药物的性状检查与鉴别试验
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
药物检测技术 第3章 药物的性状检测和鉴别技术
判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。 性状
外观、物理常数 化学鉴别法
光谱鉴别法
内容
鉴别
色谱鉴别 生物学
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
对乙酰氨基 酚片
（2010版药典）
复方板蓝根 颗粒
本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
（部颁标准十二册）
第一节 药物的性状检测技术
一、外观感官性状检测
剂型
外观
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验（general identification test）
（一）概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。
薄层色谱法
比移值(Rf)——定性参数 l 原点到斑点中心距离 Rf= = 原点到溶剂前沿距离 l0 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范 围0.2-0.8)
第二章 药物性状检查与鉴别实验 - 2
特点：专属性强，应用较广（固体、液体、气体）；
主要用于组分单一、结构明确的原料药，以及结构
相近的同类药物。 方法： 标准图谱法：按指定条件绘制供试品的红外图谱，与《药品 红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相 对强度都一致时，即为同一种药物。 对照品法：将供试品与对照品在相同的条件下绘制红外图
（六）质谱法
将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比 （m/z）大小分离，而实现物质成分和结构分析的方法。用
于药物的定性鉴别和定量测定。
（七）X射线粉末衍射法
利用晶体对X射线的衍射效应来进行定性、定
量分析的方法。
用于结晶物质的鉴别，将供试品与参照品的X
射线粉末衍射图进行比较。
第二节 药物的鉴别试验 三、鉴别的方法 （三）色谱法 1. 概念：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的 特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验
第二章 药物的性状检查与鉴别试验
第二节
药物的鉴别试验
第二节 药物的鉴别试验 一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学及生 物学等方法来判断药物真伪的分析方法。 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项工作
第二节 药物的鉴别试验 二、分类 （一）一般鉴别试验
依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 无机物：阴离子和阳离子的特殊反应 有机物：典型的有机官能团反应。
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
钠盐 焰色反应：显鲜黄色 焦锑酸钠反应： 钠离子+焦锑酸钾→致密的沉淀焦锑酸钠↓
无机金属盐（Na, K, Ca)
焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色
第二节 药物的鉴别试验 二、分类
药物的性状检查与鉴别试验
测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。 样品受热不均匀，熔点测不准，熔点易偏高。 （2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 空气会进入，结晶很快熔化，偏低。
（3）样品未完全干燥(同混入杂质)。 加热，溶剂气化，使样品松动熔化，熔点偏低。
（4）样品研得不细或装得不紧密。 里面含有空隙，充满空气，而空气 导热系数小传热慢，所测熔点偏高
液接电位：两个组成或浓度不同的电解质溶液 相接触的界面间所存在的微小电位差。
液接电位1
（-）玻璃电极︱待测溶液（[H+] x mol/L）‖饱和甘汞电极 (+)
（-）玻璃电极︱标准缓冲溶液‖饱和甘汞电极 (+)
• pHx与pHs应接近
液接电位2
• 待测液与标液测定温度T应相同
讨论:
膜电位 m
外 内
0.001 0.0009 0.0008 0.0007 0.0006 0.0005 0.0004 0.0003 0.0002 0.0001
第二节 药物的鉴别试验
药物鉴别是根据药物的分子结构、理化 性质，采用物理化学或生物学方法来判断 药物的真伪。
鉴别方法要求专属性强，耐用性好，灵 敏度高，操作简便、快速等。
呈色反应鉴别法
（1）有机氟化物反应 原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱
性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、 硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合 物
（2）三氯化铁呈色反应
COO-
6
OH +4 FeCl3
COOO- Fe Fe +12HCl
2
3
本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验，如取用 量大，颜色很深时，可加水稀释后观察。
药物的鉴别试验
•2
二、 药物试验的项目
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
）
定义： 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解度和
物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性 状 （Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味 等性质。
•20
荧光反应鉴别法
①药物本身在可见光下发射荧光 如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光
②药物与适当试剂反应后发射荧光 如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿色
碱性
VB1
硫色素（蓝色荧光） K3Fe(CN)6
•21
气体生成反应鉴别法
①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰胺类药物， 可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
2、HPLC、GC鉴别法
•30
薄层色谱鉴别法 薄层色谱法具有专属性强、操作简便、实验成本低等优点。 在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法
。 通过Rf值，斑点颜色进行定性。 HPLC、GC鉴别法 供试品和对照色谱峰保留时间一致。 在鉴别试验中，通常含量测定同时用于鉴别的一种方法。
•31
• 1.有机氟化物
有机氟 氧瓶燃烧 无机氟离子 pH4.3 蓝紫色络合物
碱液吸收 茜素氟蓝 硝酸亚铈
•9
2. 有机酸盐
(1) 水杨酸盐
鉴别方法一： 水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
鉴别方法二：
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀）→ 溶于醋酸铵 (2) 酒石酸盐
药物的鉴别 一般鉴别试验和专属鉴别试验的区别
二、一般鉴别试验
中国药典（通则0301）收载一般鉴别试验： 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐 无机酸盐等
三、专属鉴别试验
依 据： 证实某一种药物的依据， 根据每一种药物化学结构上的差异所
引起的物理化学特性，选用某些特有的灵 敏的反应，来鉴别药物的真伪。
收载在药品质量标准正文中。
专属鉴别试验与一般鉴别试验的区别
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点,区 别不同类药物。
专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利 用各种药物的化学结构差异,鉴别各个药物 单体。
实例1——巴比妥药物的鉴别
共性：丙二酰脲(CONHCONHCO-)可与某些金属离 子(Ag+、Cu+、Hg2+ 等）反应 呈色或产生沉淀。
药物分析技术
第三章 药物的鉴别试验
第三章 药物的鉴别试验
鉴别试验的项目
一．性状鉴别 二．一般鉴别试验 三．专属鉴别试验
二、一般鉴别试验
依 据： 某一类药物化学结构的特征及其理化性质，通过
化学反应来鉴别其真伪的方法。
无机药物：组成中的阴离子和阳离子的特殊反应； 有机药物：典型的有机官能团反应。
• 只能证实某一类药物，不能证实哪一种。 • 仅供确认药物中单一化学成分。 • 混合药物或有干扰物时，除另有规定，否则不适合。
实例1——巴比妥药物的鉴别
一般鉴别试验
实例1——பைடு நூலகம்比妥药物的鉴别
专属鉴别试验
实例2
四氮唑法: C17位上有α-醇 酮基的药物,如皮 质激素分析。
思考题
查阅药典中，盐酸普鲁卡因的鉴别实验，并分析哪 几项是一般鉴别实验，哪项是专属鉴别试验？
药物分析实验药物鉴别
药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。
药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。
药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。
具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。
正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。
2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。
正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。
3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。
通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。
正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。
4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。
常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。
通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。
5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。
常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。
通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。
6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。
以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。
药分实验讲义(含四个实验)
药物的性状、鉴别与检查实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查一、目的要求1. 掌握药品性状测定方法和性状的正确描述。
2. 掌握药品的常用鉴别方法和原理。
3. 掌握药品中一般杂质检查的项目、方法原理和限量计算方法。
4. 了解药品鉴别、检查的目的和意义。
二、基本原理1. 氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
−AgCl↓＋NO3－Cl－＋AgNO3 −→2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
−BaSO4↓＋2Cl－SO42－＋BaCl2 −→3. 重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3~3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或在弱碱性溶液中与硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准按同法处理比较。
−CH3CONH2 + H2SCH3CSNH2 ＋H2O −→−PbS↓Pb2＋＋H2S −→4. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：AsO 33－ ＋ 3Zn ＋ 9H ＋ −→− AsH 3↑ ＋ 3Zn 2+ ＋ 3H 2OAsH 3 ＋ 2HgBr 2 −→− 2HBr ＋ AsH(HgBr)2 黄色AsH 3 ＋ 3HgBr 2 −→− 3HBr ＋ As(HgBr)3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解药物分析的基本概念、任务和意义。
（2）掌握药物的性状检查、鉴别试验、含量测定等基本分析方法。
（3）熟悉常见药物的分析实例。
2. 能力目标：（1）能够独立完成药物的性状检查和鉴别试验。
（2）能够配合教师进行药物含量测定的实验操作。
（3）能够分析解决实际工作中遇到的药物分析问题。
3. 情感目标：培养学生的责任心、严谨的科学态度和团队协作精神。
二、教学内容1. 药物分析的基本概念、任务和意义。
2. 药物的性状检查与鉴别试验。
3. 药物含量测定的方法与技术。
4. 常见药物的分析实例。
三、教学方法1. 讲授法：讲解药物分析的基本概念、任务和意义，药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
2. 实验法：进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作。
3. 案例分析法：分析实际工作中遇到的药物分析问题。
四、教学准备1. 教材：《药物分析》。
2. 实验室设备：显微镜、光谱仪、滴定仪等。
3. 实验药品：各种药物样品、标准品、试剂等。
五、教学过程1. 导学：介绍药物分析的基本概念、任务和意义，激发学生的学习兴趣。
2. 讲解：讲解药物的性状检查与鉴别试验，药物含量测定的方法与技术，常见药物的分析实例。
3. 实验操作：学生分组进行药物的性状检查、鉴别试验和含量测定的实验操作，教师巡回指导。
4. 案例分析：分析实际工作中遇到的药物分析问题，培养学生解决实际问题的能力。
六、教学评估1. 课堂问答：通过提问的方式检查学生对药物分析基本概念的理解和掌握情况。
2. 实验报告：评估学生在实验中的操作技能和对实验结果的分析能力。
3. 案例分析报告：评估学生对实际药物分析问题的解决能力。
4. 期末考试：全面测试学生对药物分析知识的掌握和应用能力。
七、教学拓展1. 组织学生参观药品检验机构，了解药物分析在实际工作中的应用。
2. 邀请行业专家进行讲座，分享药物分析的最新发展和实际经验。
第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味，而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子： • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述：
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末；有微臭，味极苦；有引湿性 ；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述：本品为糖衣片，除去包衣后显白色 。
（2）仪器校正
（3）测定所用的溶剂，其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （四）吸收系数测定法 3.应用
（1）药物的鉴别：与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，依法测定，在
D
α为测得的旋光度；
l为光路长度；
lc
d为液体的相对密度；
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 （二）旋光度测定法
2.注意事项
（1）注明测定条件 （2）仪器校正（空白校正） （3）温度：20℃±0.5℃
旋光仪
（4）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液 （5）已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象：规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
（二）旋光度测定法
3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算，加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过 -0.40°。
中药性状特征实验报告
中药性状特征实验报告实验目的：本实验旨在通过对中药的性状特征进行观察和描述，以深入了解中药材的外部特征和性质。
实验仪器和材料：1. 中药材：可选择多种常见中药材，如白芍、当归、黄芩等。
2. 实验工具：显微镜、放大镜、天平、试管、移液管、玻璃片等。
实验步骤：1. 准备工作：a. 将需要用到的中药材准备好，确保其完整无损。
b. 准备实验仪器和设备，确保其正常运作。
2. 观察颜色和形状：a. 取适量中药材，观察其颜色，记录下来。
b. 观察中药材的整体形状，例如是否呈现颗粒状、片状、粉末状等。
3. 观察气味和质地：a. 闻一下中药材的气味，记录下来。
可以用描述性词语，例如芳香、浓郁、刺激性等。
b. 触摸中药材，感受其质地特征，例如是否光滑、粗糙、细腻等。
4. 测量重量和长度：a. 使用天平测量中药材的重量，记录下来。
b. 使用尺子或显微镜测量中药材的长度，记录下来。
5. 观察表面特征：a. 使用显微镜或放大镜观察中药材的表面特征，例如有无纹路、毛细血管等。
6. 质地测试：a. 将一小部分中药材放入试管中，加入适量水或酒精，用移液管搅拌均匀。
b. 观察混合液的溶解情况，记录下来。
例如是否溶解完全、生成悬浮液或沉淀等。
7. 结果记录与分析：将观察到的中药材的性状特征记录下来，进行数据分析，比较不同中药材之间的差异和共同点。
实验结果：观察和测量得到的中药材性状特征如下：1. 颜色和形状：白芍呈现白色颗粒状，当归呈现棕色片状，黄芩呈现黄色粉末状。
2. 气味和质地：白芍具有淡淡的芳香气味，质地较为细腻；当归具有辛香气味，质地较为光滑；黄芩具有独特的苦味气味，质地较为粗糙。
3. 重量和长度：白芍重量为2.5g，长度为2cm；当归重量为1.8g，长度为3cm；黄芩重量为1.3g，长度为1.5cm。
4. 表面特征：白芍表面呈现光滑无纹路，当归表面有细微纹路，黄芩表面有明显毛细血管。
5. 质地测试：白芍在水中完全溶解，生成悬浮液；当归在水中不完全溶解，生成悬浮液；黄芩在酒精中不完全溶解，生成沉淀。
药物的性状检查与鉴别试验 比旋度法与折光率 (药物分析课件)
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供 试品中进行速度的比值。
折光率
折光率
光波长的不同而改 变，透光物质的温度升高，折光率变小；入射 光的波长越短，折光率越大。
折光率
折光率影响因素及应用 测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。在实际
旋光度测定法
比旋度
现行版中采用钠光 谱的 D 线 （589.3nm）测 定旋光度， 测定 管长度为 1dm， 测定温度为 20℃。
01
旋光度的测定 可采用自动旋 光仪和目视旋 光仪进行测定。
02
注意事项 旋光仪
比旋度
在溶液配制后 30 分钟内完成测定。 测定管需要用供试溶液冲洗数次，然后缓缓注入供试品溶液
适量（注意不要产生气泡）。 置于旋光计内，检测读数，即得供试液的旋光度。 用旋光仪测定待测药品需读取旋光度 3 次，取 3 次的平均
值。
注意事项
比旋度
如第 2 次校正时发现旋光度差值超过 ±0.01 时表
01
明零点有变动，则应重新测定旋光度。配制溶液
及测定时，均应调节温度至 20.0℃±0.5℃。
物理常数 ---比旋度
比旋度
旋光度测定法
当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物的液体或溶液时，就能引起旋光现 象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
01
右旋
02
左旋
比旋度
比旋度
比旋度指在一定波长与温度下， 偏振光透过每 1ml 中含有 1g 旋光性 物质的溶液且光路为长 1dm 时，测得的旋光度。比旋度为旋光性物质的特 性物理常数。
每次测定前应以溶剂作空白进行校正，测定后，再校
02
第三章 药物的性状检测和鉴别技术
溶解度检测
溶解度检测：通过 观察药物在水或有 机溶剂中的溶解程 度，判断药物的物 理状态和溶解性质， 是药物质量检测的 重要指标之一。
密度检测：通过测 量药物的密度，可 以初步判断药物的 纯度和结晶状态， 是药物生产和质量 控制中常用的检测 方法。
熔点检测：通过观察 药物在加热过程中熔 化的温度和状态，可 以初步判断药物的纯 度和结晶状态，对于 一些具有固定熔点的 药物来说，熔点检测 是药物质量检测的重 要指标之一。
硬度检测：通过测 量药物硬度，评估 药物成型性和稳定 性。
脆碎度检测：通过检测 药物脆碎程度，评估药 物在加工、运输和使用 过程中的易碎性。
溶解度检测：通过观察 药物在水或有机溶剂中 的溶解程度，评估药物 的溶解性能和药效。
颜色检测
定义：通过观察药物的颜色判断其纯度与质量 方法：目视法、比色法、分光光度法等 应用：鉴别药物真伪、评估药物质量 注意事项：需在标准光源下进行观察，避免颜色误差
物理鉴别法：通过药物的物理性 质进行鉴别
生物鉴别法：利用药物的生物活 性进行鉴别
色谱鉴别法：利用色谱技术进行 药物的分离和鉴别
鉴别方法的优化与改进
引入新技术：采用高精度的仪器和设备，提高鉴别准确性和可靠性 综合应用多种方法：结合化学、光谱、色谱等多种方法，提高鉴别效率和可靠性 标准化操作：制定标准的操作规程和标准物质，确保鉴别方法的准确性和可靠性 培训专业人员：加强专业人员的培训和技能提升，提高鉴别方法的准确性和可靠性
注意事项：无菌 检查必须严格遵 守无菌操作规程， 防止微生物污染。
生化反应鉴别
原理：利用药物与生物体内物质相互作用，产生特定的生化反应来进行鉴别。
方法：通过观察药物对酶、代谢物等生物分子的影响，判断药物的性质和作用。
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二、分类
芳香第一胺类：酸性条件下重氮化，与碱性 β-萘酚偶合反应
N2+Cl-.
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
橙黄色到猩红色沉淀
二、分类
氧瓶燃烧
有机氟化物：有机氟离子被破坏为无机氟离 子，后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应
+F-+Ce3+
pH4.3
蓝紫色络合物
二、分类
托烷类生物碱：发生Vitali反应
水解
3HNO3
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH (C2H5OH)
KOH
深紫色
二、分类
有机酸盐（水杨酸盐）
水杨酸 + FeCl3
红色配位化合物 紫色配位化合物
水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色沉淀，溶于 醋酸铵）
二、分类
无机金属盐（Na，K，Ca，NH4+）
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （3）药物的含量测定
葡萄糖注射液
【含量测定】 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g） ，置100ml量瓶中，加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格 的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10分钟，在25℃时，依法测定旋光度，与2.0852相乘，即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量（g）。
（二）旋光度测定法 3.应用 （1）药物的鉴别：与标准值比较
丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品，精密称定，加水 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液， 依法测定，比旋度为-18°到-20°。
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 3.应用 （2）药物的杂质检查：控制旋光度
硫酸阿托品 【检查】 莨菪碱 取本品，按干燥品计算， 加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液，依法 测定，旋光度不得过-0.40°。
硫喷妥钠：与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥：碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥：甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
小结：
综上所述，一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结 构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别， 以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试 验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以 区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到 最终确证药物真伪的目的。
黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。
二、物理常数测定法
（一）熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解 的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义：鉴别、检查
二、物理常数测定法
（一）熔点测定法(附录P40） 2.测定方法
第一法 测定易粉碎的固体药品
测定方法
第二法 测定不易粉碎的固体药品
第三法 测定凡士林或其他类似物质
二、物理常数测定法
（一）熔点测定法 3.注意事项 （1）升温速度 （2）判断终点
样品 发毛 收缩 液滴 澄清 （初熔） （全熔）
二、物理常数测定法
测定熔点意义
十一烯酸睾酮 熔点 本品的熔点为60~63℃。 氢溴酸东莨菪碱 熔点 本品的熔点为195~199℃，熔融同时分解。
焰色反应
Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色
铵盐： 供试品 + NaOH
氨气
使湿润的红色石蕊试纸变蓝 使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色
二、分类
（二）专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特
性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物 的真伪 如：巴比妥类药物的鉴别试验
二、物理常数测定法
（三） pH值测定法 1、基本原理 电位法 参比电极：饱和甘汞电极 指示电极：玻璃电极
二、物理常数测定法
（三） pH值测定法 2、注意事项 （1）校正（定位）：
3个pH单位
标准缓冲液1 供试品pH 标准缓冲液2
（2）无缓冲或弱缓冲溶液pH测定 （3）测定pH>9的溶液：选择适合的玻璃电极 （4）保持干燥
二、分类
巴比妥类药物一般鉴别试验
R1
CO NH
C
CO
R2
CO NH
丙二酰脲-CONHCONHCO可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+ 等）反应呈色或产生沉淀
+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
二、分类
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
第二节 药物的鉴别试验
一、鉴别的目的、意义
根据药物的组成、结构、理化性质，利用物理化学 及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法 主要目的：判断药物的真伪，是药品检验中的首项 工作
思路：结构→性质→方法
二、分类
（一）一般鉴别试验 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或
典型的有机官能团反应
《中国药典》附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类 、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 1.基本原理 旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合 物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平 面向左或向右旋转，旋转的度数。用α表示
α
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法
1.基本原理
比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且
每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。[
本品为白色结晶或结晶 性粉末；无臭，味酸； 久置色渐变黄；水溶液 显酸性反应
一、药物的性状检查概述
（二）溶解度
药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的
纯度 描述方法：
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶 几乎不溶或不溶
一、药物的性状检查概述
（三）物理常数 《中国药典》现行版中收载的物理常数包括 相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、
第二章 药物的性状 检查与鉴别试验
药物的性状检查与物理常数测定 药物的鉴别试验
第一节 药物的性状检查与物理常数测定
Байду номын сангаас
一、药物的性状检查概述
药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括 外观、溶解度和物理常数等。
（一）外观 药物的晶型、聚集状态，色泽、臭、味等性质。
一、药物的性状检查概述
维生素C性状描述
]t D
=
100 l
测定意义：比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴
别或检查某些药品的纯杂程度
温度，20℃
[
]t D
=
100
lC
钠光D线
二、物理常数测定法
（二）旋光度测定法 2.注意事项 （1）仪器校正 （2）温度：20℃±0.5℃ （3）不溶性物质存在：过滤除去，取续滤液
二、物理常数测定法