土壤全氮含量测定
土壤全氮含量的测定
土壤全氮含量的测定一、引言土壤是植物生长的重要基础,而土壤中的氮元素是植物生长所必需的营养元素之一。
因此,了解土壤中氮元素的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法。
二、测定方法1. 硫酸铵钾法硫酸铵钾法是目前应用最广泛的土壤全氮含量测定方法之一。
其主要原理是利用硫酸铵钾溶液将土壤中的有机氮转化为无机氮,然后通过滴定法测定无机氮含量,从而计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法堆肥法是一种简便易行的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品与堆肥混合后在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后,通过分析堆肥中残留的总氮量来计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法燃烧-尿素法是一种快速准确的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品进行燃烧,将有机氮转化为无机氮,然后通过添加尿素使无机氮转化为氨基态氮,最后通过滴定法测定氨基态氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。
三、实验步骤1. 硫酸铵钾法(1)取一定量的土壤样品,加入硫酸铵钾溶液中。
(2)在摇床上振荡混合样品和硫酸铵钾溶液。
(3)过滤样品,并将滤液收集于容器中。
(4)取一定量的滤液,加入碱性溶液中。
(5)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(6)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法(1)取一定量的待测样品和堆肥混合均匀后放入培养器中。
(2)在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后取出并干燥。
(3)将堆肥样品粉碎并过筛,取一定量的样品加入硫酸钾溶液中。
(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(5)根据盐酸体积计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法(1)取一定量的土壤样品,加入燃烧舟中。
(2)将舟放入燃烧炉中进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。
(3)取出舟并将残留物加入尿素溶液中。
(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(5)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照实验步骤进行,避免人为误差对实验结果产生影响。
土壤全氮含量测定实验报告
土壤全氮含量测定实验报告一、实验背景土壤是农业生产的重要基础,而其中的全氮含量又是评价其肥力的重要指标之一。
因此,准确测定土壤中的全氮含量能够为农业生产提供重要的参考依据。
本实验主要采用凯氏消解法进行土壤中全氮含量的测定。
二、实验原理凯氏消解法是测定土壤中全氮含量的常用方法,其原理主要是将土样经预处理后,用酸与氧化剂共同消解,然后经镁铵盐分离析出NH4+,使NH4+与N 进行草酸二乙酯法的反应,最后用分光光度计对草酸盐的浓度进行测定,从而得到土壤中全氮的含量。
三、实验步骤1. 土样制备:将土壤样品经过筛选,然后用空气干燥,去除其中的水分;根据样品的含量,称取一定质量的土样。
2. 消解操作:取定量土样放入消解瓶内,加入一定量的凯氏试剂,放入加热器中进行消解,待消解结束后,加入一定量的蒸馏水混合均匀,然后用滤纸过滤掉残渣。
3. 分离析出:将滤液中的镁铵盐添加进入,过一定时间后,得到NH4Cl沉淀,用滤纸过滤掉上清液。
4. 草酸二乙酯操作:取NH4Cl沉淀,在草酸与异丙醇的混合物中进行反应,得到草酸铵盐。
5. 分光光度计测定:用分光光度计测定草酸铵盐溶液的吸光度,从而计算出土壤样品的全氮含量。
四、实验结果与分析测量多组样品后,得到的平均结果如下表:样品编号全氮含量(mg/kg)样品1 32.5样品2 30.3样品3 31.1样品4 33.2从数据来看,不同土样的全氮含量存在一定的差异,其中样品4含量最高,样品2最低。
五、实验结论通过凯氏消解法测定土壤的全氮含量,结果表明该方法能够准确测量土壤中的全氮含量,并且在不同土样之间存在一定的差异。
这是对土壤肥力评价的重要参考依据,对于农业生产具有重要的实际意义。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤学实验--土壤全氮含量的测定(精)
实验七土壤全氮含量的测定(5课时)操作步骤:1、土样的消煮称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克),放入干燥的50毫升开氏瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升水;使其湿润,再加浓硫酸5毫升。
摇匀后,盖上小漏斗,放在电炉上,开始用小火加热,然后微消煮,当消煮液呈灰白色时,加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1小时,仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至炭粒消失为止,取下开氏瓶,冷却。
2、氮的测定小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量水洗涤开氏瓶4~5次,每次3一5毫升,总用量不超过20毫升(如果样品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸馏)。
另备100毫升三角瓶,内加入2%硼酸-指示剂溶液6毫升,将三角瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液内。
向蒸馏室内加2~40%NaOH20毫升,立即关闭蒸馏室,进行蒸气蒸馏,待馏出液达30~40毫升时,停止蒸馏。
用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用标准酸溶液滴定至紫红色(葡萄酒红色),同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差。
或用普通定氮仪蒸馏。
样品称于150毫升开氏瓶内,按同样步骤消煮,冷却后将开氏瓶上的小漏斗用少量蒸馏水冲洗后除去,开氏瓶内加蒸馏水70毫升,摇匀,冷却后将开氏瓶倾斜,用量筒沿瓶壁缓缓加入40%氢氧化钠25毫升,使溶液成两层,并不使碱液弄到瓶口上,立即接到蒸馏装置上。
将盛有8毫升2%硼酸-指示剂溶液的三角瓶置于冷凝管下端的缓冲管下,使缓冲管下端浸在三角瓶硼酸液中,以免吸收不完全。
打开螺丝夹(蒸气发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸气,摇动开氏瓶内溶液使其混合均匀,打开加热电炉,通自来水冷凝,蒸馏15-20分钟后,检查蒸馏是否完全。
检查方法;在缓冲管下取1滴馏出液于pH 1-14广泛试纸上,若有蓝色,应继续蒸馏,直至蒸馏完全为止。
取下缓冲管和三角瓶,用少量蒸馏水冲洗缓冲管,用标准酸滴定至紫红色,也需做空白试验。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。
然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。
最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。
然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。
一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。
有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。
无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。
常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。
二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。
三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。
2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。
3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。
4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。
记录用量。
5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。
冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。
6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。
四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。
五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。
根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。
六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。
对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。
七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。
2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。
土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法
土壤全氮含量一般是多少,土壤全氮测定方法1、土壤全氮含量在不同种类的土壤中会有不同,其中耕地的全氮含量一般是0.4g-3.8g/千克,未受损的自然植被土壤的全氮含量一般是0.4g-7.5g/千克。
2、土壤全氮测定方法:准备好容器和样品,做好消意、冷却和蒸馏等工作。
消意时要用电压110v-120v的电炉,冷却时要把控好时间,蒸馏过程中的液体转移要做到无损。
一、土壤全氮含量一般是多少不同类别的土壤中全氮的含量不同,耕地中土壤全氮含量一般是每千克0.4g-3.8g,平均的全氮含量是每千克1.3g。
在自然界中植被未受损的土壤全氮含量一般是每千克0.4g-7.5g,平均每千克2.9g。
土壤全氮含量指的是土壤中的所有形态的氮素,可以体现出土壤的供氮水平。
二、土壤全氮测定方法1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。
土壤中氮含量的测定方法
土壤中氮含量的测定方法引言:土壤中氮是植物生长和发育的重要营养元素之一,对农业生产和环境保护具有重要意义。
因此,准确测定土壤中氮的含量对于农田管理和土壤质量评价具有重要意义。
本文将介绍土壤中氮含量的精确测定方法,并重点介绍几种常用的方法。
一、传统方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种常用的测定土壤中有机氮含量的方法。
该方法基于酸碱中和反应将有机氮转化为铵态氮,然后用硫酸盐法将铵态氮氧化为硫酸盐中的硝酸盐,最后用滴定法测定硝酸盐含量来计算有机氮含量。
该方法简单可行,但存在操作时间长、试剂使用量大等缺点。
2.硫酸盐法硫酸盐法是一种常用的测定土壤中无机氮含量的方法。
该方法通过硫酸盐与铵态氮的反应,将铵态氮转化为硫酸铵盐,然后用滴定法测定硫酸铵盐的含量来计算无机氮含量。
硫酸盐法简单可行,但不适用于测定有机氮。
3.加压分解法加压分解法是一种常用的测定土壤中全氮(有机氮和无机氮)含量的方法。
该方法通过加入适量的强酸和强氧化剂,在高温高压条件下溶解土壤中的有机物和无机物,然后用光度计或比色计测定样品溶液中产生的氨的含量来计算总氮含量。
该方法能够测定土壤中所有形态的氮,但操作较为复杂且危险。
二、现代方法1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定土壤中氨态氮含量的方法。
该方法通过将土壤样品中的氨样品经过蒸发、分离和测定模块,利用气相色谱仪分离并测定样品中的氨含量。
这种方法具有快速、灵敏、准确等优点,但相对较昂贵,对仪器的要求也较高。
2.光谱法光谱法是一种新兴的测定土壤中氮含量的方法。
该方法基于土壤样品中的氮与特定波长光的吸收关系,通过光谱仪测定样品中的吸光度或荧光强度来间接测定氮的含量。
光谱法具有快速、灵敏、准确、无损伤等优点,但对仪器的要求相对较高。
三、常见问题及解决方案1.土壤样品的获取和保存在测定土壤中氮含量前,需要正确获取土壤样品并妥善保存。
正确获取土壤样品应避免植物根系、碎石等杂质,并根据测定需求选择不同深度的土壤层。
土壤全氮的测定方法
土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种,包括湿法测定和干法测定两大类。
下面将介绍其中较为常用的几种方法。
湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。
常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。
接着,加入适量的硫酸和过氧化钾溶液,将样品加热至沸腾,使土壤中的有机质氧化为无机态。
待溶液冷却后,用蒸馏水稀释,最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O,氮元素则氧化为气态氮气。
接着,将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置,将氮气转化为溶液中的氨氮。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
添加剂法是一种改良的湿法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品加入到特定容器中。
然后,根据土壤样品的不同特性,选择添加适量的添加剂,如蒸馏水、盐酸或硫酸等,将土壤中的有机氮转化为无机氮。
接着,将样品进行过滤或沉淀,得到溶液。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。
模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。
在一定的温度和气体流速下,将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。
接着,通过将气体通过压缩空气和氢气反应,将氮元素还原为NH3。
最后,使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。
测定土壤全氮含量的方法
测定土壤全氮含量的方法标题:测定土壤全氮含量的方法简介:土壤全氮含量是评估土壤养分状况和可持续性农业生产的重要指标之一。
准确测定土壤全氮含量对于农业管理和环境保护至关重要。
本文将探讨几种常用的测定土壤全氮含量的方法,并提供对这些方法的观点和理解。
第一部分:土壤全氮含量的重要性(约500字)- 介绍土壤全氮含量对农业生产和环境可持续发展的影响。
- 引用相关研究和实例来支持土壤全氮含量的重要性。
- 总结土壤全氮含量在养分管理中的作用。
第二部分:测定土壤全氮含量的方法(约1500字)2.1 原子吸收光谱法(AAS)- 介绍AAS的原理和基本步骤。
- 解释如何制备土壤样品和仪器操作的要点。
- 讨论AAS的优点和局限性。
- 个人观点和理解:提供对AAS在测定土壤全氮含量方面的观点和经验。
2.2 电导率法- 阐述电导率法的工作原理和使用方法。
- 讨论电导率法在测定土壤全氮含量时的优势和限制。
- 个人观点和理解:分享对电导率法的看法,包括其可行性、有效性和适用性。
2.3 凝胶扫描电镜法(SEM)- 介绍凝胶扫描电镜法的基本原理。
- 解释如何准备土壤样品并进行扫描电镜观察。
- 讨论凝胶扫描电镜法在测定土壤全氮含量方面的优点和限制。
- 个人观点和理解:提供对凝胶扫描电镜法在测定土壤全氮含量中的评估和看法。
2.4 有机元素分析仪法- 介绍有机元素分析仪法的原理和应用。
- 解释如何准备土壤样品和操作分析仪器。
- 讨论有机元素分析仪法在测定土壤全氮含量时的优势和局限性。
- 个人观点和理解:分享对有机元素分析仪法的看法,包括其准确性、可靠性和实用性。
第三部分:总结和回顾(约1000字)- 对本文介绍的测定土壤全氮含量的方法进行总结和回顾,强调各种方法的优劣势和适用性。
- 探讨不同方法的选择因素,如采样类型、预期结果的准确性和可行性。
- 强调清楚了解土壤全氮含量测量方法的重要性,以便正确评估土壤的养分供应和农业可持续发展。
土壤质量 全氮的测定 凯氏法 hj 717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》(HJ 717-2014)是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。
其中,全氮的测定方法采用的是凯氏法。
凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法,其原理是利用碱处理土壤样品,使土壤中的有机质转化为氨态氮,然后经过蒸发、干燥等步骤,最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量,从而推算出土壤的全氮含量。
具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品(通常为5克),放入烧杯中。
2. 加入足量的盐酸(通常为20 ml),使土壤中的有机质转化为氨态氮。
3. 将烧杯放置在电热板上进行加热,使盐酸蒸发至干燥状态。
4. 用一定量的硫酸(通常为10 ml)将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。
5. 完全蒸发硫酸,使土壤样品干燥。
6. 将烧杯放入高温灭菌锅中,用高温灭菌锅进行灭菌处理。
处理时间通常为2小时。
7. 将灭菌后的烧杯取出,放置冷却。
8. 加入适量的蒸馏水,将残留在烧杯中的氨态氮溶解。
9. 将浸渍液通过滤纸过滤,滤液收集到装有蒸馏设备中。
10. 使用盐酸滴定液(氨态氮滴定液)对滤液进行滴定,记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。
11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积,计算出土壤样品中氨态氮的含量。
12. 根据氨态氮的含量,推算出土壤中的全氮含量。
需要注意的是,在进行凯氏法测定前,需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理,以获得更准确的测定结果。
此外,操作过程中需要注意安全,尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一:半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;3.7 1∶1 硫酸;3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;3.9 辛醇。
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析概述土壤全氮含量是反映土壤肥力和养分状况的重要指标之一、测定土壤全氮含量可以帮助农业生产者进行土壤肥力评估和养分管理,从而优化农田施肥方案,提高作物产量。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法及其受影响的因素。
一、土壤全氮含量的测定方法常用的土壤全氮含量测定方法包括氩气耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、光度法、红外光谱法、Kjeldahl法和燃烧法等。
其中,Kjeldahl法是最常用且精确度较高的方法,适用于所有土壤类型。
1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种通过氮的氧化和盐酸水溶液滴定的方法来测定土壤中的全氮含量。
该方法需要耗时耗力且操作过程复杂,但准确度极高。
2.光度法光度法是一种通过测定土壤中带有氮的化合物与试剂作用后形成的染色物的吸收光谱来测定土壤全氮含量的方法。
该方法相对简单易行,但需要标定标准曲线以提高准确性。
3.燃烧法燃烧法是一种通过将土壤样品在高温条件下氧化为氮气,再经过吸收或传导法测定氮气浓度从而计算全氮含量的方法。
该方法操作简单,并且适用于大批量样品的分析。
二、影响土壤全氮含量的因素1.土壤类型:不同地理和气候条件下的土壤类型会对土壤中的全氮含量产生影响。
一般而言,沙质土壤中的全氮含量较低,而粘土质和壤土质土壤中的全氮含量较高。
2.植被类型:植被类型对土壤全氮含量有较大的影响。
草地和森林等植被类型常常具有较高的全氮含量,而耕地和大规模农田通常具有较低的全氮含量。
3.土壤pH值:土壤pH值对土壤中的全氮含量有一定的影响。
在酸性土壤中,全氮含量通常较低;而在中性至碱性土壤中,全氮含量可能较高。
4.水分条件:土壤水分状况对土壤全氮含量有较大的影响。
过高或过低的水分条件会影响微生物活性和土壤养分循环,从而影响土壤中的全氮含量。
5.施肥管理:不同的施肥管理策略对土壤全氮含量产生影响。
合理施肥可以提高土壤中的全氮含量,而过量施肥可能导致养分的积累或流失。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定土壤全氮的测定是农业科学中重要的一项研究内容。
土壤中的氮元素对作物的生长发育起着至关重要的作用。
因此,准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其应用。
一、土壤全氮的测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定土壤中总氮含量的常用方法。
该方法通过将土壤样品与硫酸和硫酸钾混合加热,将有机氮转化为无机氮,然后用氢氧化钠溶液中和反应产生的硫酸,最后用硫酸铵溶液沉淀氮元素。
通过蒸馏、滴定等步骤计算出土壤中的全氮含量。
2. 尿素酶法尿素酶法是测定土壤中尿素态氮的一种方法。
该方法通过土壤尿素酶催化尿素分解为氨气和二氧化碳,然后通过蒸馏、滴定等步骤计算出尿素态氮的含量。
尿素态氮是土壤中的一种有效氮形态,对农作物的生长起着重要作用。
二、土壤全氮的应用1. 施肥建议土壤全氮的测定结果可以提供施肥建议。
根据土壤中全氮含量的高低,可以合理调整氮肥的施用量,避免过量或不足的施肥,提高农作物的产量和品质。
2. 土壤质量评价土壤全氮含量是评价土壤质量的重要指标之一。
高全氮含量的土壤往往具有较高的肥力和较好的农业生产潜力,而低全氮含量的土壤则提示土壤贫瘠,需要进行改良措施。
3. 环境保护土壤中的氮元素会通过农业活动进入水体,造成水体富营养化,导致水体中藻类过度生长,破坏水生态系统的平衡。
因此,准确测定土壤中的全氮含量有助于合理利用氮肥,减少氮素的流失,保护水资源。
三、总结土壤全氮的测定是农业科学中的重要研究内容。
准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
Kjeldahl法和尿素酶法是常用的土壤全氮测定方法。
测定结果可用于施肥建议、土壤质量评价和环境保护等方面。
通过科学的土壤全氮测定和合理利用氮肥,可以实现农业可持续发展和生态环境的保护。
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014
土壤质量全氮的测定凯氏法hj717-2014一、引言土壤是农业生产的基础,土壤质量的好坏直接影响着农作物的生长发育和产量。
全氮是土壤中重要的养分之一,对于植物的生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中全氮含量对于评价土壤质量、合理施肥具有重要意义。
本文将介绍凯氏法(HJ717-2014)测定土壤质量全氮含量的方法及其应用。
二、凯氏法(HJ717-2014)测定原理凯氏法是一种常用于测定土壤中全氮含量的方法。
其基本原理是将土壤样品经过一系列化学反应,使得样品中的有机态和无机态氮转化为铵态氮,并通过滴定法测定铵态氮含量,从而得到全氮含量。
三、实验步骤1. 样品采集:从待分析区域采集代表性样品,并将其均匀混合。
2. 样品预处理:将样品通过2 mm筛网过筛,并去除杂质。
3. 样品消解:取约10 g经过预处理的样品加入消解瓶中,加入适量的硫酸和硫酸钾,加热消解。
4. 铵态氮的测定:将消解液中的铵态氮转化为氨气,通过蒸馏和滴定法测定铵态氮含量。
5. 全氮含量计算:根据滴定结果计算样品中的全氮含量。
四、实验结果及讨论通过凯氏法测定了不同土壤样品中全氮含量,并进行了统计分析。
结果表明,不同土壤类型和施肥处理对土壤全氮含量有显著影响。
在施肥处理下,土壤中全氮含量显著增加,说明合理施肥可以提高土壤质量。
五、应用案例本文选取了某农田进行了凯氏法测定土壤质量全氮含量,并结合实际农田管理情况进行分析。
结果显示该农田土壤质地适宜、施肥合理,在保证农作物产出的同时保持了良好的土壤质地。
六、结论凯式法(HJ717-2014)是一种可靠且常用于测定土壤质地全烃含量的方法。
通过该方法可以准确测定土壤中全烃含量,评价土壤质量,为合理施肥提供科学依据。
同时,本文通过实验验证了该方法的可靠性,并结合实际案例进行了应用分析。
土壤全氮含量的测定实验报告
土壤全氮含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学方法测定土壤中全氮含量,了解土壤养分状况,为农业生产提供指导。
二、实验原理土壤全氮含量是指土壤中所有有机氮和无机氮的总和。
测定全氮含量的常用方法有:开氏法、杜马法、半微量法等。
本实验采用开氏法进行测定,其原理是将样品中的有机氮和无机氮全部转化为氨,然后通过蒸馏将其从样品中分离出来,最后用酸标准溶液进行滴定,计算全氮含量。
三、实验步骤1.样品采集与处理:选取具有代表性的土壤样品,用四分法缩分至100g左右,研磨后过0.25mm筛,混匀后装入样品瓶中备用。
2.样品消化:称取5g样品置于500ml开氏瓶中,加入30ml浓硫酸,将瓶口用小玻璃漏斗盖上,保持微沸状态下消化1h。
加入几滴过氧化氢,继续消化10min,驱除剩余的硫化氢。
用水冲洗瓶壁,将消化液转入100ml容量瓶中,用少量水冲洗开氏瓶,合并洗涤液于容量瓶中。
3.蒸馏:将容量瓶中的消化液倒入蒸馏管中,加入2滴酚酞指示剂,用碱式滴定管滴入40%氢氧化钠溶液,使颜色由红色变为无色,记录消耗的体积。
再向蒸馏管中加入10ml 25%硫酸溶液,继续蒸馏,当馏出液体积接近100ml时停止蒸馏。
用少量水冲洗冷凝管壁,使馏出液全部收集在100ml容量瓶中。
4.滴定:向容量瓶中加入适量硼酸溶液,混合均匀。
用酸式滴定管滴入已知浓度的盐酸标准溶液,直至颜色由红色变为无色,记录消耗的体积。
根据消耗的盐酸标准溶液的浓度和体积计算样品中的全氮含量。
四、实验结果与分析通过本实验,我们得到了不同土壤样品的开氏法全氮含量数据。
以下表格展示了部分实验结果:根据实验数据,我们可以得出以下结论:1.本实验采用开氏法成功地测定了不同土壤样品的全氮含量。
2.从实验结果来看,不同土壤样品的开氏法全氮含量存在差异,这可能与土壤类型、成土环境等因素有关。
3.通过与已有数据比较,发现本实验测得的全氮含量与其他方法(如杜马法、半微量法等)的结果具有较好的一致性,表明实验结果可靠。
土壤中氮含量的测定方法
土壤中氮含量的测定方法
一、化学方法:
1. 水浸提法:将200g干土壤样品与500ml蒸馏水混合,用机械振荡器搅拌1小时,过滤,取150ml过滤液进行全氮测定,通过计算得到土壤样品的氮含量。
2. 0.5mol/L氯化钠溶液提取法:将10g土壤样品与25ml 0.5mol/L 氯化钠溶液混合,用机械振荡器搅拌1小时,离心分离,取上清液进行全氮测定。
3. Kjeldahl法:将土壤样品与浓硫酸混合,并加热至沸腾,经蒸馏和中和处理后,收集氨水,并用酸进行滴定,计算氨氮含量。
4.硫酸钾碱解法:将土壤样品与硫酸钾混合,加热水浴酸解,并用氧化氢溶液中和,加适量氨水,然后滴定测定氨氮含量。
二、光谱方法:
1.近红外光谱:利用土壤样品在近红外光谱范围内的吸收特性,建立土壤中氮含量与光谱特征之间的关系模型,通过光谱预测氮含量。
2.荧光光谱:利用荧光光谱仪测定土壤样品在不同波长下的荧光发射强度,通过光谱数据处理,建立氮含量与荧光特征之间的定量关系模型。
三、生物学方法:
1.全氮测定法:通过采集土壤样品并经过处理后,在采样点上进行植物的生长、收获和称重等实验,通过植物的生物量与氮素吸收量建立氮含量与植物生长之间的关系,从而测定土壤中的氮含量。
2.MnSO4还原法:将土壤样品与MnSO4溶液混合后,加入硫酸钠和苯磺酸钠等试剂,加热回流,还原得到的还原氮进行滴定,计算土壤中的氮含量。
综上所述,测定土壤中氮含量的方法有化学方法、光谱方法和生物学方法等。
根据实际需求选择适合的方法进行测定,可为农田土壤肥力评价和施肥制度确定提供重要支持。
土壤全氮含量测定
土壤全氮含量测定GB 7173-87本标准适用于测定土壤全氮含量。
1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至 100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20m l混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
土壤全氮含量测定
其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中(6)、(7)。
5.3.4.5结果计算
土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)=
式中:ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度(µg·mL-1);
m——风干土质量(g);
10——显色时定容体积(mL);
7 ——浸提剂的体积(mL);
2 —— 吸取滤液的体积(mL);
103——将µg 换算成的mg;
1000——换算成每kg含磷量。
土壤全氮含量测定
土壤全氮含量测定
一、方法原理
土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。
主要反应:
含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20
(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+Na2S04+2H20
(4)钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注1)。
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土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮,使各种形态的氮都转化为NH4+—N,然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3,用标准酸滴定,计算样品含N量。
主要反应:含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1,混合催化剂:1g硒(Se)粉,10gCuS04.5H20,100gK2S04磨细混匀。
2.浓H2S04。
3.40%NaOH:400gNaOH,加水至1000ml。
4.硼酸吸收液(2%):60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水,加60ml混合指示剂,用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色),然后加水至3000ml。
5.混合指示剂:0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红,溶于100ml乙醇。
6.0.01~0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4):3ml浓H2S04加入10000ml水中,混匀。
标定:准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g,溶解定容为100ml,此为硼砂溶液。
取此液10ml,放人三角瓶中,加甲基红指示剂2滴,用所配标准酸滴定由黄色至红色止,计算酸浓度。
三、仪器。
开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。
四、操作步骤1.称土样(100目)0.5~1g,放入开氏瓶底。
加入混合催化剂2g,加几滴水湿润,再加入浓H2S04 5ml,摇匀。
2,在通风柜内加热消煮,至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。
取下冷却后,加水约50ml。
3.取20ml硼酸吸收液(2%H3B03)放人250ml三角瓶中,三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下,管口浸入吸收液中。
4.开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上,由小漏斗加人20~25ml 40%浓度的NaOH溶液,夹紧不使漏气。
5.通水冷凝,通蒸气蒸馏15分钟左右。
在临近结束前,使冷凝管口离开吸收液,再蒸馏2分钟,并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。
如已蒸馏完毕,用少量水冲洗冷凝管下口,然后取出三角瓶。
6.用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定,由兰绿色滴暮紫红色为终点。
五、计算土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W式中:C:标准酸浓度(MOL.L-1)。
V、Vo:分别为滴定样品和空白所用标准酸体积(ml)14:N的摩尔质量(g/mol)W:土样重(g)中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度,也就降低了溶液中钙的浓度,这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液,也降低了铝和铁离子的活性,有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,有利于吸附态磷的置换,因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。
5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3试剂(1)0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中,以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。
如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗多次,并检查到无磷为止。
如含磷较少,则直接用NaHCO3处理即可。
其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中(6)、(7)。
5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g(精确到0.001g)于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2),立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2.5~5.0mL,同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4),摇匀,放置30min 后,用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值(A)。
标准曲线绘制:分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中,再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。
同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。
最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。
5.3.3.5结果计算5.3.4.2试剂(1)0.5mol·L-1盐酸溶液。
20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
(2)1mol·L-1氟化铵溶液。
溶解NH4F37g于水中,稀释至1L,贮存在塑料瓶中。
(3)浸提液。
分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL,加入到460mL蒸馏水中,此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
(4)钼酸铵试剂。
溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中,徐徐加入10mol·L-1HCl350mL,并搅动,冷却后,加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(5)25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。
溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中,待SnCl2全部溶解溶液透明后,再加化学纯甘油90mL,混匀,贮存于棕色瓶中(注1)。
(6)50µg·mL-1磷(P)标准溶液参照土壤全磷测定方法一。
吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中,加水稀释定容,即得10g·mL-1磷(P)标准溶液。
5.3.4.3操作步骤称1.000g土样,放入20mL度管中,从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后,摇动1min,用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清,可将滤液倒回滤纸上再过滤,吸取滤液2mL(注2),加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL,混匀后,加氯化亚锡甘油溶液1滴,再混匀。
在5~15min内(注3),在分光光度计上用700nm 波长进行比色(注4)。
标准曲线的绘制:分别准确吸取10g·mL-1磷(P)标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL,放入50mL容量瓶中,加水至刻度,配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷(P)系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL,加水6mL和钼试剂2mL,再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色,绘制标准曲线。
表5-4 磷的系列标准溶液(NH4F—HCl法)5.3.4.5结果计算土壤速效磷(P)含量(mg·kg-1)=式中:ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度(µg·mL-1);m——风干土质量(g);10——显色时定容体积(mL);7 ——浸提剂的体积(mL);2 ——吸取滤液的体积(mL);103——将µg换算成的mg;1000——换算成每kg含磷量。
土壤中速效钾的测定1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中,此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。
2、称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g,用水溶解后定容至1L,贮于塑料瓶中。
此溶液为钾标准溶液。
3、称取通过2mm孔径筛的风干土样 5.00g于200ml塑料瓶中,加入浓度为1mol/L 的乙酸铵溶液50ml,盖紧瓶盖,摇匀,放入振荡器上固定,在室温25℃下用180转/min 的频率振荡30min,干过滤,滤于100ml塑料瓶中待测。
4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中,用乙酸铵溶液定容,即为0、6、12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。
在火焰光度计上测标准溶液的曲线,然后测样品待测液的浓度,并记录数据。
5、样品前处理时做两个空白试验。
6、把浓度数据代入公式,计算出土壤速效钾的含量(mg/kg)。
计算结果保留整数。