耐用性试验

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实验指导——织物的力学性能测试

实验指导——织物的力学性能测试
生试样顶不破现象。此时试验结果无效,另换一块试样重做。
5、结果计算 (1)计算 5 块试样的顶破强力算术平均值,精确至小数点后 1 位。 (2)当试验不在标准大气条件下进行时,需根据试样的实际回潮率计算其校
正顶破强力。 校正顶破强力=修正系数 K×实测顶破强力
棉毛、棉汗布针织物的顶破强力修正系数 K 值见表。 表 棉毛针织物顶破强力修正系数 K 值
(3)抓样法条样:试样宽度大于夹持宽度。适用于机织物,特别是经过重浆 整理的,不易抽边纱的和高密度的织物。
比较 3 种形态试样的试验结果,拆边法的强力不匀较小,而强力值略低于抓 样法。
2、试验参数 织物拉伸断裂的试验参数见表。
表 织物拉伸断裂的试验参数
试样 试样尺寸
夹持长度 织物断裂 拉伸速度
类型 宽(mm)×长(mm) /mm
四、结果计算 (1)计算试样的经、纬向平均断裂强力(N)。 计算精度:平均值≤10N 时,修约至 0.1N;10N<平均值<1000N 时,修约至
1N;平均值≥1000N 时,修约至 10N。 (2)计算试样的经、纬向断裂伸长率及其平均值。 预张力夹持试样时:
断裂伸长率 = ΔL ×100% L0
松式夹持试样时:
4、试验结果计算 分别计算 5 块试样的经向及纬向的撕破强力算术平均值(N),修约到 1 位小
数,必要时,记录样品每个方向的最大或最小撕破强力。
织物的顶破性能测定
顶破是指织物在垂直于织物平面的外力作用下,鼓起扩张而逐渐破坏的现 象。顶破的受力方式与单向拉伸断裂不同,它属于多向受力破坏。服装的肘部、 膝部的受力情况,袜子、鞋面布、手套等的破坏形式,降落伞、气囊袋、滤尘袋 等的受力方式都属于这种类型。对于某些延伸性较大的针织物(如纬编针织物), 顶破试验更具优越性。顶破试验机有弹子式、气压式及液压式等类型。

色谱方法验证的要求:稳健性和耐用性

色谱方法验证的要求:稳健性和耐用性

⾊谱⽅法验证的要求:稳健性和耐⽤性⾊谱⽅法验证的要求:稳健性和耐⽤性( ⽓象⾊谱 )⼀个好的分析⽅法应该不受环境等因素的变更⽽改变结果,即对各种外界因素不灵敏,在各种条件下,如在不同的实验室、分析者、仪器型号、试剂批号、时间、温度等条件下,都应得到⼀致的结果。

如果对各种条件过于灵敏,在测试过程中就要严格控制这些条件,还提⾼了测试成本。

这些考察试验可包括两⽅⾯的内容,⼀是考察应⽤⽅法条件本⾝重复实验对结果的影响,⼆是鉴别必须仔细控制的实验条件和环境条件。

例如,某⾼校液相⾊谱⽅法要求流动相为pH=3缓冲液-甲醇(4:6),则建⽴⽅法时除了⽤该条件反复测试进⾏⽅差分析考察⽅法的精密度外,还可⽤析因试验考察缓冲液pH=2.9、3.1,甲醇59%、61%等条件稍微变化下对实验结果的影响,计算结果的统计误差,考察pH和甲醇含量改变对结果的影响。

对分析⽅法的这种验证包括了稳健性和耐⽤性试验。

⾊谱⽅法验证的要求:稳健性和耐⽤性稳健性系指在测定条件有⼩的变动时,测定结果不受影响的承受程度。

⼀般属于实验室内⽅法研发和验证环节。

例如,研究测定条件的改变包括流动相的组成、流动相的pH、浓度和⾊谱柱等的变化对结果的影响。

经常要通过系统的多因素两⽔平实验设计,如Plackett-Burman设计,对实验结果的优化指标予以考察。

为提⾼效率,经常采⽤不完全因⼦设计,对7因⼦设计需要8个实验,11因⼦设计需要12个实验。

如果设计因⼦中包含分析者、仪器及实验室,这种稳健试验也就是通常所说的耐⽤性试验。

耐⽤性(ruggedness)⼴义来说是指同⼀样品分析结果的再现性。

耐⽤性的含义不仅要求⽅法的稳定,⽽且包含了重复性,即当⽅法⽤于不同的分析者,实验室以及仪器时所产⽣相近结果的能⼒。

耐⽤性测定要在实验室内外分别进⾏。

经常要求⼀个分析⽅法被8个或更多的实验室⽤于分析相同的样品。

耐⽤性试验不仅仅是考察仪器系统的影响,⽽且还有样品处理、样品溶液制备和流动相配制等多种影响因素,实验结果要应⽤统计分析予以全⾯评估,能够更加全⾯反映分析⽅法在不同实验条件下性能的稳定。

盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案

盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案

盐酸氨溴索分散片溶出方法学耐用性试验方案
1、试验材料
1.1 样品:盐酸氨溴索分散片,批号:01170811(由天津提供)
1.2 溶出介质:
(1)pH1.0:0.1mol/L盐酸溶液;
(2)pH4.5缓冲液:2.99g醋酸钠与2mol/L醋酸溶液14.0ml,用水溶解并稀释至1000ml;
(3)pH6.8缓冲液:0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml与0.2mol/L氢氧化钠溶液112.0ml,用水稀释至1000ml。

(4)水
注:0.1mol/L盐酸溶液:取9.00ml盐酸,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。

2mol/L醋酸溶液:取120.0g(114ml)冰醋酸用水稀释至1000ml,即得。

0.2mol/L磷酸二氢钾溶液:取27.22g磷酸二氢钾,用水溶解并稀释至1000ml。

0.2mol/L氢氧化钠溶液:取8.00g氢氧化钠,用水溶解并稀释至1000ml。

1.3 溶出度仪:通过机械验证及性能验证试验
2、试验方法
介质体积:500ml 转速:50转/分钟
3、试验内容
取样品12片,按设定的溶出试验参数进行测定,分别于5min、10min、15min、20min、30min取样,过滤,取续滤液,采用5mm比色皿,测定吸光度。

4、测定方法
紫外可见分光光度法波长:244nm
另取盐酸氨溴索对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml含60μg的溶液,采用5mm比色皿,同法测定。

5、实验结果
例:介质:pH1.0。

理化分析方法的检测限、定量限和耐用性验证及案例

理化分析方法的检测限、定量限和耐用性验证及案例

理化分析方法的检测限、定量限和耐用性验证及案例检测限和定量限检测限定义为样品中被分析物能够检出但无需准确定量的最低量。

检测限常常与方法的灵敏度相混淆,灵敏度是以响应值对被分析物的浓度或质量作图所得校正曲线的斜率。

定量限(LOQ)定义为能够以适当的精密度和准确度对样品中的被分析物进行定量测定的最低量。

定量限和检测限测定方式包括:a) 视觉判断通过测定待测成分浓度已知的样品,并确定该成分能被可靠检出的最低水平来计算检测限。

如重金属测定法。

b) 信噪比法通过比较测得的已知低浓度的样品信号和空白样品的信号,建立能够监测的被测物的最低浓度所得到的方法。

如色谱法。

c) 基于空白的响应值标准偏差通过分析适当数量的空白样品并计算所得响应值的标准偏差来测量分析背景响应值的大小。

如光谱法。

检测限数据须用含量相近的样品进行验证。

应附测定图谱,说明试验过程和检测限结果;定量限数据还应包括准确度和精密度验证数据。

图1 通过信噪比评价检测限和定量检测限和定量限测定方法(信噪比法)示例:在最灵敏的仪器状态下,测定至少四个空白样品,洗脱时间需覆盖整个样品中所有组分的流出,计算平均噪声水平;然后按信噪比大于2而小于6 配制所有组分的样品溶液,每个样品进样三次,计算该组分的最小检测限;然后按信噪比等于10.0±0.5 配制样品溶液,连续进样三次计算组分的最小定量限。

耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为所建立的方法用于日常检验提供依据。

确定方法的耐用性时,使一系列的方法参数在一定的范围内变动,测定这些变动对结果的量化影响。

常见的耐用性考察因素示例如下表。

如果参数的影响在预先设定的允许范围内,则证实方法在该参数范围内耐用。

表1 常见耐用性考察因素耐用性试验可以确定分析方法的关键参数及其允许的容量范围,并可以帮助评估一种或某种参数变化后方法是否需要重新验证。

在方法开发阶段应考虑通过风险评估的方式确定耐用性试验因素设计,这也是“质量源于设计”(QbD)在方法开发中的体现。

耐用性试验

耐用性试验

含量色谱体系微调的耐用性考察
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

取对照品和供试品溶液,用同一色谱柱将流动相比率、流速,在上述流动相体系数据上,上下适当加调两个数据;将检测波长在上述数据上,上下适当加调两个数据;另选两个色谱柱按上述色谱条件检测,进样量均为100μl,记录色谱图,用外标法计算样品含量,结果见下表。

表含量测定色谱体系耐用性实验结果
结果表明,本色谱条件在一定范围变动情况下是耐用的。

有关物质色谱系统适当变化
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

"
通过对液相色谱的流速、检查波长、流动相组成比例、色谱柱进行适当的调整,观察杂质的量是否增加,是否有新增杂质,以确定本色谱条件的可耐用性。

色谱图见附图,结果见下表。

表有关物质耐用性试验结果
结果表明,液相体系所有参数在适当范围内变化时,系统适用性溶液中前
维生素D
3,反维生素D
3
和速甾醇的相对保留时间稳定的,且分离度均大于,供
试品溶液中没有新的杂质产生。

说明本方法有一定范围内是耐用的。

按键寿命试验原理

按键寿命试验原理

按键寿命试验原理
按键寿命试验原理是指在电子产品设计中,为了保证产品的质量和耐用性,需要对按键进行试验以确定其寿命。

按键寿命试验原理可以分为以下几个步骤:
1. 确定按键的使用次数和力度:根据产品的设计要求和使用场景,确定按键的使用次数和力度,例如,一个手机的按键需要经过数万次的按压,并且每次按压的力度需要在一定的范围内。

2. 设计试验方案:根据确定的使用次数和力度,设计试验方案,例如,将按键放置在试验设备中,通过机械臂按压按键,每次按压的力度和时间都固定。

3. 进行试验:将按键放置在试验设备中,开始进行试验。

试验设备会自动按压按键,并记录每次按压的力度和时间,以及按键的响应情况。

在达到规定的使用次数之前,反复进行试验,以模拟实际使用情况。

4. 分析试验结果:根据试验结果,评估按键的寿命和耐用性,如果按键的寿命达到或超过设计要求,则可以确定该按键符合产品的质量标准,否则需要重新设计或选用更耐用的材料。

按键寿命试验原理是电子产品设计中必不可少的环节,通过进行按键寿命试验,可以确保产品的质量和耐用性,提高产品的用户体验和使用寿命。

- 1 -。

材料耐久性测试标准

材料耐久性测试标准

材料耐久性测试标准
引言
本文档旨在制定一套材料耐久性测试的标准,以确保产品的质量和耐用性。

该标准适用于各种材料,包括但不限于金属、塑料、纺织品等。

测试方法
根据所测试材料的不同特性和用途,以下列出了一些常用的测试方法,供参考。

1. 物理测试物理测试
- 弯曲测试:通过对材料进行弯曲试验,检测其弯曲强度和变形程度。

- 拉伸测试:通过对材料进行拉伸试验,检测其拉伸强度和延展性。

- 冲击测试:通过对材料进行冲击试验,检测其抗冲击性能。

2. 化学测试化学测试
- 耐腐蚀性测试:将材料暴露在各种腐蚀介质中,观察其表面
腐蚀程度。

- 耐热性测试:将材料置于高温环境下,测试其耐受高温的能力。

- 耐候性测试:将材料暴露在各种自然气候条件下,检测其耐
候性能。

3. 机械性能测试机械性能测试
- 硬度测试:通过对材料进行硬度测试,评估其硬度和抗磨损
能力。

- 密度测试:测试材料的密度,以评估其质量和结构特性。

- 疲劳寿命测试:通过反复加载和卸载材料,评估其疲劳寿命。

结论
材料耐久性测试的标准旨在保证产品的质量和耐用性。

根据不
同材料的特性和用途,可以选择相应的测试方法进行测试。

通过这
些测试,可以评估材料的物理、化学和机械性能,进而确定其适用
性和耐久性。

请根据产品需求和实际情况,合理选择和应用相关的
测试方法。

以上是材料耐久性测试标准的简要描述,供参考使用。

高效液相色谱测定条件的耐用性试验研究

高效液相色谱测定条件的耐用性试验研究
取续 滤液 1mL 水 浴蒸 干 , 渣加 流动 相使溶 解 , 转 0 , 残 并 移至 1mL量 瓶 中 , 流 动相 至刻 度 , 0 加 摇匀 , 0 4 t 过 . 5x m
滤膜 , 即得 。
的组 成 比例 、H值 , 同厂 牌或 批号 的 同类 型色谱 柱 , p 不
柱温 , 流速及 检 测 波长 等 。通 过 耐 用 性 试 验 可 以评 价 含量 测定方 法学 的可 信 性 。然 而 , 由于 中药相 对 于其 它单 一成分 的药 物 含量 测 定 方 法 学 考察 实 验 复 杂 , 影 响 因素较多 , 因此 在 复方 中药含 量测 定方 法学 考察 巾 ,
基 金 项 目 : 龙 江 中 医药 中西 医 结 合 重 点 科 研 项 目( H 0 黑 Z Y 6一Z 3 5) 作 者 简 介 : 明 (9 3一) 男 , 教 授 , 士 研 究 生 导 师 。 从 事 新 药 研 究 田 16 , 副 硕
田明 , 李伟 , 孙宏 宇, 范卓文
( 黑龙 江 中医药 大学 , 黑龙 江 哈 尔滨 10 4 ) 5 0 0 摘 要 : 目的 : 本研 究以 紫归敏 康 片 中 p, p 一二 甲基 丙烯 酰 紫草素 含 量 测 定确 定 的 色谱 条 件 为研 究对 象 , 察其含 量测 定 高效液 相 色谱 ( P C) 件 的 耐 用性 。 方 法 : 不 同 的检 测 波 长 、 速 、 温 、 动 考 HL 条 在 流 柱 流
表 1 不 同检 测 波 长 耐 用性 实验 结果
典 》 部 … 中附 录 XⅧ项 下 的 验 证 内容 , 其 色 谱 测 一 对
定 条件 进行 了耐用 性试 验研 究 。
1 仪器 与试 药 1 1 仪器 Waes6 5 2 9 Wa r1 / 4 7 . t 2 9 / 9 6; t s5 2 8 。 r e 1 5

固态硬盘寿命测试一年半连写2500TB终于全挂

固态硬盘寿命测试一年半连写2500TB终于全挂

固态硬盘寿命测试⼀年半连写2500TB终于全挂固态硬盘可靠性测试:写⼊22TB数据之后……SSD固态硬盘相⽐传统HDD机械硬盘的优点是性能强、体积⼩、⽆噪⾳,但是特殊的⼯作原理也让它的使⽤次数有限,⽽且这个次数还会随着制程⼯艺的升级⽽降低,编程/擦写循环次数从之前的5000+降低到3000次甚⾄1000次。

SSD使⽤寿命是个⽼⽣常谈的话题了,⼚商⼀次次强调随着SSD容量的增加和主控技术的进步,SSD有限的写⼊次数对使⽤寿命来说并不是严重问题了,不过想打消消费者的疑惑还没这么容易。

此前⽹站以TLC闪存的三星840 SSD为例做了⼀次长期的SSD使⽤寿命测试,结果显⽰其可⽤写⼊次数是⼤⼤超过官⽅标准的,TLC闪存的可靠性也不是问题。

现在⼜有媒体来接⼒了,TechReport也做了SSD使⽤寿命的长期测试,不过他们采集的样本更多,使⽤了6款SSD,包括三星840 Pro、三星840、⾦⼠顿HyperX 3K(这个使⽤了两款,⼀个进⾏可压缩数据测试,⼀个进⾏不可压缩数据测试)、Intel 335及海盗船Neutron GTX,容量都是256GB或者240GB的。

他们使⽤了Anvil's Storage Utilities软件进⾏⼤规模数据写⼊,现在过去了两周多了,写⼊的数据已经达到了22TB,是时候检验⼀下这六款SSD的情况了。

第⼀个节点选择22TB是因为这个写⼊量是Intel公布的335 SSD正常使⽤寿命,官⽅称它可以在每天20GB的写⼊量情况下使⽤三年。

此外,⾦⼠顿的HyperX 3K SSD官⽅公布的写⼊量是192TB,其他三款SSD就没有官⽅数据公布了。

⾸先来看各个SSD的平均写⼊速度,但是上述数据并不具备可⽐性,因为为了加快测试进度,这6个SSD是安装到了两套平台上同步进⾏的,有的使⽤了SATA 6Gbps接⼝,有的使⽤了SATA 3Gbps接⼝。

上⾯的平均写⼊速度只能⽤于评估各SSD写⼊22TB所⽤时间。

家用电器耐用性试验标准

家用电器耐用性试验标准

家用电器耐用性试验标准在如今的现代社会中,家用电器已经成为人们生活的必需品,它们能够为我们的生活提供极大的便利。

然而,与之伴随而来的是,消费者对于家用电器的耐用性要求也越来越高。

为了保证电器的质量和服务寿命,耐用性试验标准显得尤为重要。

首先,耐用性试验标准应包括耐久程度和抗环境适应性两个方面。

耐久程度是指家用电器经过长时间使用后仍能正常运转的能力。

抗环境适应性是指家用电器在不同的环境条件下,仍能正常工作的能力。

这两个方面是评估一个产品耐用性的重要指标。

具体而言,耐久程度的试验标准主要包括寿命试验、负载试验和振动试验。

寿命试验是测试家用电器在实际使用场景下的寿命,通常通过模拟真实使用环境,运行大量循环测试来评估产品的耐用性。

负载试验是测试家用电器在承受额定负载情况下的性能表现,如电子游戏机在长时间高强度运行时是否会出现过热等问题。

振动试验则是对于电器在运输和使用过程中所受到的振动环境进行模拟,以评估其结构是否足够坚固。

抗环境适应性的试验标准则主要包括温度试验、湿度试验和电磁辐射试验。

温度试验是通过将家用电器暴露在不同温度下,观察其性能变化情况,以评估其抗温度变化的能力。

湿度试验则是测试家用电器在高湿度环境下是否容易产生故障。

电磁辐射试验则是测试家用电器在电子设备辐射较强的环境下是否能正常工作,以评估其耐电磁辐射的能力。

此外,为了确保耐用性试验标准的有效性,制定标准的过程中需要考虑到实际使用情况和市场需求。

这就需要广泛收集消费者使用体验,了解他们对于电器耐用性的期望和意见,以制定更加符合实际需求的标准。

同时,还需要考虑到不同产品的特点,如大型家电和小型家电在试验标准上可能存在一些差异。

然而,由于不同国家和地区的消费者对于电器耐用性的需求差异较大,制定统一的国际试验标准并不容易。

因此,目前各个国家和地区往往根据自身情况制定不同的标准,这导致了一些产品在不同市场上的性能评估结果存在差异。

总之,家用电器的耐用性试验标准对于保证产品质量、延长产品寿命和满足消费者需求至关重要。

电机耐久试验

电机耐久试验

电机耐久试验
为了保证电机在长时间使用过程中的可靠性和稳定性,必须进行电机的耐久性试验。

这种试验通常是通过模拟电机在正常工作条件下的长时间运行,来评定电机的寿命和可靠性。

下面我们就一起来了解电机的耐久性试验。

首先,电机的耐久性试验是通过模拟电机在长期运行中所受到的各种外部环境和负载条件来进行的。

试验过程中要考虑到电机的额定工作条件,比如电压、电流、频率等参数,同时还要考虑到电机所处的环境条件,比如温湿度、振动等。

其次,电机的耐久性试验还需要考虑到电机在长时间运行中可能出现的故障和失效原因。

比如温升过高、绝缘老化、轴承磨损等问题,在试验中需要通过监测电机的各种参数来判断电机是否存在潜在的故障风险。

另外,电机的耐久性试验还包括了不同负载条件下的试验。

因为在实际使用中,电机通常会在不同的负载条件下进行工作,比如启动、加速、减速和连续运行等,所以在试验中需要考虑到这些情况,以保证电机在不同负载下的稳定性和寿命。

另外,电机的耐久性试验还包括了振动、冲击等环境条件下的试验。

这些试验可以模拟电机在运输、安装、使用过程中可能受到的外部环境影响,从而评估电机的耐用性和可靠性。

总的来说,电机的耐久性试验是非常重要的,它可以评定电机在长时间使用过程中的可靠性和稳定性,以及可能存在的故障风险。

只有通过耐久性试验,才能够确保电机在实际使用中的安全稳定运行,保障生产和生活中的正常运行。

HPLC法测定不同产地地黄中地黄苷D的含量及耐用性试验研究

HPLC法测定不同产地地黄中地黄苷D的含量及耐用性试验研究

HPLC法测定不同产地地黄中地黄苷 D的含量及耐用性试验研究摘要:目的建立地黄药材中地黄苷D含量的高效液相色谱法。

方法地黄苷D采用超声提取,色谱柱为Diamonsil;检测波长:203nm;柱温:35℃;流速:0.8 ml/分钟;流动相:乙腈-0.1%磷酸(5:95)。

结果地黄苷D线性范围17.14~428.5μg /ml,线性方程y=3769X-13682,相关系数r=0.9998;平均回收率100.02%, 相对标准偏差0.007%(n =6)。

不同产地的17批地黄药材中地黄苷D的含量为0.157%~0.547%。

关键词不同产地;地黄;地黄苷D;反相高效液相色谱法。

地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根,味甘、寒,具有清热凉血,养阴生津的功效,用于热入营血,温毒发斑,吐血衄血等。

地黄,始载于《神农本草经》,称为干地黄,列为上品,其后代本草均有收载。

主产于中国河南、河北、内蒙古及东北等地。

地黄的化学成分以甙类为主,其中又以环烯醚萜甙类为主。

成分为梓醇、二氢梓醇、地黄苷A、B、C、D 等;苯乙醇苷类成分为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷等,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了地黄中地黄苷D的含量测定方法。

依据方法学的研究要求,开展了地黄苷D HPLC含量测定的方法耐用性研究。

方法的耐用性系指测定条件发生微小变动时,测定结果保持不受影响的承受程度,考察方法本身对于可变试验因素的抗干扰能力。

HPLC 检测方法的耐用性考察因素包括不同品牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速、pH 值和流动相的组成等。

本文采用单因素法,考察了不同品牌及规格的色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH 值等对分离度、理论板数的影响。

1 材料与方法1.1仪器、试剂与样品LC-20AT高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD-20A紫外检测器;UV-1810型紫外分光光度计购于北京普析通用仪器有限责任公司;BT.125D型电子分析天平购于德国赛多利斯公司; KQ-250型超声波清洗机购于昆山市超声仪器有限公司。

含量及有关物质分析方法验证的可接受标准

含量及有关物质分析方法验证的可接受标准

溶出介质体积的选择
漏槽条件即做溶出的最佳条件,是指药物 所处释放介质的浓度远小于其饱和浓度,生理 学解释为药物在体内被迅速吸收,制剂的体外 包括释放度等测定需要模仿体内生理条件的, 满足药物溶解-吸收的过程,漏槽条件起到了 修正作用,一般释放介质的体积为药物饱和溶 液所需介质体积的3~5倍。
(3)转篮法与桨法的选择
含量及有关物质 分析方法验证的可接受标准
文章来源:药审中心 审评二部 黄晓龙
本文介绍了在对含量及有关物质测定所用的 分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接 受标准,以利于判断该分析方法的可行性。
内容包括:准确度、线性、精密度、专属性、 检测限、定量限、耐用性和系统适应性 。
1.准确度
含量: 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般 要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供 试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值 与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均 应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相 对标准差(RSD)应不大于2.0%。
3.精密度
含量: 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析 人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供 试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个 分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得 12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
化学药品溶出度方法研究
文章来源:审评二部 唐素芳
化学药品普通口服固体制剂 溶出度方法验证易忽视的几个问题
文章来源:审评四部审评八室 郑国钢
溶出度研究试验主要包括以下内容:
(1)溶出介质的选择 (2)溶出介质体积的选择 (3)溶出方法(转篮法与桨法)的选择 (4)转速的选择 (5)溶出度测定方法的验证 (6)溶出度均一性试验(批内) (7)重现性试验(批间)

化学分析耐用性

化学分析耐用性

我们之所以要做耐用性,就是要把仪器,实验操作程序过程可能发生的误差,与正常情况下运作做一个比较。

因此,所有在耐性实验中所改变的参数都是根据这些原则而来。

譬如检测器的波长,误差可能是2 个纳米,那我们就做正负两个纳米,要是把条件放宽了,结果可能就出不来。

那不是给自己找麻烦。

我们是要解决耐用性的问题而不是再去制造问题。

耐用性分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。

可接受的标准为:各杂质峰的拖尾因子不得大于 2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离;杂质峰与其他成分峰分离度大于1.5。

各条件下的杂质含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内。

我不知道您这些标准是谁来决定的。

一般含量测定是用等梯度来做,比较单纯。

流动相比例百分之五,您的峰可能出现在溶剂峰的位子,或者非常后面。

耐用性的原则是看我们在操作过程,可能引起的误差。

譬如我们称重量,用量筒量体积,百分之五太大了呀。

pH 要看pK 的值同时也是酸碱测量的误差,有0.1就已经很大了。

柱子的恒温槽差不多是那个温度。

一般检测器的resolution 是小于2 nm, 所以变化5 nm太大了,您可能看不到或者基线噪音太大。

流速一般是1毫升每分钟,所以变化0.1毫升,就是10%了呀,如果一个泵的流速差了10%,这个泵是不能通过验证的啊,没有必要再去做耐用性试验。

这些耐用性,用一根柱子做就可以了。

一搬使用的色谱条件,必须用两根同样的柱子,但是不同的批号,而且所有这些实验都是由同一人员,同一个仪器操作来做耐用性(换句话说每次只能更改一个变数)。

至于系统适应性是根据方法的适应性,不是另外设立较高或较低标准,这才叫系统适应性。

热工设备定期试验、校验和抽检制度(三篇)

热工设备定期试验、校验和抽检制度(三篇)

热工设备定期试验、校验和抽检制度是指针对热工设备进行定期试验、校验和抽检的管理制度。

热工设备是指在工业生产过程中使用的各种炉窑、锅炉、换热器、蒸发器、干燥器、反应器等设备,它们在长时间使用后可能存在各种安全隐患和技术问题,因此需要进行定期的试验、校验和抽检。

定期试验是指按照一定的时间间隔对热工设备进行检查、测试和评估,以评定其安全性能和技术状态。

试验内容包括热工设备的结构、材料、工艺参数、运行状态等方面的检查和测试。

校验是指在热工设备试验中使用的测试仪器、测量仪表进行检定和校准,以保证其测量准确度和可靠性。

校验包括仪器仪表的校准、调试和验证工作。

抽检是指从批量生产的热工设备中随机选取一部分进行检验和测试,以评定产品的质量和合格率。

抽检通常根据国家标准、行业标准和企业内部标准进行抽样测试和评估。

热工设备定期试验、校验和抽检制度的目的是确保热工设备的安全性能和技术可靠性,防止事故的发生,提高生产效率和产品质量。

该制度需要在企业内部建立健全,并严格执行和监督。

热工设备定期试验、校验和抽检制度(二)摘要:热工设备是工业生产中重要的能源设备,对其定期试验、校验和抽检是确保其安全运行的重要措施。

本文介绍了热工设备定期试验、校验和抽检制度的目的和内容,并详细阐述了热工设备定期试验、校验和抽检的管理程序和要求,并强调了对试验、校验和抽检结果的监督和整改措施的落实。

一、引言热工设备是工业生产中重要的能源设备,其安全运行对于保障生产过程的顺利进行、保障人员的生命财产安全具有重要意义。

为了保证热工设备的安全性和可靠性,需要定期进行试验、校验和抽检工作。

本文旨在制定热工设备的定期试验、校验和抽检制度,确保热工设备的安全运行。

二、目的和内容热工设备定期试验、校验和抽检的目的是保证热工设备的安全运行,预防事故的发生,并及时发现和排除潜在的安全隐患。

定期试验、校验和抽检的内容包括但不限于以下几个方面:1. 热工设备的性能参数试验:包括热工设备的热效率、耗能指标等参数的试验,以验证热工设备的工作性能是否符合要求。

纺织面料耐用性检测—织物撕裂、顶裂和勾丝性能检测

纺织面料耐用性检测—织物撕裂、顶裂和勾丝性能检测
顶破试验,定长450㎜,
拉伸速度:100㎜/min等。
01
打印试验结果。
05
02
夹装试样。
03
开启 “拉伸”试样至破裂。如果 试样不是顶破,而是滑移,需删 除本次实验,重新取样。
04
复位后,重复上述操作,至
完成规定的试验次数。
4、影响织物顶破性质的因素 织物拉伸断裂强力对顶破强力有直接影响,通常,随着织物拉伸强力的增加,顶破
顶破是织物破坏的一种形式。将一定面积的织物四周固定,从织物的一面给予垂直的作用力 使其破坏,称为顶破,也称为顶裂。顶破与服装在人体肘部、膝部的受力,手套、袜子、鞋面在 手指或脚指处的受力相似。顶破试验可提供织物多向强伸特征的信息,特别适用于针织物、三向 织物、非织造布及降落伞用布等。
由于机织物和针织物在强度和变形方面是一种各向异性的物体,在顶力作用下各向伸长, 沿经、纬(或直、横)两方向张力复合的剪应力,首先在变形最大、强度最弱的一点上使纱线断 裂,接着沿经向或纬向(直向或横向)撕裂,因而裂口一般呈直角形或直线形。
由同种纤维组成经纬纱的织物,一般表现为: ①织缩率大而经纬向织缩率接近,则织物的顶破强度较高。这是由于经、纬纱对顶裂强度同时发 挥作用的缘故,其裂口形状常为三角形。 ②若经纬向纱线的变形能力不同或织缩率相差大时,则变形能力小的或织缩率低时一个系统纱线 在顶裂过程中首先到达断裂伸长而告破裂,裂口常为一直线,这是由于经纬向纱线没有同时发挥 最大作用,而顶裂强度较低; ③若经纬向纱线相同,经纬向密度差异大时,裂口也呈一直线。
P
环形夹具
上支架
织物 钢球
顶 杆
下支架
P
v
(a) 弹子式
(b) 气压式
织物中纤维和纱线由于勾挂而被拉出于织物表面的程度称为勾丝性。织物的勾丝 主要发生在长丝织物和针织物中。它不仅使织物外观明显变差,而且影响织物耐用性 。随着长丝针织物尤其是丝袜大量进入服装领域,这一缺点显得十分突出。

化学分析耐用性

化学分析耐用性

我们之所以‎要做耐用性‎,就是要把仪‎器,实验操作程‎序过程可能‎发生的误差‎,与正常情况‎下运作做一‎个比较。

因此,所有在耐性‎实验中所改‎变的参数都‎是根据这些‎原则而来。

譬如检测器‎的波长,误差可能是‎2个纳米,那我们就做‎正负两个纳‎米,要是把条件‎放宽了,结果可能就‎出不来。

那不是给自‎己找麻烦。

我们是要解‎决耐用性的‎问题而不是‎再去制造问‎题。

耐用性分别考察流‎动相比例变‎化±5%、流动相pH‎值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变‎化±5nm、流速相对值‎变化±20%以及采用三‎根不同批号‎的色谱柱进‎行测定时,仪器色谱行‎为的变化,每个条件下‎各测试两次‎。

可接受的标‎准为:各杂质峰的‎拖尾因子不‎得大于 2.0,杂质峰与其‎他成分峰必‎须达到基线‎分离;杂质峰与其‎他成分峰分‎离度大于1‎.5。

各条件下的‎杂质含量数‎据(n=6)的相对标准‎差应不大于‎2.0%,杂质含量的‎绝对值在±0.1%以内。

我不知道您‎这些标准是‎谁来决定的‎。

一般含量测‎定是用等梯‎度来做,比较单纯。

流动相比例‎百分之五,您的峰可能‎出现在溶剂‎峰的位子,或者非常后‎面。

耐用性的原‎则是看我们‎在操作过程‎,可能引起的‎误差。

譬如我们称‎重量,用量筒量体‎积,百分之五太‎大了呀。

pH 要看pK 的值同时也‎是酸碱测量‎的误差,有0.1就已经很‎大了。

柱子的恒温‎槽差不多是‎那个温度。

一般检测器‎的reso‎l utio‎n是小于2 nm, 所以变化5‎nm太大了‎,您可能看不‎到或者基线‎噪音太大。

流速一般是‎1毫升每分‎钟,所以变化0‎.1毫升,就是10%了呀,如果一个泵‎的流速差了‎10%,这个泵是不‎能通过验证‎的啊,没有必要再‎去做耐用性‎试验。

这些耐用性‎,用一根柱子‎做就可以了‎。

一搬使用的‎色谱条件,必须用两根‎同样的柱子‎,但是不同的‎批号,而且所有这‎些实验都是‎由同一人员‎,同一个仪器‎操作来做耐‎用性(换句话说每‎次只能更改‎一个变数)。

木材的强度和耐久性测试

木材的强度和耐久性测试

木材耐久性测试:用于评估木材的抗腐蚀、抗虫蛀等性能,保证家具的使用寿命
实际案例分析:分析不同木材在家具制造中的表现,如松木、橡木、桦木等
家具制造中的注意事项:如木材的干燥处理、表面处理等,以保证家具的质量和美观
木制品加工中的应用
木材的强度和耐久性是木制品加工中的重要因素
实际应用中,需要根据木材的强度和耐久性选择合适的加工工艺
木材的强度和耐久性测试
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木材的强度测试
木材的耐久性测试
测试方法与标准
实际应用与案例分析
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01
木材的强度测试
02
拉伸强度测试
目的:测量木材在拉伸作用下的强度
测试方法:使用拉伸试验机,将木材样品拉伸至断裂
结果表示:拉伸强度(MPa)
影响因素:木材种类、湿度、温度等
添加标题
测试结果:根据木材断裂时的载荷和样品尺寸,计算弯曲强度
添加标题
影响因素:木材种类、湿度、温度等
添加标题
剪切强度测试
测试目的:评估木材的抗剪切能力
测试方法:使用剪切试验机进行测试
测试结果:木材的剪切强度值
影响因素:木材的种类、湿度、密度等
木材的耐久性测试
03
耐腐蚀测试
测试目的:评估木材在自然环境中的耐腐蚀性能
测试结果分析
标准对比:将测试结果与相关标准进行对比,评估木材的性能等级
强度测试:测量木材的抗压、抗拉、抗弯等性能
耐久性测试:评估木材的抗腐蚀、抗虫蛀等性能
结果应用:根据测试结果,为木材的应用提供依据和建议
测试报告撰写
测试目的:评估木材的强度和耐久性
测试方法:拉伸试验、压缩试验、弯曲试验、剪切试验等

耐用性试验

耐用性试验

含量色谱体系微调的耐用性考察
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

取对照品和供试品溶液,用同一色谱柱将流动相比率、流速,在上述流动相体系数据上,上下适当加调两个数据;将检测波长在上述数据上,上下适当加调两个数据;另选两个色谱柱按上述色谱条件检测,进样量均为100μl,记录色谱图,用外标法计算样品含量,结果见下表。

表3.2.P.5-65 含量测定色谱体系耐用性实验结果
结果表明,本色谱条件在一定范围变动情况下是耐用的。

有关物质色谱系统适当变化
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

通过对液相色谱的流速、检查波长、流动相组成比例、色谱柱进行适当的调整,观察杂质的量是否增加,是否有新增杂质,以确定本色谱条件的可耐用性。

色谱图见附图3.2.P.5-89~3.2.P.5.3-106,结果见下表。

表3.2.P.5-38 有关物质耐用性试验结果
结果表明,液相体系所有参数在适当范围内变化时,系统适用性溶液中前
维生素D
3,反维生素D
3
和速甾醇的相对保留时间稳定的,且分离度均大于1.0,
供试品溶液中没有新的杂质产生。

说明本方法有一定范围内是耐用的。

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含量色谱体系微调的耐用性考察
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

取对照品和供试品溶液,用同一色谱柱将流动相比率、流速,在上述流动相体系数据上,上下适当加调两个数据;将检测波长在上述数据上,上下适当加调两个数据;另选两个色谱柱按上述色谱条件检测,进样量均为100μl,记录色谱图,用外标法计算样品含量,结果见下表。

表3.2.P.5-65 含量测定色谱体系耐用性实验结果
结果表明,本色谱条件在一定范围变动情况下是耐用的。

有关物质色谱系统适当变化
在此色谱条件下:硅胶柱;以正己烷:正戊醇(997:3)为流动相;流速为1ml/min;检测波长为265nm。

通过对液相色谱的流速、检查波长、流动相组成比例、色谱柱进行适当的调整,观察杂质的量是否增加,是否有新增杂质,以确定本色谱条件的可耐用性。

色谱图见附图3.2.P.5-89~3.2.P.5.3-106,结果见下表。

表3.2.P.5-38 有关物质耐用性试验结果
结果表明,液相体系所有参数在适当范围内变化时,系统适用性溶液中前
维生素D
3,反维生素D
3
和速甾醇的相对保留时间稳定的,且分离度均大于1.0,
供试品溶液中没有新的杂质产生。

说明本方法有一定范围内是耐用的。

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