二羟甲基丙酸DMPA
交联型超支化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成与表征
交联型超支化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成与表征刘棚滔;杨建军;张建安;吴庆云;吴明元【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二乙醇胺（DEOA）和二羟甲基丙酸（DMPA）合成超支化聚氨酯核（HBPU-0）；然后以 IPDI、聚醚二元醇（N220）、DMPA、1，4-丁二醇（BDO）和丙烯酸羟乙酯（HEMA）合成线性聚氨酯（LPU），将其接枝到 HBPU-0上，合成具有交联结构的超支化聚氨酯（ HBPU）；最后加入丙烯酸酯（PA）合成了超支化聚氨酯丙烯酸酯共聚乳液（HBPUA）。
热失重分析和拉伸数据表明，当 m（HBPU）： m（PA）=10：6时，HBPUA 的性能最佳，其热分解温度达到268℃，拉伸强度为8.32 MPa。
通过红外光谱（FTIR）分析了其结构，透射电镜（TEM）观察其形貌为核壳结构。
%The core of hyperbranched polyurethane(HBPU-0)was prepared from isophorone diisocyanate (IPDI),dimethylol propionic acid(DMPA)and diethanol amine(DEOA);the linear polyurethane(LPU) was prepared from IPDI,polyether diol(N220),DMPA,1,4-butanediol(BDO)and hydroxyethyl acrylate (HEMA),then the LPU was grafted on HBPU-0,the crosslinking structure hyperbranched polyurethane (HBPU)was obtained;finally a series of hyperbranched polyurethane acrylate copolymer emulsion(HB-PUA)were synthesized by added acrylate(PA). TG analysis and tensile data showed that,when m(HB-PU): m(PA)= 10: 6,HBPUA have the best performan ce,the thermal decomposition temperature reaches 268 ℃ ,the tensile strength is 8. 32 MPa. The structure was analyzed by FTIR,TEM to observe the mor-phology of core-shell structure.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5页(P789-793)【关键词】超支化;聚氨酯;丙烯酸酯;交联结构【作者】刘棚滔;杨建军;张建安;吴庆云;吴明元【作者单位】安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥 230601;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥230601;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥230601;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥230601;安徽大学化学化工学院安徽省绿色高分子材料重点实验室，安徽合肥230601【正文语种】中文【中图分类】TQ323.8超支化聚合物是一类具有高度支化结构的大分子，其分子具有类球形的结构，而且分子链之间缠结较少，所以具有良好的流动性、溶解性和低黏度等优点，同时含有大量的活性端基，容易进行接枝改性。
基于多巴胺的聚氨酯黏合剂的合成与性能
基于多巴胺的聚氨酯黏合剂的合成与性能涂肖雄;孙培育;郑震;王新灵【摘要】通过化学键将多巴胺引入聚氨酯侧链,制备出一种新型的聚氨酯黏合剂.首先通过四步化学反应制备了一种含多巴胺的新型聚氨酯功能扩链剂-多巴胺二羟甲基丙酰胺(DMPA-DA),然后将此扩链剂与1,4-丁二醇(BDO)按不同的比例,制备出一系列含多巴胺的新型聚氨酯热熔胶.利用FT-IR、1H-NMR、GPC、UV-Vis和剪切黏结强度性能测试等手段对该新型聚氨酯的结构和黏附性能进行了表征.结果表明:对于基材聚丙烯(PP),剪切黏结强度随着聚氨酯中多巴胺含量的增加而增强,含多巴胺的聚氨酯其剪切黏结强度达到了0.68 MPa,比不含多巴胺的聚氨酯增强了160％；对于基材低密度聚乙烯(LDPE)、Al、不锈钢,含多巴胺聚氨酯的剪切黏结强度分别达到2.00、1.70 MPa和4.55 MPa,比不含多巴胺的聚氨酯均增强了100％以上.【期刊名称】《功能高分子学报》【年(卷),期】2013(026)001【总页数】7页(P43-49)【关键词】多巴胺;多巴胺二羟甲基丙酰胺;扩链剂;聚氨酯黏合剂;剪切黏结强度【作者】涂肖雄;孙培育;郑震;王新灵【作者单位】上海交通大学化学化工学院,上海200240;上海交通大学化学化工学院,上海200240;上海交通大学化学化工学院,上海200240;上海交通大学化学化工学院,上海200240【正文语种】中文【中图分类】O63贻贝通过分泌贻贝黏附蛋白（MAPs）使其牢固地黏附在各种基材的表面[1－2]，由于它具有超强的万能黏附能力和防水黏附能力，并且具有无毒和生物相容性，因此引起了越来越多的人对其进行仿生的兴趣，以期将其应用到更加广泛的领域。
研究表明，多巴（DOPA）这种氨基酸的大量存在是贻贝黏附蛋白具有超强黏附能力的关键[3－9]，不仅如此，具有邻苯二酚结构的衍生物，如多巴胺（dopamine）等，均具有类似的超强黏附性能[10－11]。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理和体系中各组分的作用。
2. 掌握甲基丙烯酸甲酯本体聚合的实施方法。
二、实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。
由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外，有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等），因而所得聚合产物纯度高，特别适合于制备一些对透明性和电性能要求高的产品。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系粘度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，使产物分子量分布变宽。
这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。
为克服以上缺点，常采用分阶段聚合法，即工业上常称的预聚合和后聚合。
除产物纯度高外，本体聚合的另一大优点是可进行浇铸聚合，即将预聚合产物浇入模具中进行后聚合，反应完成后即可获得产品。
三、仪器与试剂仪器：恒温水浴，试管夹，试管，锥形瓶（50 mL）试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA）20 mL，过氧化二苯甲酰（BPO）0.019 g四、实验步骤1. 预聚合在50mL锥形瓶中加入20 mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞塞上，用试管夹夹住瓶颈在85～90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5 h，注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
2. 浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
3. 后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45～50℃的水浴中反应约20 h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
然后再升温至100～105℃反应2～3 h，使单体转化完全，完成聚合。
4. 取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。
甲基丙烯酸缩水甘油酯的开环反应研究
甲基丙烯酸缩水甘油酯的开环反应研究∗陈新;章国流;杨明华【摘要】研究二羟甲基丙酸对甲基丙烯酸缩水甘油酯的开环反应,探讨了反应温度、不同催化剂、催化剂的用量、溶剂的种类以及反应物料比例等因素对反应的影响。
结果表明：以N． N-二甲基甲酰胺为溶剂( DMF)、温度110℃、以5%四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂、二羟甲基丙酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的物料比为1：1．2,在此条件下,开环反应效果最优,开环产物的产率为89．4%。
%The ring-opening reaction of dimethylol propionic acid with glycidyl methacrylate was investigated. The effects of reaction temperature, catalysts, loading amount of catalyst, solvent and ratio of reactants were studied. The results indicated that optimizing conditions were as follows:DMF was used as solvent, reaction temperature was 110 ℃, the loading amout of TBAB was 5%, and the ratio of dimethylol propionic acid and glycidyl methacrylate was 1:1. 2. The products were obtained in yield of 89. 4% under optimization conditions.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)018【总页数】4页(P41-43,77)【关键词】二羟甲基丙酸;甲基丙烯酸缩水甘油酯;开环反应【作者】陈新;章国流;杨明华【作者单位】丽水学院，浙江丽水 323000;丽水学院，浙江丽水 323000;丽水学院，浙江丽水 323000【正文语种】中文【中图分类】TQ320.4二羟甲基丙酸(DMPA)是一种用途广泛的有机化合物，它既有羧酸结构，又有二元醇结构，是与聚氨酯预聚体反应生产水性聚氨酯时很好的亲水扩链剂[1]。
聚氨酯材料常用英文单词
acid number 酸值acylurea 酰〔基〕脲aqurous ployurethane 水溶性聚氨酯alliphanate 脲基甲酸酯amide 酰胺amine equivalent 胺当量amine value 胺值bitolylene diisocyanate 3，3-二甲基-4，4-联苯二异氰酸酯biuret 缩二脲1，4-butylene glycol〔1，4-BG〕or1，4-Butylene diol〔1，4-BDD〕1，4-丁二醇caprolactone ployester 己内酯型聚酯caster oil 蓖麻油carbodiimide 碳化二亚胺casting molding machine 浇注机casting PU〔CPU〕浇注型聚氨酯casting table 浇注平台centrifugalcasting 离心浇注chain extender扩链剂cohension energy 内聚能compression moulding 加压模塑〔成型〕cream time 乳白时间crosslinkingagent 交联剂cyclohexyldiisocyanate 〔CHDI〕环己烷二异氰酸酯4，4-dicyclohecylmethane diisocyanate〔H12MDI〕4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯，即氢化MDIdemould time 脱模时间3，5-diamino-p-chloroisobutylbenzoate〔Baytec-1604〕3，5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯1，4-diazobicyclo-2，2，2-octane〔DABCO〕1，4-二氮杂-〔2，2，2〕-双环辛烷，即三亚乙基二胺dibutyltin dilaurate〔DBTDL〕二丁基锡二月桂酸酯3，3-dichloro-4，4-dianilino methane〔MOCA〕3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷4，4-methylene bis〔2-Chloroaniline〕4，4-亚甲基双〔二-氯苯胺〕die C tear strength 撕裂强度〔直角形〕dihydromethyl propionic acid〔DMPA〕二羟甲基丙酸1，4-dihydroxybutane 1，4-丁二醇dimethyl methyl phosphonate〔DMMP〕甲基膦酸二甲酯3，5-dimetylthio toluene dianiline〔DMTDA〕3，5-二甲硫基甲苯二胺4，4-diphenylmethane diisocyanate〔MDI〕4，4-二苯〔基〕甲烷二异氰酸酯domain 微区domain structure 微区构造dynamic properties 动态力学性能elongation at break〔Eb〕扯断伸长率extrusion moulding 挤出成型extruding moulding machine挤出机fine mesh sieve screen 条缝筛flexible PU foam 软质聚氨酯泡沫，聚氨酯软泡glycerin -monoallylether 甘油-单烯丙基醚gel time 凝胶时间hard segment domains 硬段微区hardness〔shore A〕硬度〔邵尔A〕1，6-hexamethylene diisocyanate〔HDI〕1，6-六亚甲基二异氰酸酯high pressure impingement mixing〔HPIM〕高压碰撞混合horizontal centrifruge with one sprindle单轴卧式离心机hydrogen boad 氢键hydroquinore dihydroxyethylether氢醌二羟乙基醚hydroxyl number 羟值hydroxyl-terminated polybutadiene端羟基聚丁二烯imitation leather 人造革，假皮ingredient 协作剂injection moulding 注塑成型injection moulding machine注塑机integral skin foam 自结皮泡沫，整皮泡沫isocyanurate equivalent 异氰酸酯当量isocyanate index 异氰酸酯指数IDDI〕〔3-isocyanatomethyl-3，5，5-trimethylcyclohexyl isocyanate〕isophorone diisocyanat〔e异佛尔酮二异氰酸酯liquid injection moulding 液体注射成型liquid PU 液体聚氨酯low free TDI prepolymer 低游离TDI 预聚体low-monol polypropylene glycol低一元醇聚丙二醇microcellular PUE 微孔聚氨酯弹性体micro phase separate 微相分别millable PU〔MPU〕混炼型聚氨酯modulus 300%〔M300〕300%模量〔300%定伸应力〕morphological structure 形态学构造1，5-naphalene diisocyanate〔NDI〕1，5-萘二异氰酸酯number average molacular weight数均分子量papa-phenylene diisocyanate〔PPDI〕对苯二异氰酸酯paracrystalline 次晶percent free NCO NCO，%或NCO〔%〕percent NCOin prepolymer预聚物中NCO 基百分含量percentage free NCO 游离NCO 基百分含量perment set 永久变形phenyl mercury acetate 醋酸苯汞phenyl mercury propionate 丙酸苯汞polybutadiene glycol 聚丁二烯二醇，即端羟基聚丁二烯polybutylene adipate〔glycol〕聚己二酸丁二醇酯〔二醇〕polybutylene glycol〔PBG〕聚丁二醇ploycaprolactone〔glycol〕聚己内酯〔二醇〕polyester〔diol〕聚酯〔二醇〕ployether 聚醚ployether PU 聚醚型聚氨酯polyethylene propylene adipate 〔Glycol〕聚己二酸乙二〔醇〕丙二〔醇〕酯〔二醇〕polyisocyanurate 聚异氰脲酸酯polymeric glycol 聚合二醇、低聚〔物〕二醇、大分子二醇ployol 多元醇polytetramethylene glycol〔PTMG〕聚四亚甲基二醇polyoxytetramethylene glycol〔POTMG〕聚氧四亚甲基二醇polytetrahydrofuran〔PTHF〕聚四氢呋喃polytetramethyleneether Glycol〔PTMEG〕聚四亚甲基醚二醇polyphenylmethane polyisocyanate〔PAPI〕多苯基多亚甲基多异氰酸酯polypropylene glycol 聚丙二醇polypropylene oxide glycol聚氧化丙烯二醇polyurethane〔PU〕聚氨基甲酸酯，简称聚氨酯post vure 后硫化pot life 釜中寿命prepolymer预聚物，预聚体PU adhesive聚氨酯粘合剂PU coating 聚氨酯涂料PU elastomer 聚氨酯弹性体PU fiber 聚氨酯纤维PU foam 聚氨酯泡沫PU ionomers 离子型聚氨酯，聚氨酯离聚体PU plastic 聚氨酯塑料PU rubber 聚氨酯橡胶o-xylylene Diisocyanate〔XDI〕对苯二亚甲基二异氰酸酯quasi-prepolymer 半预聚体，半预聚物reaction injection moulding〔RIM〕反响注射模塑或反响注射成型rigid block 硬〔嵌〕段rigid PU foam 硬质聚氨酯泡沫，聚氨酯硬泡rigid Segment 硬链段rise time 起发时间rotary injection reaction 旋转注射反响injection molding 注射成型rotary table 旋转平台rotational casting 回转浇注segmented PU 嵌段聚氨酯semi-flexible〔or semirigid〕foam半硬泡set time 固化时间soft segment〔or flexible segment〕软链段，软段spray coating 喷涂stannous octoate 辛酸亚锡tack-free time 不粘手时间tensile strength 拉伸强度tensioning screen 张力筛rensioning screen with square方孔张力筛thermoplastic PU〔TPU〕热塑性聚氨酯3，3-tolidine-4，4-diisocyanate〔TODI〕〔3，3-dimethyldiphenyl-4，4-diisocyanate〕3，3-二甲基联苯-4，4-二异氰酸酯toluene diisocyanate 甲苯二异氰酸酯triethylene diamine 三亚乙基二胺trimethylolpropane monoallylether三羟甲基丙烷单烯丙基醚tripropamol amine 三异丙醇胺two-component low pressure dispensing machine双组分低压浇注机two-component spraying machine双组分喷涂机urea 脲urethane 氨基甲酸酯，简称氨酯urethane bond 氨基甲酸酯键urethane link 氨基甲酸酯基，简称氨酯基urethane group 氨基甲酸酯基urethane-urea 氨酯-脲uretidione ring 脲二酮环uretonimine 脲酮亚胺water-blown PU 水发泡聚氨酯water dispersed PU 水系聚氨酯weight average molacular weigth 重均分子量acid number 酸值acylurea 酰〔基〕脲aqurous ployurethane 水溶性聚氨酯alliphanate 脲基甲酸酯amide 酰胺amine equivalent 胺当量amine value 胺值bitolylene diisocyanate 3，3-二甲基-4，4-联苯二异氰酸酯biuret 缩二脲1，4-butylene glycol〔1，4-BG〕or1，4-Butylene diol〔1，4-BDD〕1，4-丁二醇caprolactone ployester 己内酯型聚酯caster oil 蓖麻油carbodiimide 碳化二亚胺casting molding machine 浇注机casting PU〔CPU〕浇注型聚氨酯casting table 浇注平台centrifugalcasting 离心浇注chain extender扩链剂cohension energy 内聚能compression moulding 加压模塑〔成型〕cream time 乳白时间crosslinkingagent 交联剂cyclohexyldiisocyanate 〔CHDI〕环己烷二异氰酸酯4，4-dicyclohecylmethane diisocyanate〔H12MDI〕4，4-二环己基甲烷二异氰酸酯，即氢化MDIdemould time 脱模时间3，5-diamino-p-chloroisobutylbenzoate〔Baytec-1604〕3，5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯1，4-diazobicyclo-2，2，2-octane〔DABCO〕1，4-二氮杂-〔2，2，2〕-双环辛烷，即三亚乙基二胺dibutyltin dilaurate〔DBTDL〕二丁基锡二月桂酸酯3，3-dichloro-4，4-dianilino methane〔MOCA〕3，3-二氯-4，4-二氨基二苯甲烷4，4-methylene bis〔2-Chloroaniline〕4，4-亚甲基双〔二-氯苯胺〕die C tear strength 撕裂强度〔直角形〕dihydromethyl propionic acid〔DMPA〕二羟甲基丙酸1，4-dihydroxybutane 1，4-丁二醇dimethyl methyl phosphonate〔DMMP〕甲基膦酸二甲酯3，5-dimetylthio toluene dianiline〔DMTDA〕3，5-二甲硫基甲苯二胺4，4-diphenylmethane diisocyanate〔MDI〕4，4-二苯〔基〕甲烷二异氰酸酯domain 微区domain structure 微区构造dynamic properties 动态力学性能elongation at break〔Eb〕扯断伸长率extrusion moulding 挤出成型extruding moulding machine挤出机fine mesh sieve screen 条缝筛flexible PU foam 软质聚氨酯泡沫，聚氨酯软泡glycerin -monoallylether 甘油-单烯丙基醚gel time 凝胶时间hard segment domains 硬段微区hardness〔shore A〕硬度〔邵尔A〕1，6-hexamethylene diisocyanate〔HDI〕1，6-六亚甲基二异氰酸酯high pressure impingement mixing〔HPIM〕高压碰撞混合horizontal centrifruge with one sprindle单轴卧式离心机hydrogen boad 氢键hydroquinore dihydroxyethylether氢醌二羟乙基醚hydroxyl number 羟值hydroxyl-terminated polybutadiene端羟基聚丁二烯imitation leather 人造革，假皮ingredient 协作剂injection moulding 注塑成型injection moulding machine注塑机integral skin foam 自结皮泡沫，整皮泡沫isocyanurate equivalent 异氰酸酯当量isocyanate index 异氰酸酯指数isophorone diisocyanat〔e IDDI〕〔3-isocyanatomethyl-3，5，5-trimethylcyclohexyl isocyanate〕异佛尔酮二异氰酸酯liquid injection moulding 液体注射成型liquid PU 液体聚氨酯low free TDI prepolymer 低游离TDI 预聚体low-monol polypropylene glycol低一元醇聚丙二醇。
聚碳酸亚丙酯型水性聚氨酯的合成与性能研究
聚碳酸亚丙酯型水性聚氨酯的合成与性能研究王亮;麻乐;陈伟彬;刘保华【摘要】以聚碳酸亚丙酯多元醇(PPC)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、乙二胺(EDA)为原料,制备了PPC型水性聚氨酯(PPCWPU).研究了异氰酸酯指数、DMPA用量对水性聚氨酯乳液及其成膜后性能的影响,结果显示,当w(DMPA)为5％、异氰酸酯指数值为1.5时产品的综合性能最优,拉伸强度达到50MPa,断裂伸长率达到583％.实验表明,PPCWPU的强度和聚碳酸亚己酯型WPU相近,远远超过聚醚和聚酯型WPU,断裂伸长率处于聚醚和聚酯型WPU之间.PPCWPU还具有良好的耐热性,热分解失重5％的温度为2711℃,和其他类型的水性聚氨酯相近.【期刊名称】《天然气化工》【年(卷),期】2016(041)001【总页数】5页(P41-45)【关键词】聚碳酸亚丙酯二元醇;水性聚氨酯;合成;力学性能【作者】王亮;麻乐;陈伟彬;刘保华【作者单位】广东工业大学材料与能源学院,广州 510006;广东工业大学材料与能源学院,广州 510006;广东工业大学材料与能源学院,广州 510006;广东工业大学材料与能源学院,广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ31;TQ323.8聚碳酸亚丙酯多元醇(Polypropylene carbonate polyols,PPC)是一类新型多元醇树脂，它可以用CO2与环氧丙烷共聚工艺制备，该工艺原料成本低，对CO2的综合利用具有重要的意义[1-2]。
PPC分子端基有两个或多个醇羟基,可以用于制备各种聚氨酯材料。
目前，已有不少以该多元醇为基础的水性聚氨酯合成及应用研究，但是制备的水性聚氨酯产品力学性能、耐热性等与传统的聚醚和聚酯型水性聚氨酯有较大的差距[3-4]，影响了PPC在水性聚氨酯中的应用。
最近，我们制备出一种新型PPC二醇，该二醇相对分子质量分布窄，分散系数在1.2～1.3之间，其残余催化剂金属离子的质量分数在0.005%～0.01%之间，研究发现以该材料为基础制备的聚氨酯弹性体具有优良的力学性能和耐水解性能[5]，是一种潜在的具有较高性价比的水性聚氨酯原料，有可能解决目前聚酯型水性聚氨酯水解稳定性差、聚醚型聚氨酯力学性能差、聚碳酸亚己酯二醇（PCDL）成本高的缺点。
DMPA的特性及其用途
关于DMPA的特性及其用途一·DMPA用于醇酸树脂合成CH2OH|CH3──C──COOH DMPA──2，2-二羟甲基丙酸|CH2OHDMPA是一种具有两个羟基和一个羧基的三官能团化合物。
由于DMPA这种新戊基结构，因而由它所制成的化合物具有很好的热稳定性和光稳定性以及抗水解稳定性。
DMPA这种独特结构在水溶性醇酸树脂的合成中能提供很多帮助，其中二个羟基使DMPA进入醇酸树脂变得容易，另外其叔碳结构对于树脂在烘烤中能保持稳定，并且在与氨基树脂反应中提供水溶性也非常有帮助。
DMPA的使用方法非常简单，即把DMPA同配方中所有组分全部加入合成树脂的反应釜中进行反应处理就可以了。
而且一般传统制备醇酸树脂的设备都可以使用。
下面的配方提供了两种气干水溶性醇酸树脂的详细配方，其中一种配方油度小一些，而另一种配方可根据您的需要适当做一些调整。
作为比较，我们将AMOCO公司的WS-594同RD8876与RD8878同时作测试进行比较。
具体配方及说明如下列图表所示：表一树脂牌号RD8876 RD8878树脂配方Sylfat V 18 800 719Monopentaerythritol 202 202三羟甲基乙烷244 244邻苯二甲酸酐714 714DMPA 206 206工艺流程：先将所有组分加入到反应釜中，加热至390°F—400°F，将酸值控制在45—50，固化肥25s，然后冷却至300°F，最后加入乙二醇单丁醚/异丁醇（80/20）稀释至75%固体含量。
树脂特征数据：粘度Z5—Z7光泽度8Max酸值（AV）45—50固体含量75±1透明度透明固化时间15"—25"#/Gal 8.75。
氢化端羟基聚丁二烯改性水性聚氨酯涂料的合成及其性能研究
氢化端羟基聚丁二烯改性水性聚氨酯涂料的合成及其性能研究陶灿;王继印;鲍俊杰;黄毅萍;许戈文【摘要】以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二聚酸聚酯多元醇(BY3022)、氢化端羟基聚丁二烯(氢化HTPB)、二羟甲基丙酸(DMPA)等原料合成了稳定的水性聚氨酯(WPU),并用FT-IR、SEM、DSC等手段对其结构和性能进行了表征.结果表明:随着氢化HTPB含量的增加,WPU乳液的平均粒径逐渐增大,胶膜表面的光泽逐渐降低,拉伸强度先增大后减小,硬段玻璃化转变温度提高,耐水性和耐热性能提高;当氢化HTPB含量为10％(占聚氨酯软段的质量分数,下同)时,胶膜拉伸强度最优,达到41 MPa,断裂伸长率达到600％;当氢化HTPB含量为50％时,胶膜表面光泽最低,可达亚光效果.【期刊名称】《涂料工业》【年(卷),期】2015(045)003【总页数】7页(P51-57)【关键词】水性聚氨酯;氢化端羟基聚丁二烯;低光泽【作者】陶灿;王继印;鲍俊杰;黄毅萍;许戈文【作者单位】安徽大学化学化工学院,安徽省绿色高分子重点实验室,合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽省绿色高分子重点实验室,合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽省绿色高分子重点实验室,合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽省绿色高分子重点实验室,合肥230601;安徽大学化学化工学院,安徽省绿色高分子重点实验室,合肥230601【正文语种】中文【中图分类】TQ637.81水性聚氨酯（WPU）具有优异的机械性能、耐磨性及粘接性，无毒无污染，被广泛应用于皮革涂饰剂、涂料、织物整理剂、胶粘剂等领域［1－4］。
水性聚氨酯是一种软、硬段交替的嵌段共聚物，异氰酸酯及小分子多元醇或胺类扩链剂构成了水性聚氨酯的硬段，低聚物多元醇则构成水性聚氨酯的软段［5］。
软段作为水性聚氨酯分子链的主要构成部分，对水性聚氨酯的性能有较大影响。
端羟基聚丁二烯液体橡胶（HTPB）是分子链端带有羟基官能团的聚丁二烯聚合物，可以用作软段。
扩链方式对水性聚氨酯结构与性能的影响
图3
样品的储能模量图
图 3 可知， 在 － 100 ～ － 50 ℃ 和 25 ～ 110 ℃ 出 储能模量的快速下降 现了 2 个模量快速下降阶段， 表明 某 些 分 子 链 节 的 活 动 能 力 加 强， 在 － 55 ～
图1 样品的红外谱图
－ 45 ℃ 处的损耗峰， 与 PU 软段的运动相对应； 在 50 ～ 75 ℃ 处的损耗峰与 PU 硬段的运动相对应。 由图 4 可知， 在 － 100 ～ － 50 ℃ 处的峰为聚氨酯软 3 种扩链方式对聚氨酯 段运动形成的损耗模量峰， 软段微区的影响较小； 在 25 ～ 110 ℃ 处的峰为聚氨
－1
3 种产物的红外谱图基本一 致， 由图 1 可知， 3450 cm 处 PTMG 的—OH 基吸收峰和 2267 cm 3300 cm 处 IPDI 的—NCO 基吸收峰已经消失，
－1 －1
左
第5 期
吕菲菲， 等·扩链方式对水性聚氨酯结构与性能的影响
· 21·
由表 1 可以看出， Ⅰ 样品的杨氏模量和最大拉 伸强度明显高于Ⅱ和Ⅲ样品的杨氏模量和最大拉伸 强度。硬段微区结构对聚氨酯材料的力学性能有很 大影响， 硬段微区越规整， 氢键化程度越高， 材料的 与前面 DMA 分析相一致。 力学性能越好， 吸水率以一步扩链方式的为最高， 这是因为聚 氨酯的硬段微区越规整， 氢键化作用越强， 分子间作
环氧树脂改性MDI型水性聚氨酯胶粘剂的制备与表征
环氧树脂改性MDI型水性聚氨酯胶粘剂的制备与表征李帅杰;柴春鹏;马一飞;李国平;罗运军【摘要】采用4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和分子质量为1 000的环氧丙烷缩合物(PPG1000)为原料合成聚氨酯预聚体,用2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)作亲水扩链剂并用l,4-丁二醇(BDO)作小分子扩链剂进一步提高分子质量,再向预聚物中引入环氧树脂E-44,采用内乳化法制备了环氧树脂改性的MDI型水性聚氨酯胶粘剂.其中异氰酸酯根与羟基比值(R值)为1.3,DMPA质量分数为6％,PPG1000和MDI 物质的量比(软硬比)为1:2.8,固含量为30％.对其结构和性能进行研究.结果表明,当环氧树脂E-44加入量为2％～6％时,乳液较为稳定;环氧树脂E-44加入量为6％时,拉伸剪切强度最高,可达到2.78 MPa.在2％～10％的环氧添加量内,拉伸强度随环氧添加量上升逐渐提高,而断裂伸长率则逐渐下降.环氧的加入使水性聚氨酯胶膜的吸水性下降,耐水性提高.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2016(000)007【总页数】5页(P60-63,70)【关键词】4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯;水性聚氨酯;胶粘剂;环氧树脂;改性【作者】李帅杰;柴春鹏;马一飞;李国平;罗运军【作者单位】北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081;北京理工大学材料学院,北京100081【正文语种】中文【中图分类】TQ433.4+3水性聚氨酯胶粘剂软硬度可调节、无污染、操作加工方便，易于改性，能直接粘接非金属、金属等多种材料，粘接工艺简单，适用范围广泛［1］。
但是传统水性聚氨酯胶粘剂耐水耐热性差、耐老化性差、干燥时间长且胶膜力学性能较差［2］。
为了提高水性聚氨酯胶粘剂的性能，对其进行改性是有效的途径［3］。
水性PUD市场分析（1）
水性PUD市场分析（1）早在1942年，德国着名科学家P. Schlack就采取外乳化法首次合成了水性聚氨酯，但由于当时人们环保意识薄弱，故水性聚氨酯并未受到重视。
直到20世纪60 年代，Bayer公司的Dieterich博士发明了内乳化法，提高了水性聚氨酯分散液的稳定性，且涂膜质量优良，水性聚氨酯才开始迅速发展。
1967年，水性聚氨酯乳液首次出现于美国市场，到1972年已能批量生产。
20世纪七、八十年代，美、德、日等发达国的一些水性聚氨酯产品从试制阶段进入了实际生产和应用阶段。
20世纪九十年代后，尤其是21世纪以来，随着经济发展和环境保护法律法规的健全，各国对挥发性有机物（VOC）及有毒物的限制日趋严格，“绿色革命”的浪潮促进全球工业向“绿色”方向迈进；加之全球原油供不应求，溶剂价格随着原油价格飙升，使得水性聚氨酯技术研究和应用开发进入了一个重要时期，目前正朝着多品种、多功能、低消耗、优品质等方向发展；其应用领域也正在不断扩大，将逐步取代溶剂型聚氨酯占据市场主导地位。
我国由于经济的高速发展，环保、安全及原油价格猛涨和产品出口技术壁垒等因素，促使相关技术正日趋产业化，水性聚氨酯成为市场追逐热点。
工业化的水性聚氨酯产品以极高的速度形成了一定的市场规模，但仍有很大发展潜力。
上世纪八十年代前后，DMPA（二羟甲基丙酸）的成功引入和以水性聚氨酯皮革涂饰剂为代表的中国水性聚氨酯行业迎来了第一个春天。
随后的几十年，越来越多的研究人员加入到研发水性聚氨酯的大军，越来越多的企业选择了生产水性聚氨酯，越来越多的消费者选择了水性聚氨酯产品，越来越多的领域选择了水性聚氨酯的解决方案，中国的水性聚氨酯行业呈现出一片热闹的景象，与第一个春天相映，磺酸型水性聚氨酯的开发和以水性聚氨酯木器漆、水性聚氨酯合成革为代表的第二个春天正向我们走来。
尤其在我国聚氨酯工业“十一五”和“十二五”规划中，以水为介质的聚氨酯涂料和胶粘剂均被列为重点发展项目。
两种共扩链剂对水性聚氨酯分散液性能的影响
• 20 •聚氨酯工业POLYURETHANE INDUSTRY2017年第32卷第2期2017.V〇1.32No.2两种共扩链剂对水性聚氨酯分散液性能的影响王丽娟陈红祥*李继龙王士海王婉婉周瑜(武汉科技大学化学与化工学院煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室武汉430081)摘要：以3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇（BOODT)、乙二胺（EDA)为二羟甲基丙酸（DMPA)的共扩链 剂分别制备了两种水性聚氨酯分散液WPUS和WPUN。
通过红外光谱（FT-IR)对两种水性聚氨酯结 构进行了表征，同时探讨了这两种扩链剂对分散液稳定性及聚氨酯胶膜热稳定性、吸水率、力学性能 的影响。
结果表明，WPUS的贮存稳定性较WPUN的好,WPUS膜的热稳定性较WPUN膜好,WPUS 膜的吸水率及拉伸强度低于WPUN膜的，而其断裂伸长率及拉伸剪切强度高于WPUN膜的。
关键词：二硫醇扩链剂；水性聚氨酯；分散液中图分类号：TQ 323.8 文献标识码：A文章编号：1005-1902(2017)02-0020-04水性聚氨酯（WPU)分散液具有操作加工方便、运输使用安全等优点，已广泛用于胶黏剂、涂料、医用材料、纺织等领域[|-2]。
但是水性聚氨酯存在稳 定性、耐水性及力学性能较差的缺点,使其应用受到 一定的限制。
近年来许多学者致力于从小分子扩链 剂角度改善W PU性能的研究。
王小君等[3]和 Negim等[4]分别研究了几种胺类扩链剂对WPU乳 液稳定性和成膜物性的影响。
沈超等[5]研究了 1, 4-丁二醇、异佛尔酮二胺2种扩链剂对WPU乳液稳 定性、胶膜的耐水性及力学性能的影响。
除多元胺 或二醇之外，硫醇可与异氰酸酯发生点击反应[6],由此推断硫醇亦可作为扩链剂，而目前将二硫醇作 扩链剂制备WPU的研究尚少。
本实验分别以二硫醇、二胺为共扩链剂,通过预 聚法制备WPU,探讨扩链剂种类对分散液稳定性、膜的吸水性、热性能和力学性能的影响。
聚酯型水性聚氨酯的合成和性能研究
聚酯型水性聚氨酯的合成和性能研究以甲苯二异氰酸酯（TDI）、聚酯二元醇、二羟甲基丙酸等为主要原料合成了聚酯型水性聚氨酯乳液。
研究了三羟甲基丙烷（TMP），二羟甲基丙酸（DMPA），异氰酸酯基与羟基物质的量比（nNCO/nOH）等对水性聚氨酯耐水性能、稳定性以及力学性能等的影响。
结果表明，当nNCO/nOH为2，DMPA含量为6%，TMP 加入量0.6%，水性聚氨酯性能最佳。
标签：水性聚氨酯（WPU）；TMP；吸水性；力学性能随着人们环保意识的提高以及对溶剂型涂料的控制越来越严格，开发无溶剂无污染的绿色涂料显得越发重要[1～4]。
聚酯型WPU因低污染、不易燃以及来源方便，在汽车内饰、房屋装修、纺织物整理等方面被广泛应用[5，6]。
但由于其耐水性差、力学性能不能达到要求，使其使用受到限制。
本实验以TMP为交联剂制备了聚酯型WPU。
探讨了NCO/OH物质的量比、DMPA用量和TMP用量对WPU吸水性和力学性能的影响。
1 实验部分1.1 主要试剂聚酯二元醇，工业级，烟台万华聚氨酯股份有限公司；二羟甲基丙酸（DMPA），化学纯，上海国药集团；三羟甲基丙烷（TMP），分析纯，科密欧化学试剂开发中心；2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI），工业级，武汉市江北化学试剂厂；三乙胺（TEA）、1、4-丁二醇（BDO）、二丁基二月桂酸锡，均为分析纯，上海国药集团；丙酮，分析纯，湖北奥升新材料科技有限公司。
1.2 WPU的制备在四口烧瓶内加入经过真空脱水处理的聚酯二元醇、TDI和适量催化剂，在85 ℃反应1.5 h。
降温至75 ℃加入适量丙酮降低黏度，加入一定量的DMPA反应2 h，再加入计量好的TMP保温反应2 h，冷却至30 ℃，用与DMPA等摩尔量的TEA进行中和30 min，在高速搅拌下加入含有一定量BDO的去离子水，反应45 min制得WPU乳液。
胶膜的制备：制备好的乳液在四氟乙烯板上流延成膜，在室温下放置4 h，再放入50 ℃烘箱中干燥20 h取出，备用。
封闭型水性聚氨酯合成及在纸张表面施胶中的应用
·封闭型水性聚氨酯施胶·封闭型水性聚氨酯合成及在纸张表面施胶中的应用段业睿1，2沈一丁1，2，*李小瑞1，2刘一鹤1，2杨博1，2李春艳1，2（1.陕西科技大学化学与化工学院，陕西西安，710021；2.陕西省轻化工助剂重点实验室，陕西西安，710021）摘要：采用一步聚合法，以聚乙二醇350单甲醚（mPEG350）、丁二醇（BDO ）、二羟甲基丙酸（DMPA ）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI ）为原料进行聚合，得到一种封闭型的水性聚氨酯（BWPU ）。
将质量分数1%的BWPU 与质量分数4%的PVA 复配成施胶液（SSA ），用于纸张表面施胶。
结果表明，当DMPA 添加量为10%、n （mPEG350）∶n （BDO ）=1∶0.2、n （—NCO ）∶n （—OH ）（R 值）为1.8，甲乙酮肟（MEKO ）添加量为21.3%时，制备得到的BWPU 性能最佳，其粒径为291.0nm ，分散稳定性指数（TSI ）为1.33。
施胶后的纸张撕裂指数为11.9mN·m 2/g ，挺度为95.8mN ，抗张指数为82.6N·m/g ，耐折度为3394次，接触角为79.69°，施胶度为28.14°；与原纸相比，各项指标分别提高了76.8%、43.4%、7.8%、71.2%、26.3%，1307.0%。
与市售施胶剂施胶后纸张相比，各项指标分别提高了20.9%、8.1%、15.9%、15.2%、10.3%、24.0%。
关键词：封闭型水性聚氨酯；R 值；表面施胶；纸张性能中图分类号：TS727+.5文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.12.005Synthesis of Closed Waterborne Polyurethane and Its Application in Paper Surface SizingDUAN Yerui 1，2SHEN Yiding 1，2，*LI Xiaorui 1，2LIU Yihe 1，2YANG Bo 1，2LI Chunyan 1，2（1.College of Chemistry and Chemical Engineering ，Shaanxi University of Science and Technology ，Xi'an ，Shaanxi Province ，710021；2.Key Lab of Light Chemical Auxiliary Agents of Shaanxi Province ，Xi'an ，Shaanxi Province ，710021）（*E -mail ：ydshen@ ）Abstract ：A one -step polymerization method was used to prepare a closed aqueous polyurethane （BWPU ）polymerized with polyethylene gly⁃col 350monomethyl ether （mPEG350），butanediol （BDO ），dimethylolpropionic acid （DMPA ），and isophorone diisocyanate （IPDI ）as raw materials.The 1%BWPU and 4%PVA were compounded into a sizing solution （SSA ）for paper surface sizing.The results showed that the optimized performance of BWPU could be obtained with the DMPA content of 10%，n （mPEG350）∶n （BDO ）=1∶0.2，R value of 1.8，andethyl methyl ketone oxime （MEKO ）content of 21.3%，of which the particle size was 291.0nm and the TSI was 1.33.After surface sizing ，the paper had a better performance with the tear index of 11.9mN ·m 2/g ，the stiffness of 95.8mN ，the tensile index of 82.6N ·m/g ，the folding endurance of 3394times ，the contact angle of 79.69°，and the sizing degree of 28.14°.Compared with the original paper ，the indi⁃cators increased by 76.8%，43.4%，7.8%，71.2%，26.3%，1307.0%，pared with the paper sized with sizing agent onthe market ，the indicators increased by 20.9%，8.1%，15.9%，15.2%，10.3%，24.0%，respectively.Key words ：closed waterborne polyurethane ；R value ；surface sizing ；paper properties水性聚氨酯（WPU ）具有不会燃烧爆炸、无毒性、对环境污染小等优点[1-4]，近几年被广泛应用于皮革、造纸、涂料等多个领域[5]。
二羟甲基丙酸执行标准
二羟甲基丙酸执行标准一、引言二羟甲基丙酸（简称DMPA）是一种重要的有机化工原料，在塑料、合成纤维、涂料、医药等领域广泛应用。
随着DMPA的广泛应用，其安全性和质量要求也越来越受到关注。
为了规范DMPA的生产和使用，制定相应的执行标准显得尤为重要。
本文将对二羟甲基丙酸的执行标准进行详细探讨。
二、二羟甲基丙酸执行标准的制定制定二羟甲基丙酸的执行标准，旨在确保DMPA的质量和安全性，规范其生产、加工、储存、运输和使用等环节。
执行标准的制定过程需考虑多方面因素，包括原料来源、生产工艺、产品质量、环境保护和安全性评估等。
这一过程需有专业的技术人员、质量监管人员和行业专家共同参与，以确保标准的科学性、合理性和可操作性。
三、二羟甲基丙酸执行标准的主要内容1.原料要求：对用于生产DMPA的原料进行明确规定，确保原料的质量和稳定性。
2.生产工艺要求：规定DMPA的生产工艺流程和技术参数，确保生产过程中的稳定性和产品质量。
3.产品质量标准：明确DMPA的质量要求，包括纯度、色泽、水分、杂质等指标，确保产品的合格性和稳定性。
4.包装标识要求：规定DMPA产品的包装材料、标识、标签等内容，方便产品的储存、运输和使用。
5.储存和运输要求：明确DMPA产品的储存和运输条件，包括温度、湿度、防晒、防潮等要求，确保产品的安全性和稳定性。
6.安全性评估：对DMPA产品进行全面的安全性评估，确保产品在使用过程中不会对人体健康和环境造成不良影响。
7.测试方法：规定DMPA产品的测试方法、设备、试剂等要求，确保产品质量和安全性的可重复性和可验证性。
8.质量监管：明确DMPA产品的质量监管措施，包括生产过程的质量控制、产品检验、不合格品的处理等，以确保产品质量的稳定性和可靠性。
9.认证与注册：规定DMPA产品的认证和注册程序，以确保只有符合标准的产品才能进入市场。
10.培训与教育：要求DMPA的生产和使用单位应定期进行培训和教育，提高员工的专业技能和质量意识，确保产品的质量和安全性。
DMPA聚氨酯乳液的制备和性能
DMPA聚氨酯乳液的制备和性能
朱立华;张剑秋
【期刊名称】《建筑材料学报》
【年(卷),期】2003(006)001
【摘要】用聚醚,TDI,1,4-丁二醇和二羟甲基丙酸(DMPA)等制备了聚氨酯乳液,引入的DMPA作为阴离子亲水基团,使PU具有了亲水性.讨论了合成过程中的一些影响因素和胶乳的稳定性.结果表明:选择合适的DMPA加入方式,对胶乳的稳定性影响很大.增加DMPA用量,可使胶乳的粒径减小,乳液的稳定性提高;用固化剂(AQ-100)固化以后,产品有较好的强度.
【总页数】4页(P50-53)
【作者】朱立华;张剑秋
【作者单位】同济大学,材料科学与工程学院,上海,200092;上海大学,环境与化学工程学院,上海,200072
【正文语种】中文
【中图分类】O622
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3.不同软段结构聚氨酯乳液的制备及关键性能的对比研究 [J], 冯丽;何彬;冉忠祥;李有刚;唐钱东;杜泽川
4.HDI-PBA-DMPA聚氨酯乳液的性能研究 [J], 娄兆文;罗钧
5.不同粒径水性聚氨酯乳液的制备与性能研究 [J], 柴春鹏;马一飞
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