制药工程学作业及参考答案2

制药工程学作业二一、工艺流程设计方案比较1、在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。

假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。

2、用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。

已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55o C，并逐渐升温至80o C；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。

试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。

3、在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。

已知混酸组成为：HNO 3 5%、H 2SO 4 65%、H 2O 30%；苯与混酸中HNO 3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa ，反应温度为130o C ；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120o C ；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。

试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。

4、甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为 CH 3CH 3SO 3H + H 2SO 4+ H 2O 110~140 C已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。

为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。

同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。

试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。

二、生产方式的选择试分析连续生产方式、间歇生产方式、联合生产方式的特点、优势和区别。

三、为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率应满足的关系是四、在工艺流程设计中，充分考虑（），以降低原辅材料消耗，提高产品收率；充分考虑（），以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的两个重要措施。

五、工艺流程框图是在工艺路线和生产方法确定之后，物料衡算开始之前表示（）的一种定性图纸，是最简单的工艺流程图，其作用是（），包括（）和（）。

六、设备位号表示方法是什么？七、容积式泵的流量一般可通过控制（）来调节，也可通过（）来调节。

真空泵的被控变量一般为（），改变吸入管路或（）的开度均可调节系统的真空度。

压缩机的控制方案与泵的控制方案有很多相似之处，被控变量一般也是（）或压力。

改变进口阀门的开度或回旁阀门的开度或压缩机的转速均可调节压缩机的流量。

凡进入体系的物料均为（），离开体系的物料均为（）。

制药工程学作业二工艺流程设计方案比较1、在药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。

假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。

解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。

方案I：常压过滤方案：采用常压过滤方案虽可滤除活性炭等固体杂质，但过滤速度较慢，因而不宜采用。

方案II：真空抽滤方案：该方案采用真空抽滤方式，过滤速度明显加快，从而克服了方案I过滤速度较慢的缺陷，但由于出口未设置冷凝器，因而易造成大量低沸点溶剂的挥发损失，使溶剂的收率下降，故该方案不太合理。

方案III：真空抽滤-冷凝方案：同方案II相比，该方案在出口设置了冷凝器，以回收低沸点溶剂，从而减少了溶剂的挥发损失，提高了溶剂的收率，因而较为合理。

方案IV：加压过滤方案：该方案是在压滤器上部通入压缩空气或氮气，即采用加压过滤方式，过滤速度快，且溶剂的挥发损失很少，因而最为合理。

可见，为了减少低沸点溶剂热过滤时的挥发损失，一般应采用加压过滤，而不宜采用真空抽滤。

若一定要采用真空抽滤，则在流程中必须考虑冷却回收装置。

2、用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。

已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40~55o C，并逐渐升温至80o C；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。

试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。

解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。

方案I：硝化-分离方案：采用硝化-分离方案虽可生产出合格的混合硝基氯苯，但该方案将分离后的废酸直接出售，这一方面要消耗大量的硫酸，使硫酸的单耗居高不下；另一方面，由于废酸中还含有未反应的硝酸以及少量的硝基氯苯，直接出售后不仅使硝酸的单耗增加，混合硝基氯苯的收率下降，而且存在于废酸中的硝酸和硝基氯苯还会使废酸的用途受到限制。

方案II：硝化-分离-萃取方案：将氯苯和硝化废酸加入萃取罐后，硝化废酸中残留的硝酸将继续与氯苯发生硝化反应，生成硝基氯苯，从而回收了废酸中的硝酸，降低了硝酸的单耗。

同时，生成的混合硝基氯苯与硝化废酸中原有的混合硝基氯苯一起进入氯苯层，从而提高了混合硝基氯苯的收率。

该方案可降低硝酸单耗，提高混合硝基氯苯收率。

但在萃取废酸中仍含有1.2~1.3%的原料氯苯，直接出售，不仅使硫酸单耗居高不下，而且会增加氯苯单耗。

此外，存在于废酸中的氯苯也会使废酸的用途受到限制。

方案III ：硝化-分离-萃取-浓缩方案 ：废酸经减压浓缩后循环使用，降低硫酸单耗，氯苯与水形成共沸物经冷却后回收，降低氯苯单耗。

3、在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。

已知混酸组成为：HNO 3 5%、H 2SO 4 65%、H 2O 30%；苯与混酸中HNO 3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa ，反应温度为130o C ；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120o C ；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。

试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。

解：评判标准：单位能耗间接水冷-常压浓缩：酸性硝基苯在冷却过程中放出的热量全部被冷却水带走，浪费能量和大量冷却水；硝化废酸在浓缩罐中常压浓缩脱水要消耗大量的饱和水蒸气。

能耗较高。

原料预热-闪蒸：增加间壁式换热器，以原料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯，提高原料苯的温度，减少硝化反应的水蒸气消耗；闪蒸浓缩工艺仅需消耗少量抵押蒸汽。

单位能耗低。

4、甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为 CH 3CH 3SO 3H + H 2SO 4+ H 2O 110~140 C已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。

为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。

同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。

试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。

解：常温下，甲苯与水不互溶，但甲苯与水能形成共沸混合物，共沸点为84.1o C。

因此，可在釜内加入过量50~100%的甲苯，利用甲苯与水的共沸特性，将反应生成的水及时移出磺化釜，经冷却后再将水分出。

为保证釜内的甲苯量，分水后的甲苯应及时返回磺化釜。

可见，磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。

方案I：间歇脱水方案该方案采用一台间歇式脱水器，水与甲苯的共沸混合物经冷凝后进入间歇式脱水器，在脱水器中分层后，水层(下层)由工作人员定期打开脱水器的出口阀而排走。

该方案虽可将磺化生成的水及时移出磺化釜，但脱水后的甲苯不能及时返回磺化釜，故难以保证釜内的甲苯量。

当釜内的甲苯量不足时，还需向釜内补充甲苯。

显然，该方案不太合理。

方案II：连续脱水方案该方案采用一台连续式脱水器，水与甲苯的共沸混合物经冷凝后进入连续式脱水器，在脱水器中分层后，甲苯层经上部回流管连续返回磺化釜，水层由下部出水管连续排出脱水器。

显然，该方案既能将磺化生成的水及时移出磺化釜，又能使脱水后的甲苯及时返回磺化釜，故反应过程中无需向釜内补充甲苯。

此外，使用连续式脱水器还可降低工作人员的劳动强度。

生产方式的选择： 连续生产方式具有生产能力大、产品质量稳定、易实现机械化和自动化、生产成本较低等优点。

因此，当产品的生产规模较大、生产水平要求较高时，应尽可能采用连续生产方式。

但连续生产方式的适应能力较差，装置一旦建成，要改变产品品种往往非常困难，有时甚至要较大幅度地改变产品的产量也不容易实现。

间歇生产方式具有装置简单、操作方便、适应性强等优点，尤其适用于小批量、多品种的生产，因此，间歇生产方式是制药工业中的主要生产方式。

联合生产方式是一种组合生产方式，其特点是产品的整个生产过程是间歇的，但其中的某些生产过程是连续的，这种生产方式兼有连续和间歇生产方式的一些优点。

提高设备利用率（可设置中间贮罐）在工艺流程设计中，充分考虑物料的回收与套用，以降低原辅材y x φ=料消耗，提高产品收率；充分考虑能量的回收与利用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的两个重要措施。

工艺流程框图是在工艺路线和生产方法确定之后，物料衡算开始之前表示生产工艺过程的一种定性图纸，是最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。

设备位号表示方法容积式泵的流量一般可通过控制回路阀门的开度来调节，也可通过改变泵的转速或冲程来调节。

真空泵的被控变量一般为真空度，改变吸入管路或吸入支管阀门的开度均可调节系统的真空度。

压缩机的控制方案与泵的控制方案有很多相似之处，被控变量一般也是流量或压力。

改变进口阀门的开度或回旁阀门的开度或压缩机的转速均可调节压缩机的流量。

凡进入体系的物料均为输入项，离开体系的物料均为输出项。

相同设备尾号R A02设备序号21工段或工序序号车间或装置序号设备分类代号。