耐用性试验

含量色谱体系微调的耐用性考察

在此色谱条件下：硅胶柱；以正己烷：正戊醇（997:3）为流动相；流速为1ml/min；检测波长为265nm。

取对照品和供试品溶液，用同一色谱柱将流动相比率、流速，在上述流动相体系数据上，上下适当加调两个数据；将检测波长在上述数据上，上下适当加调两个数据；另选两个色谱柱按上述色谱条件检测，进样量均为100μl，记录色谱图，用外标法计算样品含量，结果见下表。

表3.2.P.5-65 含量测定色谱体系耐用性实验结果

结果表明，本色谱条件在一定范围变动情况下是耐用的。

有关物质色谱系统适当变化

在此色谱条件下：硅胶柱；以正己烷：正戊醇（997:3）为流动相；流速为1ml/min；检测波长为265nm。

通过对液相色谱的流速、检查波长、流动相组成比例、色谱柱进行适当的调整，观察杂质的量是否增加，是否有新增杂质，以确定本色谱条件的可耐用性。色谱图见附图3.2.P.5-89～3.2.P.5.3-106，结果见下表。

表3.2.P.5-38 有关物质耐用性试验结果

结果表明，液相体系所有参数在适当范围内变化时，系统适用性溶液中前

维生素D

3，反维生素D

3

和速甾醇的相对保留时间稳定的，且分离度均大于1.0，

供试品溶液中没有新的杂质产生。说明本方法有一定范围内是耐用的。