枳壳、麸炒枳壳质量标准及检验操作规程

同法定标准
脏器下垂。
用法与用量
3～10g
同法定标准
贮藏
置阴凉干燥处,防蛀。
同法定标准
复验期
36个月。
同法定标准
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品、三氯甲烷、3%
三氯化铝乙醇溶液、乙腈、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、超声波
同颜色的荧光斑点。
7.5 检查
7.5.1水分：不得过12.0%（附录15 第四法）。
7.5.2总灰分：不得过7.0%（附录17）。
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7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得 过150mg/kg。
7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙 腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至3）为流动相；检测波长为283nm。理论 板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量精密称 定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液，即得。
乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至3）为流动相；检测波长为283nm。
理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量精密称
定，加甲醇分别制成每1ml含柚皮苷和新橙皮苷各80μg的溶液，即得。
含量测定
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 同法定标
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囊组织淡黄色或无色，细胞多皱缩，并与下层细胞交错排列。草酸钙方
晶存在于果皮和汁囊细胞中，呈斜方形、多面体形或双锥形，直径3～
30μm。螺纹导管、网纹导管及管细胞小。
（2）取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液
蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、
新橙皮苷对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照
品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、
对照品溶液20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水
（13：6：2）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化
铝乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供
XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程
标 题 枳壳、麸炒枳壳质量标准及检验操作规程
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1 品名：
1.1 中文名：枳壳 麸炒枳壳
1.2 汉语拼音：Zhiqiao Fuchaozhiqiao
清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末0.2g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，
残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品、新橙皮苷对照
试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
水分 不得过12.0%（通则0832第四法）。
检查
总灰分 不得过7.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得
同法定标 准
过150mg/kg。
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以
10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋
同法定标准
包装
中药饮片袋
同法定标准
性味与归经
苦、辛、酸，微寒。归脾、胃经。
同法定标准
枳壳、麸炒枳壳质量标准及检验操作规程
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理气宽中，行滞消胀。用于胸胁气滞，胀满疼痛，食积不化，痰饮内停，
功能与主治
供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流约1.5小时，放冷，再称定重量， 用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量 瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流约1.5小时，放冷，再称定重
准
量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置
25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色
谱仪，测定，即得。
包装规格
本品按干燥品计算，含柚皮苷（C27H32O14）不得少于4.0％，新橙皮 苷（C28H34O15）不得少于3.0％ 3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；
2 代码：枳壳
麸炒枳壳
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：
项目 制法 性状
鉴别
来自百度文库
法定标准
内控标准
枳壳 除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥后筛去碎落的瓤核。 麸炒枳壳 取枳壳片，照麸炒法（通则0213）炒至色变深。
同法定标准
枳壳
本品呈不规则弧状条形薄片。切面外果皮棕褐色至褐色，中果皮黄
品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱
法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液20μl，分别点于同
一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：6：2）下层溶液为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热约5分钟，置紫外
光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相
白色至黄棕色，近外缘有1}2列点状油室，内侧有的有少量紫褐色瓤 同法定标准
囊。
麸炒枳壳
本品形如枳壳片，色较深，偶有焦斑。
（1）本品粉末黄白色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则，
壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形， 同法定标准
气孔环式，直径 16～34μm，副卫细胞5～9个；侧面观外被角质层。汁