量值溯源程序及量值溯源图

环境监测仪器量值溯源的途径与方法

环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。这类仪器都有计量检定规程，其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围，需通过检定来实现量值溯源，其余仪器原则上可以检定，也可以校准。环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等，可以采取自校准方式实现量值溯源。仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围，且当地计量部门有检定资质的，应当送检。转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围，当地计量部门没有检定资质的，原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定，但由于实际操作上的困难，有的单位常采用外校准或自校准。

⑶对于有检定规程，当地计量部门没有检定资质的，可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核，经考核合格并授权后开展自检。⑷对于有检定规程，未被列入强检范围的仪器，可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。⑸对于没有检定规程的仪器，可以外校准或自校准。2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。这类仪器一般都有计量检定规程，其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围，原则上应送检，其余仪器可送检也可自校准。对这类仪器中的个别仪器，有的监测站经当地质量技术监督部门的计量标准考核和授权，已开展了自检工作。3自动监测仪器自动监测仪器包括空气质量自动监测系统及水质自动监测系统。空气质量自动监测系统包括SO2、NO2、O3和CO自动监测仪(按仪器原理分为紫外荧光仪测定SO2、化学发光仪测定NO、NO2、NOx，紫外光度仪测定O3、气体滤波相关红外吸收仪测定CO、长光程差分吸收光谱仪测定SO2、NO2及O3)、β射线法PM10

自动监测仪或振荡微天平法PM10自动监测仪。水质自动监测系统主要包括pH、电导率、浊度、溶解氧、高猛酸盐指数和氨氮水质自动监测仪等。目前我国还没有建立这类仪器的检定规程，可以采取校准或比对的方式实现量值溯源。空气质量自动监测系统应按照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T193-2005)进行日常校准，其中用于量值传递的质量流量计和湿式流量计等必须送检，同时购买有资质单位生产的渗透管及钢瓶标准气等用于量值传递。为了使校准工作规范、有序地开展，使用单位应参照《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T193-2005)及仪器使用说明书制定相应的校准规程或方法，例如北京市环境监测中心针对空气质量自动监测系统制定了SO2、NOx、CO、O3和大流量采样器的自校规程;上海市环境监测中心制定了微量振荡天平法测定PM10的校准规范，并在上海市质量技术监督局登记备案。水质自动监测系统的量值溯源依据中国环境监测总站印发的《国控地表水自动监测质量管理规定(暂行)》(总站综字[2007]44号)进行。规范要求每周用标准样品进行检查，每月进行比对试验。4污染源连续在线监测仪器污染源连续在线监测仪器包括COD等水质在线自动监测仪、烟气连续监测系统(简称CEMS)等。根据国务院2003年颁布的《排污费征收使用管理条例》第十条规定:"排污者使用国家规定强制检定的污染物排放自动监控仪器对污染物排放节能型监测的，其监测数据作为核定污染物排放种类、数量的依据。排污者安装的污染物排放自动监控仪器，应当依法定期进行校验。"和原国家环保总局制定的《污染源自动监控管理办法》中规定，环境监测部门要"对自动监控设备进行定期比对监测"。因此，为使污染源连续在线监测数据更好地为环境管理服务，对在线监测仪器通过检定、校准或定期比对的方式实现量值溯源是必不可少的程序，而目前这类仪器只有COD在线自动监测仪有检定规程。据了解，国家质量技术监督部门正在着手制定《固定污染源烟气排放连续监测系统装置(CEMS)校准规范》。如何加强对污染源在线监测仪器的量值溯源管理，做好定期检定或校准工作，确保其数据准确可靠，是目前亟需探索及解决的问题。《化学需氧量(COD)在线自动监测仪计量检定规程》(JJG1012-2006)规定的检定项目包括外观、零点漂移、示值稳定性、示值误差和绝缘电阻等5项，检定周期为1年。目前对COD在线监测仪溯源方式有两种做法:一种是由计量部门检定，另一种是自校准。因为COD在线自动监测仪是近年新发展起来的仪器，未列入计量

部门强检范围，所以，目前这两种做法都是可行的。CEMS可以用标准气体传递及通过与经典方法比对等方式来保证监测数据的准确、可靠。如原国家环保总局于2007年发布的《固定污染源烟气排放连续监测技术规范(试行)》(HJ/T75-2007)明确规定当地环保技术主管部门每年不定期地对CEMS技术性能指标与经典方法至少进行一次比对监测。监测颗粒物、流速、烟温等样品数量至少3对，抽检气态污染物样品数量至少6对。5应急监测仪器应急监测仪器包括便携式气相色谱仪、便携式分光光度计、便携式傅立叶红外气体检测仪和便携式水质快速测定仪等。这类仪器多数采取校准或比对的方式实现量值溯源。应急监测仪器用于突发性污染事故等特殊场合，出具的数据是提供给管理部门决策所用，因此其数据的准确性事关重大，应给予足够的重视。对这类仪器，实验室可采取相同准确度等级的工作测量器具之间进行量值比较，来证明测量结果的一致性。量值比对是在缺乏高一级测量标准的情况下进行的，但是参与比对的测量仪器应是具有相同准确度等级的同类测量仪器。仪器比对可参见《测量仪器比对规范》(JJF1117-2004)，该规范要求比对的实施需有比对组织者、主导实验室、参比实验室，需制定比对技术方案，需对比对结果进行评价。