行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》实验报告
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（讨论稿）实验报告贵研铂业股份有限公司2020年6月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法马媛李玉萍杨晓滔左鸿毅（贵研铂业股份有限公司、深圳中金岭南股份有限公司）1 前言活性炭载体催化剂包括了以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂作为其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用[1,2,3,4,5]。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C较为常见，但一直以来无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、加强生产控制的必要条件之一，故有必要制定相关标准。
文献报道未见铑炭催化剂中铑含量的测定方法，但常规样品中铑含量的测定方法已有重量法[6]、分光光度法[7,8]、原子吸收光谱法（AAS）[9]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[10]等，其中二胺合钴重量法操作繁琐、流程长，适用于高含量（10%以上）铑的测定，分光光度法所用显色及萃取有机试剂易污染环境，AAS 法测定铑时原子化效率低，灵敏度低，ICP-AES法具有测定灵敏度高、干扰小、线性范围宽、测定速度快等优点，特别适用于常量、微量铑的测定。
此外，在样品的消解方面，铑本身是酸难溶贵金属，铑炭及使用过的废铑炭中还会有铑的氧化物存在，直接用常规的盐酸、硝酸煮沸浸蚀的浸出率相当低，使用高氯酸等湿法消解活性炭，剩下的黑渣大部分是金属铑及其氧化物，也难于彻底溶解。
所以实验采用方法一：先将试料在有氧氛围中加热到700℃氧化分解炭、残渣通氢气还原、盐酸-双氧水密闭加热溶解的方法进行样品前处理；方法二：直接将试料置于微波炉中、盐酸-硝酸密闭微波加热消解的方法进行样品前处理。
行业标准《铑化合物化学分析方法 杂质检测方法》实验报告
铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年7月铑化合物化学分析方法第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法王应进李秋莹刘桂华徐光李玉萍马媛吴庆伟1 前言均相催化是上世纪七十年代新兴的一个催化分支，贵金属均相催化剂是均相催化剂的主要研究方向，应用于石化、制药、精细化工等领域。
铑化合物作为众多贵金属均相催化剂的一种，现有多家单位在生产。
在铑化合物的生产和使用过程中，对杂质元素含量的监控是十分重要的，其杂质元素不仅影响到产品质量、使用性能，还直接关系到催化产品的使用安全。
目前，铑化合物中无机杂质元素的测定没有统一的标准分析方法，产品标准中杂质分析基本是采用GB/T1421-2004附录A发射光谱法分析。
发射光谱法已不适应市场的需求，存在很多缺点：1、必须把化合物先还原成铑粉；2、用铑基体配制粉末标样，消耗大量的铑基体；3、标样配制过程复杂，易污染，周期长；4、分析时间长，满足不了此行业市场快速流通的分析要求。
为了克服上述方法之不足，有必要建立一个简便、准确、快速的铑化合物中杂质元素测定的方法。
并且铑化合物分析方法第1部分:铑量的测定硝酸六氨合钴重量法已于2017年的8月份审定完。
为了产品检测的完整配套，制订电感耦合等离子体发射光谱法测定铑化合物中杂质元素也是非常必须的。
实验对分析方法准确度和精密度进行了考察和评价，用三氯化铑和碘化铑样品进行加标实验及精密度实验，三氯化铑样品的加标回收率为87.9%～113.2%，碘化铑样品的加标回收率为81.6%～114.82%，方法的相对标准偏差（RSD）均小于10％。
2仪器、装置、试剂2.1 美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，工作条件见表1。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量的测定》讨论稿编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年九月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
行标《高纯铑化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》编制说明
高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法编制说明（讨论稿）国标（北京）检验认证有限公司2020年4月高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法1 工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑具有熔点高、强度大、电热性稳定、抗腐蚀性优良、高温抗氧化性能强有优点，广泛用于汽车尾气净化、航空航天、电子和电气工业等领域。
但是国内高纯铑提纯技术、加工制造技术与发达国家相比，尚有一定差距，这与需要不断提升高纯铑分析检测能力是密切相关的。
关键基础材料技术提升与产业化是近期国家重点研发专项，“超高纯稀有/稀贵金属检测评价技术与标准研究”已被列入2017年国家重点研发项目《超高纯稀有/稀贵金属制备技术》中，项目编号：2017YFB0305405。
高纯铑杂质元素含量测定辉光放电质谱法行业标准分析方法的研究，可补充我国超高纯贵金属化学分析检测领域的研究内容，有助于提升我国高纯贵金属研究、制备技术突破和产业化生产的技术水平，提升中国高纯贵金属行业国际核心竞争力，对高纯贵金属的研发、生产、贸易及促进该领域的技术进步有着重要的意义。
1.1.2 适用范围本标准适用于高纯铑中杂质元素含量的测定。
各元素测定范围：1µg/kg～10000µg/kg。
1.1.3可行性高纯贵金属杂质检测中遇到的难溶解特点，使其在溶液进样的分析技术GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等应用中遇到瓶颈，近年来，随着GD-MS的发展和应用，其对固体样品直接进样以及优异的痕量、超痕量分析能力，为高纯贵金属分析提供了技术支撑。
国标（北京）检验认证有限公司隶属于有研科技集团有限公司，是国家新材料测试评价平台-主中心承建单位，为中国新材料测试评价联盟秘书处挂靠单位。
公司自成立以来，积极整合完善现有测试评价、设计应用、大数据等平台资源，逐步形成立足北京、布点全国、服务全行业的国家新材料测试评价平台。
国标（北京）检验认证有限公司作为国合通用测试评价认证股份公司的全资子公司，前身是北京有色金属研究总院分析测试技术研究所，是国家有色金属行业最知名的第三方检验机构。
国家标准《铑化合物化学分析方法 第1部分 铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法》编制说明
铑化合物化学分析方法第1部分：铑量的测定硝酸六氨合钴重量法编制说明（预审稿）铑化合物化学分析方法第1部分：铑量的测定硝酸六氨合钴重量法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位铑具有高熔点、高稳定性、高硬度和强耐蚀抗磨性等特性，铑主要用作高质量科学仪器的防磨涂料和催化剂，而铑化合物在催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面有广泛的应用，铑化合物（硝酸铑（Rh(NO3)3）、硫酸铑（Rh2(SO4)3）、三氯化铑（RhCl3）、碘化铑（RhI3）、醋酸铑（C6H9O6Rh）、氯铑酸铵（(NH4)3RhCl6）、辛酸铑（[Rh(CH3(CH2)6CO2)2]2）、乙酰丙酮铑（C15H21O6Rh）、三苯基膦铑（[(C6H5)3P]3RhCl））作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。
随着贵金属行业的发展，贵金属化合物复杂多样，市场需求量不断增加。
目前尚未查到与铑的化合物的相关标准分析方法，在铑的分析方法中，现有分析方法都需要预先破坏金属有机化合物中的有机物或使铑转化成可被测定的状态，通过重量法［1～6］、等离子发射光谱法(ICP)［7～8］、火焰原子吸收光谱法(FAAS)［9～10］等不同方法的测定。
光度法、ICP法、原子吸收光谱法，这些方法通常用作低量铑物料中铑的测定。
目前高量铑测定的标准分析方法仅有YS/T 561-2009 贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法，此方法仅适用于铂铑合金中铑量的测定，对于复杂多样的铑化合物尚未见到可靠的标准分析方法。
分析工作者从2008年开始了铑化合物中铑的分析测定进行的系统研究，经过长期研究采用试料经硝酸、盐酸、高氯酸预处理后，于聚四氟乙烯消化罐加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在铑的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀，此方法能够准确测定铑化合物中铑量，此方法测定范围:5 %～50 %；方法加标回收率：99.80 %～100.30 %；RSD＜0.2 %。
铑化验分析操作规程
铑化验分析操作规程铑化验分析操作规程一、实验目的：通过对样品中铑的分析，确定其含量，为相关领域的研究提供数据支持。
二、实验原理：铑一般以RuCl3·nH2O的形式存在于样品中，通过还原、氨溶、沉淀、燃烧等步骤，将铑转化为可测定的化合物，然后根据测定化合物的重量或光谱特性，计算出样品中铑的含量。
三、实验仪器和药品：1. 仪器：（1）天平：用于称取药品和样品。
（2）烘箱：用于干燥药品和样品。
（3）分析天平：用于称量固体铑化合物。
（4）分光光度计：用于检测化合物的吸收光谱。
（5）溶液分光光度计：用于测定化合物的浓度。
2. 药品和溶液：（1）铑试剂：用于定量分析。
（2）硝酸：用于酸处理和样品溶解。
（3）玻璃棒：用于搅拌。
（4）乙醇：用于洗涤。
（5）氨水：用于还原、氨溶和铑沉淀。
四、实验步骤：1. 样品预处理：（1）将待测样品中的有机物和杂质通过燃烧等方法脱除。
（2）将样品细磨，并密封保存。
2. 酸处理：（1）取少量样品，加入少量硝酸，加热溶解。
（2）加入足量硝酸，继续加热直至样品溶解。
3. 还原、氨溶和铑沉淀：（1）将酸处理后的样品溶液静置降温。
（2）加入适量的氨水溶液，并用玻璃棒搅拌均匀。
（3）将铑沉淀离心，除去上清液。
4. 洗涤：（1）将铑沉淀转移至洗涤瓶中，加入乙醇溶液进行洗涤。
（2）反复洗涤至洗涤液中不含杂质。
5. 干燥和称重：（1）将洗涤后的铑沉淀转移到烘箱中高温干燥。
（2）冷却后称取一定量的铑沉淀。
6. 测定：（1）将称取的铑沉淀溶解在适量的溶剂中。
（2）根据测定溶液的吸收光谱或浓度，计算出铑的含量。
五、注意事项：1. 操作中要注意实验的安全性，遵守实验室的规章制度。
2. 操作过程中要严格控制溶液的pH值和温度。
3. 仪器和药品要保持干燥和清洁，避免污染样品。
4. 操作过程中要注意避免样品中铑的损失和外来杂质的干扰。
5. 实验后要及时清洗仪器和设备，妥善处理化学废液和废弃物。
六、实验结果处理：根据测定结果，计算出样品中铑的质量百分含量，并进行相应的数据处理和统计分析。
铑化验分析操作规程
铑化验分析操作规程1. 引言铑是一种稀有而有价值的贵金属，广泛应用于电子、催化剂和化学工业等领域。
铑的含量分析对于保证产品质量和生产工艺的稳定性起着至关重要的作用。
本文档旨在描述铑化验分析操作规程，确保实验人员能够正确、准确完成铑的化验分析工作。
2. 实验室设备和试剂2.1 实验室设备•恒温槽•称量器具•热源•酸洗仪器•滴定仪2.2 试剂•硝酸铑•硝酸铈•硝酸•硫酸•盐酸•氢氧化钠•硝酸钠3. 铑化验分析操作规程3.1 样品制备1.将待测样品粉碎至粒度均匀，取样品重量不超过5g。
2.在无尘环境中，将样品加入酸洗仪器中，加入适量的浓硝酸使其完全覆盖，并放置在恒温槽中加热至80°C持续2小时。
3.将加热后的样品冷却至室温，加入适量的浓硝酸铈溶液与样品充分混合搅拌，放置20分钟。
4.将样品过滤，并收集过滤液。
3.2 铑含量测定1.取一定数量的过滤液，并加入适量的盐酸和硝酸钠，使其酸度适中。
2.在恒温槽中加热溶液至70°C，并持续加热30分钟。
3.将加热后的溶液冷却至室温，使用硝酸钠溶液进行滴定，记录所需滴定体积V1。
4.取一定数量的滴定液，加入氢氧化钠溶液，并进行滴定，记录所需滴定体积V2。
5.计算铑的含量（mg/L）：铑含量 = （V1 × M1 × 0.01）/ V2 其中，V1为滴定硝酸钠溶液体积（mL），M1为硝酸钠溶液浓度（mol/L），V2为滴定氢氧化钠溶液体积（mL）。
3.3 数据处理与结果评估1.计算铑样品中的平均含量，并计算标准差以评估结果的可靠性。
2.比较不同样品之间的铑含量差异，进行统计分析。
3.将实验结果整理成报告形式，包括样品信息、实验条件、含量测定结果以及结果的评估。
4. 安全注意事项1.在操作过程中，佩戴合适的个人防护设备，如手套、防护眼镜等，以防止化学品对身体的直接接触。
2.实验室中应放置紧急洗眼设备和洗手设备，以便在发生意外情况时迅速冲洗受伤部位。
行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》编制说明
铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年六月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性活性炭载体催化剂包括以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂是其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C最为常见，但是无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是很有必要的。
1.1.2 适用范围本部分适用于铑炭中铑含量的测定。
测定范围：Rh 0.10%～8.00%。
1.1.3可行性近几年来，由于ICP-AES仪器设备的快速发展与普及，电感耦合等离子原子发射光谱法在快速准确测定方面表现优异，并且操作易于掌握。
贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司多年来一直开展铑炭样品的取样和检测工作研究，拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪，设备使用经验丰富。
本标准起草人从事相关工作十余年，承担及参与多项国行标制（修）定（订）工作，具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未见铑炭中铑含量的测定标准分析方法，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准方法是急需解决的问题。
1.2 任务来源2016年由贵研铂业股份有限公司提交项目申请书，2019年全国有色金属标准化技术委员会在山东省泰安市召开了2019年度贵金属分标准化技术委员会委员换届大会暨2019年年会，会议对《正面浆料用球形银粉》等19 项标准计划进行了任务落实（有色标秘 [2019] 113 号），由贵研铂业股份有限公司等负责《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准起草，项目计划编号：工信厅科函〔2019〕126 号，2019-0447T-YS 完成年限2021年。
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明
行标《高纯铑化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法》编制说明一、编制目的本编制说明旨在制定出一种适用于高纯铑化学分析的方法，特别是用于测定杂质元素含量的方法。
本方法采用辉光放电质谱法进行分析，提高了分析的准确性和灵敏度，适用于高纯铑产品的质量控制和研究等领域。
二、适用范围本方法适用于高纯铑产品中常见的杂质元素含量的测定，包括但不限于铬、镍、铁、铝等元素的测定。
本方法适用于各类高纯铑产品的分析。
三、仪器设备和试剂1.辉光放电质谱仪2.高纯铑样品3.标准溶液（含有待测元素的标准溶液）4.稀释溶液（用于将高纯铑样品稀释至适宜浓度）四、方法步骤1.样品制备：将高纯铑样品取适量放入样品容器中，加入适量稀释溶液，摇匀使样品均匀分散。
2.仪器预处理：打开辉光放电质谱仪，将仪器调到工作状态，并进行相关的预处理操作，如质谱仪的零点校准、背景校正等。
3.仪器参数设定：根据待测元素类型和预期浓度范围，设定辉光放电质谱仪的检测参数，如电压、功率、气体流速等。
4.样品分析：将样品容器置于辉光放电质谱仪中，通过电离和激发，样品中的元素会发出特定的光谱线。
通过质谱仪对这些光谱线进行测量和分析，得到待测元素的含量。
5.结果计算：根据质谱仪的测量结果及标准曲线，计算待测元素的含量，并记录在相关表格中。
6.质量控制：对于每个样品，至少进行三次测量，计算均值和相对标准偏差。
根据质量控制标准，判断分析结果的合格性，并进行必要的调整和重测。
五、注意事项1.样品应该是均匀分散的，并且在样品制备过程中应尽量避免污染。
2.样品容器、实验室器皿等应清洁干净，以避免杂质的干扰。
3.在进行辉光放电质谱法分析之前，仪器应经过充分的预处理，以保证准确性和准确度。
4.样品的稀释和质量控制需要严格按照标准方法进行，以确保分析结果的可靠性。
5.将测得的分析结果进行及时记录，并与标准曲线进行对比和验证，以确认分析结果的准确性。
六、编制评审本方法的编制经过了相关领域的专家评审和实验室验证，已经得到了专家的认可和肯定。
行业标准 醋酸铑-讨论稿(编制说明)
《醋酸铑》编制说明1.工作简况1.1．1项目的必要性简述醋酸铑是贵金属铑有机化合物中重要的化合物，目前国内使用主要集中在均相催化剂和催化剂前驱体领域应用。
由于贵金属铑是变价金属，具有多个常稳态的价态，铑常见的价态是2价和3价，因此醋酸铑也具有双核醋酸铑和三核醋酸铑两种结构的产品。
醋酸铑二聚体的形式存在的，4 个醋酸根形成桥键与2 个铑原子配合，而2 个铑原子之间是单键，空间上为D4 对称的八面体，每个铑原子在对称轴方向都有一个空的配位位置。
正是因为铑多价态的原因，所以铑具有优良的催化活性。
贵金属包括铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）、钌（Ru）、铱（Ir）、锇（Os）及金（Au）、银（Ag）八个元素，其中铂、钯、铑、铱、锇、钌六个元素又称为铂族金属。
由于其优异的物理、化学性能，自发现以来至今两百年间，其作用和价值不断显示。
尤其是在二十世纪中后期，随着全球经济的高速发展和科学技术的日新月异，贵金属的应用日益引人注目，被誉为“第一高技术金属”，广泛应用于国防、汽车、石油化工、精细化工、新能源、钢铁、化肥、环保等领域。
在新的历史时期，贵金属将成为支撑人类社会持续发展的关键材料。
贵金属前驱体材料（包括贵金属的各种配合物）是贵金属工业材料中品种最多，用途最广的材料。
它们既可直接使用，也可作为某些高技术产品深加工的原料。
贵金属前驱体材料主要包括贵金属无机前驱体材料和贵金属有机前驱体材料两大类。
贵金属有机前驱体材料主要用作均相催化剂广泛应用于石油化工、化学制药等行业；贵金属无机前驱体材料是制备贵金属均相催化剂和贵金属多相催化剂的重要基础原料，广泛应用于汽车尾气净化催化剂、石油化工、煤化工、化学制药、有机硅、氯碱电极、涂层材料制备等行业。
近年来，随着我国经济和社会的发展，汽车产业、石油化工、精细化工（包括化学制药、有机硅等）、氯碱工业、冰醋酸等已成为国民经济的支柱行业，对贵金属前驱体材料需求不断增加。
尤其是汽车产业，根据中国“十一五”规划纲要中减少能源浪费和降低机动车废气排放的战略要求，中国汽车废气排放标准将从国Ⅲ标准向国IV标准升级，随着中国汽车企业对汽车催化剂需求不断增加，对贵金属前驱体材料的需求也将大幅度增加。
行业标准《铑化合物化学分析方法 氯离子、硝酸根离子含量的测定》编制说明
铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子的测定离子色谱法编制说明（送审稿）贵研铂业股份有限公司二O一九年七月铑化合物化学分析方法氯离子、硝酸根离子测定离子色谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性铑化合物是贵金属化合物的重要形式之一，广泛用于催化、电镀、有机合成制药、新能源的开发等方面。
其中杂质阴离子含量作为产品质量的一项重要指标，对产品品质起着至关重要的作用，同时国外厂家对铑化合物中阴离子的要求十分严格，所以对铑化合物中杂质阴离子的准确、精密、快速测定，不仅对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品有着重要指导意义，还对生产部门及相关行业同国外同行业之间进行竞争产生一定的影响。
1.1.2 适用范围本标准适用于硝酸铑溶液、硫酸铑溶液中氯离子、硝酸根离子含量的测定。
测定范围：0.0005%～0.05%1.1.3可行性对铑化合物杂质阴离子含量的测定过去一直使用目视比浊法进行测定，如：硝酸铑中氯离子的测定，采用硝酸银比浊法。
测定中主观因素对测定结果影响较大，测定结果不够准确。
近几年随着检测技术的发展，离子色谱法极大地提高了阴离子含量测定的准确性和及时性。
我们将离子色谱技术应用于铑化合物中阴离子的测定，从而大大提高铑化合物中阴离子测定的准确性，使我们的铑化合物不仅能够满足国内相关行业的技术要求，而且铑化合物产品还能与国外厂家的产品相抗衡。
贵研铂业股份有限公司，在国内贵金属及有色金属分析领域具有权威地位。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
1.1.4 要解决的主要问题我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，我国尚未见到铑化合物中氯离子、硝酸根离子含量的测定标准，在生产过程中准确、精密、快速测定并控制其中氯离子、硝酸根离子含量对生产研制有重要意义。
1.2 任务来源贵研铂业股份有限公司于2016年向上级主管部门提出制定“铑化合物分析方法氯离子、硝酸根离子离子色谱法”行业标准计划书，于2017年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，项目批准文号为工信厅科[2017]40号,计划编号为2017-0164T-YS，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司。
铑中杂质元素测定ICP-MS-编制说明
铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明（审定稿）2016年7月铑化学分析方法铂、钌、铱、钯、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体质谱法编制说明1工作简况1.1 任务来源分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定相关检测标准是很有必要的。
目前国内在铑纯度检测的标准方法是2006年制定的YS/T 363-2006直流电弧发射光谱法[1]。
但直流电弧发射光谱法必须用铑基体配制粉末标样，不但需要消耗大量昂贵的铑，且铑基体的制备困难，很难制备或购买得到。
之后我们采用ICP-AES对铑中杂质元素分析方法进行了研究，但铑基体的干扰问题未能很好地解决，虽然有相关的一篇文献[2]发表，但并未形成标准，且由于ICP-AES法不能很好的解决铑的干扰，不能满足99.99%的检测。
因此，制订电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素是非常迫切和必要的。
为此，贵研铂业股份有限公司提交了制定电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素含量的建议书。
2014年9月国家标准委以国标委综合[2014]67号文下达该标准的制订任务，项目起止时间为2014年～2017年，国家标准计划号为20140931-T-610。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体质谱法测定铑中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准第一验证单位为：北京矿冶研究总院；第二验证单位为：南京质检院。
1.2 主要工作过程、标准主要起草人及其所做工作根据全国有色金属标准化技术委员会的要求，标准起草小组于2015年7月至2016年3月开展系统的条件实验，并完成编制说明、标准稿、实验报告编写。
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铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明（讨论稿）贵研铂业股份有限公司二O二O年九月铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况（一）、任务来源根据2019年10月，工业和信息化部以工信厅科函〔2019〕126 号文的要求，行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》制定项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，计划编号：2019-0447T-YS，项目周期为24个月，完成年限为2021年10月，标准起草单位为：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司。
技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
行业标准项目《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司负责起草。
（二）、主要参加单位和工作成员及其所做的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位贵研铂业股份有限公司和贵研检测科技（云南）有限公司在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关标准，对一些有代表性的涉及铑炭生产及使用等企业进行调研和征求意见，根据实际情况进行标准编写和试验方案实施。
公司能够带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，最终带领编制组完成标准的编制工作。
深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、金川集团股份有限公司、广东省（科学院）工业分析检测中心、江西省汉氏贵金属有限公司、浙江徽通催化新材料有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，积极参加标准调研工作，针对标准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，负责标准中主要试验条件以及精密度、准确度的验证和对标准文本编写把关。
2.2 主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表1。
表1 主要起草人及工作职责1 预研阶段1.1标准调研2016年5月，由全国有色金属标准化技术委员会组织项目主编制单位牵头讨论标准的技术要求，并征求相关企业的意见，由主编单位整理后初步形成标准讨论稿。
1.2 标准工作会议由全国有色金属标准化技术委员会组织召开标准工作会议。
会议对贵研铂业股份有限公司为主编制单位提出制定铑炭中铑元素含量的测定方法行业标准计划进行认真讨论，并提出进一步修改讨论稿的意见。
2 立项阶段2016年10月，贵研铂业股份有限公司向全体委员会议提交了《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准项目建议书、标准草案及立项说明等材料。
全体委员会议论证为同意行业标准立项。
2019年10月，工业和信息化部下达了制定《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准的任务，计划号为2019-0447T-YS，完成年限为2021年，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。
2019年10月30日，全国有色金属标准化技术委员会在山东省泰安市召开了2019年度贵金属分标准化技术委员会委员换届大会暨2019年年会，会议对《正面浆料用球形银粉》等19 项标准计划进行了任务落实（有色标秘 [2019] 113 号），3 起草阶段3.1 标准进度汇报及进度协调2020年上半年受疫情影响无法召开标准进度汇报及进度协调现场会议，标准主编制单位采取电子邮件、电话、微信等方式，不定期开展标准进展完成情况通报及需要协调配合的问题，请各参加单位配合验证及把关，及时修改标准讨论稿，形成标准征求意见稿。
3.2 验证样品发放及数据反馈2020年5月，标准主编制单位开始向验证单位发放验证样品及征求意见稿，在验证过程中，深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂进行了微波消解的可行性实验及条件试验，结果证明烧炭后通氢还原密闭烘箱加热溶解和直接微波密闭加热消解两种方法都可以将铑炭中的铑彻底溶解。
故将两种样品溶解方法列入标准方法中以备有条件的实验室选择。
根据返回的验证数据，继续修改标准中的一些相关试验内容，于2020年9月形成标准讨论稿Ⅰ及编制说明。
4 征求意见阶段4.1 标准征求意见会议2020年9月XX日，全国有色金属标准化技术委员会在XX省XX市召开了有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议。
与会专家及企业代表对本标准的相关技术文件进行认真研究和讨论，形成有效的更改意见，会后由标准主编单位根据会议内容进行修改，形成标准讨论稿Ⅱ。
4.2 标准发函征求意见2020年XX月～XX月，以会议的形式召开工作会议以及通过网络、微信和电子邮件等方式在全国开展征求意见工作，对XX家相关研究院所、生产企业、下游用户以及第三方检测机构进行了征求意见，发送《征求意见稿》的单位数XX个，收到《征求意见稿》的单位数XX个，收到《征求意见稿》后，回函的单位数XX个，回函并有建议或意见的单位数XX个。
编制组根据回函意见，编写了《标准征求意见稿的征求意见汇总表》，对标准稿进行了修改和完善，于2020年XX月形成《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准送审稿。
5 审查阶段5.1 标准技术专家审查会议2020年XX月XX日~XX月XX日，在XX召开了行业标准《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》审定会，与会专家及企业代表认真研究及讨论，形成审定会纪要，并在会议上经过专家审议通过，根据审定会议纪要修订了标准的送审稿，编制《铑炭化学分析方法铑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准报批稿。
5.2 委员会审查会议2020年XX月XX日~XX月XX日，全国有色金属标准化技术委员会在XX省XX市召开全体委员会暨技术委员会年会。
全国有色金属标准化技术委员会贵金属分委会(SAC/TC243/SC5)全体委员会大会应到会委员X名，实际到会委员X名。
会议经过认真热烈的讨论，对标准制定程序、以及技术内容的确定等多方面进行了仔细审查和表决投票，形成委员审查会议纪要，审查结论为XX。
6 报批阶段2020年XX月，标准起草工作组根据审查会提出的修改意见和建议对标准进行了进一步的修改整理，形成了本标准的报批稿。
报标委会秘书处。
二、标准编制原则本标准采用将样品灼烧灰化后，加热通氢气还原，盐酸、双氧水介质密闭加热溶解；或者样品直接在王水介质用微波密闭加热消解，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑炭中铑元素含量。
测定范围：0.100%～8.00%。
方法操作简单，结果准确。
三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析3.1样品溶解方法试验试验对比了敞开、密闭、不烧炭、烧炭等多种样品前处理方法，进行了马弗炉灼烧分解活性炭的温度条件试验。
同时在验证过程中深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂进行了微波消解的可行性试验及条件试验，结果证明烧炭后通氢还原密闭烘箱加热溶解和直接微波密闭加热消解两种方法都可以将铑炭中的铑彻底溶解。
故将两种样品溶解方法列入标准方法中以备有条件的实验室选择。
3.2ICP-AES测定试验3.2.1 仪器条件试验考察了电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器最佳工作条件参数，并选择343.489nm 和346.204nm作为Rh的推荐分析线。
3.2.2 酸度对测定的影响试验考察了5%～20%盐酸介质对Rh含量测定的影响。
在一定范围内介质酸度对Rh标准溶液和样品试液测定结果无差别。
为使测定精准，标准溶液与待测试液的介质浓度宜尽量匹配。
3.2.2 共存元素的影响试验考察了主要共存元素Fe、Al、Ca、Mg、Si等在一定量铑标准溶液中对Rh含量测定的干扰情况，结果表明：高至50倍量Fe、Al、Ca、Mg和5倍量Si的存在对Rh含量的测定回收率在97.13%～103.24%之间，基本不影响Rh含量的测定结果。
3.3 称样量试验试验考察了称取不同质量样品，按实验步骤进行前处理后上机测定Rh含量。
结果表明：在保证样品均匀的条件下，因含铑量低的铑炭样品体积比较大，蓬松，宜称取少量样品进行测定。
总体情况称样量范围在0.05g～0.2g合适。
3.4样品精密度试验按低、中、高3种不同含量范围分别平行称取制备均匀的11份铑炭试样，按实验步骤进行前处理后上机测定Rh含量，计算精密度相关值。
结果见表2。
表2 精密度实验3.5 加标回收试验按不同含量范围分别平行称取制备均匀的铑炭试样3份，加入不同量的Rh标准溶液，置于电热板上低温蒸干后，在上述选定的条件下进行前处理及上机测定。
结果见表3。
表3 加标回收实验3.6 精密度3.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5％，重复性限（r）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
表4 重复性限3.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
表5 再现性限四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。
五、预期达到的社会效益等情况（一）、项目的必要性简述活性炭载体催化剂包括以铂族金属（Pt、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负载型非均相催化剂。
活性炭负载型铑炭催化剂是其中一种，以其优良的活性、选择性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的作用。
根据铑含量不同（0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品，以1%Rh/C、3%Rh/C、5%Rh/C最为常见，但是无相应的分析方法标准，分析方法的标准化和分析结果的准确性是保障产品交易、生产控制的必要条件之一，故制定相关标准是很有必要的。
（二）、项目的可行性简述近几年来，由于ICP-AES仪器设备的快速发展与普及，电感耦合等离子原子发射光谱法在快速准确测定方面表现优异，并且操作易于掌握。
贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司多年来一直开展铑炭样品的制取样和检测工作研究，拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪，设备使用经验丰富。
本标准起草人从事相关工作十余年，承担及参与多项国行标制（修）定（订）工作，具有丰富的方法研究经验。
（三）、标准的先进性、创新性、标准实施后经济效益和社会效益我们查阅了国内外相关分析对象的标准分析方法，未见铑炭中铑含量的测定标准分析方法，分析方法的标准化和分析结果的准确性不仅为企业和研究单位提供了技术支持，也为配套产品需要，解决了市场急需解决的问题，直接或间接产生一定经济效益和社会效益。