三种方法提取当归挥发油的气相色谱质谱比较

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气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分

气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分
李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2005(35)4
【摘要】当归是名贵中药,挥发油是当归的主要活性成分。

本文采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了当归根的挥发油。

通过质谱库检索得到其中41个组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。

【总页数】2页(P73-74)
【关键词】当归;挥发油;气相色谱-质谱(GC-MS)
【作者】李春云;郭方遒;梁逸增;黄兰芳
【作者单位】中南大学化学化工学院中草药现代化研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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王远强;张婧诗;王勇;王桂江;林治华
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远强; 张婧诗; 王勇; 王桂江; 林治华
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当归不同产地不同提取方法的比较

第４卷第４期２０２０年１２月现　代　牧　业ＭＯＤＥＲＮＡＮＩＭＡＬＨＵＳＢＡＮＤＲＹＶｏｌ．４　Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２０２０　收稿日期：２０２０－０７－２６　基金项目：河南牧业经济学院重点培育学科资助项目（４１０００００３，中兽药）。

　作者简介：张雨晴（１９９８—），女，河南郑州人，学士。

　通讯作者：李艳玲（１９７２—），女，河南焦作人，副教授，硕士。

当归不同产地不同提取方法的比较张雨晴，李艳玲（河南牧业经济学院动物医药学院，河南郑州４５００４６）摘要：为评价与控制当归药材的质量，将１０个产地当归细粉的水提物、醇提物、醚提物及总挥发油进行比较。

水提物含量最高的是甘肃天祝６５．８９％，最低的是甘肃渭源４２．３３％；醇提物含量最高的是甘肃漳县１６．６９％，最低的是甘肃康乐１２．９６％；挥发油含量最高的是甘肃凉州０．６７％和云南维西０．６７％，含量最低的是青海湟源０．４０％；挥发性醚提物含量最高的是云南维西２１．５７％，最低的是青海湟源１０．０７％。

当归的水提物普遍高于醇提物的出膏率，而醚提物出膏率与挥发油提取率相似。

关键词：当归；水提物；醇提物；醚提物；挥发油中图分类号：Ｑ９３５文献标识码：Ａ文章编号：２０９６－２９７５（２０２０）０４－００１９－０５ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓＺＨＡＮＧＹｕｑｉｎｇ，ＬＩＹａｎｌｉｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＨｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｎｉｍａｌＨｕｓｂａｎｒｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ４５００４６）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｅｖａｌｕａｔｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ，ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔａｎｄｔｏｔａｌｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｏｆｆｉｎｅｐｏｗｄｅｒｏｆｒａｄｉｘＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓｆｒｏｍ１０ｐｌａｃｅｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅａｎｄｒｅｇｕｌａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｗｈｏｌｅｅｘｔｒａｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆａｎｇｅｌｉｃａ，ｅｖａｌｕａｔｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＡｎｇｅｌｉｃａａｓｏｗｈｏｌｅ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｂａｓｉｓｆｏｒｃｌｉｎｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔａｎｄｔｏｔａｌｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｆｉｎｅｓｆｒｏｍｔｅｎａｒｅａｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＣｏｕｎｔｙｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ４２．３３％ｉｎＷｅｉｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔｉｎｔｅｎａｒｅａｓｗａｓ１６．６９％ｉｎＺｈａｎｇｘｉａｎｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ１２．９６％ｉｎＫａｎｇｌｅｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｉｓ０．６７％ｉｎＬｉａｎｇｚｈｏｕｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄＷｅｉｘｉＣｏｕｎｔｙｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，ａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｉｓ０．４０％ｉｎＨｕａｎｇｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔｗａｓ２１．５７％ｉｎＷｅｉｘｉＣｏｕｎｔｙｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，ａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ１０．０７％ｉｎＨｕａｎｇｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｆｉｎｅｓｉｓｒｅｌａｔｅｄｔｏａｌｔｉｔｕｄｅ，ｂｕｔｎｏｔｆｕｌｌｙｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ．Ｗｈｅｎａｌｔｉｔｕｄｅｉｓｍｏｒｅｔｈａｎ２５００ｍｅｔｅｒ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｒａｔｅｏｆｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｗｉｌｌｄｅｃｒｅａｓｅ．Ａｎｇｅｌｉｃａｉｓｎｏｔｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｇｒｏｗｉｎｇａｔｈｉｇｈｅｒａｌｔｉｔｕｄｅ；ｂｌａｃｋｈｅｍｐｓｏｉｌｉｓｇｅｎｅｒａｌｌｙｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆａｎｇｅｌｉｃａ，ｗｈｉｌｅＨｕａｎｇｍｉａｎｓｏｉｌａｎｄＨｕａｎｇｓｈａｓｏｉｌｈａｖｅｇｏｏｄｏｖｅｒａｌｌｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ，Ｏｖｅｒａｌｌｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，Ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，Ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔ药用植物当归，属伞形科，多年生植物［１］，其根茎有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效［２］。

超临界二氧化碳萃取气相色谱-质谱联用分析东当归挥发油化学成分

ＳＮＲｎｗｎＩＯＨｕ —ｈｎＵｅ — ｅ，ＰＡｉａｓ
（ｅａｔｅｔｆｐａｍｃｕｉｌｃｎｅ，ｏｌｅｏｈｒａｙＹｎｉｎＵｉｒｔ，彬１３０ＣｉＤｐｒｎｈｒａｅｔａｉｃｓＣｌｇｍｏｃＳｅｅｆＰａｍｃ，ａｂｎｅｉａｖｓｙ３００，ｈｎａ）
油成分进行提取，Ｇ用Ｃ—Ｍｓ用技术分离鉴定其化学组成，算其相对百分含量。结果超临界ｃｚ萃取物为黄棕色联计０油状物，得率为０９，Ｇ．％用Ｃ—ＭＳ联用技术从中鉴定出亚油酸乙酯、，５５一二甲基一双环（，，）一１７一十一烯一３一酮６３０，等３成分，０种占挥发油总含量６．６；５６％萃取物经硅胶柱色谱分离纯化，中鉴定出十八酸乙酯等１从１种成分，占总含量的８．％。结论首次从／当归挥发油当中分离鉴定出５５一二甲基一双环（，，）一１７一十一二烯一５１ｊ，－，６３０，３一酮等１０种化学成分，临界Ｃ２萃取与传统方法提取的东当归中挥发油化学成分有显著不同。超Ｏ
ｄｍｅｙｃ．ｏｅｅｓｎｉｉｆｏＡｅｉａａｕｉｂｉｇｗｒａｙｅｒｔｅｆｓｍｅｈｅＳＥ—Ｃｘａｔｄｔｅｖｌ－ｉｔｌｔｆｔｓｅｔｏｌｒｍｎｌｃｔｏａＫｔｅｅａｌｚｄｆｒｔｉ．ＴＦｈｒｈ
ｒｔＩｈｅＧＣ —ＭＳｍｅｏａｓｄｆｒｔｅａａｙｉｏｘｒｃｓＲｅｕｔＴｅＳＥ —Ｃ０２ｘｒｃｅｈｅｌｗｂｏｎｏｌｔｅｒｔａｅｖ．ｔｔｄｗｓｕｅ（ｈｌｓｓｆｔｔ．ｓｌｓｈＦｈ１ｎｅａｔｔｄｔｅｙｌｒｗｉ，ａｅｅａｏｈｗｓ０９．３ｏｏｅｔｗｅｅｉｅｔｅｈｃｅｒｓｎｅ５．６ｏｅｔｔｌｓｅｔｉｉｃｕｄｎ．２一Ｏｃａｅａｉｎｉａ．％０ｃｍｐｎｎｓｒｎｉｄｗｉｈｒｐｅｅｔｄ６６％ｆｈｏｓｎｉｏｌｎｌｄｉｇ９１ｄｉｆｔａｅｌａｔｄｃｄｅｏｃ

当归挥发油提取工艺的研究

当归挥发油提取工艺的研究当归（Angelica sinensis）是中国传统草药中的重要成分之一，具有多种药用价值。

其中，当归挥发油是当归的主要活性成分，具有广泛的生物活性和药理作用。

因此，研究当归挥发油的提取工艺对于充分发挥当归的药用价值具有重要意义。

当归挥发油的提取主要采用蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法等。

蒸馏法是最常用的提取方法之一，其原理是利用当归挥发油的挥发性质，在适当的温度和压力下，将挥发油蒸馏出来。

溶剂萃取法则是利用溶剂对当归进行提取，将挥发油溶解在溶剂中，然后通过蒸发溶剂得到挥发油。

超临界流体萃取法则是利用超临界流体的溶解性和扩散性，将当归挥发油从原料中萃取出来。

在蒸馏法中，研究人员通常采用水蒸气蒸馏法。

首先，将当归研磨成粉末，并加入适量的水。

然后，将混合物加热至一定温度，使当归挥发油蒸发出来，通过冷凝器冷却后收集。

溶剂萃取法则需要选取合适的溶剂，如乙醇、正己烷等，将当归与溶剂充分接触，达到提取挥发油的目的。

超临界流体萃取法则需要使用超临界流体设备，将当归与超临界流体（如二氧化碳）接触，将挥发油提取出来。

除了提取方法的选择外，还需要考虑一些其他因素，如提取温度、提取时间、料液比等。

提取温度对挥发油的提取率和品质有重要影响，通常需要根据不同的挥发油成分和药用目的进行调整。

提取时间则是指提取过程的持续时间，过长或过短都会对提取结果产生影响。

料液比则是指原料与提取溶剂的比例，过高或过低都会影响提取效果。

在当归挥发油的提取工艺中，还需要考虑产品的纯度和稳定性。

为了提高产品的纯度，可以采用分馏、结晶等方法进行进一步的纯化。

为了提高产品的稳定性，可以采用防止光照和氧化等措施进行保护。

总的来说，当归挥发油的提取工艺研究是对当归药用价值的深入挖掘和应用的重要环节。

通过选择合适的提取方法、优化提取条件以及进一步提高产品的纯度和稳定性，可以充分发挥当归挥发油的药用价值，为人们的健康提供更多的保障。

高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别

高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别金晶;童胜强【摘要】提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯,探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择.根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件(①分层时间不超过30 s;② 对样品不引起分解;③ 目标成分的分配系数在0.5～2.0之间),经薄层色谱法及高效液相色谱法预选,最终从几种溶剂体系中筛选得到两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(1+1+1+1)体系.采用这一溶剂体系,一次进样500 mg当归挥发油,可达到目标组分与其他杂质完全分离,目标组分回收后得到48 mg藁本内酯.对此分离所得组分经气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,其纯度达到98.5％以上,GC-MS还对此组分进行结构鉴定,证明其确为藁本内酯.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)010【总页数】5页(P1163-1167)【关键词】高速逆流色谱法;气相色谱-质谱法;当归;挥发油;藁本内酯【作者】金晶;童胜强【作者单位】台州科技职业学院,台州 318020;浙江工业大学,杭州 310014;浙江工业大学,杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】O657.63中药材当归系伞形科植物当归Angelica sinensis(oliv．)Diels的根，性温，味甘、辛，为常用的无毒药物，主产于云南、甘肃、四川等地，具有镇痛、调经、补血、活血［1-2］等功效。

我国最早的药学著作《神农本草经》就有当归的相关记载，当归现在仍然被广泛地应用于临床治疗，向来有“十方九归”之称［3］。

现代药物化学和药理学研究表明，当归主要包括挥发油、多糖、氨基酸、有机酸、香豆素等化学成分，具有抗氧化、抗炎的作用［2］。

当归挥发油主要含藁本内酯、β-罗勒烯、α-蒎烯、丁烯基苯酞、正丁烯醚内酯、丁基苯酰等成分［4］，挥发油虽然只占当归极少含量，但却有非常重要的药用价值。

当归挥发油提取工艺的研究

当归挥发油提取工艺的研究当归是一种常见的中药材，具有丰富的药用价值。

其中，当归挥发油是当归的重要有效成分之一，具有广泛的药理活性和药用价值。

因此，研究当归挥发油的提取工艺对于深入了解当归的药理作用、开发当归的药用价值具有重要意义。

当归挥发油的提取工艺主要有蒸馏法、萃取法、超声波提取法等。

其中，蒸馏法是目前应用最广泛的提取方法之一。

蒸馏法的原理是利用当归挥发油的揮发性，通过蒸馏过程将其分离出来。

首先，将当归材料加水混合，形成混合物后，进行蒸馏。

蒸馏过程中，当归挥发油随蒸汽一起升腾，进入冷凝器，通过冷凝器的冷却作用，当归挥发油被冷凝成液体，最后收集得到当归挥发油。

萃取法是另一种常用的提取方法。

萃取法的原理是利用溶剂与当归材料之间的相互作用力，将当归挥发油从当归材料中分离出来。

首先，将当归材料与合适的溶剂进行浸泡，使当归挥发油溶解到溶剂中。

然后，通过蒸发溶剂的方法，将溶剂蒸发掉，最后得到当归挥发油。

超声波提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法。

超声波提取法的原理是利用超声波的机械效应和热效应，加速当归挥发油从当归材料中溶解和扩散出来。

首先，将当归材料与溶剂混合后，置于超声波设备中进行超声波处理。

超声波的振动作用下，当归挥发油从当归材料中释放出来，并溶解到溶剂中。

最后，通过蒸发溶剂的方法，得到当归挥发油。

以上提到的三种提取工艺各有优缺点。

蒸馏法提取效果较好，但提取时间较长；萃取法提取效率高，但溶剂的残留会带来一定的安全隐患；超声波提取法提取速度快，但超声波对当归挥发油的稳定性有一定影响。

因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取工艺。

当归挥发油的提取工艺研究不仅涉及到提取方法的选择，还包括提取条件的优化。

在蒸馏法中，提取时间、提取温度和水与当归的比例等因素会影响提取效果。

在萃取法和超声波提取法中，溶剂的种类、浸泡时间、超声波功率等因素也会对提取效果产生影响。

因此，通过优化提取条件，可以提高当归挥发油的提取率和品质，增强当归挥发油的药用价值。

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究

基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究张清清1,2*，冯媛1，杨贵雅1，郭龙1,2，李颢玥1，李子伊1，刘洋1(1．河北中医学院药学院，河北石家庄050200；2．河北省中药炮制技术创新中心，河北石家庄050091) [摘要]目的：评价不同溶剂和不同处理方法对当归提取物所含化学成分的影响。

方法：采用超声辅助提取方法，分别选用甲醇和正己烷作为溶剂，在不同超声时间条件下提取当归化学成分。

利用气相色谱-质谱联用技术结合NIST数据库、对照品及质谱裂解规律等鉴定各提取物中成分，并计算指标成分的相对百分含量，综合评价提取方法。

结果：通过综合评价及验证实验，可知采用甲醇超声提取15 min效果较好，共鉴定33个化合物，Z-藁本内酯的相对百分含量为46.70 %。

结论：本研究进一步明确当归所含化学成分，为其质量控制和药效物质研究提供参考。

[关键词]当归；气相色谱-质谱；超声法；化学成分[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0175-04Study on Chemical Constituents of Angelia Sinensis (Oliv) Diels Extracts based onGC-MSZhang Qingqing1,2*, Feng Yuan1, Yang Guiya1, Guo Long1,2, Li Haoyue1, Li Ziyi1, Liu Yang1(1. College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang 050200；2. Traditional Chinese Medicine Processing TechnologyInnovation Center of Hebei Province, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang 050091, China) Abstracts:Objective: To evaluate the effects of different solvents and treatment methods on the chemical components of the extracts of Angelica sinensis. Methods: The chemical constituents of Angelica sinensis were extracted by ultrasonic assisted extraction method with methanol and n-hexane under different ultrasonic time. The components in the extracts were identified by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combined with NIST database, reference substance and mass spectrometry fragmentation rules, and the relative percentage content of index components was calculated to comprehensively evaluate the extraction method. Results: Through comprehensive evaluation and validation experiments, it was found that the effect of ultrasonic extraction with methanol for 15 min was better, and 33 compounds were identified. The relative percentage content of Z-ligustilide was 46.70 %. Conclusion: This study furtherly clarified the chemical constituents of Angelica sinensis, and provided reference for its quality control and effective substances research.Keywords:Angelia Sinensis (Oliv) Diels；GC-MS；ultrasonic method；chemical constituents当归为伞形科植物当归Angelia Sinensis (Oliv) Diels的干燥根，主要功效是补血活血、调经止痛以及润肠通便[1-2]，临床上主要用于治疗妇科、肾炎及三叉神经痛等疾病[3]。

当归药物成分及提取工艺分析

当归药物成分及提取工艺分析当归，又名女荆，别名熏30、当归草等，是一种常见的中药材。

其主要成分为挥发油和非挥发油，其中挥发油包括川芎醇、川芎酮、川芎基乙醚和川芎醛等，而非挥发油则包括多种维生素和矿物质。

当归具有活血调经、滋阴补血等功效，在临床上用于治疗月经不调、经闭、痛经等妇科病症，以及贫血等疾病。

当归的药物成分及提取工艺对于其药效和质量具有重要影响。

下面将对当归的药物成分及其提取工艺进行分析。

对于当归的主要成分挥发油，其提取工艺一般采用蒸馏法或超临界流体萃取法。

传统的蒸馏法是将当归药材经过粉碎破碎后放入蒸馏器中，加热蒸馏，通过蒸汽蒸馏将挥发油提取出来。

而超临界流体萃取法则是利用超临界流体对当归进行提取，其操作条件温和，对药材成分有较好的保护作用，提取效率高，且对环境友好。

对于非挥发油的提取工艺，一般采用溶剂提取法或超声波提取法。

溶剂提取法是将当归药材与适当的有机溶剂加热浸泡后，通过过滤或萃取的方式得到非挥发油。

而超声波提取法则是利用超声波的机械作用和微波的热效应促进当归药材细胞的破碎和细胞内物质的迁移，加速非挥发油的提取。

在药物成分的分析方面，通常采用气相色谱-质谱联用技术、高效液相色谱技术等对当归中的化学成分进行分析鉴定。

气相色谱-质谱联用技术能够对挥发油中的各种成分进行准确的定性和定量分析，而高效液相色谱技术则能够对非挥发油中的各种成分进行分离和分析，从而确保当归药材的质量。

当归的药物成分及提取工艺分析对于确保其药效和质量具有重要作用。

通过合理的提取工艺和先进的分析技术，可以得到高质量的当归药材和药物制剂，为临床治疗提供更好的药物来源。

对于当归药物成分及提取工艺的深入研究也为当归的资源开发和利用提供了重要的科学依据，有助于推动当归产业的健康发展。

气相色谱-质谱分析不同提取方法提取的当归挥发性成分

，且要保证配制液ＰＨ值在９以上。然而，一些处方中会将溶剂改为泮托拉唑用葡萄糖溶液，这就会导致药物配置后发生变色结晶情况。４处方点评小组再评实践由处方点评小组考察与再评价临床药师与药房药师点评结果，纠正并补充处方点评欠妥之处。医院应建立药品限量使用制度，必须每月规定药品使用数量，使用完药品后，医院临床科室要依照本科病种特点，对药品规格、名称以及数量提出书面申的处方审核能力。请，由处方点评小组对其处方进行抽查，所抽查的内容主要包括：适应证适宜与否，所１．３处方点评小组：成立以临床药师为主，门诊药房和住院药房中具备主管药选药品适宜与否，药品用药剂量适宜与否，是否根据抗菌药物管理条例选择抗菌药物师及其以上职称的药师和各主要科室的临床医师组成的处方点评小组，组长为药学处方。部门负责人，具体对临床药师与药房药师所点评的处方实施复查与再评价。由于药５处方点评成效师有着相差各异的业务水平，对用药适应证与临床路径掌握程度比较薄弱，所以，需要不断提高与改进药师处方点评的合理性、科学性以及公正性。构建专项点评体制是处方点评小组的另一工作任务，依照药物临床应用与药事管理现状，对点评内容及范围予以确定，专项处方点评特定疾病用药使用情况］。２药房药师审核和点评实践２．１对医院患者基本信息的审核：处方前记是对医院患者基本信息进行记录的重要组成部分，在书写处方时，医师可能会漏写或者写错患者的性别、姓名等，还有些患者所持为他人医保卡，此时审方人必须要求对患者签名进行更正。以避免发生医医院药学部门的三级处方点评模式，对规范处方书写具有极为重要的作用，能够有效遏制用药不合理现象。实践证明，我国所实行的三级处方点评模式能够有效提高药房药师与医师用药水平，确保患者安全用药，提高医院医疗服务水平。现阶段，我国各大医院已开始对《医院处方点评管理规范》予以执行，且执行方式可谓大同小异。三级处方点评模式可以保证处方点评工作的有效性、公正性以及合理性，有利于不断改建处方质量。对医院医务人员用药时责任感的发挥极为有利，能够不断提高医院医疗质量与药物治疗水平，进一步规范药物调剂工作与处方制备的严谨性，确保患者合理用药，同时也提升了患者对医务人员与医院的信任度，使医患关系得到明显

利用GC—MS法比较三种不同当归挥发油提取方法的研究

利用GC—MS法比较三种不同当归挥发油提取方法的研究目的：比较传统水蒸气蒸馏法与有机溶剂超声振荡法所提取当归挥发油的差异，建立当归挥发油进行提取分析。

方法：从6种不同色谱条件中优化gc-ms 分析的条件，判断3种不同的当归挥发油提取方法中的最佳提取条件。

结果：3种提取方法以正己烷超声振荡法提取效率高，为提取当归挥发油的理想方法。

标签：当归挥发油；提取方法；gc—ms当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，味甘、辛、温。

具有补血活血、调经止痛之功效。

其挥发油主要含藁本内酯、正丁烯酰内酯等多种成分。

国内外研究者对当归挥发性成分的提取分析方法进行了很多研究，多采用水蒸气蒸馏法和超临界C02萃取法进行提取，而采用有机溶剂超声提取法提取当归药材挥发油的研究较少。

本文分别采用水蒸气蒸馏和有机溶剂超声提取法对当归挥发油进行提取，采用GC－MS法进行分析对比，得到当归挥发油的最佳提取方法。

1、仪器与试药1.1仪器HP6890／5975N型气相色谱一质谱联用仪；HY－04型高速粉碎机，北京环亚天元机械技术有限公司；AS7240B型超声器，天津奥特赛恩斯仪器有限公司；HH－s型恒温水浴锅，余姚市检测仪表厂；SHZ－D(A)型循环水真空泵，天津华鑫仪器厂。

1.2试药正己烷(分析纯)：上海中秦化学试剂有限公司；石油醚(分析纯)：天津市恒兴化学试剂制造有限公司。

当归采自甘肃岷县中药材种植示范园，由甘肃中医学院生药教研室鉴定。

2.1进样条件2.1.1色谱条件升温程序为：70℃开始，以4℃／min升至130℃，再以2℃／min升至170％，再以8℃／min升至250℃，保留10min；He气柱流量1.0mL ／min；进样口温度：250℃；进样量：0.2μL。

2.1.2质谱条件标准EI源(轰击能量为70eV)，离子源温度230％，扫描质量范围40－550aum。

2.2供试品溶液的制备2.2.1水蒸气蒸馏法取干燥当归药材粉碎，过40目筛。

云当归挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

谱峰总面积的９．１。主要成分为顺一罗勒烯（５２％）ｄ一蒎烯（１６％）Ｚ一双氢藁本内酯（４１％）６一丁基９２％４．０、２．１、１．０、
一
１４一环庚二烯（．４）双环大香叶烯（．６）Ｅ一双氢藁本内酯（．６）。检出成分占挥发油总量的９．６。，２３％、２０％、１３％等９２％
云当归资源提供科学依据。１材料与仪器云当归采自云南省大理州鹤庆县马场，品粉碎筛选，样取过
℃；质量范围３４０５～５。检索谱库为Ｗｉｙｎ１通过计算机检索，ｌ７．，ｅ鉴定了其中的５４个化合物，并用面积归一化法计算出各成分的相对百分含量。结果见表１。
大学硕士生导师，士学位，要从事药用植物研究工作．硕主
通讯作者简介：金
航（９４）男（１６一，汉族），云南昆明人，现任云南省农业科学院药用植物研究所副研究员，主要从事药用植物研究工作．
・３ Leabharlann ３时珍国医国药２１００年第２卷第１１期
结论为进一步开发利用云当归资源提供了依据。
关键词：当归；挥发油；气相色谱一云质谱联用分析
中图分类号：２５５Ｒ８．
文献标识码：Ｂ
文章编号：０８００（００Ｏ－０３２１０－８５２１）１３－００
表１云当归挥发油化学成分

甘肃岷县境内不同种植点当归挥发油的提取、鉴定及化学成分分析

甘肃岷县境内不同种植点当归挥发油的提取、鉴定及化学成分分析甘肃岷县境内不同种植点当归挥发油的提取、鉴定及化学成分分析摘要：当归是一种重要的药用植物，在中药材市场上具有较高的经济价值和药用价值。

本研究通过甘肃岷县境内不同种植点的当归样本，对其挥发油进行提取和鉴定，并对其化学成分进行分析。

研究结果表明，岷县当归的挥发油主要由香黄酮类、烯醇、酮类等化学成分组成，并且不同种植点之间存在一定的差异。

一、引言当归科是我国特有的栽培植物，其根和叶多年来一直被广泛应用于中药制剂和保健品中。

当归具有补血、活血、调经、抗凝、抗炎等多种药理作用，被认为是一种重要的中药材。

甘肃岷县是当归的主要产地之一，其地形和气候条件适宜当归的种植，因此在该地区进行当归挥发油的提取、鉴定及化学成分分析具有一定的科学意义。

二、实验材料与方法1. 实验材料本研究采集了岷县不同种植点的当归样本，包括田间种植、山区种植和温室种植的当归。

2. 挥发油提取将当归根部样本研磨成粉末后，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油。

3. 挥发油鉴定采用气相色谱-质谱联用技术对挥发油进行分析和鉴定，利用标准物质进行峰面积百分比法定量。

4. 化学成分分析将提取的挥发油进行化学成分分析，主要包括香黄酮类、烯醇、酮类等成分的检测和定量。

三、结果与讨论通过挥发油的提取和鉴定，我们确定了岷县不同种植点的当归挥发油的化学成分。

分析结果显示，岷县当归的挥发油主要由香黄酮类、烯醇、酮类等化学成分组成。

其中，香黄酮类化合物的含量较高，占据挥发油的主要成分。

此外，不同种植点之间的挥发油成分存在一定的差异。

根据对不同种植点的当归样本进行比较，我们发现田间种植的当归的挥发油成分相对较多、较丰富，而温室种植的当归的挥发油成分相对较少。

这可能与种植环境的差异以及种植技术的不同有关。

四、结论本研究通过对甘肃岷县不同种植点当归挥发油的提取、鉴定及化学成分分析，明确了岷县当归的主要化学成分，并发现不同种植点的当归挥发油存在一定的差异。

当归挥发油化学成分分析

当归挥发油化学成分分析
当归挥发油是一种植物提取产物，它广泛用于医学、芳香疗法和食品等领域。

为了更
好地研究其特性，需要对其进行化学成分分析。

对当归挥发油的化学成分分析有若干方法，包括气相色谱-质谱法、气相色谱法、薄层层析法和毛细管电泳法等。

气相色谱-质谱法是一种常用的分析检测方法，可以用来定性和定量综合分析当归挥
发油中的化学成分。

该方法结合气相色谱仪（GC）和质谱仪（MS）对样品进行高灵敏度的
检测，可以准确识别出当归挥发油的挥发性有机成分。

GC-MS可以进一步分离目标化合物
的组分，从而获得准确的分子结构信息，从而深入分析当归挥发油的成分组成。

气相色谱法是应用比较广泛的一种分析方法，主要用于检测当归挥发油中的挥发性有
机物组分，其优点是线性可控。

通过气相色谱仪，可以准确测定固醇、脂肪醇、醛、酮、
烯烃等有机物分子组成，也可以用此法测定当归挥发油中不同分子量的目标物质。

薄层层析法也被广泛应用于分析当归挥发油，不同于气相色谱-质谱法，可以将挥发
性有机物分离出来，经过预处理和消除干扰，使画面清晰，用以判断目标物质的种类和量。

毛细管电泳法是用毛细管加热溶解样品进行电泳技术，其优点在于可以检测当归挥发
油中的低折光性成分，从而准确获取当归挥发油的成分组成。

不同产地当归中有效成分的含量比较

不同产地当归中有效成分的含量比较摘要】目的：探讨不同产地当归中有效成分的含量比较。

方法：采用HPLC法测定甘肃岷县、云南大理当归中的阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量。

结果：组内比较时，甘肃岷县归尾处阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量明显高于全当归及归头部位，结果比较有差异（P<0.05）；云南大理归尾处阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量明显高于全当归及归头部位，结果比较有差异（P<0.05）；组间比较时，甘肃岷县全当归、归头、归尾的阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量高于云南大理，结果比较有差异（P<0.05）。

结论：本次研究认为甘肃岷县当归中阿魏酸、藁本内酯和总挥发油的含量高于云南大理的当归。

【关键词】当归；有效成分；含量【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）11-0347-02当归为伞形科当归属植物，素有“十方九归”之称。

当归化学成分研究较多，其成分相当复杂，主要有效成分为当归多糖、阿魏酸挥发油和微量元素等，其中挥发油的主要成分为藁本内酯[1]。

由于当归产地众多，以甘肃岷县以当归质量最佳、产量最大、销量最广而驰名中外[2]。

那是否不同产地当归中有效成分有所差异，目前研究报道较少，因此我们拟收集不同产地的当归，探讨各地区当归有效成分含量的差异。

1.仪器与试药高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平。

当归药材采集于甘肃岷县、云南大理，经鉴定为伞形科植物当归干燥的根。

2.当归HPLC测定方法2.1 色谱条件色谱柱：Dikma kromasilC18；流动相；乙腈A—0.085%磷酸液B；梯度洗脱。

流速：1.0mL/min。

进样量为10μL。

2.2 制备对照品取阿魏酸1.04mg和藁本内酯0.052mg/mL，加入0.05%乙酸-甲醇液定容，得0.052mg/mL阿魏酸和0.252mg/mL藁本内酯的混合对照品液。

2.3 供试品溶液制备取当归粉末0.5g，置锥形瓶，精密加5%甲酸-甲醇液25mL，称定重量，加热回流30min，再称定重量，5%甲酸-甲醇补重，取上清液，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液。

4-当归挥发油的提取与成分分析

归饮片粉末 250 g,放入萃取釜中 ,萃取釜压力 20 M Pa,温度
40 ℃, 分离器 I压力 8 M Pa, 温度 50 ℃, 分离器 Ⅱ压力
6 M Pa,温度 50 ℃, CO2 流量 15 kg / h,萃取时间 120 m in。 1. 5 挥发油化学成分的测定
用 GC2M S法测定当归挥发油化学成分 , 所用仪器为
当归为伞形科多年生草本植物当归 (Angelica sinensis (O liv. ) D iels的根 ,入心、肝、脾经 ,药性甘辛、温 ,《神农本草经》中列为中品 ,是中医常用中草药之一 ,也是药食两用植物 ,而当归挥发油是其香味特征和营养主要来源之一。当归挥发油的提取过去多用水蒸汽蒸馏和有机溶剂萃取法 ,超临界萃取技术作为中药高效提取分离新技术 [1 ]逐渐受到重视。本试验比较了上述 3种方法 ,认为超临界 CO2 萃取当归挥发油得率较高并能保持较好品质 ,是一种合适的挥发油提取方法。
1 材料与方法
1. 1 实验材料与设备当归饮片 :购于江苏无锡山禾药业股份有限公司 ,产地
甘肃。粉碎筛选 , 取过 40 目筛粉粒 , 原料初始含水量为
8. 71% ;
作者简介 :胡长鹰 (1968 - ) ,女 ,暨南大学食品科学与工程系博士、副教授。 E2mail: hucy0000@ hotmail. com
14丁醛乙酸丁酸2罗勒烯别罗勒烯62丁基2142环庚二烯苯酚愈创木酚2松油醇32甲基苯酚二戊基酮枯醛庚醛香橙烯罗汉柏烯42乙烯基222甲氧基苯酚2红没药烯2愈创木烷花伯烯2榄香烷喇叭烯2石竹烯双环大根香叶烯花侧柏烯2雪松烯异菖蒲二烯十六烷异匙叶桉油烯醇142环己二烯212乙二酸酐dl232羟基242甲氧基扁桃酸十七烷匙叶桉油烯醇杜松醇异匙叶桉油烯醇正十四烷醇22甲基222苯基硫代丙醛12十五烷醇丁烯基苯酞肉豆蔻酸z2藁本内酯3n2异丁烯基苯酞22丙烯基苯氧基乙酸酯十五酸e2藁本内酯棕榈酸邻苯二甲酸二丁酯1242三丙基苯亚油酸亚油酸甲酯52甲基2132庚二烯苯260c2h4o20

气相色谱-质谱联用法分析3种方法提取的三七挥发性成分

气相色谱-质谱联用法分析3种方法提取的三七挥发性成分谢林伯;戴卫国;孙毅;程刚;胡容峰;王斌【期刊名称】《安徽中医药大学学报》【年(卷),期】2016(035)002【摘要】目的运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。

方法分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。

结果从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。

在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。

首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。

结论三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。

3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。

【总页数】6页(P83-88)【作者】谢林伯;戴卫国;孙毅;程刚;胡容峰;王斌【作者单位】[1]安徽中医药大学科研实验中心,安徽合肥230038;[2]安徽中医药大学新安医学教育部重点实验室,安徽合肥230038;[3]安徽省中药研究与开发重点实验室,安徽合肥230038【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.三种方法提取当归挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析*2.三种方法提取当归挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析3.气相色谱-质谱法分析景天三七挥发性成分4.气相色谱-质谱联用法分析3种方法提取的三七挥发性成分5.气相色谱-质谱分析不同提取方法提取的当归挥发性成分因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

当归挥发油的提取与成分分析

当归挥发油的提取与成分分析
胡长鹰
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2006(022)002
【摘要】分别采用水蒸气法、溶剂法和超临界CO2萃取法提取,气谱-质谱联用(GC-MS)测定和分析其化学组分.结果显示:超临界CO2萃取法得率最高,其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量同时含有更多其它成分,超临界CO2萃取法适于提取当归挥发油.
【总页数】3页(P24-26)
【作者】胡长鹰
【作者单位】暨南大学食品科学与工程系,广东,广州,510632
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.岷县当归挥发油成分产地差异及提取工艺研究 [J], 丁洁;赵国虎;赵象禄;高大为
2.当归挥发油的提取与成分分析 [J], 周永红;谢鸿;王天文;白海强
3.基于SFE联用GC-MS技术对当归挥发油主要成分的提取与分析 [J], 杨晶;刘涛;颜红;张熙;彭买姣;夏新华
4.当归及其不同炮制品的挥发油提取及成分分析 [J], 纪鹏;华永丽;薛文新;吴海燕;郭延生;魏彦明
5.甘肃岷县当归不同药用部位挥发油的提取及其成分分析 [J], 吴海燕;华永丽;郭延生;魏彦明
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当归挥发性成分不同提取方法气相色谱-质谱分析

当归挥发性成分不同提取方法气相色谱-质谱分析
孙国明;巩丽丽;周严严;蒋海强;容蓉
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】2014(0)2
【摘要】目的:分析比较不同提取方法制备的当归中的挥发性成分。

方法:分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取当归挥发性成分,以气质联用技术分析其主要成分结构。

结果:两种提取方法无论是成分种类还是其相对含量均存在很大的差异,水蒸气蒸馏法提取的挥发油经气质联用分析,可鉴定出43种挥发性化学成分;采用顶空进样经气质联用分析,鉴定出43种挥发性化学成分;二者共有成分为24种。

结论:综合运用这两种方法可以建立较为全面的当归挥发性成分GC-MS表征体系。

【总页数】4页(P164-167)
【关键词】当归;挥发性成分;气相色谱-质谱;水蒸气蒸馏;顶空进样
【作者】孙国明;巩丽丽;周严严;蒋海强;容蓉
【作者单位】山东中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.不同方法提取西藏黑木耳中挥发性成分的气相色谱-质谱分析 [J], 孙越;张彦龙;丁智慧;赵丹丹;雷虹;刘振东;黄悦
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思佳;胡乾鹏;王洪新;邹纯礼;王兴
3.三种方法提取当归挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析* [J], 李冬华;马潇;宋平顺;赵建邦;丁永辉
4.不同方法提取侧柏叶中挥发性成分的气相色谱-质谱分析 [J], 回瑞华;侯冬岩;刘晓媛;李学成;耿红苓
5.气相色谱-质谱分析不同提取方法提取的当归挥发性成分 [J], 徐东花
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当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究

当归补血汤挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱研究
黄水清;魏刚;黄月纯;刘东辉
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2007(13)8
【摘要】目的:对当归补血汤中挥发油进行分析,建立其挥发油的气相色谱-质谱联用(GC-MS)指纹图谱。

方法:采用GC-MS方法分析挥发油主要组分。

在进样口温度250℃,接口温度230℃,载气流速1.3 mL.min-1,柱压为100 kPa,升温速率
3℃/min的色谱条件下,挥发油主成分可达到较好分离。

结果:当归补血汤中挥发油主要有11个共有峰,其中主要成分为Z-藁本内酯、亚丁基苯酞、正丁基苯酞、E-藁本内酯等。

结论:该指纹图谱可作为当归补血汤挥发油稳定性的参考。

【总页数】3页(P1-3)
【关键词】当归补血汤;挥发油;指纹图谱;气相色谱-质谱联用
【作者】黄水清;魏刚;黄月纯;刘东辉
【作者单位】广州中医药大学;广州中医药大学第一附属医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.草果挥发油的气相色谱-质谱指纹图谱 [J], 吴惠勤;黄晓兰;黄芳;林晓珊;候冬岩;葛发欢
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