二羟甲基丙酸工艺路线
二羟甲基丁酸的发展制造工艺
二羟甲基丁酸(DMBA)和二羟甲基丙酸(DMPA)二羟甲基丁酸可以使水溶性涂料以及水溶性聚氨酯,聚酯,环氧树脂等聚合物获得极强的亲水性,使聚合物在工艺过程中操作性能优良,反应速度快,可以取代DMPA成为新一代绿色环保产品。
对水溶性涂料及水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等的环保要求,发达国家已有立法,我国“十五”计划中也将其列为发展的重点。
2,22二羟甲基丁酸可使上述聚合物质获得强亲水性,使其在工艺过程中操作性能优良,反应速度快,可望取代现用的2,22二羟甲基丙酸而成为新一代绿色环保用品[1]。
目前有关2,22二羟甲基丁酸合成的研究报道很少,全球也只有日本化成公司独家生产。
由于国际上最新的合成技术中尚存在催化剂选择性与反应性差、工艺路线复杂、能耗高、环境污染严重等问题,不符合从源头有效减少污染的绿色化学设计思想,造成了产品成本昂贵的现状,也限制了这种环保材料的推广使用。
金腾龙化工是国内最大的二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸的供应商,拥有制作二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸最好的工艺方法,且二羟甲基丁酸和二羟甲基丙酸以获得国家专利。
2,2-二羟甲基丁酸(DMBA)CAS :10097-02-6英文名:Dimethylolbutanoic acid [2,2-Bis(hydroxymethyl)butyric Acid]分子式:C6H12O4 分子量:148.16用途: DMBA是带有两个活性的羟甲基团的新戊基羧酸,因此可以被用作合成水性高分子体系,可广泛用于水溶性聚氨酯、聚酯、环氧树脂等方面。
DMBA在不同溶剂中具有比DMPA更好的溶解性能,因此可以使工作效率得到很大的改善。
DMBA被视为水性聚氨酯用新一代绿色环保型扩链剂和内乳化剂,生产水性聚氨酯胶黏剂,无需使用有机溶剂,有机残留物为零。
不存在使用DMPA熔点高、溶解慢、反应时间长、能耗高、产品性能差、需要加入有机溶剂、溶剂残留量大等问题。
还可用于水性环氧树脂、聚酯等胶黏剂的制造。
2_2_二羟甲基丁酸合成工艺研究
14 42
应用化工
第 38卷
型阳离子 交换树 脂柱; PE-5299 旋 转蒸 发仪; SHZDA 循环水式真空泵; SK-1000W P电子台秤等。 1. 2 实验步骤 [ 1-3]
在 1 000 mL 配有搅拌、温度计、冷凝管及恒压 滴液漏斗的三口玻璃烧瓶中分别加入 394. 5 g 甲醛 溶液, 20 g 催 化剂, 在冷 水浴 下, 缓缓 滴加正 丁醛 142 g, 控制反应温度在 30~ 35 下, 进行缩合反 应。约 2 h滴加完毕, 继续保温反应 2 h, 然后升温 至 60 , 再保温反应 2 h, 缩合反应结束。
表 2 催化剂对羟醛缩合反应的影响
Tab le 2 Effect of cata lyst on the a ldol condensation
催化剂
正丁醛转化率 /%
氢氧化钠 碳酸钾
38. 5 58. 1
三乙胺 自制催化剂
58. 8 58. 6
由表 2可知, 三乙胺的催化效果最好, 自制碱性 复合催化剂与其相当, 但三乙胺的价格较高, 而且气 味难闻, 不适合清洁生产的要求; 自制碱性复合催化 剂成本低, 无味无污染, 非常适合用作羟醛缩合反应 的催化剂。
综上所述, 羟醛缩合反应的最佳工艺条件是: 甲 醛与正丁醛的摩尔比为 2. 4 1, 缩合温度 35 , 反 应时间 6 h, 添加自制的碱性复合催化剂, 用量为正 丁醛质量的 2% 。 2. 2 氧化反应 2. 2. 1 氧化剂用量对氧化反应的影响 将缩合反 应液平均分为几份, 分别加入不同剂量的 H2 O2 氧 化剂, 在相同的温度、反应时间下, 研究氧化剂的用 量对氧化反应的影响, 结果见表 5。
于 65~ 75 下, 缓缓滴加双氧水 371 g, 进行氧 化反应。约 2 h滴加完毕, 然后保温反应 4 h, 再缓 缓升温至 90 以上, 保温反应 2 h, 氧化反应结束。
二羟甲基丙酸合成工艺研究_贾卫斌
山 东 化 工 收稿日期:2010-03-25作者简介:贾卫斌(1973—),男,山东济南人,工程师,从事有机合成及精细化工方面的研究工作。
二羟甲基丙酸合成工艺研究贾卫斌,潘劲松,杨 旭,胡 玲(山东省化工研究院,山东济南 250014)摘要:以正丙醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丙酸,重点考察了缩合、氧化反应条件。
经实验验证,最佳反应条件为:n (正丙醛):n (甲醛):n (双氧水)=1:2.4:1.4,缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6h ;氧化反应温度80℃左右,氧化反应时间6h 。
反应液采用真空浓缩,冷冻结晶,重结晶等工艺处理,2,2-二羟甲基丙酸产品总收率大于55%。
关键词:2,2-二羟甲基丙酸;羟醛缩合反应;氧化反应;合成;重结晶中图分类号:T Q 225.42 文献标识码:A 文章编号:1008-021X (2010)06-0006-04T h e S y n t h e s i s T e c h n o l o g y o f 2,2-B i s (h y d r o x y m e t h y l )P r o p i o n i c A c i dJ I AW e i -b i n ,P A NJ i n -s o n g ,Y A N GX u ,H UL i n g(S h a n d o n g C h e m i c a l I n d u s t r y R e s e a r c h I n s t i t u t e ,J i n a n 250014,C h i n a )A b s t r a c t :2,2-B i s (h y d r o x y m e t h y l )p r o p i o n i c a c i d (D M P A )w a s s y n t h e s i z e d f r o m p r o p y l a l d e h y d e ,a n a q u e o u ss o l u t i o n o ff o r m a l d e h y d e a n d a n a q u e o u s s o l u t i o n o fh y d r o g e n p e r o x i d e t h r o u g h a l d o lc o nde n s a t i o n r e a c t i o n a n d o x i d a t i o n r e a c t i o n .D i s c u s s i n g e m p h a t i c a l l y t h e a l d o l c o n d e n s a t i o n r e a c t i o n a n d t h e o x i d a t i o nr e a c t i o n .T h e r e s u l t s s h o w e dt h eo p t i m u m r e a c t i o nc o n d i t i o n s w e r e a sf o l l o w s :n (p r o p y l a l d e h y d e )∶n (f o r m a l d e h y d e )∶n (h y d r og e n p e r o x i d e )=1∶2.4∶1.4,th e a l d o l c o n d e n s a ti o n r e a c t i o n t e m p e r a t u r e w a s a b o u t 35℃,t h e c o n d e n s a t i o n r e a c t i o n t i m e w a s 6h ;t h e o x i d a t i o n r e a c t i o n t e m p e r a t u r e w a s a b o u t 80℃,t h e o x i d a t i o n r e a c t i o n t i m e w a s 6h .T h e p r o d u c t w e r e i s o l a t e d f r o mt h e c r u d e r e a c t i o n s o l u t i o n o f D M P Ab y v a c u u mc o n c e n t r a t i o n ,l y o p h i l i z e d a n d r e c r y s t a l l i z a t i o n .T h e t o t a l y i e l d o f D M P A ≥55%.K e y w o r d s :2,2-b i s (h y d r o x y m e t h y l )p r o p i o n i c a c i d ;a l d o l c o n d e n s a t i o n r e a c t i o n ;o x i d a t i o n r e a c t i o n ;s y n t h e s i s ;r e c r y s t a l l i z a t i o n1 前言2,2-二羟甲基丙酸,英文名称2,2-B i s (h y d r o x y m e t h y l )p r o p i o n i c a c i d ,缩写D M P A ,既具有典型的新戊基结构,又具有典型的二元醇结构,是一种具有特殊结构的化合物。
液—固相催化反应制备2,2—二羟甲基丙酸
装有固体酸催化剂的反应柱进行氧化反应。氧化液
用减压 蒸馏装置 蒸馏 浓 缩 温结 晶得到 晶体 状 的 降 2 2二羟 甲基丙 酸 。2 2二羟 甲基丙 酸含 量 用高效 ,. .. 液相色 谱法检 测 化学 结 构 由红外 光谱 和 核 磷氢 其 谱、 碳谱分别 加 以表征 。
1 实验 部 分
D B30型 多功能 电子 蠕 动泵 ; D . 2 日本 岛津 L O高 cl
效液相色谱仪 ; 美国 N o L T公司红外色谱仪 ; IO E 德 国 B UKE R R公 司核磁 共振仪 ; 减压 蒸馏 整套装置 。
12 实验方 法 . 12 1 2 2二 羟 甲基 丙醛 的 制 奋 . . ,. 将 一定 量 的 甲 醛和丙 醛溶 液加入三 1 中, 3瓶 搅拌均 匀后 用蠕动泵 以 一定 的空速使其 通过 装有 硅烷化碱 性 阴离子交 换 树脂 催化剂 的反应 柱 , 进行 羟 醛缩 合反 应 。来反 应 的 甲醛和丙 醛用 减 压 蒸馏 装 置 蒸 出。 余物 郾 为羟 剩 醛缩 合反 应产物 。减 压 蒸馏 的 馏 出物 和 釜残 液 , 其 化学 组 成均 由气 、 露相 色谱 内标法进 行 定量 。 12 2 2 2一二羟 甲基 丙萱 的1 奋 .. , 皇 l j 在三 口瓶中 。 将 22二羟 甲基丙 醛 水溶 液 和 过 氧化 氢 混 合 均 匀 。一 后 。 一定的 空速 和反应 温度下 在 用蠕 动泵使 其通过
维普资讯
第2卷 第 1 9 期
20 0 2矩
北 京 化 工 大 学 学 报
J OURN EII AL OF B J NG UNI VERS TY HEM I AL CHNOL I OF C C TE OGY
2,2-二羟甲基烷酸的设备制作方法与制作流程
本技术涉及一种2,2-二羟甲基烷酸的制备方法。
所述方法包括:以烷基腈及氯甲基甲醚在碱作用下生成2,2-二甲氧基烷基腈,2,2-二甲氧基烷基腈通过酸性水解反应得到产物2,2-二羟甲基烷酸。
该工艺反应操作简便,2,2-二羟甲基烷酸的总产率高、纯度高,克服了此类产品制备及提纯困难的技术难题。
技术要求1.一种制备2,2-二羟甲基烷酸的方法,包括以下反应步骤:(1)以结构式为的烷基腈和氯甲基甲醚为原料,在碱作用下,生成结构式为的2,2-二甲氧基烷基腈;(2)步骤(1)中的2,2-二甲氧基烷基腈在酸的作用下,发生水解反应生成结构式为的2,2-二羟甲基烷酸,其中R是C1-C6的烷基或环烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、正戊基、异戊基、新戊基、环戊基、正己基和环己基中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烷基腈与氯甲基甲醚的摩尔比为1:2-10。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述烷基腈与氯甲基甲醚的摩尔比为1:2-5。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述烷基腈与氯甲基甲醚的摩尔比为1:2.05-2.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱包括碱金属或碱土金属的氢氧化物、碱金属或碱土金属的氢化物和碱金属或碱土金属的C1-C4的醇盐中的一种或多种;所述烷基腈与碱中所含的负离子的摩尔比为1:2-10。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、异丙醇铝、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢化钾和氢化钙中的一种或多种;所述烷基腈与碱中所含的负离子的摩尔比为1:2-5。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述烷基腈与碱中所含的负离子的摩尔比为1:2.05-2.5。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)的反应是在溶剂的存在下进行的,所述溶剂为三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、四氢吡喃、二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二叔丁醚、甲苯、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种,溶剂与烷基腈的质量比为1-10:1。
丙醛
目前,工业上生产丙酸主要有四种方法,即丙醛液相氧化法、雷泊(Reppe)高压一步合成法、轻油氧化法和低碳烃氧化法。
轻油氧化法和低碳烃氧化法基本相同。
此路线虽然原料来源广泛且价格便宜,但由于反应生成物中组分复杂,使得分离提纯部分必须采取特殊措施,如萃取、共沸蒸馏等,远比其它方法流程长、投资大,再加此路线是以生产醋酸为主副产丙酸,装置的开工率受制于醋酸市场的影响,因此该生产方法对于以主产品为丙酸的装置是不适宜的。
雷泊一步合成法是以乙烯、一氧化碳和水为原料,在催化剂作用下反应,一步直接生成丙酸。
该合成方法又分为高压法和低压法,但是由于低压法至今尚未实现工业化,只有德国巴斯夫(BASF)高压法用于工业生产。
雷泊高压一步合成法工艺过程仅为反应、分离、产品精制三部分,工艺流程较短、原料消耗少、产品成本较低,这是该法的最大优势。
但此法需高压高温,又有水存在,设备腐蚀严重,不仅设备制造和维修费高,而且操作相当困难,所以开工率较低,至今未能得以推广。
丙醛在空气或其它氧化剂存在下很容易氧化成丙酸,因此丙醛液相氧化法生产丙酸反应条件温和、转化率和选择性都比较高、腐蚀性轻且不需高压设备,自美国联碳公司于1975年建成丙醛丙酸生产装置后,在世界各地迅速得到推广,已成为生产丙酸的主要方法。
此路线又可细分为有无催化剂、使用氧气或空气进行氧化等几种情况。
由于不用催化剂的各项指标与用催化剂的基本相同,但减少了催化剂配置和回收系统,更利于工业生产。
至于使用氧气氧化还是使用空气氧化,虽然直接使用空气氧化无氧气供应问题,但与氧气相比,空气用量大大增加,除需要大功率空压机外,氧化塔和尾气冷凝吸收系统的设备都须增大,尾气中丙醛、丙酸损失量也相应增加。
因此一般情况下,最好采用氧气氧化以减少气量和损失量。
同时采用氧化塔顶通氮气,自动检测控制尾气中氧含量在安全范围内,纯氧氧化是安全的。
因此,丙酸生产以采用丙醛无催化剂液相纯氧氧化的工艺技术路线较先进。
二羟甲基丙酸 产能
二羟甲基丙酸产能
二羟甲基丙酸(Glycolic acid)是一种常见的有机化合物,化学式为C2H4O3,它是一种强酸。
二羟甲基丙酸的产能取决于生产工艺和设备的规模。
二羟甲基丙酸的主要生产方法有化学合成和发酵法两种。
化学合成法是通过乙二醇的催化氧化反应得到二羟甲基丙酸。
该方法的产能主要取决于反应设备的规模和反应条件的控制。
发酵法是利用微生物(如乙醇菌)在适宜的培养基条件下进行生物合成得到二羟甲基丙酸。
该方法的产能受到微生物培养条件、发酵设备和工艺参数的影响。
根据市场需求和生产技术的发展,二羟甲基丙酸的产能不断增加。
具体的产能数据可以参考相关行业报告和生产企业的公开信息。
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二羟甲基丙酸工艺路线
二羟甲基丙酸(简称DMPA)是一种重要的有机化工产品,常用
于聚酯树脂、涂料、粘合剂等领域。
以下是关于DMPA的生产工艺路
线的全面回答:
DMPA的生产工艺路线主要有两种,一种是通过丙烯酸的氢化反
应制备,另一种是通过丙烯酸的羟甲基化反应制备。
下面将分别介
绍这两种工艺路线。
第一种工艺路线是通过丙烯酸的氢化反应制备DMPA。
具体步骤
如下,首先,将丙烯酸溶于溶剂中,然后加入催化剂(如铑、铂等)进行氢化反应,得到2-羟基丙酸。
接着,对2-羟基丙酸进行羟甲基
化反应,加入甲醇和催化剂,得到DMPA。
这种工艺路线的优点是反
应条件温和,产物纯度高,但催化剂的选择和反应条件的控制对产
品质量有较高要求。
第二种工艺路线是通过丙烯酸的羟甲基化反应制备DMPA。
具体
步骤如下,首先,将丙烯酸与甲醇在一定温度下进行酯化反应,得
到丙烯酸甲酯。
然后,将丙烯酸甲酯与甲醛在碱性条件下进行缩合
反应,得到DMPA。
这种工艺路线的优点是反应条件相对温和,原料
易得,但对反应条件和原料质量要求较高。
除了上述两种主要的工艺路线外,还有一些改进的工艺路线,
如采用生物法制备DMPA等,这些新技术的出现为DMPA的生产带来
了新的可能性。
综上所述,DMPA的生产工艺路线有多种选择,每种工艺路线都
有其特点和适用范围,选择合适的工艺路线需要综合考虑原料成本、反应条件、产品纯度等因素。
随着化工技术的不断进步,相信DMPA
的生产工艺将会不断得到改进和完善。