需要每次开机都先编辑。
2)选择元素灯位、狭缝 0.2-0.4〔铁、锰选择 0.2〕，或依据元素规定选择。
生活饮用水重金属应用解决方案
生活饮用水重金属应用解决方案饮用水中金属指标的检测方法有分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法、原子吸收分光光度法、氰化物原子荧光法、催化示波及谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等等，根据自身实验室情况选择适宜的方法和仪器设备进行测定。
一、分光光度法：1、铬天青s分光光度法：铬天青s分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铝。
在pH6.7〜7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铭天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。
所用设备、耗材：具塞比色管、酸度计、分光光度计2、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。
在pH 9〜11的氨溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应，生成棕黄色络合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。
3、：双乙醛草酰二腙分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铜的测定。
在pH 9的条件下,铜离子(Cu2+ )与双环己酮草酰二腙及乙醛反应，生成双乙醛草酰二腙螯合物, 比色定量。
所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计4、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。
水中铝离子与水杨基荧光酮及阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶在pH 5. 2〜6. 8范围内形成玫瑰红色三元络合物，可比色定量。
所用设备、耗材：具塞比色管、电热恒温水浴、分光光度计5、锌试剂—环己酮分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。
锌与锌试剂在pH9.0条件下生成蓝色络合物。
其他重金属也能与锌试剂生成有色络合物，加入氰化物可络合锌及其他重金属，但加入环己酮能使锌有选择性地从氰络合物中游离出来，并与锌试剂发生显色反应。
所用设备、耗材：具塞比色管、分光光度计6、双硫腙分光光度法：本法适用于生活饮用水及其水源水中锌的测定。
在pH4.0〜5.5的水溶液中，锌离子与双硫腙生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。
38.AA-7000原子吸收分光光度计操作作业指导书
原子吸收分光光度计：AA-7000一、石墨炉法（用于铅、铬元素的检测）1.操作前的准备1.1.取下AA-7000机子燃烧室的烟囱及自动进样盘（ASC-7000）的盖子。
1.2.将标准溶液、空白液及所测样液按顺序依次注入进样管中，R1位置注入样品稀释液。
2.操作步骤2.1.打开电脑，打开软件WizAArd；2.2.双击桌面上的WizAArd软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面；2.3.输入登录名（admin），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；打开软件WizAArd点击操作，双击测量点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin点击确定点击取消2.4打开文件（铅、铬空白文件）；2.5打开冷却水循环系统：先打开上阀门，再打开开关；2.6打开氩气；2.7开AA-7000机子总电源，开AA-7000机子左边ASC（自动进样盘）开关，开AA-7000机子下边GFA（石墨炉原子化器开关）；2.8连接仪器：点击仪器→连接→出现仪器自检→自检完成后，点击“确定”连接仪器仪器自检点击“关闭”点击“否”点击确定点击“确定”点击“不检测”点击“确定”自检完成，点击“确定”点击“否”2.9换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号点击：灯位设定将所换的灯改为对应的元素名称修改灯座号2.10 点灯→预热灯→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”点击关闭2.11 进行石墨炉喷嘴位置调节：点击仪器→石墨炉喷嘴位置（调节2次）点击“确定”点击确定点击确定2.12 开始测样：点击start；按实际调针所需，进行向上、向下移动（注意脉冲的粗细：可指定脉冲）1.点击start，开始测样点击确定2.13 测样完成后点“另存为”同时修改样品ID、重量因子。
点击“否”点击确定2.14 关机程序：断开仪器连接→关冷却水循环系统的开关、关上阀门→关ASC开关、关GFA 开关→关AA-7000机子总电源开关→关氩气阀门点击确定点击确定二、火焰连续法（用于微量元素的检测）1.操作步骤1.1 打开电脑，打开软件WizAArd ；1.2 双击桌面上的WizAArd 软件，点击操作，双击测量，进入登陆界面； 1.3 输入登录名（admin ），点击确定进入系统，出现向导选择，点击取消；点击操作，双击测量进入登陆界面输入登录名：admin 点击确定1.4 打开文件（八种元素 空白文件） 1.5 开气：开乙炔气体； 1.6 开AA-7000机子总电源；1.7 连接仪器：：点击仪器→连接→进入仪器自检→自检完成后，点击“确定” →出现点火前检查项目， 全部勾选“√”，点击确定；点击取消点击“清洁”使乙炔气体压力为0.09Mpa点击“否”点击“否”点击“确定”点进“检测”点击“确定”自检完成，点击确定全部勾选√号，点击确定1.8换灯操作：单击：参数→编辑参数→灯位设定（进行换灯操作）→将所换的灯改为对应的灯元素→确定→修改灯座号1.9点灯→预热灯（预热下一个需测得元素所对应的灯元素）→点灯→确定→执行谱线搜索→搜索完毕后，点击“关闭”→完成；点击灯位设定出现此界面后，进行换灯操作修改灯座号点灯，并预热灯：预热下一个要测的元素所对应的灯选择所预热的灯元素及灯座号，并进行点灯操作点击谱线搜索，待搜索完毕之后点击关闭1.10 点火操作：同时按AA-7000机子上PURGE按钮及IGNITE按钮进行点火（点火前调整乙炔气体压力为0.15Mpa，并在进样针下方注入纯水）1.11 开始测样：zero（调0）→start（开始标品的测定）→black（进行空白的测定）→start （开始样品的测定）注意：在测样过程中转动燃烧头方向，使在测第一个标品时其吸收值在0.05-0.1之间；铜、锰元素的吸收值为转正平行方向时的值。
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原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
1.目的和适用范围
本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。
适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。
一本方法的测定范围。
铜：0.2-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铁：0.3-5 mg/L；锰：0.1-3mg/L；
2.方法原理
水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，与校准系列比较定量。
3.试剂和材料
所用纯水均为去离子蒸馏水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.31+1酸
3.4金属贮备液：1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.仪器
一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡，并直接用纯水清洗干净。
特别是测锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的自来水接触。
4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。
4.2电热板
4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
5.分析步骤
5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。
若测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤，然后按没声每升水样加1.5mL（3.1）硝酸酸化是PH小于2.
水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸-硝酸消化法。
于每升酸化水样中加入5mL（3.1）硝酸。
混匀后取定量水样，按每100mL加入5mL盐酸（3.2）的比例加入盐酸。
在电热板上加热15min。
冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。
5.2水样测定
A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸（3.1）的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20-5.0；锌，0.050-1.0；铁，0.30-5.0；锰，0.10-3.0；
B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。
C绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。
6计算
可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度（mg/L）
7.打印结果报告。