HP6890气相色谱仪操作规程

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气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示:Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选:Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认;若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式:一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口:Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式:一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型:此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10~20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置:Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气:空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择:常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择:包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算:一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择:分离度不足时,可以降低流速;分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg:A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1~30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃~300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置:在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意:该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮;如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度;点击上下键进行功能键之间的选择;点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为:Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12;LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号;SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。

HP6890气相色谱仪操作规程

HP6890气相色谱仪操作规程

气相色谱仪操作规程1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。

接通总电源。

2.打开氢气发生气电源开关。

3.检查各气路是否漏气。

4.开启主机与工作站,并使两者通迅。

4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开GC-2010开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。

4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。

4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。

退出此画面。

4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5.编辑整个方法5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Olinesignal”处选择”Signal Window 1”。

5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。

5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。

5.4 进入整个参数设定。

a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。

Agilent6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明_图文(精)

Agilent6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明_图文(精)

Bhjmfou!HD79:1O!છᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。

Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.

Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.

Bhjmfou!HD79:1O!છኧ৔ᔫᐶ৔৔۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。

Agilent6890 气相色谱仪操作规程

Agilent6890 气相色谱仪操作规程

Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一,开机
1、打开气源(氮气,氢气,空气)。

2、打开计算机,进入win2000界面。

3、打开6890N GC 电源开关。

4、仪器自检完毕,双击Instrument online图标,化学工作站自动与
6890通讯。

二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面,设置分析参
数(包括进样口温度,分流比,柱子型号,柱流速,柱温程序,检测器温度,氢气流速,空气流速,补充气流速)。

2、待检测器温度超过150℃时,开始点火,注意观察基线是否平稳。

3、待基线平衡后,就可开始进样分析。

三、关机
1、实验结束后,先熄火,然后关氢气和空气。

2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。

3、待各部件降温到50℃以下后,退出化学工作站,退出Windows,
关闭计算机。

4、最后关GC电源,关载气。

注意事项:
1,柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上,防止污染检测器。

2,柱老化时先通载气10min,在老化,以防空气中的氧气损坏柱子。

3,FPD更换滤光片的步骤:
A,关检测奇迹相应的气体,尤其是电量计。

否则会损坏光电倍增管的。

B,关GC电源。

C,移去PMT管,小心移去已有的滤光片。

换上所需的滤光片,装上PTM管D,开GC 电源。

6890N气相色谱标准操作程序

6890N气相色谱标准操作程序

6890N气相色谱标准操作程序一,开机1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;2,打开计算机,进入操作系统;3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。

(在“Offline”下不可以进入“Online”5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

二数据采集方法编辑1.从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK,进入下一画面。

2.在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok3.进样器设置,如果未使用自动进样器,则在“Select InjectionSource/Location”画面中选择Manual,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back ),点击Ok,如使用自动进样器,则选择GC Injector。

4.柱参数设定,点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。

在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮。

单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。

(填充柱不定义)Mode—选择合适的模式,恒压或恒流;Inlet—柱连接进样口的物理位置;Detector--柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient。

选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。

SP6890 气相色谱仪操作说明

SP6890 气相色谱仪操作说明

气相色谱仪操作说明开机步骤1.打开载气,先通载气10分钟,然后开色谱电源,打开温度控制单元(例子,如要打开气化室,气化室→显示→输入,这时候菜单上的off→on,指示灯亮),仪器自动升温。

2.等升温到到指定温度(其中柱室温度设为160度),指示灯闪烁,然后打开氢气和空气,点火(点火时将氢气压力调到0.15MPa左右,点着后,调回0.05MPa左右),加桥流(输入值100)。

3.打开工作窗口,查看基线,如果基线垂直无波动,证明色谱仪稳定,可进行分析。

4.打开对应方法,注入样品,进行分析。

(一般先进标准气,确定矫正因子,然后再对样品气进行分析)。

关机步骤1.关掉氢气和空气阀。

2.将桥流值设为03.关闭温度控制单元(例子,如要关闭气化室,气化室→显示→清除,这时候菜单上的on→off,指示灯灭),并将柱室温度设为1。

4.待DET3降温到80度(大约需要20分钟),关闭电源。

5.最后,关闭载气(氩气)。

气体分析步骤(与开机步骤4相对应)1.矫正因子的确定:进标气,得到一个谱图,然后依次选择:方法→积分→面积→矫正归一法→采用→组分表→谱图→选择标图→确定→全选→输入峰名→采用→OK→校正→组分含量(输入标气的组分含量)→OK→加入标样→打开标图→确定→校正完毕然后另存一个方法文件,给文件起一个对应名字。

2.进行样品测试时,先打开上一步保存的那个方法文件,然后进行测试注意事项开机时必须最先打开载气,相反,关机时载气最后关。

原理图1.取样位放空2.进样位放空注:P01—热导载气Ⅰ压力(用于将样品载入色谱柱,设为0.25MPa ), P02—FID 柱头压(用于将样品载入色谱柱,设为0.015MPa ),P03—热导载气Ⅱ(设为0.07MPa ),P04—尾吹气压力(FID ,设为0.035MPa ),P05-氢气压力(初始压力0.05MPa)。

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程

安捷伦6890N气相色谱仪操作规程
1、开机
(1)检查仪器电源线,气路管线连接是否正常,钢瓶压力是否充足。

(2)打开氮气钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使其输出的载气压力为0.4Mpa左右。

(3)依次开启热脱附仪、气相色谱仪及电脑电源开关,根据测试样品要求设置热脱附仪样品管的解吸温度,时间,压力及流量等参数。

启动气相色谱仪工作站,根据分析样品要求,点击“仪器视图”窗口,在弹出界面中设置相关的参数值并保存方法。

(4)方法建好后,调出测试样品相应方法,待仪器的各项参数达到设定值后,再开启空气及氢气钢瓶总阀,并调节减压阀,使其输出压力均为0.4Mpa左右,按下仪器点火开关,观察是否点燃。

(5)待基线稳定后开始测试样品。

2、测试样品
观察仪器基线是否稳定,待稳定后注册样品相关信息。

将采样管帽取下,放入热脱附仪解吸管处,依次点击“密封”、“开始”键,准备装载测试样品。

3、关机
分析完样品后,调出已设置好的关机程序,待热脱附仪、气相色谱仪各参数降至预设值后,关闭电脑及仪器,氮气、氢气和空气钢瓶总阀。

4、注意事项
在放入采样管到热脱附仪时,注意采样管方向(两杠的朝上)。

安捷伦6890A说明书

安捷伦6890A说明书

十一、HP-6890气相色谱仪操作规程1、操作参数(天然气组分分析)2、设备图片11、电源开关2、操作面板3、显示屏3、操作方法3.1方法提要将具有代表性的气样和已知组成的标准气样,在同样的操作条件下,用HP6890气相色谱仪进行分离,将二者相应的各组分进行比较,用标气的组成数据计算出所测气样相应的组份含量。

3.2分析前准备工作3.2.1检查电源线,各气路管线连接是否正确;3.2.2打开氩气钢瓶总阀,调节压力0.5--0.7Mpa,同时检查导气管的密闭性;3.2.3打开辅助气体发生器电源(Air、H2),同时检查导气管的密闭性;3.2.4开启色谱仪电源,等色谱自检完毕后打开工作站,进入在线状态;3.2.5在方法与运行控制画面(Method & Run control)下打开仪器(instrument)菜单,点击编辑参数(Edit Parameter),在此状态下,按“操作参数”设置所有参数,同时启动加热(Heater)、点火(Flame)、点灯丝(Filament)等功能,最后点击应用(Apply)。

3.2.6所有参数设置完毕后,等待仪器稳定(仪器稳定的标准是运行与控制画面中的红色状态栏(Not Ready)变绿(Ready)。

同时看氢火焰与热导的信号值是否在规定值左右,若信号值太高则需老化柱子)。

3.3测量3.3.1校正因子的分析操作1)打开运行控制菜单(Run control),点击样品设置(Sample Info)在信号1(Signal1)和样品名(Sample Name)处填写要做气样的名称,完毕点击“OK”。

2)在仪器稳定后,按下色谱仪右侧键盘上的预运行(Pre Run),待机子重新稳定后由进样口进入适量标准气样(一定要将气管、柱子内的气体置换完全),立即按下色谱仪键盘上的开始键(Start),让仪器开始运行。

3)所有峰出完后,在方法与运行控制状态栏下选择数据分析(Data Analysis)栏,打开校正菜单(Calibration),点击新建校正表(New Calibration Table),在自动建立(Aotomatic setup)处选择校正级数(Level)1,单击“OK”,在校正表(Calibration Table)中加入和所出谱图中时间相对应的峰的化合物名称,并在百分含量(Amt%)栏输入相应化合物的百分含量。

6890N 气相色谱仪操作Gas chromatography

6890N 气相色谱仪操作Gas chromatography

6890N 气相色谱仪操作步骤一、仪器设备:1、进样口:毛细柱进样口(分流/不分流)2、色谱柱:毛细柱3、检测器:氢火焰离子化检测器(FID )二、气体准备:1、高纯氢气(≥99.999%): SPH-300型氢气发生器2、干燥空气:SPB-3全自动空气源3、高纯氮气(≥99.999%):氮气钢瓶三、基本操作步骤:1、开机操作步骤:1.1先打开气源:空气发生器(0.4MPa )、氢气发生器(4kg/cm 2)、氮气罐阀门(0.5MPa );1.2 打开计算机,进入Windows2000画面;1.3 打开6890N 气相色谱主机的电源开关;1.4 待仪器自检完毕,双击“Instrument 1 Online ”图标,化学工作站自动与主机连接,此时主机显示屏上显示“Loading...”;当化学工作站与主机连接成功后,主机上“Remote ”信号灯会亮。

2、进样运行操作步骤:2.1选择“Method and Run Control”(方法与运行控制);根据检测目的不同选择不同的运行方法。

2.2如需修改方法中的运行参数,在“Inlets”(进样口参数设定)、“Columns”(柱参数设定)“Oven”(柱箱温度参数设定)、“Detectors”(检测器参数设定)窗口中设定运行参数,在修改后点击“Apply”(应用);2.2.1设置温度时应注意,进样口温度能达到气化温度即可,柱温必须低于柱子最高温度20℃,检测器温度应大于等于柱温;2.2.2可以根据不同的样品选择程序升温;2.2.3载气的压力与流量已设置好,一般无须改变;检测器中氢气与空气的流量比为1︰10左右,补偿气流量通常与氢气流量相同,但如果检测器点火失败,可适当调整各种气体的流量。

2.3在“RunControl”(运行控制)中选择“Sample info…”(样品信息),输入操作者姓名、样品名称、文件名、备注等,点击“OK”确认;2.4当仪器运行参数未达到设定要求时,电脑显示“Not Ready”,主机上“Not Ready”指示红灯亮,此时可按主机上“Status”(状态)查询主机当前状况;2.5当仪器运行参数达到设定要求时,电脑显示“Ready”,主机上“Not Ready”指示红灯熄灭,准备进样;如选择节约载气模式,则电脑显示“Ready”,主机上“Not Ready”指示红灯一直亮,节约载气模式指示灯也一直亮。

Agilent 6890N 气相色谱仪中文使用说明

Agilent 6890N 气相色谱仪中文使用说明

使用方法:一、开机:1. 打开气源(按相应的检测器所需气体)。

2. 打开计算机,进入Windows 界面。

3. 打开6890N GC 电源开关。

4. 待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online 图标,化学工作站自动与6890N 通讯,此时6890N 显示“Loading”。

5. 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”,“Sampling Diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。

二、数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项,选中除“Data Analysis”外的三项,点击OK,进入下一界面。

2. 方法信息:在“Method Comments”中输入方法的信息(如,this is for test),点击Ok 进入下一界面。

3. 进样器设置:●如果未使用自动液体进样器7683,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back 或Double);●如果使用自动液体进样器,则选择GC Injector;●点击Ok,进入下一画面。

4. 柱参数设定:●点“Columns”图标,进入柱参数设定画面,在“Columns”下放选择1 或2,然后点击“Change…”钮;●点击“Add”钮,点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择柱子,点击“Install as columns 1”或“Install as columns 2”;●Mode—选择合适的模式,恒压或恒流;Inlet—柱连接进样口的物理位置;Detector—柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。

6890气相色谱操作指南

6890气相色谱操作指南

G C-6890色相色谱操作安捷伦GC6890系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一,展现了当今最高的气相色谱性能。

它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC)的气相色谱仪,同时具有完善的功能和高度的自动化。

GC6890操作全部参数由键盘输入,无需手工操作。

卓越的自动阀控制,时钟编程,自动进样器,完善的数据通讯和处理功能,简化操作步骤,易学易用。

国内很多单位都在使用该系列产品。

本文主要对GC-6890色相色谱操作进行一下介绍。

1.操作前的准备色谱柱的安装:柱箱内有两种检测器接口,FID与ECD。

安装时根据色谱柱的外形选择合适的检测器和进样口接口。

先将毛细管柱的两端截取一段(如果是已经使用过的柱子,安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连,哪个是与检测器相连),然后安装。

注意螺帽不用拧的太紧,。

用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定,然后用扳手拧紧螺帽1/4 - 1/2 圈,用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。

当柱子与进样口接好后,应该通载气,将接检测器的一端放置在丙酮溶液中,观察是否有气泡,用以判断毛细管柱是否被堵。

2. 仪器的启动2.1 将载气、空气打开。

2.2 接通电源,打开主机、计算机、打印机开关。

待检测器温度上升到150 o C 时打开氢气FID检测器可以点火。

2.3 待各仪器自检完,进入画面。

双击【Configuration Editor】图标,设置数据文件的保存路径,但这里要注意文件夹名字的长度有限制。

双击【online】图标,工作站自动与主机HP6890连接。

下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面,色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。

2.4 方法的编辑与保存单击【View】菜单,选择【Method And Run Control】画面。

单击【Method】菜单,选择【New Method】选项,新建所需方法。

如果使用以前保存的方法则可以单击【Method】菜单,选择【Load Method】选项,选择所需方法。

6890N气相色谱标准操作程序

6890N气相色谱标准操作程序
在“Integration”下拉菜单中,单击“Auto Integration”
如果对积分结果不满意,应优化积分。
在“Integration”下拉菜单中单击“Integration Events”
Slope Sensitivity表示灵敏度,可以删除噪声积分;
Peak Width表示半峰宽;
Area Reject表示面积截除,比设定值小的峰被截除
分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、
Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等;设置完毕后,单击“OK”;
注意:
1,在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中,由于二者相互关联,在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个;
等待Not Ready红灯熄灭,Ready灯亮,说明仪器已准备好,可以进样了。
自动进样,在在Runcontrol下拉菜单Sample Info…中单击“Start Run”,
手动进样,进样后立即按动仪器面板上的Start键
五,数据分析及面积百分比报告
1,进入数据分析画面;
2,调用信号;
3,优化图形;
6890N气相色谱标准操作程序(1)
动作
工作站操作
一,开机
1,打开载气及支持气,设置减压阀0.3~0.5MPA;
2,打开计算机,进入操作系统;
3,打开仪器电源,等待仪器自检完毕;
4,双击PC桌面“Online”图标进入工作站。
(在“Offline”下不可以进入“Online”

2--Agilent6890N气相色谱仪操作规程

2--Agilent6890N气相色谱仪操作规程

Agilent6890N气相色谱仪操作规程技术参数1.操作规程1.1 安全操作和使用环境1.1.1 仪器实行专人负责,使用申请的管理原则,使用人员必须经过专门培训,方可独立操作。

1.1.2 使用环境:仪器只适用于无尘,无污染和腐蚀性气体的场合。

1.1.3 仪器使用过程中,如出现报警警示,应迅速更正错误操作或满足仪器运行条件。

如出现故障,应立即报告仪器负责人员和质管室负责人,不得擅自“修理”,做好故障情况登记,并配合有关人员进行故障排除工作。

1.1.4 室温极限范围15~35℃,最佳工作温度20~25℃,相对湿度极限范围15~95%,最佳工作相对湿度范围40~80%。

1.2 使用前准备1.2.1色谱柱选择、安装(只要柱头重新穿过了石墨垫圈,就要切割掉前端一小段)及检测器选择。

1.2.2 检测电源。

1.2.3 仪器使用前检查氮气(N2)、氢气(H2)钢瓶的压力;空气压缩机是否正常(空气、氢气为FID提供)。

1.2.3 把供给气相色谱仪的气体调到适合的压力:氮气0.4~0.5MPa、空气4Bar、氢气0.2MPa。

1.2.4 检查气相色谱主机开关是否设在“关”状态,否则应把其电源开关置于“关”。

1.3 开机1.3.1 开启气相色谱主机电源开关,气相色谱仪进行自检,自检通过后再往下操作。

1.3.2开启电脑主机、打印机电源开关,电脑进入桌面介面后,用鼠标双击工作站图标“Instrument 2 Online”,进入工作站。

1.3.3 在工作站主画面上,View栏下各功能的选择,在它们前面打“√” ,常用的有:Method and Runcontral, Show Status Toolbar, Sampling Diagram, Instrument Diagram, Chemstation Satus, Command Line。

检查View栏最下面的short menu是否出现(若出现Full menu,则单击一次,便可改为Short menu)。

Agilent-6890型气相色谱仪操作规程

Agilent-6890型气相色谱仪操作规程

Agilent-6890型气相色谱仪操作规程
1 将载气钢瓶输出阀打开,调节输出气压0.4MPa。

2 用检漏液对载气气路连接处检漏,若漏气则进行处理。

其它气路(如氢气、空气等)同样进行检漏。

3 打开稳压电源,打开仪器电源开关启动仪器主机。

4 开启电脑工作站,调入预先设定方法,选择合适的工作条件(如温度、流量、检测器类型、积分起始时间、衰减、量程、噪声、起始峰宽等)并检查各参数设置。

点击开始,运行方法。

5 仪器稳定一段时间后,检查基线是否平稳。

若使用火焰检测器则可以开启火焰检测器开始键,检查基线;若使用热导检测器则需待仪器各部位升温稳定后再开启检测器开始键,检查基线。

6 待仪器基线平稳正常工作后,方可开始分析测试。

7 分析工作完成后,调入关机方法,关闭检测器,仪器各部位降温,关闭氢气、空气。

8 待温度降至室温左右时,关闭载气阀门。

待载气钢瓶分压降为零后关闭仪器开关,退出工作站。

9 关闭计算机,打印机及稳压电源开关。

注意事项:
1 仪器使用环境温度5~35℃,相对湿度85%以下,避免阳光直射。

2 调节柱箱温度时不得超过色谱柱最高使用温度。

3 检测器恒温箱要先升温,再升柱箱温度,最后升进样口温度。

4 关机时要先降进样口、柱温箱、检测器温度,待温度降为室温后方可关闭载气,以防检测器被污染。

5 若长期不进行样品分析,须定期开机,打开气路,运行方法空白,检查基线是否异常,并定期检查、老化色谱柱。

气相色谱仪6890n操作规程

气相色谱仪6890n操作规程

气相色谱仪6890n (手动进样器,双通道)开机,打开氢气、空气发生器。

注意检查气体发生器的排空阀是否拧1.打开载气气瓶N2紧;2.打开计算机,进入联机工作站;3.打开6890n GC主机电源开关;数据采集方法编辑1.方法编辑:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项,选择前两项,点击确定。

2.方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息(如测试方法),确定;3.进样器设置:在“选择进样源/置”界面中选择“手动”,并根据需要选择所用的进样口的物理位置(前或后或两个),点击“应用”;4.填充柱进样口参数设定:点击“进样口”图标进入进样口设定画面。

点击“应用”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(前或后);点击“载气”右方的下拉式箭头,选择N;2点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(或“分流”方式),在“设定值”下方的空白框内输入进样口温度,然后点中加热器,输入温度,输入分流比,自动计算得出总流量与分流流量;在“分流口吹扫流量”右边的空白框内输入吹扫流量和时间(如0.75min和60ml/min);点击应用;5.色谱柱参数设定:点击“色谱柱”图标,在“色谱柱”下方选择柱1或柱2,然后依次点击“改变”“添加”“增量”“确定”,从柱子库中选择试验所需的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击确定,点击“安装为色谱柱1”或“安装为色谱柱2”。

(填充柱不定义)选择合适的模式,恒压或恒流模式;选择实际的进样口物理位置(前或后)和检测器的物理位置(前或后);选择合适的压力、流速和线速度(三者只输入一个即可),点击应用;6.柱温箱参数设定:点击“柱箱”图标,根据样品需要输入初始温度,点击“打开”左边的方框,柱箱配置的参数保持不变。

如有需要可以设定程序升温,点击应用。

7.FID检测器参数设定:点击“检测器”图标,进入检测器参数设定。

点击“应用”上方的下拉式箭头,选择检测器的位置(前或后);在“设定值”下方的空白框内输入各参数:如H:35ml/min; Air:350ml/min;2:25ml/min;并选中“打开”下面除“恒定柱流量检测器温度:300℃;辅助气N2和尾吹气流量”选项的所有参数,点击“应用”。

气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程解析

气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程解析

XXX有限公司GMP文件1 目的建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程,指导实验人员正确规范操作仪器。

2 适用范围适用于气相色谱仪Agilent 6890。

3 责任人QC人员4 内容4.1 原理色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。

当用气体作为流动相时,称为气相色谱。

4.2 仪器组成气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成,其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。

各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。

工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。

4.3 工作站界面简介化学工作站有几个主画面,分别用于仪器控制和数据分析。

每个画面都有其铁定的菜单和工具条。

可通过左上角下拉框或者单击【View】(显示)菜单,选择其中进行画面切换。

主画面包括:【Method and Run Control】(方法和运行控制):该画面下,可执行单个运行或自动序列,实现实际进样和样品数据采集。

【Data Analysis】(数据分析):该画面下,可执行数据分析任务,如积分和生成报告。

【Report Layout】(报告设计):该画面下,可自定义报告版面设计。

4.3.1 【Method and Run Control】可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。

该画面的菜单包含【File】(文件)、【RunControl】(运行控制)、【Instrument】(仪器)、【Method】(方法)、【Sequence】(序列)、【View】(显示)、【Abort】(中止)、【Help】(帮助)。

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HP6890气相色谱仪操作规程
1.开机前的准备:打开氮气、氧气瓶,并调分压表压力为0.6MPa。

接通总电源。

2.打开氢气发生气电源开关。

3.检查各气路是否漏气。

4.开启主机与工作站,并使两者通迅。

4.1 确定各种抽需气体(N2、H2、Air)打开HP6890开关后,打开PC机并进入“Windows”,在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”,打开“Configure”里选择”Instrument”。

4.2 选择“6890GC”,点“OK”,则需选择主机的HPIB卡的地址,按主机键盘上的“Options”键,选择“Communication”,可查到HP6890的HPIB卡的地址,输入工作站。

4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址:同上方法,打“Configure”选择“HPIB Card”,给出本机的HPIB卡地址。

4.4 做好上述工作后,打开“File”,保存上述Configure。

退出此画面。

4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站,并可使HP6890与其工作站成功通讯。

5.编辑整个方法
5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面,点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”,并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。

5.2 打开“Method”菜单,单击“Edit Entiremethod”,进入方法编辑。

5.3 写出方法的信息,编辑进样吕类型及位置。

5.4 进入整个参数设定。

a)进样口参数的设置;b)色谱柱参数的设置;c)炉温的设定;d)检测器参数的设置;e)输出信号的设置;f)以上参数编辑好后,单击“OK”.
5.5 编好仪器参数后,即会进入到积分参数设定的画面,积分参数可先不做修改,单击“OK”,即进入报告的设定,选择好报告按“OK”。

5.6 打开“Method”菜单,保存方法:“Save as Method”,给一个新的文件名。

6.做样品分析。

6.1在菜单中打开“Run Control”,选择“Sample Info”,将会进入填写样品信息表,填好后单击“OK”,再从此菜单中选择“Run Method”,运行方法。

6.2 从进样品注入样品,同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。

6.3 填写或打印出分析原始记录。

7.实验结束后,退出化学工作站,退出Windows,关闭PC机,在主机键盘上将各个部件位置降温,关闭FID支持气体,待各处温度全部降下来后,关掉气相色谱仪电源,最后关掉气源,关闭总电源。

8.检查好后,填写仪器使用记录,清理检测完毕的样品和周围环境。

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